钽酸铅

塑料中碳酸钙前处理及测试方法对比 众所周知，碳酸钙是塑料工业中使用数量最大、应用面最广的粉体填料。 随着塑料原料——合成树脂价格不断上升，众多塑料加工企业的目光不约而同地落到廉价的非矿粉体材料上面，特别是碳酸钙以价格低廉、使用方便、副作用少等众多优点成为塑料加工行业首选的增量材料，为碳酸钙行业带来巨大商机。碳酸钙作为廉价的填充材料其经济性是不言而喻的。多年的应用实践表明，碳酸钙不仅可以降低塑料制品的原材料成本，而且还具有改善塑料材料某些性能的作用，达到一定细度的碳酸钙在使用得当时，可显著提高基体塑料的抗冲击性能。 碳酸钙在塑料中大量使用，得到塑料行业高度重视不是偶然的，相比起其它非金属矿物粉体材料，碳酸钙具有明显的优势。1.价格便宜 无论是重钙还是轻钙在各种非矿粉体材料是价格最低的。2.色泽好，易着色 且可以做浅色塑料制品。3.硬度低。4.热稳定性及化学稳定性良好。5.易干燥，无结晶水，吸附的水分通过加热容易除去。6.无毒、无刺激性、无味。 碳酸钙在塑料工业中的应用已经取得显著成绩，成为塑料行业不可缺少的重要原料之一。那如何检测塑料中碳酸钙的含量呢。根据日常测试需要统计总结有以下前处理及测试方法：方法一：微波消解+ICP测试。一般用粉碎机粉碎后称取0.2g( 精确到0.1mg).加6ml硝酸2ml盐酸1ml双氧水，然后按照微波的消解程序，都可以把样品消解的彻底干净。然后ICP上机测试计算钙含量，根据钙含量换算出碳酸钙含量方法二：灼烧后残渣用波长色散XRF测试。一般称取1g( 精确到0.1mg)，在550度条件下计算出灰分，灰分含量低是可适当增加称样量。灰分压片后用XRF测试出氧化钙含量，根据氧化钙含量换算出碳酸钙含量。方法三：灼烧后残渣用EDS测试。一般称取1g( 精确到0.1mg)，在550度条件下计算出灰分，灰分含量低是可适当增加称样量。灰分研磨后用EDS测试出碳钙氧含量，根据碳钙氧含量换算出碳酸钙含量。方法四：灼烧后残渣加盐酸反应止不产生气泡后，计算质量差。一般称取1g( 精确到0.1mg)，在550度条件下计算出灰分，灰分含量低是可适当增加称样量。收集灰分称取一定量的灰分，加盐酸在电加热上反应止不产生气泡后，计算质量差。根据质量差算出碳酸钙含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507201322_556241_2042772_3.png 总结：常规塑料中碳酸钙的添加量由0~200%phr。一般对比低含量（≤1%）的可以首选方法一用微波消解ICP测试，同时用参考物质修正。对于高含量（≥1%）可以用方法二、三、四都可以，但是方法四由于溶解时间、温度、滤纸、重复称量的误差造成的不确定因素比较大，建议高含量多采用方法二和三测试。

哀叹-浓硫酸瓶的标签怎么整才好？浓硫酸是一种无色无味粘稠油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。常用浓硫酸为98％，ρ=1.84g／mL。硫酸具有非常强的腐蚀性。除了其本身具备的，能透过与蛋白质和脂肪发生酸性水解作用分解生物肌肉的强酸本质外，硫酸的强烈腐蚀性还源于它与水发生的高放热反应，也就是它的脱水性。由硫酸造成的伤害比其他同类的强酸（如氢氯酸，硝酸）要严重，因为硫酸除了会导致化学烧伤外，还会在与化合物中的水分子发生反应时造成火焰性灼伤，使组织受到进一步的损伤。浓硫酸也具备很强的氧化性，故需小心存放。浓硫酸较稀硫酸具有强烈的腐蚀性，这是因为浓硫酸除了具有常规的酸性之外，还具有强氧化性和脱水性，此外，浓硫酸遇到水会放出大量的热。可想而知，浓硫酸是一种很危险的化学物质，如接触到皮肤，立刻会使皮肤马上被脱水炭化（即变黑）。所以在使用浓硫酸时，要非常小心，在用水将浓硫酸稀释成稀硫酸时，更要慎之又慎，不能将水直接倒入浓硫酸中，否则会使得发烫的浓硫酸飞溅出来伤人，其正确的稀释操作要领——“ 酸入水，沿杯壁，缓慢倒，不断搅”。现在家居有些人则直接用硫酸冲洗厕所。如果在使用时不慎，就容易受到伤害。因此必须了解硫酸伤害的一些急救措施：皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，然后涂抹碳酸氢钠（俗名小苏打）。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。当然以上只是一些急救，还得处理后上医院进行后一步的处理。特别注意如果皮肤直接接触硫酸.用棉布先吸去皮肤上的硫酸,再用大量流动清水冲洗,最后用0.01%的苏打水(或稀氨水)浸泡,切勿直接冲洗!!硫酸这样的危险，那么作为化检验实验室硫酸使用是少不了的，现在最让人苦恼的事情就是装浓酸的瓶子标签老变得模糊，也不知道用什么高招。下面看看俺实验室试剂瓶的惨状吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305181951_440600_1607403_3.jpg这个是盐酸的，看看标签都变成这样了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305181953_440602_1607403_3.jpg这个是硝酸的，还算好点的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305181954_440603_1607403_3.jpg这个是啥，看不出来吧，这个就是浓硫酸，你说硫酸这样的危险，实验室的标签纸都不怎么好使，大家有什么高的方法能分享一下，欢迎大家交流！

急！XRD门外汉求简单分析！十万火急万分感谢！我做的硫酸铅和碳酸钠的反应，对XRD图简单说明，并说明反应过程，说明配比、温度对产物的影响。十分感谢各位高手给我指点！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105271014_296444_2300921_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105271014_296445_2300921_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105271014_296446_2300921_3.jpg

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108300925_312811_1641557_3.jpg　在废旧铅酸电池酸液处理设备操控台前，北京生态岛公司技术人员戴着空气过滤面罩监控设备运行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108300926_312812_1641557_3.jpg　今年以来，北京生态岛公司遭遇废旧铅酸电池回收难。在车间一角，仅堆放着数十吨电池。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108300927_312813_1641557_3.jpg因“无米下锅”，北京生态岛公司投资上千万元引进的废旧铅酸电池处理设备处于闲置状态。　　铅酸电池及其应用　　铅酸电池，是一种电极主要由铅及其氧化物制成、电解液为硫酸溶液的蓄电池，主要有铅、酸液和塑料外壳三部分组成，其中铅含量约为60%。铅酸蓄电池是由法国人普兰特1859年发明的，至今已有152年历史。　　如今，铅酸蓄电池广泛应用在各个行业。汽车、火车、摩托车、电动车、通讯、照明系统等，以及飞机、坦克、舰艇、雷达系统……有人说，没有蓄电池就没有现代社会与文明。　　但是，铅酸蓄电池在造福人类的同时，也易对环境造成污染。铅泥、铅渣、铅烟和酸液是主要污染物。在铅酸蓄电池拆解后的酸液中包含铅泥，在冶炼废弃物中含有铅渣，随意丢弃它们，会渗入土壤。而被污染的土壤，无法修复，丧失利用价值。此外，冶炼过程中产生的铅烟，也会导致大气污染，而酸液具有强腐蚀性，倾倒之处，寸草不生。

前言聚碳酸酯 （PC）是一种重要的通用工程塑料, 其主要品种是双酚A型聚碳酸酯。其制品被广泛用于食品接触材料，应用主要是制造水瓶或太空杯以及与自动饮水机配套的18.9升饮水桶。聚碳酸酯主要使用双酚A(BPA)和光气为原料合成，其中BPA为原料残留在PC树脂中，并且在PC制品的加工过程中及使用过程中也可能存在PC的降解导致BPA释放出来。双酚A是塑料工业生产聚碳酸酯的单体原料之一，反复使用及暴露于高热环境会导致BPA 的迁移。学者的动物实验证明，摄入BPA会导致一些癌症的发病几率提高，免疫和生殖系统受到影响。1 实验设备热裂解质谱仪（PY-20D 型热裂解器，GC-2010气相色谱质谱联用仪，岛津）；平板硫化机（广东东莞锡华仪器公司）；LC-20A 高效液相色谱仪配荧光检测器 (岛津)。1#样品为新料；2#样品为自制PC粒料（利用回收的PC制品粉碎后进行再加工）。2 结果与讨论2.1 PC回收料与新料游离BPA含量的区别分析PC制品掺杂回收料所带来的食品安全隐患问题，各个国家制定了相应的法律、法规、行业协会标准等来规范食品接触塑料制品中回收料的问题，如美国与欧盟均在再生塑料在食品包装材料方面的制定了规范法则。我国也在《食品法》和《食品用塑料包装容器工具等制品生产许可审查细则》中规定食品包装制品中不得使用回收再生塑料。但国内对于食品塑料制品掺杂回收料判定方法方面尚无明确的国家标准或行业标准，关于PC回收料中双酚A含量及迁移性相关的研究较少，本实验通过对比研究回收料及新料反复熔融加工在双酚A降解迁移方面的区别及影响因素。为了探究PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因，对PC粒料的多次挤出加工后的力学性能如拉伸强度，断裂伸长率及冲击强度进行测试，从力学性能变化的角度来表征再生料的分子链发生了变化，从而导致更多的BPA游离出。测试结果如图1所示，,通过不同的挤出加工次数的力学性能对比图，明显看出多次熔融挤出加工后拉伸强度，断裂伸长率及冲击强度都降低，因此说明PC粒料力学性能变差。这也说明了回收料的物理性能变差，更容易游离出双酚A。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092410161823_01_2980891_3.jpg图1 不同的挤出加工次数的力学性能对比图为了解释PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因，利用GPC法(凝胶渗透色谱法)测试了挤出加工次数分别为编号0次、1次、2次、3次，测试了数均分子量（Mn）与重均分子量(Mw)，并计算了分子量多分散系数，发现多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低，分子量分布（Mw/Mn）变宽，因此得出结论回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧，大分子降解增加，因此释放出更多的游离BPA。 Screw timesMn(104 g/mol)Mw(104 g/mol) Mw/Mn01.983.951.99511.623.482.14821.503.282.18731.433.152.203从PC的热裂解GC-MS 分析可知PC的裂解产物主要为苯酚、对甲苯酚等基于双酚A断键的小分子物质。从PC 热裂解的GC-MS图谱分析结果与NIST质谱库比对可知，双酚A作为聚碳酸酯的单体在不同解吸温度下都出现，这说明PC样品裂解时少量PC开始分解，均存在BPA的析出问题。推测其可能主要发生了水解和脱羧反应，高分子链开始大量断裂，长链高分子断裂成小的链段，在高温下发生重排反应。2.2 PC中双酚A迁移规律研究2.2.1不同模拟液中迁移水平比较对PC膜样品在纯水，10%乙醇水溶液及95%乙醇水溶液迁移模拟物的迁移性进行研究，以1#样品为例，图2为随时间延长的迁移量数据点图，随酒精浓度增加，BPA迁移量显著增加。同时发现迁移长时间后，PC膜呈现出银纹现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567552_2980891_3.jpg图2 随时间延长的迁移量数据点图为了研究回收料中BPA迁移性，对2#回收料所制的PC膜样品进行了纯水与95%酒精溶液的迁移实验，数据点图如图3所示，可知在脂类模拟液酒精溶液中迁移数据要高于纯水中,因此，比较BPA在95%酒精、10%酒精、水的溶度参数可知，BPA与酒精的溶度参数差值远小于10%酒精及水，BPA在95%酒精溶液中迁移量也远大于10%酒精及水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567553_2980891_3.jpg图3 随时间延长的迁移量数据点图2.2.2 脂类模拟液中迁移温度的影响对PC膜样品在不同温度下的迁移性进行研究，以1#与2#样品为例，取迁移最大的95%酒精模拟液为研究对象，图4为选取25℃，40℃，60℃三个温度下的随时间变化的迁移数据点图，随温度增加，可知BPA迁移量显著增加。温度对迁移性的影响很大，相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241018_567554_2980891_3.jpg图4 随温度增加的迁移量数据点图3 结论本文研究PC膜中BPA在新料与回收料中的含量区别及双酚A在食品模拟液中的迁移规律。发现回收料中BPA含量要高于新料中，通过不同时间点的迁移数据进行迁移趋势的研究，并研究了不同迁移条件和不同模拟液中的迁移规律。并研究温度时间等对迁移规律的影响。同时利用新料和回收料的迁移数据比对来说明不同PC料迁移规律的不同，可得出回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。