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托屈嗪

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托屈嗪相关的论坛

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏; 何忠; 郑晓伟; 绍路平; 段更利; 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032; 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院; 上海200031; 上海200032; 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法; 血药浓度; 卡托普利; 氢氯噻嗪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • 【求助】有关2,6-脱氧果糖嗪

    毕业设计的内容有关2,6-脱氧果糖嗪的荧光性,可是没任何资料老师说可先测其荧光强度,再与RCT混合按各种配比测荧光强度。有没有那位高手能指点一下呢?不胜感激!!

  • 【求助】求助~~!!2,6-脱氧果糖嗪的荧光性

    本人现正做毕业设计,内容有关2,6-脱氧果糖嗪的荧光性,可是没任何资料老师说可先测其荧光强度,再与RCT混合按各种配比测荧光强度。有没有那位高手有相关资料??? 如能指导一下,不胜感激!!

  • 【我们不一YOUNG】固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

    [font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取(SPE)-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)联用的测定方法。首先,将采集的水样(1 000 mL)进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666](4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇∶水(二者体积比为70∶30),流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%(RSD值为1.8%,n=5),精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]

  • 【实战宝典】水体中有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类测定,使用固相萃取小柱回收率较低?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7754526[font=宋体]问题描述:[/font]C18[font=宋体]柱提取水体中的[/font]47[font=宋体]种农药,包括有机氯有机磷三嗪类和菊酯类。用甲醇,乙酸乙酯活化后。水样以[/font]5ml/min[font=宋体]过。用正己烷丙酮乙酸乙酯依次洗脱。回收率结果显示有机磷和三嗪类农药回收率在[/font]80%[font=宋体]以上。有机氯和菊酯农药回收率在[/font]20%[font=宋体]。是选择的柱子不对还是洗脱液有问题?[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]洗脱液需不需要浓缩,如果需要的话就是[/font]3[font=宋体]个步骤,([/font]1[font=宋体])萃取富集;([/font]2[font=宋体])洗脱收集;([/font]3[font=宋体])浓缩定容。可以将回收率低的那两类物质进行加标验证,验证顺序从第([/font]3[font=宋体])步往前推,和样品前处理流程倒着来。首先先验证浓缩定容,在试剂中直接加标浓缩上机;浓缩没问题后验证洗脱,将洗脱这一步加进去,直接在柱子上加标,然后洗脱下来,看回收率如何;这两步都没问题再去验证萃取富集那一步,在样品水中加标,然后用柱子富集。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 今天是父亲节。

    想起了朱自清先生的《背影》 背 影 朱自清 我与父亲不相见已二年余了,我最不能忘记的是他的背影。 那年冬天,祖母死了,父亲的差使也交卸了,正是祸不单行的日子,我从北京到徐州,打算跟着父亲奔丧回家。到徐州见着父亲,看见满院狼藉的东西,又想起祖母,不禁簌簌地流下眼泪。父亲说,“事已如此,不必难过,好在天无绝人之路!” 回家变卖典质,父亲还了亏空;又借钱办了丧事。这些日子,家中光景很是惨淡,一半为了丧事,一半为了父亲赋闲。丧事完毕,父亲要到南京谋事,我也要回到北京念书,我们便同行。 到南京时,有朋友约去游逛,勾留了一日;第二日上午便须渡江到浦口,下午上车北去。父亲因为事忙,本已说定不送我,叫旅馆里一个熟识的茶房陪我同去。他再三嘱咐茶房,甚是仔细。但他终于不放心,怕茶房不妥贴;颇踌躇了一会。其实我那年已二十岁,北京已来往过两三次,是没有甚么要紧的了。他踌躇了一会,终于决定还是自己送我去。我两三回劝他不必去;他只说,“不要紧,他们去不好!” 我们过了江,进了车站。我买票,他忙着照看行李。行李太多了,得向脚夫行些小费,才可过去。他便又忙着和他们讲价钱。我那时真是聪明过分,总觉他说话不大漂亮,非自己插嘴不可。但他终于讲定了价钱;就送我上车。他给我拣定了靠车门的一张椅子;我将他给我做的紫毛大衣铺好坐位。他嘱我路上小心,夜里要警醒些,不要受凉。又嘱托茶房好好照应我。我心里暗笑他的迂;他们只认得钱,托他们直是白托!而且我这样大年纪的人,难道还不能料理自己么?唉,我现在想想,那时真是太聪明了! 我说道,“爸爸,你走吧。”他往车外看了看,说“我买几个桔子去。你就在此地,不要走动。”我看那边月台的栅栏外有几个卖东西的等着顾客。走到那边月台,须穿过铁道,须跳下去又爬上去。父亲是一个胖子,走过去自然要费事些。我本来要去的,他不肯,只好让他去。我看见他戴着黑布小帽,穿着黑布大马褂,深青布棉袍,蹒跚地走到铁道边,慢慢探身下去,尚不大难。可是他穿过铁道,要爬上那边月台,就不容易了。他用两手攀着上面,两脚再向上缩;他肥胖的身子向左微倾,显出努力的样子。这时我看见他的背影,我的泪很快地流下来了。我赶紧拭干了泪,怕他看见,也怕别人看见。我再向外看时,他已抱了朱红的桔子往回走。过铁道时,他先将桔子散放在地上,自己慢慢爬下,再抱起桔子走。到这边时,我赶紧去搀他。他和我走到车上,将桔子一股脑儿放在我的皮大衣上。于是扑扑衣上的泥土,心里很轻松似的,过一会说,“我走了;到那边来信!”我望着他走出去。他走了几步,回过头看见我,说,“进去吧,里边没人。”等他的背影混入来来往往的人里,再找不着了,我便进来坐下,我的眼泪又来了。 近几年来,父亲和我都是东奔西走,家中光景是一日不如一日。他少年出外谋生,独立支持,做了许多大事。那知老境却如此颓唐!他触目伤怀,自然情不能自已。情郁于中,自然要发之于外;家庭琐屑便往往触他之怒。他待我渐渐不同往日。但最近两年的不见,他终于忘却我的不好,只是惦记着我,惦记着我的儿子。我北来后,他写了一信给我,信中说道,“我身体平安,惟膀子疼痛利害,举箸提笔,诸多不便,大约大去之期不远矣。”我读到此处,在晶莹的泪光中,又看见那肥胖的,青布棉袍,黑布马褂的背影。唉!我不知何时再能于他相见! 1925年10月在北京

  • 迪马产品应用有奖问答5.20(已完结)——动物组织中尼卡巴嗪的测定

    迪马产品应用有奖问答5.20(已完结)——动物组织中尼卡巴嗪的测定

    10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605201509_594075_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605201509_594076_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中尼卡巴嗪的测定方法:SPE基质:动物组织应用编号:101084化合物:尼卡巴嗪固定相:ProElut Al-B色谱柱/前处理小柱:ProElut AL-B 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,上清液转入另一离心管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,剧烈振荡,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入10 mL 正己烷重复上述操作,正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干,5 mL 三氯甲烷溶解残渣,待净化。2、净化 a 活化: 将5 mL 三氯甲烷加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206),流出液弃去; b 上样: 将待净化液加入小柱,并用6 mL 三氯甲烷洗涤蒸发瓶,洗涤液加入小柱,弃去全部流出液; c 淋洗: 10 mL 三氯甲烷淋洗小柱,淋洗液弃去; d 洗脱: 10 mL 甲醇+ 三氯甲烷(1+9)洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:乙腈/ 甲醇=30/70 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 340 nm文章出处:P093关键字:动物组织,尼卡巴嗪,SPE,ProElut Al-B摘要:适用于动物组织中尼卡巴嗪的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605200955_594020_1610895_3.jpg图例:1 尼卡巴嗪

  • HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质——8月加5钻石币

    HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质1.基本简介左西替利嗪是西替利嗪的 R-对映体,也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪与组胺H1受体的亲和力比西替利嗪高2倍,比 S-对映体(右西替利嗪)约高30倍。其化学名称为R-(-)2--1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐。 2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:Dikma Platisil Silica柱 4.6mm×250mm×5um2.2试剂:硫酸(AR)广州化学试剂厂乙腈(HPLC)赛默飞科技有限公司2.3 对照品:主成分自身对照法3.色谱条件流动相:乙腈-水-5.5%硫酸(935:62:3)波长:230nm 流速:1.0ml/min 温度:30℃洗脱方式:等度 进样体积:20ul4.样品制备4.1 供试品溶液制备精密称取本品约20mg,加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶液,即为供试品溶液。4.2对照溶液制备 精密量取供试品溶液1ml,置100ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照溶液。4.3测定法4.3.1 精密量取20μl对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。对照溶液中,主峰理论塔板数不得小于5000,拖尾因子不得大于2.0。4.3.2 精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按自身对照法计算各杂质的含量。5. 结果讨论系统适用性结果报告:对照溶液图谱中,主峰理论塔板数13497,拖尾因子0.9。结果表明:Dikma Platisil Silica柱 能满足分析要求。PS:仅已此文献礼迪马科技25周年,祝愿迪马科技红红火火、蒸蒸日上![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052245314_8942_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052247005_3155_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052257616_5173_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052259556_225_3170710_3.jpeg[/img]

  • 高效液相检测黄芩黄酮类色谱峰拖尾

    [color=#444444]利用高效液相色谱检测黄芩黄酮类根茎叶中的有效成分,色谱峰均出现拖尾现象,尝试过的流动相有甲醇和0.1%磷酸水,甲醇和0.2%磷酸水,乙腈和0.2%磷酸水,甲酸和1%甲酸水,乙腈和1%甲酸水等色谱条件,但是色谱峰均出现拖尾现象,[/color][color=#444444]求助各位大神,有木有什么好的办法拯救色谱峰拖尾现象!!!谢谢大家!![/color]

  • 【求助】关于头孢地嗪钠含量测定的问题

    大家好,我最近在做头孢地嗪钠的含量测定,发现头孢地嗪峰拖尾十分严重,拖尾因子达到了2,试了很多柱子都这样。请问有谁做个这个品种的含量测定嘛,请帮帮我!

  • 【原创大赛】检测环境水中三嗪类除草剂时固相萃取柱的选择

    1.前言  阿特拉津(atrazine)又名莠去津,化学名称:2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪;是一种三嗪类除草剂,主要用于玉米、高粱、甘蔗、茶园和果园除草,是世界上应用最广泛的除草剂之一。其除草效果显著,使用量大,性质稳定,残留期长,易对环境造成污染。已被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。

  • 亲,你知道怎么更换脱氧管吗?

    亲,你知道怎么更换脱氧管吗?

    [img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?:瞎编,那个啥,实验室的脱氧管已经全黑报废了,新买的脱氧管刚到,第一次上手我需要注意什么呢??瞎编:这个换脱氧管的要领就是一个字,要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧,以达到保护色谱柱(和色谱系统,譬如ECD检测器)?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作,可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点,方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的,可以将旧脱氧管连接口断开,充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末,所以当需要连接脱氧管另外一端时,建议先将出气口放空,直到载气将内部的粉尘吹干净,再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑:要非常快?,不是四个字吗?那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮,脱氧管好像颜色变得也不是很厉害,我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢??瞎编:是否要用脱氧管?,具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱,检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器,那么你就必须要增加脱氧管,否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染,?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑:哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢??瞎编:。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了,譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净,?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制,使用结束后你没有把阀门关紧,空气回流,那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案,有人曾经做过实验,平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈,所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?:瞎编,文字还是不够生动形象呀,能不能整个?视频带文字的呢?瞎编?:没有问题呀,?请看下面的视频讲解哈。?小黑:瞎编这次忘记开美颜了哦,?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型,我才知道呢。瞎编?:嗯是的,不过视频拍摄过程都是就地取材,也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型,不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示:[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]

  • 我们从网上获取国内、外标准算不算侵权?

    在我们的工作中离不开标准,大家可能都有因为没有标准而影响到工作,那么从网上获取国内、外标准自然是一种,快捷、实用、有效的一个途径。而我们在不以赢利为目的从网上获取国内、外标准算不算侵权?希望大家参加投票,最终看看大家对这个问题的看法。

  • 盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质

    提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

  • 脱气泵和泵驱维修

    脱气泵和泵驱维修

    [size=18px][b][color=black]随着设备使用时间的延长,仪器上机械部件的性能可能会逐年衰减,其中比较明显的为泵驱和脱气泵。[/color][color=black]安捷伦泵驱比较典型的故障报错为马达温度过高、找不到初始位置、标志限制等报错,其具体表现为或者泵驱的两根凸轮杆卡用手不能顺利推动、或者凸轮杆能顺利推动,开机自检不过、或者泵头里面的弹簧已损坏,需要更换、更甚至于自行拆解泵驱进行维修,将码盘搞坏,[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308220933320880_4604_3452516_3.png[/img][color=black]咨询厂家得到的答复是只能进行更换,费用2-4万不等,这时候您可以找我,本人可以提供优质、便捷、优惠的维修服务。[/color][/b][/size][size=18px][b][color=black]各个品牌的脱气泵故障为报脱气机故障或者脱气模块亮红灯报错,具体故障表现为[b]开机泵发出嗡嗡的异响,拆出脱气泵[/b]用手不能顺利推动凸轮轴,泵内部有明显的锈蚀或者铁屑、或者模块开机后泵顺利启动,先能绿灯自检通过,然后却红灯报错、又或者模块开机泵顺利启动,然后一直高速旋转直至模块亮红报错,此种情况有另外一种可能,就是脱气泵所连接的几个脱气包中有一个或者几个内部有泄漏,(如果拆开泵内部有液体或者扒开脱气包尾部的橡胶软管,能看到明显的液体说明脱气包有泄漏,需要进行维修)。本人同样可以提供优质、便捷、优惠的维修服务。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308220933324124_2082_3452516_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308220933326647_2872_3452516_3.jpg[/img][/b][/size][size=18px][b] 13913035914(VX同号)[/b][/size]

  • 固相萃取柱所用洗脱剂洗脱实验

    固相萃取柱所用洗脱剂洗脱实验

    大家再使用一种新的固相萃取柱时,有没有将平时你们所要检测的农残项目的混标过这个萃取柱,然后使用不同的洗脱剂进行洗脱实验,看看各种农药会不会存在被固相萃取柱所吸附而用洗脱剂洗脱不下来的情况?我看有的实验室有这样做,觉得他们的工作做的好细致认真。[img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712171338_6751_2166779_3.png!w690x376.jpg[/img][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712171339_1942_2166779_3.png!w690x365.jpg[/img]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.11(已完结)——盐酸特拉唑嗪

    2015中国药典检测方案有奖问答12.11(已完结)——盐酸特拉唑嗪

    问题:盐酸特拉唑嗪:用到了哪几种液相色谱柱?答案:Platisil ODS,Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:高氯酸溶液(取三乙胺2 mL,加水至1000 mL,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 【求助】盐酸川芎嗪 有关物质

    做盐酸川芎嗪氯化钠注射液时(标准号为WS1-(X-113)-2003Z)检不出有关物质流动相:1%醋酸钠溶液-甲醇波长302(最大紫外吸收296)我不知道为什么要选择302主峰出来很漂亮,理论板数、托尾因子都符合规定不知道是没有杂质还是标准有问题(原料药不检有关)包栝到市面上买回来的样品出检不出有关物质请教大家!给点意见!

  • 【资料】-微波辅助萃取-GC-MS联用快速分析蔬菜样品中痕量二嗪农

    1.1 有机磷农药——二嗪农概述【1,2】 表1 二嗪农简述名称 二嗪农结构式 分子式 C12H21O3N2PS分子量 304.34性状 纯品为无色油状液体。工业品为苍白色到暗棕色油状液体,纯度95%以上。室温下在水中的溶解度为40 mg/L ,可与乙醇、丙酮、二甲苯混溶,亦可溶于石油。在水与稀酸性溶液中能缓慢水解,在碱性溶液中水解速度于对硫磷相同。二嗪农在120 ℃以上分解,易氧化。在贮藏中,微量的水能促进二嗪农水解,变成高毒的四乙基-硫代焦磷酸脂。能和大多数农药混用,但不能与含铜杀菌剂混用。毒性 小鼠经口LD5080~135 mg/kg。日本稻米、大豆、果实、茶、蔬菜允许残留量0.1 ppm。作用方式 触杀、胃毒和熏蒸作用,无内吸作用 1.2有机磷农药的分析现状随着人们生活水平的逐步提高,人们对环保和健康意识日益增强,其分析测定工作也受到人们的日益关注,出现了不少行之有效的鉴别和分析检测方法。下面将就简单综述下这一方面的研究现状。农药残留分析步骤一般包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的净化、农药的定性定量分析。1.2.1 样品的采集与保存【3】样品的采集与保存是分析的前提条件。对于农药残留分析这样的痕量、超微量技术,条件稍有改变或操作上稍有不同就会造成测定数据的很大差异,所以试样采集的标准化是获得准确数据的基础。采集样品总的要求是随机性和代表性,因此应尽可能采集不同的样品或相当数量的试样。采样时手、容器和工具必须彻底清洗,以免污染样品;还应避免在小区边缘取样,因为喷雾漂移或重叠会污染边缘。有的对照区如用别的药剂处理要注明,并研究是否会干扰测定结果。新鲜蔬菜和果实应在采摘后立即进行分析,如果保存则必须按以下条件:10天之内在0~5 ℃,10天以上在-10 ~ -20 ℃冷冻保存;谷类及干饲料等可在0~5 ℃长期保存。不论那种情况都要密封在聚乙烯袋里,以免干燥。由于农药在动植物体内及环境中可能代谢降解,必须注明从取样到分析的间隔天数。1.2.2 样品的提取和浓缩【4】样品提取总的要求是尽可能完全地提取出所含农药成分,而尽量少地提取出干扰物质。首先涉及的就是提取溶剂的选择。根据“相似相溶原理”,应选择与待测农药极性相近的溶剂。要求提取剂不能与样品发生作用,毒性低。对极性小的农药,可以用非极性溶剂来提取,也可用混合溶剂来提取;对含水量较高的样品,如蔬菜、水果等,宜用极性溶剂。常用的提取剂有丙酮、石油醚、甲醇、苯、乙酸乙酯、环己烷、二氯甲烷和三氯甲烷等。如用80%甲醇水溶液来提取其果中的多效唑[5]、用二氯甲烷提取柑橘中的有机磷农药[6]。提取农药的方法很多,除了浸渍、漂洗法,匀浆、捣碎法,消化法,索氏提取法和机械振荡法(MSE)等传统方法外,还有以下几种高效的方法:(1) 液-液萃取:液-液提取的方法一般用在水中有机磷农药的提取。有机磷农药的极性一般较大,范围也较广泛。一般选用己烷或石油醚进行分配提取,也可以加入盐来防止乳浊液的形成。振摇后,接着进行分离、蒸发,再预浓缩,然后用正己烷定容,最后用GC-FPD测定。其中,为达到灵敏度的要求,往往预浓集的步骤是必不可少的。但是,一般液-液萃取使用的样品量在1 L以下,这使得许多待测有机磷农药的预浓集不够充分。另外,对于大体积样品(如120 L)可使用Goulden大体积萃取器。(2)液-固萃取[7]:此法适用于提取土壤、沉积物等固体样品中的有机磷农药,经典的方法为索氏提取。在索氏提取之前,样品要进行一些预处理。土壤样品需要风干或磨成粉末,植物或食物样需要切碎、研磨。提取一般使用甲醇、二氯甲烷、丙酮以及甲醇+二氯甲烷和丙酮+正己烷混合溶剂。Meikle【6】和Christie用丙酮淋洗含有14C-Nellite土柱并通过索氏法用氯仿反复提取16个小时之后,评价了水的提取效果。通过反复提取,没有发现更多的农药。在平衡166天和203天后,14C标记农药的回收率分别是72%和100%。利用这个系统,作者自称能完全回收所提出的几种Nellite衍生物。当然我们还可以直接将样品与上述的有机溶剂或热水使用机械振摇器进行振荡提取。提取液经过滤、干燥和溶剂蒸发后,进行色谱测定。(3)固相微萃取: 固相微萃取(SPME)是八十年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术,其萃取原理与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]类似。SPME已成功的应用于固态、液态和气态样品中各类极性或非极性有机物的分离提取过程中。农药是环境中存在的一大类污染物,组分繁多,样品处理步骤复杂。应用SPME-GC方法对土壤、水、和生物体内有机磷农药的分析,检出限在ng/g~pg/g ,RSD小于30%,线性范围在103~105数量级。Boyd-Boland等[8]对水中60种农药(其中20种是有机磷农药)通过SPME-GC方法进行同时测定,并对PDMS和PA萃取涂层进行对比。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.14(已完结)——葛根芩连片中黄芩苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.14(已完结)——葛根芩连片中黄芩苷的检测

    问题:葛根芩连片中黄芩苷的检测黄芩苷的拖尾因子是?答案:1.002或1.019【活动奖励】幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577860_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577861_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.15%三氟乙酸溶液=44:56流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 277 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140957_577766_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.330 4591982 130943 11812.527 1.002 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140958_577767_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.344 580059 17739 12930.059 1.019 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。

  • 【讨论】你经常吃到弯曲杆菌,你知道是什么吗?

    据英国布里斯托大学网站报道,该校最新研究表明,当禽类饱受惊恐等压力时,其体内的弯曲杆菌会更具进攻性。因此,相较于经过长途运输后宰杀的肉禽来讲,冷冻的禽肉相对更安全一些。 弯曲杆菌在鸡肉中比较常见,英国每年会有大约40万例由弯曲杆菌引起的食物中毒病例。一直以来,人们普遍认为,不当的烹饪方式是导致禽肉食物中毒的重要原因。过去针对弯曲杆菌的研究都没有考虑到生产环境的影响,不能反映最真实的情况。而许多研究都表明,在经过长距离运输后,肉食动物肠道内的弯曲杆菌水平远高于农场中的动物。 布里斯托大学临床兽医学系的汤姆汉弗莱教授领导的研究小组对肉鸡体内弯曲杆菌的行为模式进行了仔细研究。结果发现,压力下肉鸡体内弯曲杆菌水平的增高与应激激素去甲肾上腺素的释放有关。这种激素会促进弯曲杆菌的生长繁殖,使其变得更具活力ihe侵略性,从而导致其毒性致病能力的提高。进一步研究表明,弯曲杆菌还会与动物肠道内的其他生物体相互作用,从而变得更具感染性。

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