苯硫威

聚苯硫醚（PPS）纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究Study on the Quantitative Analysis Method of Polyphenylene Sulfide ( PPS) Fiber and Other Blended Fiber文/戴颖摘要：本文确定了聚苯硫醚纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数，探讨了聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量化学分析方法。关键词：聚苯硫醚纤维；纤维含量；定量；溶解；修正系数1 引言聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使纤维的分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。因此，聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加，势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法，得出PPS纤维与其他纤维混纺时，定量检验所采用的方法，并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数，为PPS纤维的定量检验提供了依据。 2 试验2.1 试验试剂乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸等（试剂除标注浓度或含量的外，其它均为分析纯）。2.2 试样聚苯硫醚纤维（规格：20 tex），纯纤标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。2.3 仪器索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。2.4 试样的预处理 取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 : 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。 2.5 质量修正系数的确定聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》、FZ/T 01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的测试方法》所规定的试验条件，每种试验条件下进行10个样品的重复性试验，求出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。表1聚苯硫醚纤维的质量修正系数序号试剂试验条件质量修正系数d值温度/℃时间/min1苯酚/四氯乙烷40±5101.00275%硫酸50±5601.00380%硫酸25±5151.0041mol/L碱性次氯酸钠20401.005丙酮25±530+15+151.00680%甲酸25±5151.007二氯甲烷25±5301.008二甲基甲酰胺(DMF)90～9560+301.009冰乙酸25±520+20+201.001020%盐酸25±5151.0011

[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

做苯系物二硫化碳峰和苯峰分不开，不知道什么原因，色谱柱用的FFAP柱炉120℃氢焰250℃毛细柱230℃。(为了看清所以是自己配的一个较大浓度的样，0.962的那个是苯)

苯中噻吩和二硫化碳的检测（浓度为10ppm左右），选用什么型号的柱子比较合适？

ECD检测水中六氯苯，进样1ul。六氯苯的沸点为323-326℃，按国标5750-2006方法，其进样口温度为160℃，这样的话有机相中六氯苯岂不不能完全气化吗？困扰之~

苯中含硫，硫主要是生命形式存在的？是石油苯。

请问聚苯硫醚100％结晶时的熔融热焓值是否为80J/g？

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

聚苯硫醚PPS系结晶型塑料，聚苯硫醚纤维是以硫化钠和二氯苯为单体，在N—甲基吡咯烷酮或含碱金属羧酸盐(如醋酸钠等)的有机性溶剂中缩聚而得的。目前使用温度最高的热塑性工程塑料之一,无负载情况下使用的温度为200-220℃,短时可达270℃；目前尚未发现可在200℃以下能溶解PPS的溶剂,所以PPS即使在高温下对无机酸、碱和盐等抗腐蚀性极好；PPS在没有添加阻燃剂的情况下，在UL94燃烧性试验中为V-0/5V，是最高级别。只有强氧化剂(如浓硝酸、浓硫酸和铬酸)才能使纤维发生剧烈的降解。 由于PPS的耐化学稳定性好，所以要测定其中氯的含量很困难，用氧瓶燃烧法后用溶液溶解，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分解给带来一定的难度，准确性怎么确定？？ 望大侠们给点指导！~！ 不胜感激！

做空气样中，一般用二硫化碳解析，那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗？区别在哪里？

我把二硫化碳中苯系物标准332816的证书弄丢了，现在只知道大致浓度为107mg/l，有人知道7中苯系物的具体值和不确定度吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析二氧化碳中中微量硫、用的载气二氧化碳标气，步骤是先进二氧化碳标样，再进样品，就是用外标法定量，在用公式计算结果时有什么要求？用的N2010的工作站，能不能在进完标样和样品后在工作站中直接的出结果？总烃和苯也是用的同样的方法来做的。

以前，用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候，我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液，做起来挺麻烦，还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发，而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章，我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线，分析的时候后，还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时，甲醇的保留时间苯的保留时间接近，无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时，甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早，只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液，作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好，还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存，或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低，毒性也比二硫化碳能低点，最咱做化验的来说，安全第一[em31] 不知道，有没有人做过这样的实验？觉得这种方法的准确性如何？可操作性如何？ 我准备就这个方法做做实验，大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列，做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验，我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验？ 共同讨论这种方法的优劣。

请教,分光光度法用试剂--对苯二胺（简称DPP）和硫酸高铁胺测定H2S时，此反应是否为硫化氢的特征反应，其他形式的硫化物有无响应？

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

我做大气中苯测定时，使用分析纯二硫化碳萃取，在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰？他和苯保留时间略有变化，我认为是二硫化碳杂质，是二硫化碳出现问题，请老师指导？谢谢

有人知道环保部标准物质研究所的二硫化碳中七种苯系物混合样品 批号332817的浓度及不确定度吗，一位同事把证书弄丢了，标准物质还在，多谢

有人知道环保部标准物质研究所的二硫化碳中七种苯系物混合样品 批号332817的浓度及不确定度吗，一位同事把证书弄丢了，标准物质还在，多谢

求购苯，甲苯、二甲苯的二硫化碳混标，要快，就这几天，谢谢各位.

最近在看GB5009.19-2008的方法，其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号，只能找到甲基五氯苯基硫醚，这两种物质是一样的吗？哪位大侠知道？

做环境空气中苯系物的时候，用二硫化碳解吸，苯的峰分成两半了，有时候不分，有时候分，标液（二硫化碳中苯系物）走出来也是这样，有没有大佬分析下是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926585253_264_5343586_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926588522_8346_5343586_3.png[/img]

以前的苯酚---硫酸法做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色现在为：同上步骤做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色如果只加入苯酚再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色（ 浓硫酸分析纯，苯酚未重蒸）请达人帮忙分析下小弟谢过啦！！哈哈[em09504]

目前，公司预计进行石油苯、甲苯、硫酸、硝酸等的在线监测，求有合适的方案和设备的及技术支持

用的科密欧的无苯二硫化碳，为什么仪器老是检测出苯系物。

情况是这样的： 以前的苯酚---硫酸法 做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色 现在为： 同上步骤 做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色 如果只加入苯酚 再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色 （ 浓硫酸分析纯，苯酚未重蒸） 请达人帮忙分析下小弟谢过啦！！哈哈

[size=5][b]简介[/b][/size]　　苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]　　多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]　　1． 浓硫酸：分析纯，95.5%　　2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。　　3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]）　　4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。　　5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。　　8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]　　1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。　　2．样品含量测定：　　①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。　　②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]）　　③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。　　④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。　　（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。　　（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。　（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]　　[/b]

二硫化碳苯系物在毛细管柱的出峰顺序和标准一样吗？主要苯乙烯和异丙苯的顺序