缬氨酸

本人正在做氨基酸的同位素示踪分析，想求助苯丙氨酸和缬氨酸标准质谱图，分析其是怎么断裂的。本人用的是三重四级杆液质做的二级扫描，得到好多准分子离子但是想和谱库对比一下。谢谢谢谢

请教各位大师，检测丙胺酸和缬氨酸时，用等度还是梯度？紫外还是荧光？最好有具体的检测方法。谢谢

求助各位大虾，用什么流动相分析缬氨酸啊，还有5－异丙基海因，紧急！！现有液相条件，反相ODS-C18柱，单泵。邮箱dab_3747@126.com小弟在这里谢谢各位了

向诸位版友求助一个问题，今天寻找一个缬氨酸甲酯盐酸盐 消旋体的的手性分析方法，由于吸收不强，故采用苯异硫氰酸酯衍生法在碱性条件下做，很郁闷的是做正相的话发现D,L构型都出了2个峰，出峰的时间相差的非常远，可以说分离的相当好，但是现在问题就出现了，做核磁结构看的话，D构型是纯度非常高，做L构型的话是7%的杂质，这就出现了一个问题，为何每个构型出现了2个峰，而且4个峰的保留时间都不一样，而且D构型的2个峰比例是85:15.，L构型的话是30:70，难道是碱性条件下水解了？正相啊，几乎不含水。 郁闷之下衍生后换反相做，更乱出的杂峰更多，但是异构倒是分开了，效果比较好，高兴之下就开始进单构型的，很杯具的事情发现了，无论是D还是L，出来 都是呈消旋体的的峰，而且2个峰的比例也近乎1:1,下面有几个问题要问了1 正相做的话，近乎无水，为何会出2个峰，难道是水解，水解的话，D+L构型的一共只会出3个峰啊2 反相的话，为何会出现消旋化现象，希望各位版友不吝赐教

山葡萄酒含有22种氨基酸，其中人体必需的8种氨基酸（指人体自身不能合成的氨基酸）有苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、色氨酸等，总量为1350mg/L，占总氨基酸含量的45.6%，是一般葡萄酒的10~20倍；而一般葡萄酒只含有6~7种人体必需的氨基酸。

实验室里的氨基酸仪没办法做检定/校准，好不容易找了家有相同仪器的实验室，想做一个仪器比对。该怎么做评价？有什么依据没？如下是两个仪器的测试结果，请各路高手指点指点。天门冬氨酸101.7101.3苏氨酸101.9101.7丝氨酸101.2101.8谷氨酸101.8100.5甘氨酸101.8101.9丙氨酸101.5101.5缬氨酸101.2100.2蛋氨酸100.7100.6异亮氨酸101.3100.2亮氨酸101.5102.3酪氨酸101.4102.2苯丙氨酸102.0101.1赖氨酸101.9101.4组氨酸101.9100.6精氨酸101.9101.8脯氨酸101.697.9

如题，求助L-α-缬氨酸”的红外图谱及其特征吸收峰位置的归属详解！先谢谢各位好朋友了！

我有一个样品是三种氨基酸（亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸）的混合物。想测定氨基酸的含量，但是有检测机构讲纯的氨基酸浓度过高，用氨基酸分析仪测定误差大。请问这种说法对吗？不用氨基酸分析仪，用什么方法测定比较好？国内哪家机构比较权威？

欧盟关于氨基酸作为食品添加剂的法规有没有哪位大哥大姐给我找一份，我英语能力有限、资源紧缺，找不到啊……谢大家了！我主要三个 苏氨酸(Threonine)、色氨酸(Tryptophan)、缬氨酸(Valine)不知道有没有发错地方……，紧急求援……[em0812]

随便一种（如L-缬氨酸）氨基酸有国家标准吗？有的话在哪里可以找到。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

用液相时遇到几个简单的问题不太清楚，请大家帮帮忙，谢谢! 　　1.查资料氨基柱的清洗要用5-10倍柱体积的含0.5- 1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗，0.5- 1.0%是指体积百分数还是质量百分数呢?　　2.拖尾峰的峰高比正常的峰高低吗?应该怎样积分，积半峰对吗?　　3.氨基酸分析时，用的混标溶液含有18种氨基酸(氯化铵、天门冬氨酸Asp、谷氨酸Glu、丝氨酸Ser、甘氨酸Gly、组氨酸His、精氨酸 Arg、苏氨酸Thr、丙氨酸Ala、脯氨酸Pro、酪氨酸Tyr、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe、赖氨酸 Lyb各 2.5μmol/mL 胱氨酸Cys 1.25μmol/mL)，但只跑出17个峰，没有氯化铵的峰，氯化铵不属于胺类，添加在混标溶液中有什么作用呢?

最近在做一个课题，夏天测谷氨酸的标线还是好好的，这俩天就不行了，我想问下谷氨酸的液相测定方法是如何测定的，我用的流动相是磷酸水溶液，因为谷氨酸是微溶于水的，所以配的浓度最高是25 mmoL/L，想问下大神们液相测定谷氨酸和焦谷氨酸的方法~ 谢谢~

请问各位老师，有谁知道测定胱氨酸、半胱氨酸的样品处理方法

[align=left]《NY/T 3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》等83项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2017年4月1日起实施。[/align]本分析方法用于测定饲料和饲料原料中的下列氨基酸：精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸（总量）、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸。[url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103892/Product-C0105-0-0-1.htm]高效毛细管电泳仪[/url]是一种快速、简便的分析仪器，可应用于该标准采用LUMEX的毛细管电泳仪及等。多个行业，可进行定性和定量分析。仪器性价比高，无需要色谱柱，维护成本趋于零。俄罗斯已有多家企业顺利应用。

这是DL-正缬氨酸图谱，走出来是这样的，想把两个峰分开，调什么条件，流速0.8，时间40min，柱温45度，c18柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051032083862_3327_4183085_3.png[/img]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39905.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]氨基酸是饲料营养成分检测项目必检项目之一。作为动物生长发育过程必须营养元素之一，部分必需氨基酸只能从饲料中摄取。当然非必需氨基酸可以通过动物自身的氨基酸转换或细胞代谢合成。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]饲料[/td][td]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测：环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务：高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享：HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

[em09503][em09503][em09502]人体八种必须氨基酸（第一种较为顺口）1.“一两色素本来淡些”（异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、缬氨酸）。2.“写一本胆量色素来”（缬氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、赖氨酸）。3.鸡旦酥，晾（亮）一晾（异亮），本色赖。借来一两本淡色书。生糖、生酮、生糖兼生酮氨基酸：生酮+生糖兼生酮=“一两色素本来老”（异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、酪氨酸），其中生酮氨基酸为“亮赖”；除了这7个氨基酸外，其余均为生糖氨基酸。酸性氨基酸：天谷酸——天上的谷子很酸，（天冬氨酸、谷氨酸）碱性氨基酸：赖精组芳香族氨基酸在280nm处有最大吸收峰色老笨---只可意会不可言传. 一碳单位的来源肝胆阻塞死 （甘氨酸、蛋氨酸、组氨酸、色氨酸、丝氨酸）。（色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸），顺序一定要记清，色 酪 苯丙，酶的竞争性抑制作用按事物发生的条件、发展、结果分层次记忆：1.“竞争”需要双方——底物与抑制剂之间；2.为什么能发生“竞争”——二者结构相似；3.“竞争的焦点”——酶的活性中心；4.“抑制剂占据酶活性中心”——酶活性受抑。糖醛酸，合成维生素C的酶古龙唐僧（的）内子（爱）养画眉（古洛糖酸内酯氧化酶）双螺旋结构的特点：右双螺旋，反向平行碱基互补，氢键维系主链在外，碱基在内维生素A总结V.A视黄醇或醛，多种异构分顺反。萝卜蔬菜多益善，因其含有V.A原。主要影响暗视觉，缺乏夜盲看不见，还使上皮不健全，得上干眼易感染。促进发育抗氧化，氧压低时更明显。DNA双螺旋结构：DNA，双螺旋，正反向，互补链。A对T，GC连，配对时，*氢键，，十碱基，转一圈，螺距34点中间。碱基力和氢键，维持螺旋结构坚。（AT2，GC3是指之间二个氢键GC间三个.螺距34点中间即3.4）RNA和DNA的对比如下：两种核酸有异同，腺鸟胞磷能共用。RNA中为核糖， DNA中含有胸。维生素B6B6兄弟三，吡哆醛、醇、胺。他们的磷酸物，脱羧又转氨。三羧酸循环乙酰草酰成柠檬，柠檬又成α-酮琥酰琥酸延胡索，苹果落在草丛中。β-氧化β-氧化是重点，氧化对象是脂酰，脱氢加水再脱氢，硫解切掉两个碳，产物乙酰COA，最后进入三循环。酮体酮体一家兄弟三，丙酮还有乙乙酸，再加β-羟丁酸，生成部位是在肝，肝脏 生酮肝不用，体小易溶往外送，容易摄入组织中，氧化分解把能功

请问大家L-赖氨酸和D-赖氨酸的红外谱图有没有差别？谢谢

欲咨询L-羟脯氨酸、羟赖氨酸、β-内酰胺酶标准品的价格。请回复或站内短信告知。谢谢！！！！[em09502]

氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

我用GC MS 测20种氨基酸，MSTFA衍生，不加溶剂，HP 5-MS柱，70度，1min到5度/min，300度，得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰，降低浓度也分不开，做SIM也分不开，请问谁遇到过这种情况？如何解决？

谁有蛋氨酸，赖氨酸的理化检测方法！！！在标准库里偶找不到相关 标准呀。

用过的流动相 0.5%磷酸:乙腈 c18柱 没啥效果。[img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312161102108643_482_4157911_3.png[/img]

谷氨酸发酵液除菌体提取谷氨酸研究进展作者：佚名 文章来源：本站原创点击数： 222 更新时间：2010-4-14 13:19:04 file:///C:/Users/%E9%83%AD%E9%9B%B7/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.gif我国味精生产，从发酵液中提取谷氨酸大多采用带菌体冷冻等电加离交法，由于发酵液中存在大量的菌体蛋白、悬浮物及其它杂质，给谷氨酸提取操作、提取收率、谷氨酸质量带来显著影响，且废水含高C0D、高B0D等严重污染环境的物质，又给废水治理带来重重困难。 近几年来，国内一些味精生产企业、研究所，对谷氨酸发酵液除菌体及提取谷氨酸进行了大量研究，除菌体工艺有高速离心机分离，絮凝剂分离、膜分离等，都取得了明显成果。按除菌体不同工艺、除菌体率分别达到70％～96％，以膜分离法除菌率最高达95％以上，得到的发酵液澄清，0D低，谷氨酸提取操作方便，由于除去了影响谷氨酸结晶的大量杂质，因而谷氨酸结晶颗粒大，纯度高、质量好，易于沉降分离，提取收率明显提高。高纯度谷氨酸有利于味精精制，味精中和脱色过滤可降低活性碳或树脂用量，提高味精结晶质量，大大降低味精生产成本。除菌体后的发酵液及等电提取后的废液中C0D、BOD大大减少，减轻了环境污染，降低了废水治理负荷与难度。得到的菌体经干燥后可以综合利用，作高蛋白质饲料或作核苷酸的生产原料。 谷氨酸发酵液除菌体及多种新工艺提取谷氨酸的研究，是对我国味精工业清洁生产的有益探索。随着研究的不断深化，许多先进工艺技术将会被应用，味精生产终将进入一个新水平。 1 高速离心分离除菌体，浓缩等电提取 沈阳味精厂从瑞典引进4台ALFA—LAVA公司的FESX5l2S一3lC型蝶片式高速喷咀离心机，转速4650I1) 分，功率45kw，对玉米淀糖为碳源，尿素作氨源、玉米浆为生物素的T一6l3菌发酵液进行了工业性除菌体，进料量20m ，喷咀直径1．0mm，菌体分离率达70％以上，轻流占75％ ，重流占25％左右，除菌体后发酵液中谷氨酸略增，还原糖下降，0D值明显降低，工业规模运转证明，该设备对分离谷氨酸发酵液性能可靠，比较适宜。 发酵液除菌体后采用浓缩等电点提取法。 除菌体后的发酵液，经减压蒸发到含谷氨酸12％～15％ ，后与重液经水解浓缩制成的二次蒸发液进行等电中和(60℃、40l1)m搅拌)，然后冷却、沉淀、离心分离，提取达83．14％～85．03％，比带菌体浓缩等电点提取收率77．24％显著增加。且谷氨酸含量高达96％(干)，用于制造味精时脱色液过滤快，透光率高，味精质量好。 2 凝聚剂除菌体一次等电或浓缩等电提取 使用安全性高的壳聚糖作絮凝剂，其阳离子性能与发酵液中菌体(带负电荷)与蛋白凝聚使其沉淀而进行分离。壳聚糖对金属离子、蛋白质、氨基酸、核酸均有很强的吸附能力，特别对胶体微粒有甚大的絮凝作用，其官能基团主要是氨基。在最佳pH、搅拌速度、用量、温度条件下，菌体去除率可达9O％左右。 壳聚糖不易溶于水，而溶解于酸性溶液中。配成一定浓度后，于发酵液中慢慢加人，搅拌速度也以慢为好。过快易将凝絮物打碎，难过滤。菌体凝聚沉降后，抽取上清液，沉降物可加硅藻土或珍珠岩作助滤剂，尤以硅藻土作助滤剂好，不吸附谷氨酸。中试规模过滤可用板框压滤，小试规模实验室中，采用高速离心机分离。应用国产高速离心机分离除菌体凝絮物(包括菌体)至今未见报导，这也是用凝絮法除菌体不能很快推广的一个较大问题。凝聚法去除菌体后的谷氨酸发酵液的提取方法有： 2．1一次等电点法 谷氨酸发酵液经絮凝处理后，采用一次等电点法，(即用酸逐步调到pH3-2法)提取收率可达76．18％ ，比对照收率71．3％提高6．2％ ，谷氨酸结晶的透光率52．25％ ，比对照l1．25％提高了4倍；谷氨酸提取后的母液，可减少谷氨酸0．06％～0．11％。这是提高谷氨酸收率的一个重要原因，即去除了干扰谷氨酸结晶因素。 2．2 浓缩等电点法 将除菌体经过滤的发酵液，真空浓缩一倍，用加热快速调pH的方法，一次性直接调到pH3．2。搅拌到常温，再搅拌2h～3h时，沉淀3h，离心分离谷氨酸，谷氨酸一次收率平均可达85％左右，纯度可达95％左右，且调节pH的酸用量比普通谷氨酸等电点法用量要少。 2．3 先等电提取后浓缩再提取法 谷氨酸发酵液除菌体后，先用一次等电点法(常温或冷冻)提取出谷氨酸的60％～75％，残母液中含1．2％～1．5％左右的残谷氨酸，再加以浓缩(通过多效蒸发器)3倍，再提出剩余谷氨酸，总收率可达85％以上。母液浓缩成浆状可作肥料，再根据当地的土质情况，适当添加磷、钾等肥效成分。这条工艺路线是既提高了谷氨酸的提取收率，又产生综合效益。从发酵液分离出

现在手上有一组氨酸原料药，几乎相当于纯品。老板要我做组氨酸的有关物质，除了其他的氨基酸，其他杂质是什么无从下手。DAD,CAD检测几乎没有杂质，进样量40ul才有点杂质峰出来。手上有一台q-e，不知道能否先直接分析组氨酸原料药里的组分，然后再寻找合适的液相条件开发有关物质的分析方法。由于原料药杂质含量太低了，但是的确有，实在不知道怎么进行了，哎

用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

百度：中文名称:肌氨酸中文别名:N-甲基甘氨酸;肉氨基酸;肌氨酸;N-甲基甘氨酸;肌氨酸;N-甲基甘氨酸英文名称:Sarcosine英文别名:N-Methylglycine; Sarcosine, 99%; H-Sar-OH; Sarcosine,(Methylaminoacetic acid; N-Methylglycine); Methylaminoacetic acidCAS:107-97-1EINECS:203-538-6分子式:C3H7NO2分子量:89.0932

ε-聚赖氨酸是一种具有抑菌功效的多肽，是目前天然防腐剂中具有优良防腐性能的微生物类食品防腐剂。它由25～35赖氨酸残基聚合而成，是一种营养型防腐剂，安全性高于其他防腐剂。ε-多聚赖氨酸产品特点1)　抑菌谱广 ε-聚赖氨酸对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌、霉菌均有很好的抑菌效果，并且对一些耐热性芽孢杆菌和病毒也有一定抑制作用。 2)　安全性能高 当人体食用后，可降解为L-赖氨酸这一人体必需氨基酸，无任何毒性，并于2003年通过了美国食品和医药管理(FDA)的许可。3)　热稳定性好 ε-聚赖氨酸在高温条件下很稳定，80℃ 60min及120℃ 40min加热，均保持其抑菌能力，它能承受一般食品加工过程的热处理，可随原料一同进行灭菌处理。 4)　水溶性极强 ε-聚赖氨酸的水溶性好，有利于在食品中的添加使用。　　多聚赖氨酸作为抑菌剂在食品中使用时，通常与其他物质配合使用，以达到增效和经济的目的。常用的配合物质可分为五类：1.酒精，使用量为30%～70%，主要应用于各种蛋制品；2.有机酸，常常使用的有机酸一般有醋酸、苹果酸、马来酸、柠檬酸、琥珀酸等，使用量在0.5%～50%之间，主要应用于米饭、饮料、色拉、酱类等食品；3.甘油酯，甘油酯多为低级脂肪酸酯，用量在0.01%～5%之间，主要用于动物性蛋白、乳蛋白较多的食品；4.甘氨酸，用量为0.01%～10%，主要应用于牛奶防腐；5.其他天然抑菌剂，如鱼精蛋白、茶多酚等。