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苯妥英

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  • 【分享】苯妥英钠的测定

    应用范围: 本方法采用滴定法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。本方法适用于苯妥英钠片。 方法原理: 供试品加水振摇溶解,加乙醚振摇,加溴酚蓝指示液,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。根据滴定液使用量,计算苯妥英钠的含量。 试剂: 1. 乙醚2. 溴酚蓝指示液3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液5. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1. 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。2. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,、加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤: 取供试品10片(100mg规格)或20片(50mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(相当于苯妥英钠0.3g),置分液漏斗中,加水25mL,振摇使苯妥英钠溶解,加乙醚50mL振摇,加溴酚蓝指示液10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.43mg的C15H11N2NaO2。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

  • 【求助】苯妥英钠的标准红外图谱

    一直买不上苯妥英钠的标准样品,实验室用苯妥英加氢氧化钠合成了一些,做了红外图谱,始终同2002药典的标准图谱不吻合,药典上羰基峰有2个,而我们只有一个,请各位做过的大侠帮忙。

  • 2015年版《中国药典》数据:苯妥英钠

    2015年版《中国药典》数据:苯妥英钠

    苯妥英钠是抗癫痫药、抗心律失常药。以下为使用资生堂CAPCELL PAK MG色谱柱,按照2015年版《中国药典》苯妥英钠含量测定项下方法进行分析得到的数据,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701031121_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:0.05mol/L磷酸二氢铵(用磷酸调节pH值至2.5)/乙腈/甲醇=45/35/20流 速 : 1.5 mL/min温 度 : 35 °C检 测 : UV220nm进样量 : 20 µL

  • 69.2 HPLC测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠浓度及其与FPIA法测定结果的比较

    69.2 HPLC测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠浓度及其与FPIA法测定结果的比较

    【作者中文名】程振田; 郭瑞臣; 王本杰; 魏春敏; 袁桂艳; 孔祥麟;【作者英文名】CHENG Zhen-tian1; GUO Rui-chen2; WANG Ben-jie2; WEI Chun-min2; YUAN Gui-yan2; KONG Xiang-lin2(1.Yidu Central Hospital of Weifang; Qingzhou 262500; China; 2.Institute of Clinical Pharmacology; Qilu Hospital of Shandong University; Jinan 250012; China);【作者单位】潍坊市益都中心医院; 山东大学齐鲁医院临床药理研究所; 山东大学齐鲁医院临床药理研究所 山东青州;摘要】目的建立能同时测定人血清苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)、苯妥英钠(PT)3种药物浓度的高效液相色谱(HPLC),并与常规荧光偏振免疫法(FPIA)测定结果进行相关性分析。方法以乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取溶剂,固定相Diamon-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),紫外检测波长285 nm,流速1.0 mL.min-1。收集癫痫患者服药后稳态谷浓度血样,分别用HPLC和FPIA法测定,考察2种方法的相关程度。结果PB,CBZ,PT的标准曲线范围分别为1.0~45.0,0.1~15.0,1.0~25.0 mg.L-1,最低检测浓度分别为0.5,0.05,0.5 mg.L-1,提取回收率分别为80.2%,78.2%,86.2%,日内和日间RSD均小于9%。PB、PT2种方法的测定值无统计学差异(P0.05),但CBZ测定值FPIA法高于HPLC(P0.01)。结论HPLC操作简单、灵敏、准确,适用于治疗药物监测;PB和PT2种测定方法有良好的相关性,CBZ不同测定方法,结果存在差异。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271738_386595_2379123_3.jpg

  • 用热脱附仪做苯系物出峰问题求助

    使用热脱附仪做苯系物,出峰响应值随时间降低。按道理7个物质峰高应差不多,可是这里苯乙烯的峰都快看不到了,求高手解答,急!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191627_01_2934456_3.jpg[/img]

  • 做HPLC,为什么苯巴比妥的峰是圆头峰?

    我在做苯巴比妥东莨菪碱片的含量测定,为什么做出来的苯巴比妥的峰一直是圆头峰?我有尝试过调节流动相Ph,也有把有机相换成乙腈,但是峰还是圆头的?求各位大神指点啊

  • 极性柱分析苯酚,峰拖尾

    我在用HP-INNOWAX极性柱分析苯酚,苯酚的峰还是拖尾,而别人用同样的柱分析苯酚,峰非常漂亮,很尖锐的峰。这是为什么?谢谢。

  • 热脱附法测苯系物

    请教大家,热脱附法测苯系物,问题一,待仪器显示注样的30秒期间按下色谱仪的启动键对不对?问题二,峰非常多非常乱,这正常吗?

  • 二苯乙内酰脲来源,及测定方法?

    二苯乙内酰脲又称苯妥英,水中的二苯乙内酰脲从何而来,水中二苯乙内酰脲高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定相关标准吗

  • 【求助】气相做山梨酸、苯甲酸拖尾问题!

    求助各位同行,我现在用的固定液SE30的柱子,做甜蜜素可以,但是做苯甲酸、山梨酸的时候拖尾很厉害,有没有解决办法啊?我把柱子老化了也没多大改观!现在用液相做了,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做苯甲酸、山梨酸都不大适合呀!

  • 苯并b,j,k荧蒽的MIC图

    苯并b,j,k荧蒽的MIC图

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308011814_455421_2115574_3.png这个是使用DB-EUPAH 20m×0.18mm×0.14um色谱柱测试的PAH18种混标中苯并荧蒽,苯并荧蒽,苯并荧蒽的MIC图,出峰顺序是b,k,j。

  • 气袋苯系物出峰拖尾

    用的赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进苯系物标气 出峰拖尾 后面的物质也走不出 一张是之前走的一张是现在的 有没有大手子讲解一下原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201251626306877_4450_4037337_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201251626308283_9750_4037337_3.png[/img]

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