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替贝酸

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替贝酸相关的论坛

  • 【分享】比硫酸強的上千倍的酸-超強酸

    比硫酸強的上千倍的酸-超強酸超強酸(英文:Superacid)是指比純硫酸酸性更強的酸。簡單的超強酸包括三氟甲磺酸(CF3SO3H)和氟硫酸(FSO3H),它們的酸性都是硫酸的上千倍。在更多的情況下,超強酸不是單一純淨物而是幾種化合物的混合物。超強酸這一術語由詹姆斯布萊恩特科南特(en:James Bryant Conant)於1927年提出,用於表示比通常的無機酸更強的酸。喬治安德魯歐拉因其在碳正離子和超強酸方面的研究獲得1994年諾貝爾化學獎。魔酸(Magic acid)是最早發現的超強酸,稱它有魔法是因為它能夠分解蠟燭中的蠟。魔酸是一種路易斯酸五氟化銻(SbF5)和一種質子酸氟硫酸(FSO3H)的混合物。目前已知最強的超強酸是氟銻酸(en:Fluoroantimonic acid),一種氫氟酸(HF)與五氟化銻(SbF5)的混合物。其中,氫氟酸提供質子(H+)和共軛鹼氟離子(F− ),氟離子通過強配位鍵與親氟的五氟化銻生成具有八面體穩定結構的六氟化銻陰離子(SbF6− ),而該離子是一種非常弱的親核試劑和非常弱的鹼。於是質子就成為了「自由質子」,從而導致整合體系具有極強的酸性。氟銻酸的酸性通常是純硫酸的2×1019倍。2004年,加州大學河濱分校的Christopher Reed研究小組合成出了一種號稱史上最強的純酸—碳硼烷酸。由於碳硼烷酸中碳硼烷的結構十分穩定且體積較大,一價負電荷被分散在碳硼烷陰離子的表面,因而與氫陽離子的作用很弱,碳硼烷酸從而具有令人吃驚的釋放氫離子的能力。據他們報道碳硼烷酸的酸性是氟硫酸的一千倍,純硫酸的一百萬倍,水的100萬億倍;而釋放氫離子後,碳硼烷的結構(由11個硼原子和一個碳原子排列而成的20面體)不會輕易發生變化,難以進一步發生化學反應,因此腐蝕性很低。這種新的既超強又溫柔的固體碳硼烷酸可以質子化很多物質,如C60。而Reed企圖用它酸化惰性氣體(應該叫稀有氣體),來看看這些氣體倒底有多懶惰。碳硼烷酸在催化和制藥領域也有很廣闊的應用前景。不過,美中不足的是,碳硼烷酸的產率很低,還只局限於世界上少數幾個實驗室的研究。

  • 【讨论】饮用水中硫酸盐检测中铬酸钡混悬液配制体会

    【讨论】饮用水中硫酸盐检测中铬酸钡混悬液配制体会

    在饮用水硫酸盐检测中,我们用到铬酸钡分光光度法(热法);其中配制铬酸钡混悬液有过失败教训,现贴出来共大家分享,不至于走弯路:GB/T5750.5-2006中描述如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001071142_194781_1615997_3.jpg[/img]我们的做法:铬酸钾和氯化钡分别溶解在大烧杯中,加热至沸,趁热倾入另一大烧杯中,让其产生沉淀([color=#DC143C]千万不能搅拌[/color])自然沉降至上层液体清亮,一般2-3小时,倾去上清液,加入纯水清洗沉淀多次,此时可用玻棒轻轻搅动液体,直到上清液中用硝酸银溶液检测不出氯离子为准,最后定容就ok了。

  • 配液体的对照品,稀释倍数怎么算?取样量的质量怎么算?

    配液体的对照品,稀释倍数怎么算?取样量的质量怎么算?

    对制品浓度要求0.3mg/ml第一个问题,算稀释倍数的时候,0.2ml算不算进去?粉末的对照品,是不算进去的,按1算!第二个问题,取样量(质量)怎么算?粉末的是用天平称,这种液体的对照品呢?怎么算?如果称的话,如果称?还是按密度算出质量?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181106011657_3849_4008962_3.png[/img]

  • 硫酸雾 铬酸钡分光光度法测定

    最近按照《空气和废弃监测分析方法》中铬酸钡分光光度法测定硫酸雾,经过两层慢速定量滤纸过滤后,所有不同浓度的硫酸钾溶液均呈无色。按书中方法直接用盐酸和乙酸溶液溶解铬酸钡,制得的铬酸钡悬浊液始终有沉淀,并显黄色。试验中向不同浓度梯度的硫酸钾溶液中加入铬酸钡悬浊液后也均显黄色,无深浅差异。加入氨钙溶液后有沉淀生成,但各管溶液均无颜色变化,还是黄色。但是经过滤纸过滤后各管均显无色。烦请各位帮忙指点下,是什么原因造成的?

  • 【求助】铬酸钡分光光度法遇到棘手的问题

    用铬酸钡分光光度法测硫酸雾,按照空气和废气书做曲线。试剂,标液全部按标准新配,但是在过滤以后,没有明显的色阶,8根管包括试剂空白都显橙色,改用水体书上方法用铬酸钾和氯化钡自配铬酸钡,能有色阶,但是线性不好,请问是哪一环出了问题呢?有劳各位专家帮忙分析~谢谢~急等。。

  • 铬酸钡分光光度法测定硫酸雾

    最近按照《空气和废弃监测分析方法》中铬酸钡分光光度法测定硫酸雾,经过两层慢速定量滤纸过滤后,所有不同浓度的硫酸钾溶液均呈无色。按书中方法直接用盐酸和乙酸溶液溶解铬酸钡,制得的铬酸钡悬浊液始终有沉淀,并显黄色。试验中向不同浓度梯度的硫酸钾溶液中加入铬酸钡悬浊液后也均显黄色,无深浅差异。加入氨钙溶液后有沉淀生成,但各管溶液均无颜色变化,还是黄色。但是经过滤纸过滤后各管均显无色。烦请各位帮忙指点下,是什么原因造成的?

  • 硫酸钡前处理

    各位版友:我想用原子吸收测定硫酸钡中的若干种金属,请问如何处理硫酸钡样品,怎么消解?谢谢!

  • 硫酸钡的测定

    硫酸钡重量法测定矿石中硫酸钡的含量中,瓷坩埚中碳酸钠熔融后提取不下来,怎么办?

  • 氢氟酸消解土壤中钡的赶酸问题

    请问各位,我查资料说使用氢氟酸消解土壤中的钡,消解完成后需要赶掉氢氟酸,否则测试结果会降低。请问是因为氢氟酸和钡会生成氟化钡的原因吗?生成氟化钡的过程不是在消解的过程中生成的吗?赶酸过程能使氟化钡分解吗?问什么赶酸后结果就不会偏低?

  • 测水中硫酸盐铬酸钡分光光度法

    1铬酸钡分光光度法用的是紫外分光光度计嘛2制作铬酸钡悬浊液时一定要加热煮沸嘛,或者说加热让它温度高就行,可不可以不需要煮沸3悬浊液沉淀时一般一次要沉淀多久,沉淀时上清液一定要很清嘛,下面图片这样的可不可以倒掉上清液了,烧杯壁上挂的固体有影响吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403242049204178_4191_6423878_3.png[/img]

  • 离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备

    [align=center][font='times new roman'][size=34px]离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]咪唑离子可以为目标分析物的分离提供多种相互作用,是一种理想的亲水作用配体,适用于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性化合物。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])是一种含有两个乙烯基的咪唑类化合物,可作为嵌入极性基团,提高反相色谱固定相的分离效率。在二氧化硅表面嵌入极性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有两个主要优点:一方面,残留的硅烷醇会被嵌入的极性配体屏蔽,从而减少硅烷醇对分析物保留的负面影响,获得更对称的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]峰;另一方面,嵌入的极性基团可以作为亲水功能配体,同时使制备的固定相可以在富水的流动相[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]使用。此外,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]还可以进一步与含硫醇基团的化合物反应,引入另一种疏水功能单体,从而得到具有多种保留机制的混合模式色谱固定相。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面,并与巯基乙酸十八烷基酯([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])进一步反应以提高疏水选择性,获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]混合模式色谱相较于传统的单一模式色谱法,表现出更好的分离选择性、分辨率、分离效率和负载量。本课题意在采用自由基介导的巯基键合反应合成一种新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相,并对其分离性能进行评价。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面,并与巯基乙酸十八烷基酯([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])进一步反应以提高疏水选择性,获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=18px]仪器与试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]仪器设备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用仪器设备如表所示:[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=14px] [/size][/font][font='times new roman'][size=14px]仪器设备[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=14px]仪器名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]P230II[/size][size=14px]型高压恒流泵[/size] [size=14px]UV230II[/size][size=14px]紫外[/size][size=14px]-[/size][size=14px]可见检测器[/size] [/td][td] [size=14px]大连依利特分析仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]GLK[/size][size=14px]型装柱系统[/size] [/td][td] [size=14px]无锡加莱克色谱科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FTIR-850[/size][size=14px]傅里叶变换红外光谱仪[/size] [/td][td] [size=14px]天津港东科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]SB-100DT[/size][size=14px]超声波清洗机[/size] [/td][td] [size=14px]宁波新芝生物科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]RCT basic[/size][size=14px]基本型数显加热磁力搅拌器[/size] [/td][td] [size=14px]德国[/size][size=14px]IKA[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FA2004[/size][size=14px]电子天平[/size] [/td][td] [size=14px]上海舜宇恒平科学仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-2B[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]北京市永光明医疗仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-6020[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]上海博迅实业有限公司医疗设备厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]H2050R[/size][size=14px]大容量高速台式冷冻离心机[/size] [/td][td] [size=14px]湖南湘仪实验室仪器开发有限公司[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=17px]实验试剂[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用化学试剂如表所示:[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表实验试剂[/size][/font][/align][table][tr][td] [/td][td][align=center][size=14px]试剂名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]球形多孔硅胶[/size] [/td][td] [size=14px]日本[/size][size=14px]DAISOGEL[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]([/size][size=14px]3-[/size][size=14px]巯丙基)三乙氧基硅烷([/size][size=14px]MPS[/size][size=14px])、[/size][size=14px]2,2-[/size][size=14px]偶氮二异丁腈([/size][size=14px]AIBN[/size][size=14px])、([/size][size=14px]3-[/size][size=14px]氯苯基)硫脲、对氨基苯甲酰胺、萘、丙苯[/size] [/td][td] [size=14px]上海阿拉丁生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲苯、三氯甲烷[/size] [/td][td] [size=14px]天津市大茂化学试剂厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲醇、硫代乙酰胺、环己醇、异丙醇[/size] [/td][td] [size=14px]天津市科密欧化学试剂有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]1-[/size][size=14px]烯丙基[/size][size=14px]-3-[/size][size=14px]乙烯基咪唑溴盐([/size][size=14px]AVI[/size][size=14px])、巯基乙酸十八烷基酯([/size][size=14px]ST[/size][size=14px])、苯甲酰胺、苯、正丁基苯、乙酸铵[/size] [/td][td] [size=14px]上海麦克林生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]乙腈[/size] [/td][td] [size=14px]天津赛孚瑞科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]二乙基硫脲、亚乙基硫脲[/size] [/td][td] [size=14px]上海泰坦科技股份有限公司阿达玛斯试剂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]蒽[/size] [/td][td] [size=14px]北京伊诺凯科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]色谱用超纯水[/size] [/td][td] [size=14px]法国[/size][size=14px]Millipore[/size][size=14px]公司的[/size][size=14px]Milli-Q[/size][size=14px]系统纯化制备[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=18px]实验内容[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]实验准备[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]干燥球形多孔硅胶[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]本实验所用球形多孔硅胶需干燥处理。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用分析天平称取球形多孔硅胶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]105℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烘箱中干燥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]24h[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=16px]配制乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]在流动相中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]适当[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加入缓冲盐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以提高分离效率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和改善[/size][/font][font='times newroman'][size=16px]峰形。较高的离子强度会使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相表面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]富水层增厚,从而增加[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相的亲水性,增强[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析物的保留[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],使分离选择性、分辨率和柱效显著提高,有效缓解色谱峰拖尾现象。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的制备方法:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]精密称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.7708g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵,加超纯水定容至[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],得[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液,备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=17px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=17px]色谱固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱固定相需经两步反应制备。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]第一步为制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的反应:称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提前干燥好的球形多孔硅胶置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]150mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的双颈烧瓶中,加入溶剂甲苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],再加入[/size][/font][font='times n

  • 【实验】无机实验之硫酸亚铁铵的制备

    【实验】无机实验之硫酸亚铁铵的制备

    硫酸亚铁铵的制备目的原理实验目的1.了解复盐的制备方法;2.熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作;3.了解目测比色法检验产品质量的方法。实验原理铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁,并与等摩尔数的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铵FeSO4(NH4)2SO46H2O复盐晶体,反应式如下:Fe+H2SO4 = FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O在空气中亚铁盐通常都易被氧化,但形成的复盐比较稳定,不易被氧化。仪器药品台称、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管(25ml)、蒸发皿、表面皿。pH试纸、滤纸。HCl (2moldm-3)、H2SO4 (3moldm-3)、HaOH (2moldm-3)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4固体。过程步骤一、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑,放在小烧杯中,加入20ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约10分钟,用倾析法除去碱液,用水把铁屑冲洗干净至中性,备用。二、硫酸亚铁的制备在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30ml 3moldm-3 H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉网上用小火加热,使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止 (约需20分钟)。在加热过程中应不时加入少量水,以补充被蒸发掉的水份,这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤,滤液立即转移至蒸发皿中,此时溶液的pH值应在1左右。三、硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量,执照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的(HN4)2SO4配制成饱和溶液加到硫酸亚铁溶液中,混合均匀,并用3moldm-3H2SO4溶液调节pH值为1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止。(蒸发过程中不宜搅动) 放置使溶液慢慢冷却,硫酸亚铁铵即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体,把晶体用滤纸吸干。观察晶体的形状和颜色,称出质量并计算产率。四、产品检验1.试用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。2.Fe3+的限量分析,称取1g产品置于25ml比色管中,用15ml不含氧的蒸馏水溶解,加入2ml moldm-3HCl和1ml KNCS(1moldm-3)溶液,再加不含氧的蒸馏水至25ml刻度,摇匀后,将可呈现的红色和下列标准溶液的红色比较,确定Fe3+的含量符合哪一级的试剂的规格。标准溶液的配制在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe3+的标准溶液各15ml (由实验室配制)(1) 含Fe3+0.5mg(符号Ⅰ级试剂)(2) 含Fe3+0.10mg(符号Ⅱ级试剂)(3) 含Fe3+0.20mg(符号Ⅲ级试剂)然后用处理试样相同的方法配制成25ml。附注:表几种化合物的溶解度数据 ( g / 100g水)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703101024_44217_1632583_3.jpg[/img]分析思考 1.铁屑表面的油污是怎样除去的?2.为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须呈酸性?3.如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4)2SO4的质量?4.怎样证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-离子?怎样分析产品中Fe3+的含量?

  • 【求助】HPLC测定丙酸倍氯米松的含量

    在做益康倍松乳膏的含量时,发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响,但没有具体规律,很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗?希望做过这方面检验的人能尽快回答,谢谢!

  • 【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

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