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替贝酸

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替贝酸相关的资讯

  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌   含量未超出内地和国际安全标准   昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。   昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。   报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。   公司回应:   确含反式脂肪酸但安全   本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"   记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".   而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。   反式脂肪酸禁人为添加   奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。   儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。   国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • 岛津应用:蛋白质测序仪PPSQ-53A分析贝伐单抗N-末端氨基酸序列
    贝伐单抗是重组的人源化单克隆抗体。2004年2月26日获得FDA的批准,是美国第一个获得批准上市的抑制肿瘤血管生成的药。本文应用 SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)将贝伐单抗的重链和轻链进行分离,使用电转印方法将 SDS-PAGE膜上的样品转移到PPSQ使用的PVDF膜上,使用蛋白质测序仪PPSQ-53A对贝伐单抗进行N-末端氨基酸序列分析。实验结果显示测定的重链和轻链的N-末端氨骏序列与理论相符,验证了方法的准确性,表明此方法适合抗体药N-末端的氨基酸序列分析。本文可作为分析抗体药N-末端氨基酸序列分析时的参考。 了解详情,敬请点击《蛋白质测序仪PPSQ-53A分析贝伐单抗N-末端氨基酸序列》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 焙烤食品糖制品工业协会召开反式脂肪酸沟通会
    2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”,中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。 会议现场   此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波,报道中存在失实报道和夸大宣传,对焙烤食品糖制品行业造成不利影响,   朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍,接下来,朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源),氢化油脂的特性,食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法,反式脂肪酸的健康危害,各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。   最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议:   1、氢化油脂不等于反式脂肪酸,不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。   2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质,有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。   3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用,而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。   4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多,仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等,设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。   5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。   6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量,这样做的目的是告诉消费者,反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品,并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息,让消费者明明白白地消费。   7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的,因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害,最重要的是控制总脂肪的摄入总量。   《中国营养膳食指南》建议,每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,即总脂肪摄入量低于65克。   据协会掌握的资料显示,目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低,有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高,如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品,将会对身体产生严重危害。因此,我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。   协会郑重敦促各会员单位:一定要本着对消费者负责,对行业负责的态度,严把原料进货关,把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量,要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求,选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。   民以食为天,食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业,一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路,这是我们义不容辞的责任。否则,一旦因为质量问题,出现行业信任危机,那将会造成无法挽回的影响和损失。   此次座谈会,协会以认真、严谨、客观的态度,系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状,旨在正确引导消费,促进行业自律,同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责,对行业负责的态度,不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义,非常及时和必要。   附件1:沟通会要点.doc   附件2:沟通会资料.doc
  • 湖北发现三聚氰胺严重超标乳酸玉米奶
    日前,湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明,这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺,含量严重超标。而厂家的出货记录显示,这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台)   襄樊日报早前报道:50件有毒玉米奶疑流入襄樊市   11月15日,襄樊市工商部门下发紧急通知,要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶,共计50件,批号为20100615,包装容器为塑料瓶。   据检测结果表明,这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克,严重超标。而厂家的出货记录显示,在这批次产品中,有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后,急忙和周某联系,希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销,还是已中转到其他城市,但是打电话时发现,周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后,市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前,尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。   襄樊市工商部门提醒市民,如果发现这种玉米奶,请不要购买,最好拨打12315举报,工商部门将以最快的速度将其查封。   湖北襄樊:尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶   中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶,有可能销往襄樊”。11月21日下午,湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案,经查,尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。   11月10日,湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称,湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查,有50件该批次产品有可能销往襄樊,请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后,迅速启动食品安全紧急预案,组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查,先后出动1280人次,清查各类市场、超市及食品经营户5750户次,截止目前,尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。   此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”,经工商部门核查,湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门,全市开展拉网式清查,一经发现有毒有害食品,立即销毁,确保市民食品卫生安全。
  • 半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸
    半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们,更多干货和惊喜好礼在上篇文章中,我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水,还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂,要求电性杂质含量极低,才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分,从而其电导性能才具有可控性,因此试剂中杂质离子的含量,就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢?他们的作用分别是什么呢?我们大致可以将其分为三类:酸(如氢氟酸、硝酸、硫酸等)、碱(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等)、溶剂(异丙醇、丙酮等),本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会(semi)对这有各种明确的标准规定(见下表,单位为ppm,以最gao级别算)。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子,我们怎么样去测试呢?测试过程中会遇到什么样的问题呢?今天我们首先针对不同种类的酸,且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案!高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点,因此可采用同一方法——柱切换进行分析,相关标准分别为:semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015;semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸(hf)、磷酸(h3po4)、乙酸(ch3cooh)均为弱酸,利用排斥柱donnan原理,弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点,我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉,同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离,可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量,避免了高浓度基质的干扰,且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图(1. 强酸离子;2. 磷酸根)浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决,那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢?这又面临着新的挑战,硝酸是无机强酸,柱切换的方式已然不可用,那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱,高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下,也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度,稀释50倍后,浓度差可达十万倍,进样分析谱图如下,检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战,解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题,可是挑战还有哦,浓硫酸的问题又该如何解决呢?浓硫酸是二元强酸,且保留很强,那么赛默飞有那么多款色谱柱,总有一款适合你(浓硫酸),选择合适的高容量色谱柱,使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱,也可以与待测离子有较好的分离度,也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图(分别加标20、30、50ppb)高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中,还有一员大将——浓盐酸,高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素,可以很好分离高基体中的痕量物质,浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析,谱图如下: 0.5% hcl及其加标谱图(50ppb) 这么多年以来,赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长,为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸
    使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1)▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 水杨酸己酯安全性:从光安全性到人体研究
    光安全性评估是一个综合过程,涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应;光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》(ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10),如果一个化合物需要阐明其光毒性,则应具备以下关键特征:① 吸收光为自然光线(波长范围为290-700 nm);② 吸收紫外/可见光后产生反应物质;③ 在光暴露组织(如皮肤、眼睛等)有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个,化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性;皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质,并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料,原则上应当提供以下毒理学试验项目资料,可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况,增加或减免相应的毒理学试验项目,其中包含:④ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验);⑤ 皮肤光变态反应试验(除情形6外,原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料)。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出,根据原料的化学结构特点,对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的,可豁免对皮肤光毒性的评估。例如,在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数(Molar Extinction Coefficient, MEC)小于1000L/mol/cm,则该物质的光反应性较低,不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日,欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》,开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下:①紫外光谱分析(RIFM (Sears),2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示,水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰,吸光度峰值在305 nm处,并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell),2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明,水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach),1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域,暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach),1975年)根据上述小鼠试验的相同程序,用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验,也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn),2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时,1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部,动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果,水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究(RIFM(Potrebka),2004)对56名受试者(41名女性和15名男性)进行光刺激潜能研究,水杨酸己酯(0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中)施用于每个受试者的背部,然后用UVA和UVB照射,未辐照部位作为对照,评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据,最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。
  • 湖北省质检院研发成功电子级硫酸产品检测新方法
    近日,湖北省产品质量监督检验研究院(以下简称“湖北省质检院”)联合赛默飞世尔仪器(中国)有限公司、美国爱博才思(AB Sciex)分析仪器中国有限公司和湖北兴福电子材料有限公司在武汉联合举办“猇亭区新材料产业园质量提升项目成果报告会”。与会单位交流电子级硫酸杂质阴离子检测技术联合攻关成果,讨论下一步技术与参数的优化方案。据了解,电子化学品是电子工业重要的支撑材料。湖北兴福电子材料有限公司是国内主要的电子化学品生产企业,其3万吨/年电子级磷酸产能规模居行业前列,开创了国产化电子级磷酸用在8英寸(1英寸=2.54厘米)及以上集成电路的先河。但由于国家标准GB/T 41881-2022《电子级硫酸》采用目视比色法等半定量方法检测,不能准确检测杂质离子含量,国内外相关技术开发也存在空白,不能满足下游芯片、集成电路客户需求,制约了该类产品的质量技术提升。湖北省质检院通过开展技术调研,联合国内外知名仪器设备制造商的技术开发专家,对电子级硫酸产品质量特点、国标要求、杂质离子检测技术等开展联合攻关,研发成功电子级硫酸产品中杂质阴离子检验检测方法,检测结果能准确反映产品质量水平,填补了国内空白。据介绍,此项技术成果为电子级硫酸产品杂质含量检测、质量技术升级和品牌提升、更好地满足下游芯片客户特别是高端芯片客户需求打下了坚实基础,对提升湖北省电子化学品产业核心竞争力,助推战略性新兴产业发展,具有重要意义。
  • 30年氨基酸分析仪研发前辈谈仪器设计、开发与应用
    p   伊藤正人是日立高新技术那珂事务所光学设计部一名资深仪器研发工作者,那珂事务所创建于1961年,日立高新技术诸多产品的研发、设计、生产与质量管理等相关部门和业务均在此开展,被业内用户广为熟知的日立高新电子显微镜、生命科学分析仪器(光谱和色谱)、半导体元器件检测设备等产品正是产自于此,且这些产品在全球的市场份额稳居前列。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 273px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5d8c5507-d550-4834-a221-cf09569d2d76.jpg" title=" 大楼.jpg" alt=" 大楼.jpg" width=" 450" height=" 273" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 那珂事务所综合大楼 /span /p p   据介绍,伊藤正人从毕业后就一直在那珂事务所光学设计部从事氨基酸分析仪研发工作,从业已超过30多年,作为前辈,他会给每个新进公司的年轻人讲日立氨基酸分析仪的历史及设计理念,让日立的先进技术和理念代代传承,服务更多的客户。 /p p   本次视频中,伊藤正人介绍了氨基酸分析仪的技术优势、日立氨基酸分析仪1962年上市以来的技术传承,同时以日立最新上市的氨基酸分析仪LA8080为例讲解了在他眼中,氨基酸分析仪的开发理念、设计考虑因素,及产品设计中迎合哪些市场应用需求。详细内容请点击以下视频观看: /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=C8ACC5ED5A1B66B29C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 日立LA8080蛋白水解法&生理体液法分析氨基酸
    氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元,主要以下列两种形式存在:一种是以结合态存在于肽和蛋白质中,被称为标准氨基酸,这类氨基酸约有20种,分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法(标准分析法)”;另一种是以游离态存在于生理体液(如血浆,尿液等)、食品(如肉制品,饮料等)中,这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体,被称为游离氨基酸,因其直接影响食品的口感与风味,近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富,至今已知主要有约40种,分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法,一般通过色谱柱分离后,进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后,与茚三酮试剂混合发生化学反应(显色),可在可见光区进行检测,此方法可靠性与稳定性高,被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080,分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件,适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱,可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序,还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min,实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3,填充高效热传导材料,提高传热效率,检出限进一步提高到2.5 pmol,使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见,对于复杂的生理体液,LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术,以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。
  • 艾默莱发布美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版新品
    洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验室人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC300系列酸蒸超净清洗器(酸逆流清洗器),完美地解决了这个问题。世界领*先的全自动酸蒸清洗器让您清洗无忧!2015年,Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100,该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥,解决了用户的真正烦恼,使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平,并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年,Amerlab推出AC100的升级型号AC200,它结合了我们的传统优势和许多创新功能,受到了市场的高度评价。2020年,Amerlab在AC200基础上又推出了AC300,不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化,而且增加了酸纯化选项,可自动纯化清洗后的废酸,完美实现了酸的循环利用。全部流程自动化是我们首先发明的!自动纯化清洗后的废酸!经济、环保!AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务,还具有自我酸纯化功能,用户只需在软件中勾选酸纯化选项,甚至不用更换酸瓶,AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化,纯化后的酸自动收集到纯酸瓶,以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥,以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸重复使用,节约资金,保护环境!何乐而不为?中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点:• 清洗架采用双层结构,下层清洗消解管,可选上层托架,清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管,四周有多列喷汽孔,保证尽可能好的清洗效果,用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点:• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 保持亚沸,确保蒸汽的高纯度准确测量,是控温精确的前提。Amerlab采用RTC真实温度控制技术(专利号201510906287.9),温度探头经过特殊处理,具有与特氟龙一样的抗酸能力,直接插进酸液,监控酸液的真实温度,确保在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽,杜绝其他技术只监控加热器温度而无法准确控温而导致的爆沸问题(所产生的酸蒸汽纯度低)。• 脏酸不回流,不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统,而不会回流进酸池造成污染(专利号201521021203.5)。传统技术的脏酸要回流进酸池,然后再次蒸发出来去清洗,不断循环,导致脏酸不断污染净酸,从而酸蒸汽也越来越脏,清洗效果变差,只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角,确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料,机加工一体成型,可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸,不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角,内部不积存脏物,长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成,不可长期耐高温和强酸,拼接处易开裂,导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构,内部死角甚多,清洗下来的脏物不易排走,无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积,精密输送浓酸和纯水,并用洁净空气混匀,尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏,也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封,确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置,可实时吸附排出系统的酸气,除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控,一旦净酸净水液位偏低,软件不允许运行,避免酸洗/水洗不彻底;• “脏酸” “脏水”液位实时监控,一旦脏酸脏水液位偏高,软件不允许运行,避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下,PTC自控温加热器可自行控制自身功率,确保不会超温,避免失控烧毁系统甚至实验室;此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能,避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式,Amerlab全自动酸蒸清洗器,具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品,Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能,让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点:相对于上一代产品AC200,AC300具有以下重要改进: (1) 酸蒸清洗方面:在同时具备蒸汽单循环功能的基础上,实现了清洗架的可更换性,更加灵活,适用性更强; (2) 新增酸纯化功能:可全自动纯化废酸,并润洗和干燥系统。最大程度上减少了废酸的排放。 (3) 酸气回收装置:增加了在线pH监测和报警。 (4) 重新设计了电子部分:增加了wifi无线通讯功能,距离更远,信号更稳。 (5) 重新编写了软件:更加直观和友好。 美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版
  • 国家药监局发布《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法
    根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法,予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院;主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜;验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法,适用于液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。附:化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx
  • 瞄准前沿赛道,看美迪西如何让寡核苷酸药物研发“提质增效”
    美迪西是一家专业的生物医药临床前综合研发服务CRO,服务覆盖药物发现、药学研究及临床前研究的全过程,致力于为全球的医药企业和科研机构提供全方位的符合国内及国际申报标准的一站式新药研究服务。 图1.美迪西产业园(上海南汇分部)。 2020年前后,随着国外多款寡核苷酸药物成功获批上市,美迪西敏锐地意识到寡核苷酸药物的发展潜力并开始搭建自己的研发平台。在搭建过程中,美迪西在综合考虑了品牌的市场占有率及自身的使用习惯之后,选择从沃特世购置仪器、耗材及信息学软件,专门用于寡核苷酸药物的研究,目前已建立起成熟的寡核苷酸药物研发体系。分析技术助力寡核苷酸药物研发 “提质增效” 美迪西化学部副主任田宝泉说: 寡核苷酸药物研发中,分析检测是不可或缺的一环。分离和质量控制在研发过程中占据着至关重要的地位。 制备型液相色谱提升纯化效率 美迪西化学分析部助理主任宋德奎负责寡核苷酸药物的纯化、分析方法开发与测试。为了改善寡核苷酸的峰回收率和峰形,宋德奎团队通过沃特世的制备型液相色谱LC Prep AutoPurification系统搭配ACQUITY UPLC OST C18色谱柱完成基于离子对试剂的反相色谱纯化。 图2.美迪西纯化分析实验室。 宋德奎主任介绍说: “ 寡核苷酸药物制备时容易产生N+1、N-1这类较难分离的杂质,因此对高压制备的分离度有很高的要求。常规来说,生物活性筛选对纯度的要求一般在85%-90%以上,而目前我们的回收率可以达到95%以上,远超行业的平均水平,这得益于Waters AutoPurification系统给予我们的性能保障。 ” Waters AutoPurification系统搭配了沃特世2545泵,其背压可以达到6,000psi,出色的耐高压性能完美满足了寡核苷酸制备的要求。宋德奎主任说:”这意味着我们可以用甲醇体系实现更好的分离度。此外,由于2545泵的稳定性很好,保留时间稳定,我们可以利用白天工作时间制备样品并优化纯化方法,夜晚时再进行自动化样品纯化,大大提升了工作效率。” 超高效液相色谱实现快速、高质量的分离 在完成纯化工作后,宋德奎团队会通过超高效液相色谱UPLC测定样品纯度。 “ 之所以选用UPLC,是因为其可以在很短时间内就达到对难分离杂质的分离要求,在提高效率的同时保证了分离质量。 宋德奎 ”由于寡核苷酸药物结构特殊性,易与金属发生非特异性吸附。美迪西选择了Waters ACQUITY Premier UPLC系统,该系统采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,其接触样品的色谱表面惰性化处理非常适合用于改善寡核苷酸的分离和检测。 宋德奎主任说:“使用过程中,我们能明显地感受到它相较于传统UPLC系统的优越性 - 可以更好地减少残留、拖尾现象,帮助我们获得更好的峰形和可重现的结果,节省了很多的时间成本。” 智能化的LC-MS系统搭配信息学平台赋能深度表征 寡核苷酸样品经过分离后,需要通过质谱做进一步鉴定和表征。宋德奎主任介绍说:“我们早前在建小分子药物分析平台的时候,就选择了沃特世的高分辨质谱BioAccord LC-MS高分辨质谱系统用于分子量表征。使用过程中发现,它出色的性能同样可以满足寡核苷酸药物分子量表征的需求。” 图3.宋德奎主任带领的化学分析团队使用高性能的Waters LC-MS系统进行寡核苷酸药物表征分析。 值得一提的是,BioAccord LC-MS系统支持自动执行校准设置和系统健康状态检查。 宋德奎主任表示: “ 这套智能化系统不仅为我们免去了手动校正的时间和工作量,而且很好地保障了数据的一致性,为我们提供了更准确、可靠的结果。 ” 该系统还搭载了waters_connect实验室信息学平台,可以为分析人员提供一整套简单易操作的工作流,包含分子量确认、去卷积等功能。分析人员只需按固定流程操作,就能获得想要的结果,并根据预设模板生成数据报告。 “最开始的时候,只有我们的分析人员在使用这套系统。而现在,我们的合成人员也能熟练地操作它了。它的简单易用让合成人员能够自行完成分析,更快地拿到结果,也使得分析人员能够从样品测试工作中解放出来,更专注解决复杂分析问题。”宋德奎主任说,“目前,这套设备基本每天24小时满负荷运转。” 高灵敏度液质联用技术缩短生物分析方法开发周期 生物分析是药物临床前DMPK研究的关键环节。美迪西药物代谢动力学部DMPK副主任万咪咪负责大分子早期药代动力学评价和代谢物鉴定。 “ 在非临床早期研究中,由于缺乏寡核苷酸药物相关代谢研究,液质联用(LC-MS)是寡核苷酸药物生物定量分析的首选方法,可避免未知代谢物对检测的干扰。另外,对于一些特殊的取材,如肝穿刺活检组织样品,有的时候只能拿到几个mg。面对如此少量的样品,必须要通过高灵敏度的仪器才能得到更可靠的分析结果。 万咪咪 ” 2022年初,美迪西专门采购了沃特世的ACQUITY Premier UPLC液相系统和Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪,用于寡核苷酸药物的生物样本定量分析。 万咪咪主任评价道:“我们团队在使用ACQUITY Premier UPLC系统后的明显感受是残留显著降低,而且它能提供更好的峰形、可重现的定量分析结果,以及灵敏度的显著提升,这些优势给我留下了深刻的印象。” 图4.美迪西药物代谢动力学部。 前沿分析技术加速寡核苷酸药物研发 实验室分析技术贯穿药物开发全生命周期的各个阶段,迎合了实际需求的技术创新,也为寡核苷酸药物研发“加速跑”提供了强劲的推动力。 “ 作为CRO企业,我们以效率和质量赢得客户信任,助力客户快速推进研发管线,加速商业化进程。在先进、可靠的实验室技术的加持下,推动中国自主研发的药物早日实现商业化生产,这是我们美迪西一直以来的目标和使命。 田宝泉 ” 点击此处,查看完整客户案例。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • “广防己”冒充“防己”?岛津邀您共享马兜铃酸检测整体方案
    导语5月25日,国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源:国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病,症见关节红肿热痛、肌肉酸楚,是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂,品种较多,且各地用药的习惯不同,造成同物异名或同名异物;以及野生资源愈来愈少;价格攀升;药农误采或有意混采等诸多原因,造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己,或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象,这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己(汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、)替防己药材进行投料时,由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质:马兜铃酸(AAs)和马兜铃内酰胺(ALs),已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用,且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己(宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己)替代防己药材掺伪生产的风险,建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院,已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm,3.0μm),流速0.2 ml/min,流动相A为0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)溶液,B为乙腈,柱温:40℃,进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性,高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱,由于色谱柱的高惰性,大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附,因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶,GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相,在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源(Electronic Spray Ionization,ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM);干燥气温度350℃;干燥气流速10 L/min;雾化气压力30 psi;源电压4000V;保留时间:16min;母离子359.0 m/z,子离子298.0(定量离子)m/z;子离子296.0 (定性离子)m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中,与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上,均呈现上述离子流色谱峰;而阴性样品和正常样品中,在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照(a)、阴性样品(b)、阳性样品(c)的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 基质效应考察在液质联用法测定中,通常情况下,样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材,尚含有其它植物药材,以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较,发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的70%甲醇溶液;(b)马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的基质溶液的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg,加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl,以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度(μg/ml)对色谱峰面积进行线性回归,绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液,注入液相色谱仪。连续进样5次,测定峰面积RSD(n=5)为2.7%,表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份,按本标准拟定的方法平行测定,并计算样品中待测成分的含量RSD(n=5)为2.2%,表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份,按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%,精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml,置具塞锥形瓶中,氮气吹干,精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理,测定马兜铃酸Ⅰ含量,并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限,信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案,岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案,完整应用报告请在岛津官网下载:LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html) 供试品及限度对照品(红色:供试品,黑色:对照品20ng/mL) 针对制剂中常用药味“细辛”,岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法,该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析:DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图(10.0μg/L) 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载! LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html) 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html)
  • ATAGO(爱拓)新一代糖酸一体机摒弃传统滴定方法
    为了方便更多农业、水果行业的客户快速检测糖酸比,提供更好的测量服务和更低的价格。广州市爱宕科学仪器有限公司(简称:爱拓)研发了一款新的糖酸一体机--迷你数显糖度-酸度一体机,该产品不仅可以同时检测水果的糖酸比,而且不需要添加酸度测定试剂以及繁杂的操作方法。 水果的甜度通常被用来评价质量的好坏,但是仅仅单纯的甜味并不意味着水果一定是好吃的,只有适当的糖酸比才会让水果更美味。而不同的水果有不同的糖酸比,如柠檬和苹果通常而言糖度值是差不多的,但是吃起来时,柠檬明显比草莓酸很多,这主要是两者的总酸含量差异大,这就需要仪器帮助测量其糖酸比。 爱拓迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品被广泛应用于农业、水果行业及酸奶的酸度和糖度的测量。随着技术的发展,爱宕跟紧时代的脚步对迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品进行了升级。新版的迷你数显糖度-酸度一体机更加简单、快速、准确和便于携带,现在只需要“样品”和“蒸馏水”就可以完成测试,摒弃传统的滴定方法,不需要昂贵的试剂或复杂的测量设置。新版的迷你数显糖度-酸度一体机能帮助客户减少测试步骤并且节约了成本。 与“一代”两个按钮(START、ZERO)的糖酸度计的基础上,“二代”糖酸度计的产品仪器上出现三个按钮(START、ZERO、R ),多了很多标准配件提供给各大用户。按下R按钮,即可马上读取显示糖度和酸度的比例,省去自己记录糖酸的比例,方便操作使用。再次按下 R 键后又可以回到糖度,酸度显示界面,循环反复。但需要注意的是糖度值需要未稀释前测试的数值,若稀释前为测试,稀释后测试值将不是原液的测试值。 当然,在使用新版的迷你数显糖度-酸度一体机时,首先要确认样品槽是否干净,否则测试出来的计量值就不准确了,并且需要调零但是不要太频繁。需要注意的是在测试糖度时,需要使用样品原溶液,测试酸度时需要使用去离子水(蒸馏水)或者纯水稀释50倍(1:50),但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。 每种水果及其他产品中酸的构造都是很复杂并且不同,如柠檬酸是柑橘类水果,酒石酸是葡萄类水果,苹果酸是苹果等核果中主要的酸。我们只是用味蕾是不能很清楚的分析出来其中的酸度及糖度,这就需要仪器帮助测量并且更有科学根据和准确。迷你数显糖度-酸度一体机就为水果类及其他产品提供了测量的技术支持。 关于ATAGO(爱拓) 广州市爱宕科学仪器有限公司从成立以来一直致力于研究和开发多样化、应用广泛的光电测试仪器,主要产品有折射仪、旋光仪及基于折射仪测定各种物质浓度的延伸产品浓度汁。爱宕的产品被广泛应用于涵盖食品饮料,果蔬加工,糖业,日用化工,临床检验,石油化学到金属制造等许多领域,并在世界市场处于领先地位占据较大的市场分额。
  • ATAGO (爱拓) PAL-BX糖酸一体机产品升级公告
    一台仪器同时测量糖度(Brix)&酸度敬请关注全新“PAL-BX|ACID”系列糖酸度计。糖酸比---糖酸度计仪器直接显示水果的甜度通常被用来评价质量的好坏。但是,单纯的甜味并不意味着水果一定是非常美味的。适当的糖酸比才会让水果更好吃。举个例子,柠檬和草莓通常而言糖度值都是差不多的,就像你所感知的,柠檬吃起来要比草莓酸很多。主要是因为两者的总酸含量差异较大。请看下面的图标了解糖酸合适的平衡点。黄色圈圈内的范围一般达到最佳糖酸比。简单,快速,准确,便携!!你仅仅需要准备“样品”和“蒸馏水”即可完成测试,不需要任何测试试剂!“二代”糖酸度计的产品仪器上出现三个按钮(分别是START、ZERO、R ),“一代”的糖酸度计是两个按钮的(START、ZERO),多了很多标准配件提供给各大用户。按下R按钮,即可马上读取显示糖度和酸度的比例,省去自己记录糖酸的比例,方便操作使用。 测量六部曲如下:下图所示是滴定法和PAL-BX/ACID“糖酸度计”在水果酸度的测试数据上的对比表。(此数据由日本sumifru提供。样品:菠萝.)从上述结果可以看到滴定法与PAL-BX|ACID的结果基本一致,最大相差仅为0.07%我们标配提供相应的工具及容器以便于更可靠的测量!测试方法:滴加0.2ml样品直接测量Brix值,然后加9.8ml蒸馏水将样品稀释50倍测量酸度值。为了得到更精准的测量数据,推荐使用相应的工具及容器用于样品稀释。如果对宣传资料有任何咨询或兴趣,请随时联系免费咨询或者索取产品彩页资料, ATAGO(爱拓)中国分公司
  • 软体家具遭遇富马酸二甲酯污染风险
    软体家具遭遇DMF(富马酸二甲酯)污染风险   前不久,国家质检总局在对全国85家木质家具制造企业进行检测后发现,甲醛超标的企业占76.9%,最高超标116倍。在板式家具尚未能摆脱甲醛阴影的此时,软体家具又蒙上DMF的新罪。   板式家具必须使用的板材、油漆、胶水等材料大多含有甲醛成分,虽然市面上有达到E1级和E0级甚至零甲醛的板材以及环保漆,但成本高昂,令很多企业望而却步。有业内人士透露,市场上标有“零甲醛”的产品基本都是在忽悠消费者。   欧美的板式家具也有很大的市场份额,记者了解发现,美国加州的CARB(California Air Resources Board,加州空气资源委员会)法规最为严厉。它不仅严格规定了各类板材的甲醛含量,还要求工厂必须建立质量管理体系和品质控制实验室,并必须强制第三方认证,产品必须贴上合格标签。而国内的板式家具,很多连规范的使用说明书都没有。   记者在了解欧盟对家具的相关环保要求时,发现其不仅对甲醛有相应规定,还对REACH(化学品注册、评估、许可和限制,影响化工、纺织、机电、玩具、家具等行业)有严格的规定,DMF(Dimethyl fumarate,富马酸二甲酯)更是在禁止之列。   据悉,DMF主要存在于沙发、床等软体家具之中,用于皮革和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉,它虽然能抑制30多种霉菌、酵母菌和细菌,特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用,但根据相关专家论证,该物质在常温下升华具有熏蒸性,对眼睛、呼吸系统、皮肤和黏膜具有一定的刺激作用,与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。
  • 河北省金属学会发布《钢铁 酸溶硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等三项团体标准
    冀金字[2023]41号关于发布《钢铁 酸溶硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等三项团体标准的通知.pdf
  • 迎难而上!碳酸钙粉体标样制定工作正式启动
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月17日,碳酸钙粉体标样启动仪式于IPB2019的“三新”峰会期间隆重举行。仪式由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平主持,马尔文帕纳科中国区总经理梁东,新帕泰克中国区首席代表耿建芳,珠海欧美克销售总监吴汉平、售后服务经理黄俊峰,江西广源化工有限责任公司研发中心主任张晓明等参与了启动仪式的座谈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d3554021-ef86-469d-822a-bc9cef8e8882.jpg" title=" IMG_4564.JPG" alt=" IMG_4564.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的标样至关重要,本次会议拟正式启动制定工作的《碳酸钙粉体标样》由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会、中山大学化学学院作为主制单位,目前的参制单位除了上述的马尔文帕纳科、珠海欧美克、新帕泰克、江西广源外,还有广西汇宾钙业有限责任公司、江西奥特科技(集团)有限公司、耐驰(上海)机械仪器有限公司、东莞市五全机械有限公司等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国的碳酸钙行业一直存在着方法混乱、标准不统一等不足,有鉴于此,广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会此前已完成纳米碳酸钙和重质碳酸钙的团体标准的制定,并且已经对外公示。为了进一步推动碳酸钙行业高质量、规范化地发展,拟于近日正式启动《碳酸钙粉体标样》的制定工作。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bce859bd-2208-4c44-8916-314ed2f84cf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" alt=" initpintu_副本.jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 座谈中,几位专家就碳酸钙标样制定的重要性、上下游一致性、供需点、切入点等问题进行了深入探讨,并对标养制定过程中可能遇到的困难与需求展开交流,并给予了建设性建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘平强调,基于目前中国碳酸钙行业管理、申报机制的繁复性、碳酸钙原料来源及加工检测设备的复杂性,碳酸钙粉体标样的制定工作难度很大。但是难度大重要性更大,主制单位将在上下游企业和高等院校等多方资源的大力支持下,坚定地致力于实现这一目标,为满足时下国内碳酸钙精细化发展的需要,为我国的碳酸钙行业的前进与发展做出贡献。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 324px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0e5e9d10-0d5a-4862-8606-e58d4159fa86.jpg" title=" IMG_4597_看图王(1).JPG" alt=" IMG_4597_看图王(1).JPG" width=" 600" height=" 324" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着参会专家合影的定格,碳酸钙粉体标样制定工作正式启动。据了解,标样制定组将于2019年11月中旬召开第一次研讨会议。后续也将继续招纳碳酸钙产业链上的重要企业参与到标样的制作工作中来,群策群力,促进工作的全方位考量和全面落实。 /p
  • 硫酸铜产线颗粒管控利器——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器
    硫酸铜生产线上的颗粒管控,历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今,这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器,它不仅是生产线上的科技明珠,更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝,以其精准的测量技术与非凡的创新设计,颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器,专为硫酸铜溶液量身打造,如同一位精密的侦探,能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术,结合智能算法分析,能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒,确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上,普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作,不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况,为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本,更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题,采取有效措施加以控制,从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现,无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景,赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里,普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力,为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。
  • 河南宝丰黑木耳检测镁超标3倍!硫酸镁浸泡为增重
    近日,河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标,每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克,而国家限定不得超过2500毫克。  宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳,并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测,监测结果让执法人员大吃一惊。  黑木耳被检测,镁超标指数惊人!  宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者,他们在杨庄监督检查之后,看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到,宝丰不属于这类黑木耳的生产地,这批黑木耳应该有很大的问题。  随即,执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳,并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。  经过一个夜晚的等待,黑木耳的检测结果也很快出来,从检测报告上来看,每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克,而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克,所以,这批黑木耳中的镁元素严重超标。  惊人!这样的黑木耳生产过程!  宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者,这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。  黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西,将黑木耳进行二次加工。加工之后,老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。  在确定了黑作坊的违法事实后,执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定,不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。  我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心,中心的张主任告诉我们,不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻,甚至是昏迷的不良反应。
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 滨海正红发布CH酸纯化器,高纯酸提纯器新品
    酸纯化器一、 产品简介:南京滨正红---酸纯化器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,可用于痕量和超痕量分析的样品制备,纯化器带有液位计方便观察里面的溶液,一个出酸口,一个排废液口,操作维护方便,是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求,我厂研发了更大规格的酸纯化器(2000ml)二、工作原理:酸纯化器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵,很难满足日常分析需求,因此提纯优化酸的质量,是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户:中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点:1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数。四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶(冷却水管)电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造,空白值低无腐蚀3.技术先进,结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,极少量酸气逸出5.节约成本,方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 酸纯化器;试剂:优级纯HF 蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)BeCrEuYbZr0.01U0.01 创新点:顶部驻酸,从源头上避免交叉污染 底部硅胶片加热,PID温控数显,人性化结构设计,可置于通风橱中工作并实现无人看管 所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题 可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂 CH酸纯化器,高纯酸提纯器
  • 我国首个第三代EGFR抑制剂马来酸艾维替尼进入优先审评
    p    span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong 2018年8月9日消息,根据国家食品药品监督管理总局药品审评中心(CDE)发布的公告,杭州艾森医药研究有限公司自主研发的马来酸艾维替尼被纳入新药上市优先审评程序。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong img width=" 600" height=" 444" title=" 2018.8.10 1-1.jpg" style=" width: 434px height: 257px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/39d0bc55-65f5-45da-8c78-b87fe592863d.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 马来酸艾维替尼进入优先审评,图来自CDE官方网站 /span /p p   艾维替尼是我国首个原创的第三代EGFR靶向抑制剂,主要用于治疗具有EGFR T790M突变阳性的非小细胞肺癌,是十二五国家“重大新药创制”科技重大专项的重要成果之一。 /p p   2014年9月,艾维替尼同时获中国CFDA和美国FDA临床试验批准,其新药上市申请于2018年6月22日获CDE承办。此次,艾维替尼作为十三五国家“重大新药创制”科技重大专项,被CDE纳入第三十一批优先审评程序。 /p p    span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong 国家癌症中心今年发布的最新报告显示,我国肺癌每年新发病例约78.1万,发病率和死亡率均高居榜首。非小细胞肺癌(NSCLC)占比约80%-85%。EGFR-TKI(表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂)是一线治疗EGFR基因突变NSCLC的标准方法,已经在肺癌治疗领域广泛使用,但也因此有大量治疗后出现T790M耐药突变的病人,迫切需要新一代的临床治疗。 /strong /span /p p   三年来,通过对大量晚期耐药肺癌病人的疗效和安全性评估,艾维替尼对EGFR T790M耐药突变的晚期肺癌病人具有显著疗效及安全性。与此同时,艾维替尼部分临床数据已先后在中国临床肿瘤学会(CSCO)、欧洲临床肿瘤大会(ESMO)、世界肺癌大会(WCLC)上做大会报告,国际反响热烈。目前,艾维替尼在美国7家癌症中心及法国、西班牙等国开展国际临床研究。 /p p   作为国内首个原创的第三代EGFR抗肺癌新药,艾维替尼如能尽快获批上市,将为广大患者提供新的治疗选择,解决我国目前最大的肿瘤临床急需,缓解患者沉重的医疗负担。 /p p /p
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 新品推荐!喜瓶者​全自动酸蒸清洗/纯化一体机——AC300
    全自动酸蒸清洗/纯化一体机——AC300酸蒸超净清洗是一种自动、密闭、酸蒸汽清洗方法。通过内置可控温加热系统,利用酸蒸汽安全高效地对所 有可溶于酸中的任何痕量金属污染物进行超净清洗,并将其留在液体酸中,绝不会接触正在清洗的反应容器。功能特点:蒸汽单循环技术(OWV)——脏酸不回流,不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统,而不会回流进酸池造成污染。而传统技术的脏酸要回流进酸池,然后再次蒸发出来去清洗,不断循环,导致脏酸不断污染净酸,从而酸蒸汽也越来越脏,无法胜任稍高污染度的清洗。真实温度控制技术(RTC)——确保蒸汽的高纯度准确测量,是控温精确的前提。采用RTC真实温度控制技术,温度探头经过特殊处理,具有与特氟龙一样的抗酸能力,直接插进酸液,监控酸液的真实温度,从而准确控制温度,确保酸蒸汽的纯度,杜绝其他品牌只监控加热器温度而无法准确控温,酸蒸汽纯度低的问题。PTC半导体加热器——最安全的加热器,没有之一!最适合长时间无人值守! 加热器具有自我温度保护功能,在所有温控系统都失灵的极端情况下,其 最高温度也不会超过250℃,避免烧毁仪器甚至火灾。 清洗流程表:AC300让您的酸循环起来!废酸重复使用,节约资金,保护环境AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务,还具有自我酸纯化功能,用户只需在软件中勾选酸纯化选项,甚至不用更换酸瓶,AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化,纯化后的酸自动收集到纯酸瓶,以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥,以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸纯化流程图:
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
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