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倍硫磷

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倍硫磷相关的论坛

  • 倍硫磷的检测

    倍硫磷的检测用什么样的色谱柱?DB-1701的柱子,马拉硫磷与倍硫磷分不开,如何解决??

  • 倍硫磷及其代谢物的测定

    有没有做过倍硫磷,倍硫磷砜和倍硫磷亚砜检测的。用的FPD检测器,关键是,砜和亚砜分不开,用了一个弱极性和中等级性的柱子还是分不开。升温程序优化过,还是不行,就是连在一起。有没有哪位有过这方面经验的,求解

  • 有机磷:毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷如何有效的分离

    我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。

  • 甲拌磷和倍硫磷回收率偏高的原因是什么?

    最近在做GB 23200.113-2018方法验证,50多种的混标进行加标,除了甲拌磷和倍硫磷回收率在200%,其余化合物回收率均在70-120%之间。想问下,为什么只有这俩的加标回收率会偏高?做的基质有黄瓜、白菜和西红柿,均是这样。问题排查:已排查了衬管(新衬管),色谱柱头问题。万能的网友,还有什么原因会导致这个问题吗?

  • 关于稀释倍数的计算,其中马拉硫磷怎么算出是n=10啊?

    4.3.5测定步骤4.3.5.1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;称取马拉硫磷标样0.05g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;分别移取敌敌畏溶液2ml,马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容,超声。4.3.5.2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容摇匀,移取2ml该溶液到25ml容量瓶中,用流动相定容,超声,过滤。4.3.5.3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X(%)按(1)式计算: A2×m1×pX(%)=—————— …………………………(1) A1×m2×n式中A1——标样溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;A2——样品溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g;m2——试样的质量, g;p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数,%。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时,n =1;马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问,我实在想了半天都想不出来如何换算出来的!在此谢了

  • 【分享】日本拟修订倍硫磷等7种农业化合物残留限量

    ,日本厚生劳动省发布乙虫清(Ethiprole)、倍硫磷(Fenthion)、氟虫酰胺(Flubendiamide)、稻瘟灵(Isoprothiolane)、吡唑解草酯(Mefenpyr-diethyl)及禾草丹(Thiobencarb)及兽药卡拉洛尔(Carazolol)的残留限量(MRL)草案,涉及的产品包括: . 肉及可食内脏(HS代码: 02.01、02.02、02.03、 02.04、 02.05、 02.06、 02.07、 02.08及02.09); . 鱼和甲壳类动物(HS代码:03.01、03.02、03.03、03.04、03.06及03.07); . 乳制品、禽蛋和天然蜂蜜(HS代码:04.01、04.07、04.08及04.09); . 可食植物及某些根茎块茎植物(HS代码:07.01、07.02、07.03、07.04、 07.05、07.06、07.07、07.08、07.09、07.10、07.12、07.13及07.14); . 可食水果及坚果、 柑橘/瓜皮(HS代码:08.01、08.02、08.03、08.04、 08.05、08.06、08.07、08.08、08.09、08.10、08.11及08.14); . 咖啡、茶叶、马黛茶及香料(HS代码:09.02、09.03、09.04、09.05、09.06、 09.07、09.08、09.09及09.10); . 粮谷(HS代码:10.01、10.02、10.03、10.04、10.05、10.06、10.07及10.08); . 油果、杂谷、种子和果实(HS 代码:12.01、12.02、12.04、12.05、12.06、 12.07、12.08及12.12); . 动/植物脂肪和油(HS 代码:15.02、15.10)。

  • 【求助】有人用液质做杀螟硫磷、辛硫磷吗?

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)

  • 水胺硫磷不出峰?

    [color=#444444]有网友问:我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题,现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认,毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷,最后走的水胺硫磷,浓度统一为0.2μg/mL,发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍,标液出了几个响应值差不多的峰,但都不是前述几个的残留,您分析是什么问题呢[/color]

  • 【原创大赛】FPD与FID做对硫磷的比较

    【原创大赛】FPD与FID做对硫磷的比较

    公司新装气相色谱 岛津GC2010 Plus 带FID与FPD两个检测器,工程师调试完毕把柱子接到FID。我和同事正计划第二天扩项工作场所空气对硫磷 GBZ/T160.76-2004,突然接到通知我要去参加气相气质两天培训,于是我交代同事做对硫磷要换FPD 检测器做,她爽快的答应了。 培训第二天她发来信息说对硫磷扩项完了,问她检测器是什么?她回复FID。我说不对啊!对硫磷是有机磷农药应该是FPD做的。她说她标准曲线都做出来了还有3个9!我心想FID做对硫磷灵敏度可能不够,培训完马上去看。她果然是FID做的,于是我用FPD重做实验。 看她前几天FID做对硫磷色谱条件 色谱柱SH-Rtx5(30m*0.32mm*0.25um)进样口250℃,检测器250℃,柱温220℃,恒线速度41.4cm/s,分流比19 进样甲醇中对硫磷1ug/ml色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669242_2103464_3.jpg对硫磷峰面积 743 按3倍信噪比算检测限0.425ug/ml我用FPD在同条件下做的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609091425_609025_2103464_3.jpg对硫磷响应大了很多,峰面积1155501 按3倍信噪比算检测限0.046ug/ml工作场所空气对硫磷职业接触限值PC-TWA=0.05mg/m3 按照这个 返算要求标液的检测限:采样体积15L 解吸液2ml 标液检测限要求0.05*15/2=0.375ug/ml结论:1.做对硫磷FID 的检测限比要求的高而FPD的检测限比要求的低所以FPD符合要求。FPD比FID 检测限大概低9倍 2.比较FID的检测限与要求的相差很小,这个色谱条件还不是在优化灵敏的条件下做,可以通过加大进样量或不分流进样等方式FID也可以达到工作场所检测的要求。 可惜没做过验证,有兴趣的朋友可以试试。

  • 求助辛硫磷测定问题

    我现在正在做GB/T 5009.102植物中辛硫磷的测定,根据标准中水果蔬菜的前处理过程来做的,但是遇到几个问题,1、最后定容的是石油醚还是丙酮呢,浓缩我们采用的是旋转蒸发仪,可以吗,温度40度可以吗?2、为什么我们用的FPD的检测器,响应值下降了很多,很据工程师要求清洗了滤光片等,响应值还是没有正常。 3、辛硫磷稳定性很不好,所以想请假前辈气相的温度都是怎么设定的,进样口、柱子温度还有检测器温度,我们根据标准设置,都不出峰。

  • 硫磷混酸加热后的不溶物

    今天测量矿渣中锰的含量,在用硫磷混酸加热完后烧杯底部有一层白色不溶物,请问用什么试剂能够溶解。

  • 总磷的过硫酸钾配制

    在配制总磷的过硫酸钾时,不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后,一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解,一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗? 那过硫酸钾析出了,还要继续加热,让它在溶解,冷了还是析出。。。 这怎么办?还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里,这样对吗? 即使是这样,倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢?

  • 【应用数据库有奖问答11.19(已完结)】二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是?

    【应用数据库有奖问答11.19(已完结)】二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5  使用毛细柱货号是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是??[/b]A:7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)zgx3025(注册ID:v2844608)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103799化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)-280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱:[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]

  • 纯磷中硫含量测试

    纯磷中硫含量测试

    纯磷(赤磷)含量大于99.9%,准备测试下里面的微量杂质硫,用碳硫仪测试没有合适的标样,氧弹然后后IC测试磷酸根的干扰很大,硫酸根的峰很难分辨出,用ICP测试的话需要碱溶,太高的盐雾化器有不满足测试,大家有没测试过,有什么好的方法可以检测的。附图:离子色谱测试谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504141236_541953_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504141236_541954_2042772_3.png

  • 【讨论】水中有机磷农药残留的测定

    现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷

  • 有机磷中的对硫磷和马拉硫磷分不开

    小妹最近在做有机磷,原来用的是DB-1701的柱子,后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后,发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开,用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms,想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷的?谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

  • 硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷在FPD检测器上不出峰

    参照NY/T 761-2008的做法,发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰,0.1和1.0ug/mL的标样都试过了,DB-1701柱,时间设的也够久了,最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常,甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析,谢谢。

  • 【应用数据库有奖问答12.05(已完结)】有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是?

    【应用数据库有奖问答12.05(已完结)】有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是?

    [b]Q:有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是?A:30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:dadgoh(注册ID:dadgoh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)qgp(注册ID:qgp)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103766化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)—280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱:[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]

  • 水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],配制10种混标,都配0.2ug/mL,其它出峰可以,但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏,不严重。有什么解决办法吗?

  • 甲基异柳磷与水胺硫磷重合?

    1701柱,一个是DB,一个是VF1701MS,尺寸是一样的,30*0.25*0.25,可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开,相差1.0min,而VF1701上只相差0.1min,两者重合,大家遇见过这种情况吗?

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