丙亚胺

聚酰亚胺是一种高性能塑料，通常是热塑性的，有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性，常用在复杂的应用场合，比如替代金属和玻璃，作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件：温度范围：30...300°C传感器：IDEX，梳妆结构，电极间距115μm升降温速率：2、10、20K/min测试气氛：空气频率：10KHz结果讨论：图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段，由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低，随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降，之后又继续升高，这表明样品存在二步固化反应，最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级（图1）。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应：A→B→C→D，且每步反应都是自催化反应，模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999（图2）。

北京时间2013年4月20日8时02分四川省雅安市芦山县(北纬30.3,东经103.0)发生7.0级地震。震源深度13公里。震中距成都约100公里。成都、重庆及陕西的宝鸡、汉中、安康等地均有较强震感。据雅安市政府应急办通报，震中芦山县龙门乡99%以上房屋垮塌，卫生院、住院部停止工作，停水停电。截至4月22日8时，地震遇难人数升至188人，失踪25人，11460人受伤，累计造成150余万人受灾。震区共发生余震2044次。中国人民心连心，一方有难八方支援，全国人民与雅安人民站在一起。东南科仪祝福雅安，雅安加油。 4月22日据北京卫视报道，国家卫生计生委派出的第二批国家级救援医疗队今天早上8点钟赶赴灾区。据了解，这里面有不少是防疫方面的专家，因为雨情可能会带来更多的防疫方面的问题，他们将去解决。医疗队先行派出的11辆车和后勤保障人员在前方已准备就绪。

2013年4月20日，四川省雅安市芦山县发生了7.0级地震，中国城市规划设计院立即组成住建部城镇供水应急抢险分队，并于4月21日赶赴雅安参加抗震救灾，进行应急供水工作。中规院水质安全研究所负责震后供水应急监测的整体方案设计、部署和实施工作。 4月21日，中规院相关负责人与哈希公司联络，希望哈希公司紧急提供各类供水检测设备、试剂，并要求4月21日当天随中规院灾区抢险分队一起带往灾区。因时间紧，任务重，哈希公司的技术专家及员工立刻放弃休息时间，在代理商安恒公司的大力配合下，随即协调内外部资源积极组织货源，并将第一批试剂和设备亲自送至客户手中，第一时间随抢险队带往地震前线。与此同时，为组织第二批4月26日送往灾区的设备及试剂货源，哈希公司与代理商安恒公司、福光公司通力合作，积极调配协调全国试剂资源，运筹北京成都接应工作，同时借助清华&mdash &mdash 哈希实验室资源，备齐了中规院所需的所有便携式设备（便携式毒性仪、数字滴定器碱度硬度）及试剂，为中规院在雅安地震灾区的水质检测工作提供了完善的后勤保障，使得供水检测工作得以顺利开展，保障了灾区人民用水安全。 在这场救灾应急检测的特殊战役中，哈希公司积极响应需求，与客户紧密配合、迅速提供专业解决方案。哈希公司及员工高效、负责、敬业的工作作风也得到了客户的高度赞扬与认可。 哈希公司始终秉承世界水质守护者的使命，凭借卓越的客户合作，精深的专家团队和值得信赖的便捷产品，一切只为水质分析&mdash &mdash 更快速、更简便、更环保、更全面。 更多详情请点击

4月21日14时，四川省环保厅发出《四川省“420”芦山地震环境应急监测专报(第二期)》，截至当天12时，芦山县中心灾区、雅安、成都、乐山、眉山等地饮用水源地水质监测正常 极重灾区天全县水质采样已完成 宝兴县水质监测受阻，仍无法采样。 　　截至21日12时，雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都水六厂饮用水源地水质自动监测结果表明：pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮均达标，生物毒性监测显示水质正常。雅安三水厂三个时段的浊度偏高，是由于上游雨城电站水库为防止坝体裂口，采取了放水措施，导致泥沙进入河流。 　　省环境监测总站对中心灾区芦山县城二水厂、三水厂，芦山县中宝山乡镇水站取水口，县城观音阁地下涌水(地下水)进行了现场分析，pH值达标，重金属和有机物指标均未检出，生物毒性监测显示水质正常。 　　根据城市集中式饮用水水源地水质手工监测结果，邛崃市白鹤断面、雅安猪儿嘴断面、眉山洪雅县青衣江饮用水取水口、成都水六厂取水口、乐山姜公堰断面、李码头断面、蒲江县西河彭水碾、蒲江河王山坡断面、新津县西河断面等，pH、溶解氧、氨氮、氰化物、硫化物、汞、砷、挥发酚、六价铬、氟化物、高锰酸盐指数及部分选择性监测指标均达标，生物毒性监测显示水质正常。 　　目前，极重灾区天全县监测站已完成县城及11个乡镇的饮用水源地采样，样品送省环境监测总站检测。21日上午，省环境监测总站及雅安市环境监测站各派两只队伍，采用乘车或徒步方式，试图进入宝兴县城进行监测，但均受阻，仍无法采样。 　　除雅安、成都、眉山、乐山外，省环境监测总站要求，自贡、德阳、绵阳、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山等9市(州)，也将全面开展灾后水质监测。

4月20日早上8时02分，四川雅安发生7.0级地震。地震发生后，质检总局局长支树平第一时间致电四川质检两局，了解灾情，向质检干部职工表示慰问，并要求抓紧了解灾区情况，主动投入抗震救灾，做好救援工作。 　　上午，质检总局副局长蒲长城参加国务院抗震救灾总指挥部全体会议后，立即召集办公厅、通关司、卫生司、特种设备监察局、食品生产监管司有关同志，召开紧急会议，传达国务院抗震救灾总指挥部全体会议精神，部署质检部门应对四川雅安7.0级地震工作。 　　按照国务院抗震救灾总指挥部全体会议精神和支树平局长的指示，会议作出四项部署：一是启动应急机制，成立工作机构。总局立即启动应急管理预案，建立抗震救灾应急工作机制，由总局应急管理领导小组及其办公室负责对此次抗震救灾工作的指导。总局局长、党组书记支树平担任应急管理领导小组组长，其他党组成员任副组长，各司局主要负责同志为应急小组成员，办公厅主任李元平兼任应急管理领导小组办公室主任。二是了解掌握情况，加强值班值守。地震发生后第一时间，总局已与四川质检两局取得了联系，了解了地震情况和质检系统情况，及时指导质检两局工作。自4月20日起，总局实行双人值班，每天由一名局领导带班。确定每半日汇总报告灾区及质检一线情况，遇到重要情况随时报告。三是加强具体研究，做好预案准备。要求相关司局加强研究，做好应急预案准备，一旦需要，立即响应。特种设备局已启动应急预案，指导四川省质监局排查地震灾区锅炉压力容器、管线、化学企业分布状况，第一时间向当地党委政府汇报，避免地震带来次生灾害的发生。卫生司已通知四川出入境检验检疫局加强口岸传染病监测和防控工作，对出入境的救援人员和国际救援物资卫生检疫工作，严格按照检疫要求，做到快速检疫、快速放行。四是落实国办要求，配合做好工作。我局参加国务院抗震救灾指挥部医疗救治和卫生防疫组、地震监测和次生灾害防范处置组、救灾捐赠与涉外、涉港澳台事务组、国外救援队伍协调事务组工作。总局要求有关司局积极准备、随时待命、迅速行动、配合相关部门做好抗震救灾工作。

22日，北京派出一支传染病防控应急队赶赴灾区。10辆专业及保障车辆已于21日中午通过火车专列运往灾区。一辆最先进的大型“实验室”车辆无法通过铁路运输，将直接开到雅安灾区。 　　20日晚上11时，市卫生局接到国家卫生计生委通知后，连夜紧急动员。21日早上5时，11辆专业及保障车辆驶离市疾控中心，6时30分抵达大红门火车站。包括宿营车、通信指挥车、卫生负压车、消毒车、病原微生物检疫车等。其中，看上去和平常的厢式卡车并无区别的宿营车，分层展开后，能容纳24个人进行工作，一些有特殊情况的受灾群众可以在此得到治疗和休息。而消毒车则用于灾区的灾后消毒，可以大面积喷洒药物，减少病毒的传染。 　　在北京铁路局的支持下，21日下午1时30分，专业及保障车辆装上火车，开赴四川雅安灾区。铁路部门表示全力支持，“抢”字为先，按“专列”待遇，一路不停，预计30多小时后抵达成都。 　　其中，移动病原微生物生物安全P2+实验室能在半小时内查500多种病毒，是防控队最重要的技术设备，这台设备也将被搬到灾区。但是该车辆重达17吨，由于铁路限高，无法通过货车运往灾区。市卫生局有关负责人当即决定，该车改为直接开赴灾区。该移动P2+实验室抵达灾区后，将有助于全面掌握灾区疫情信息，科学开展防疫工作。 　　据介绍，传染病防控队伍由46人组成，其中疾控专业队员30人、后勤保障13人，此外还有安定医院的3名医务人员。后勤保障人员昨晚率先出发乘机前往灾区，其余人员计划于今天上午8时奔赴灾区开展卫生防疫工作。

4月21日下午，经过雅安市、县气象技术保障小组的突击抢修，安装在芦山县芦阳镇火炬村的区域自动气象站终于恢复正常。 　　4月20日8时2分，芦山县发生7.0级强烈地震后，雅安市多县(区)气象业务仪器设备遭到破坏，全市299个区域自动站有100余个不能正常传输数据。4月21日，雅安市气象局发出通知，要求市、县气象局在确保安全的基础上，抓紧抢修受损的监测网络、通信传输和气象观测设备，确保基本业务正常运行。同时，各县气象技术人员要及时了解各单位所辖范围内的监测设备特别是区域自动站运行情况，分析影响数据传输的原因并积极采取有效措施积极应对 因地震造成观测设备故障的，要组织配件、备件修复，不能修复的，将灾情及时上报市局。

28日，记者从雅安市农业局获悉，截至目前，雅安市汉源县、石棉县、名山区、天全县4县(区)的农产品质量检测检验站项目通过市级验收,标志着这4个检测站全面建成。　　雅安市县级农产品质量检测检验站项目从2011年开始启动，共有7个，除雨城区外，剩余7个县(区)均有分布。受芦山“420”芦山强烈地震影响，除汉源县、石棉县外，其他县(区)原确定的建设地点房屋都因地震受损，需要选址重建，并且要和其他灾后重建项目一起打捆实施，完工交付时间都在今年。　　除了通过验收的这4个县级农产品质量检测检验站建设项目，其余3个县(区)的建设项目正在有序开展，仪器设备均已采购，有望今年全部通过市级验收。

2014-04-13标讯：格雷斯普公司水质采样器与四川雅安环保合作 北京市格雷斯普科技开发公司研发、生产的自动水质采样器在四川雅安环保中标，并且得到了客户的一致好评。 格雷斯普20年品质保证。格雷斯普的誓言：将水质采样器进行到底，为中国的环保事业贡献一份力量。欢迎选购格雷斯普采样器： 格雷斯普：1992年始创国内首台自动水质采样器，94年注册成立，20年专注各类：水质采样器，全自动水质采样器，多功能水质采样器，等比例废水采样器，水样自动采样器，水质在线超标留样器，循环水采样器，地下水采样器，深水采样器，有机玻璃采水器，不锈钢分层采水器，核电站用水质采样器的研发，生产与销售，可根据客户需求特殊定制，现面向全球诚招代理商，也可提供贴牌服务。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器

p 　　2月11日，江苏天瑞仪器股份有限公司(简称：天瑞仪器)发布关于收到项目中标通知书的公告。公告内容显示，近日，天瑞仪器收到采购单位(四川省雅安市住房和城乡建设局)、采购代理机构(北京金准咨询有限责任公司)联合发来的中标通知书，确认天瑞仪器、中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司联合体为雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目的中标供应商。同时公告中也提到，若天瑞仪器能签订项目正式书面合同并顺利实施，对公司未来经营业绩会产生积极影响。 /p p 　　中标项目基本情况如下： /p p 　　采购项目名称：四川省雅安市住房和城乡建设局雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目(第二次) /p p 　　采购项目编号：5118012018000384 /p p 　　采购方式：公开招标 /p p 　　本项目招标公告日期：2018-12-05 /p p 　　开标日期：2018-12-28 /p p 　　中标日期：2019-02-03 /p p 　　公告发布日期：2019-02-03 /p p 　　总中标金额(元)：1493546600 /p p 　　联合体牵头单位：江苏天瑞仪器股份有限公司 /p p 　　联合体成员单位：中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司 /p p 　　本项目合作期为30 年，其中建设期2 年，运营期28 年。项目主要为投资、建设、运营、移交雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施。 /p p 　　按照要求，中标社会资本应单独出资在雅安市成立项目公司，由项目公司负责投资、建设、运营、移交本项目所涉及的雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施，污水处理出水水质标准达到招标文件约定标准和环保要求。 /p p br/ /p

2013年4月20日上午八时零二分，四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震，地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后，科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作，并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册，供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中，就食品安全移动检测实验室做了介绍。具体信息如下： 　　食品安全移动检测实验室及示范 　　一、 技术描述 　　食品安全监测车(专利号：Z03153271)研制过程中为了实现固定实验室的功能，又可以实现移动到现场检测的目的，对涉及到食品安全检测移动实验室(专利技术)的双路精密稳压供电系统(专利技术)、实验室上下水(专利技术)、排风换气(专利技术)、安全防护系统、车内实验室布局、专用样品处理材料(专利技术)、减震技术(专利技术)及相关的实验室设备等进行了科学的、小型化、集成化、高稳定性等设计，申请并获得8项专利，其中有两项发明专利，并拥有完全的自主知识产。 　　该移动实验室的全部设计按照检测实验室的各项技术要求，于2003年10月向国家实验室合格评定中心申请该移动实验室作为中国进出口商品检验技术研究所综合检测中心的扩项，并获得认证资质，具有开展现场检测并出具报告的能力。 　　食品安全移动检测实验室以实现食品安全从农田到餐桌的全程监控检测需求为设计目标，以苛刻的实验外环境(如：田边、农产品收购现场、集贸市场、偏远地区)为工作地点，其实验室的各项技术指标在历次的现场应用中接受了考验，达到了设计要求。 　　移动检测实验室中配备的“食品安全快速检测箱”，是集检测方法、器材、试剂、检测试纸与光反射传感器联用、微型检测仪组合为一体的携带方便、科学合理、便于现场展开检验的小型检测装备。该装备分为I型、II型 外型设计得体(铝合金材质外科，掀开提箱式)、大小适宜(52.5cm×37.1cm×17.5cm)、防震耐摔、携带方便(4kg)、检测方法灵敏(检出限0.005-3.0g/kg)、快速(15秒-30分钟)、操作简便，非常适合地震灾区恢复重建过程中食品卫生快速检测的需要。箱内储物盒的设计不但容量大、而且内备检测试剂可根据当地食品安全的具体检测物和污染物随意搭配组合。检测项目可针对地震灾区各种复杂的食品种类及食物链中容易发生问题的关键性环节。 　　该移动实验室的检测能力和检测设备配置如下： 　　(一)检测项目主要有： 　　1、 食品微生物检测 　　2、 食品中有毒有害物质检测 　　3、 食品添加剂检测 　　4、 重金属检测 　　5、 部分掺假作假食品检测等 　　(二)应用的检测技术有： 　　1、 色谱定性定量检测技术(气相色谱法、液相色谱法) 　　2、 光谱定性定量检测技术(分光光度法) 　　3、 酶联免疫学速测技术(胶体金试纸条、免疫试剂盒) 　　4、 集成式水质、食品质量安全速测技术 　　5、 微生物速测试纸片(各种菌类) 　　(三)配置的检测仪器及设备： 　　1、检测仪器部分 　　(1) 便携式气相色谱仪(GC/ECD/NPD/FID) 　　(2) 便携式液相色谱仪(HPLC/UVD/FLD) 　　(3) 便携式酶标仪 　　(4) 手持式胶体金速测仪 　　(5) 便携式分光光度计 　　(6) 水质、食品速测集成检测仪 　　2、食品安全快速检测箱 　　3、常见食物中毒快检箱 　　4、样品处理设备部分 　　(7) 便携式高压灭菌锅 　　(8) 车载式超静工作台 　　(9) 便携式培养箱 　　(10) 离心机 　　(11) 氮气浓缩仪 　　(12) 电子天平 　　(13) 液体混合器 　　(14) 样品粉碎机 　　(15) 样品磨 　　(16) 各种玻璃器皿 　　(17) 移液器、加液器等各种实验室用工具 　　二、 技术来源 　　国家“十五”食品安全重大专项课题(2001BAK02A00)和“十一五”国家科技支撑计划重大项目食品安全关键技术(2006BAK02A00)。 　　三、 联系单位 　　1、中国检验检疫科学研究院食品安全研究所 储晓刚 13601387626 　　2、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 吴永宁 13911049472 　　3、军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤 13302003295 　　4、中国农业大学 沈建忠 13901040625 　　四、 典型工程 　　1、 参加2005年12月松花江苯污染事件沿江实施现场监测，历时21天。受2005年11月13日发生的吉林石化双苯厂爆炸的影响，松花江水域水体遭到苯和硝基苯的严重污染。松花江水严重污染影响了沿江两岸人们的生产和生活，当时情况非常紧急，污染带不断的向下游移动，水污染情况不明，沿江下游的水污染检测能力有限甚至不具备检测的条件，这时国家质检总局的领导急灾区所急，立即派遣这辆科技部“十五”食品安全重大专项研究成果――食品安全监测车昼夜兼程前往黑龙江哈尔滨并沿江而下实时监测水体污染情况，为地方政府和有关部门领导决策提供及时和重要的依据。历时21天在零下32度的极其恶劣条件下开展水体污染监测工作，行程一千多公里，完成了全部的检测和监测任务，特别是在开始阶段，在污染团快速流向下游的紧急情况下，这辆监测车及时准确地出具数据，为政府的决策提供了及时可靠的数据和技术支撑。在佳木斯工作期间，受到了时任黑龙江省省长张左己的亲切接见和表彰，这辆食品安全监测车的到来，在社会上引起了相当强烈的反响，对当地人民群众的情绪起到了安抚作用，人民相信政府、相信政府派来的工作队。这辆监测车出具的数据与后期多个检测机构出具的数据对比中是非常准确的。与固定实验室的比对一致，甚至有几次还优于参加检测的固定实验室。这次现场检测说明了： 　　1) 食品安全移动检测实验室可以在非常低的温度下工作 　　2) 食品安全移动检测实验室的检测数据可靠准确，完全可与固定实验室的检测结果相比对 　　3) 食品安全移动检测实验室的质量可靠，在长途运行后可以立即开展工作 　　4) 食品安全移动检测实验室的抗震、供电、通风等功能设计科学合理 　　2、 参加2008年5月12日四川汶川8级特大地震现场食品安全现场检测，支援灾区保障食品安全。历时23天。 　　这次受质检总局和中国检科院的派遣参加四川汶川地震灾区的食品及饮用瓶装水和桶装水的检测工作，虽然准备时间非常仓促，但是由于有4年多的实际应用和技术储备，在很短的时间内我们装备上必备实验材料就从北京出发，一路昼夜兼程，并在沿途的郑州和西安补充实验材料、食品及药品，经过28小时的长途跋涉，赶到了第一站广元市。广元是受灾较重的城市，距离青川很近，救灾队员在一块较为宽敞的场地开始准备实验、调试仪器，然后测试瓶装水的各项指标，同时也开展了其他项目所用仪器的调试。调试结果表明，在经历1900多公里路途颠簸，食品安全移动检测实验室上的所有仪器和设备全部没有受到影响!这也又一次充分证明在监测车研制中的减震设计的有效性，其获得的实用新型专利的名副其实。之后，这辆监测车又转战眉山、德阳、绵竹、都江堰、什邡等受灾严重的地区，出色地完成了当地政府安排的检测工作。检测食品和饮用水的品种有：瓶装饮用水、桶装饮用水、盐渍菜、牛奶、肉制品等，检测项目有：微生物4项、残留农药10种、重金属5项、水质全项13项、食品中的有害物质及残留17项，检测项目种类完全满足国家标准的要求。 　　3、 参加每年“3.15”现场免费检测服务。累计15天(2004年——2008年)。 　　4、 参加2007年和2008黑龙江省“春蕾行动”食品安全质量行动现场检测和质量检测大比武活动。累计约60天。 　　5、 食品安全检测移动实验室中配备的食品安全快速检验箱通过在日常卫生监督监测、社会保障食堂(包括食堂、超市等公共场所)、和军委首长视察军区部队、“神州三号”、“神州四号”、“神州五号”等大型活动的饮食卫生保障中进行了多次现场应用，受到应用人员和首长的一致好评。 　　五、 适用范围 　　可在地震、洪灾、冰雪等自然灾害、重大食品安全突发、中毒事件、重大活动食品安全保障、以及大面积水体污染等野外现场开展快速检测，在停电断水条件下连续工作8-12小时。主要检测项目如下。 　　1、 食品中化学物质 　　农药： 有机磷、氨基甲酸酯和拟去虫菊酯等 　　兽药： 盐酸克伦特罗、氯霉素等 　　食品添加剂：亚硝酸盐、色素、山梨酸等 　　重金属：铅、镉、汞等 　　2、 霉菌毒素 　　黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B和玉米赤霉烯酮等 　　3、 食品微生物 　　霍乱弧菌O1和沙门菌等 　　4、 水质检测(定性、半定量速测) 　　5、 食品质量速测(定性及半定量速测)

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称“天瑞仪器”)近日发布非公开发行股票预案，本次非公开发行股票的发行对象为包括公司控股股东、实际控制人刘召贵在内的不超过35名符合中国证监会规定条件的特定投资者，刘召贵的认购款总额不低于3000万元且不超过5000万元(均含本数)。 /p p 　　募集资金总额不超过5亿元，拟用于雅安市城镇污水处理设施建设 PPP 项目、补充流动资金。 /p p 　　项目信息如下： /p p 　　联合体牵头单位：江苏天瑞仪器股份有限公司 /p p 　　联合体成员单位：中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司 /p p 　　本项目合作期为30 年，其中建设期2 年，运营期28 年。项目主要为投资、建设、运营、移交雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施。 /p p 　　按照要求，中标社会资本应单独出资在雅安市成立项目公司，由项目公司负责投资、建设、运营、移交本项目所涉及的雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施，污水处理出水水质标准达到招标文件约定标准和环保要求。 /p p br/ /p

“420”芦山地震发生后，四川省雅安市环保系统受到不同程度损失。在坚持加强饮用水水源地环境监测和企业环境风险排查的同时，雅安市也在加紧开展灾后损失统计和评估工作，并配合相关部门启动灾后重建规划的编制。 　　据了解，因为地震灾害，雅安市环保系统因灾受伤16人，市本级和6县两区环保系统的业务房屋、设施设备均受到不同程度损失，尤其是各县区环保局基本丧失开展环境监测的能力 城市环境基础设施和污水管网受损严重 农村污水处理设施遭到严重破坏 工业园区、集中区的环境基础设施受损。 　　据初步统计，直接经济损失达46.3亿元。其中，全市环保系统监管能力受损直接经济损失1.51亿元。城市、农村和工业园区、集中区生态环境基础设施等生态环境类受损项目553个，直接经济损失39.9亿元。企业污染治理设施损失328台，直接经济损失4.85亿元。

1. 文章信息标题：Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码：4481-4490（2022），DOI：https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名：ACS CatalysisISSN：2155-54352021年影响因子：13.084分区信息：中科院1区Top；JCR分区（Q1）涉及研究方向：光催化4. 作者信息： 首要作者是香港中文大学（深圳）理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学（深圳）理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介： 随着工业的发展与进步，有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域，其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制（氢转移）”，通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而，基于这一机制，在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点：（1）醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件（高温高压）；（2）易发生过度偶联，使得产物分布广，不利于分离；（3）反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂（如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等），成本较高。因此，开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来，利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应，但反应后催化剂难以进行分离，在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应，则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力，很难达到较高的催化活性，实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年，单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性，被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此，我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd，该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应，获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接：Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling

目前，四川雅安市已建成功能较齐全、设备较先进的农产品质量监测检验中心，为全市人民舌尖上的安全保驾护航。雅安农产品质量监测检验中心位于四川雅安国家农业科技园区大兴核心区，该中心共有电感耦合等离子体质谱等100台套先进仪器，可承担重金属、兽农药残等多项目检测。　　100台套先进仪器　　可检测农产品重金属等　　走进雅安市农产品质量监测检验中心大门，“科学、公正、准确、高效”几个大字夺人眼球，整个中心工作环境安静，只听见监测检验设备运行的声音。　　来到重金属检测室，一套名为“电感耦合等离子体质谱仪”的大型仪器前，工作人员王永佳正在进行实验操作。　　王永佳介绍，这台仪器能够对茶叶、水果、土壤、蔬菜等的重金属含量进行检测，相比老仪器一次性检测一到两种重金属的效率，这台仪器可以一次性检测出铅镉汞砷铜等多种重金属。　　农产品质量监测检验中心主任郞红介绍，现在的中心是“420”灾后重建异地重建的项目，占地1489平方米，拥有设备总数100台套，其中大型精密仪器20多台套，设备先进性和检测效率大大提升，能够对重金属、兽农药残等多种项目进行检测。　　走进中心的前处理室，一个“电饭煲”模样的设备引人注目，这是用于无机物消解(检测之前的步骤)的专用工具。“以前的设备消解无机物需要一天一夜，现在的设备在同样实验条件下，只需要两个小时。”工作人员表示，新设备的效率大大提升了。　　“前处理设备是灾后重建中新增的设备。前处理设备的增设，意味着检测前处理环节从人工操作走向设备操作，减少了操作误差，提高了准确度。”郞红说。　　据悉，该中心内占地80平方米的微生物室即将投入使用，届时将能够检测黄曲霉、大肠杆菌等微生物，检测种类将更加丰富。中心楼上楼下有两组大型设施，楼上的是废气处理装置，楼下的是废水处理装置，能够及时处理废气废水清洁排放。这不仅能保障工作人员的安全，改善工作环境，还不会对周边环境造成污染。　　检测参数　　有望扩项到400多个　　郎红介绍，雅安市农产品质量监测检验中心筹建于2009年，2010年通过了省质监局计量认证和省农业厅机构考核认证，拥有对社会出具2大类、122个项目、92个参数的农产品质量安全检测数据的资格。2013年底，通过复查换证扩项，能够出具的农产品检测数据增加为5大类、164个项目、314个参数。　　下个月，中心将迎来新一轮的复查，届时，农药检测将纳入扩项范围，扩项检测参数预估将达到400多个。　　据悉，目前雅安市农产品质量监测检验中心的服务范围包括：对亚娜市的种植、养殖等基地进行安全监测，为农业执法部门提供排查依据 定期对雅安市农业质量安全状况进行说明，掌握雅安市主导产业的质量安全状况，为农业部门工作提供数据支撑 按照省上的统一安排，对其他地区的农产品质量安全进行专项的交叉检查。

2020年4月10日，江苏天瑞仪器股份有限公司董事长刘召贵博士在雅安天瑞水务有限公司相关领导陪同下，深入雅安项目施工现场检查指导工作。 刘博士一行先后察看了四川环境科技有限公司厂房和雅安市污水处理厂新建工程项目建设情况，相关负责人就防疫工作、工程安全、建设进度等进行了详细汇报。刘博士了解了工程实施中存在的困难，现场与项目负责人商议解决困难与问题的意见和办法。刘博士了解项目进展情况项目现场，刘博士就本次考察作了如下要求。一是疫情防控阻击战尚未结束，切不可掉以轻心，应继续加强防疫工作力度；二是要进一步加强雅安市污水处理厂新建工程项目的建设力度，在保证施工安全、工程质量的前提下，争取早日投入运行；三是雅安市污水处理厂新建工程项目是关乎民生问题的环保工程，公司各部门要高度重视，积极提升污水处理技术及工艺运行管理。刘博士现场指导工作项目负责人表示将坚决按照刘博士的要求全面抓好项目建设和管理，加快污水处理厂新建工程项目建设步伐，确保早日投运；全力按计划推进雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目，力争打造成标杆示范项目。

导读 据中新网报道，近日，香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺，其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”，这5款饼干均为马来西亚生产，香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题，而马来西亚卫生部则回应，这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准，他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克，而欧盟标准为每公斤350微克，对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么，食品中丙烯酰胺的成因是什么？它的致癌性究竟如何？我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢？下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界，美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候，当温度达到140-160°C，它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力，并不仅仅在于颜色的变化，而是风味和香气，所以，它也被称为“风味反应”。 在高温下，氨基酸（来自蛋白质）和还原糖（葡萄糖、果糖、乳糖等），激烈地碰撞和重组，产生数百种化合物，从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而，美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物，其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖，以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成，是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规（EU）2017/2158，制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平，并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值，如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品，建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法，并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂，然后在烘箱中衍生，冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生，冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测，样品中检出极微量的丙烯酰胺，浓度为3.98μg/kg，远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg，GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg，都低于欧盟（EU）2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg（婴幼儿食品），两种测试方案的回收率和重复性结果良好，如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景，岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法，以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量，为食品安全和消费者健康保驾护航。

近日，一篇题为《亚硝胺成致癌“隐形杀手”，水质标准亟待出台》的报道引爆了舆论。一时间，引发了公众对饮用水安全的担忧以及对亚硝胺类物质致癌的恐慌。N-亚硝胺是一类具有N-N=O 结构的化合物。在已发现的 130 多种 N-亚硝胺类化合物中，80%以上都是强致癌物，相关动物试验也证明，多次长期摄入和一次冲击摄入 N-亚硝胺均可导致肿瘤。目前中国、欧盟和美国等国家均尚无饮用水 N-亚硝胺限量标准，而部分国家和组织如澳大利亚、日本和世界卫生组织相关法规中推荐的饮用水中N-亚硝胺限值为100 ng/L, 加拿大规定饮用水中N-亚硝胺含量不超过40 ng/L. 饮用水并非亚硝胺的唯一来源，相对而言，其他来源的亚硝胺更值得关注。亚硝胺的来源途径多样，在食物、化妆品、香烟中均可检出，特别是腊肉、火腿、酸菜等熏制和腌制食品以及香烟中，亚硝胺的含量较高。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。在熏腊食品中，同样含有大量的亚硝胺类物质，某些消化系统肿瘤，如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。另外，在食品接触类橡胶制品中，也含有大量的亚硝胺物质。亚硝胺类化合物的检测方法主要包括：气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱/质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱联用法。 作为世界著名的分析仪器生产厂商，秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨，岛津自进入中国以来，一直致力于为民众的安全保驾护航，并积极提供及时全面的解决方案。针对亚硝胺，我们不仅可以提供质谱产品，还为您提供了饮用水、烟草、食品接触类橡胶、腌腊制品、药品和化妆品等中的亚硝胺的全面检测解决方案。 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

美国药典（USP）拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES，用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订，预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致，并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括：N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）和N-亚硝基甲基氨基丁酸（NMBA）。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺（NMPA）不在 USP 清单中。 与FDA一样，USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评，在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源，包括：原料药工艺过程：原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂（回收溶剂）、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南，确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量（Acceptable Intake，简称AI）。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day，NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量（Maximum Daily Dose，简称MDD）确定亚硝胺杂质的在该药品中的（浓度）限度（AI/MDD）。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度，同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注：建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质，USP提出了四种分析方法，生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同，USP 适用于原料药以及制剂，同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异，供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法： 关于USP方法2，原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”，其实看接下来的条件，我们发现分析条件：“Injector: Headspace”，“Acquisitionmode：multiple reaction mode (MRM)”，顶空进样+MRM质谱模式，其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2，对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究，在第二法适用的4种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA）进行了扩充，增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day，计算代表性的亚硝胺杂质限度，如下表： 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究，考察线性、准确度（回收率）、LOQ等参数，结果如下：实验结果表明，岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求，并且扩充了方法的适用范围，可以为制药企业风险评估提供精准的帮助！ 应用案例2参考方法3，使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA）进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示：0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图（该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10）。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99，该浓度范围内的精密度在80 - 120%，结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员！

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

水中亚硝胺的检测近期引起人们关注，First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标，配合实验室老师开展相关项目，9种亚硝胺混标目前现货供应，随订随发！除饮用水之外，地下水，食品，玩具，化妆品，卷烟中都可能含有亚硝胺，相关标准及First Standard® 对应产品见下，详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品，儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标：N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

近日来，据央广等多家媒体报道，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁：“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造！”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表，是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水，不会生物积累、吸附、生物降解或挥发，常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值，加拿大、澳大利亚都有国家标准，分别是40ng/L、100ng/L；美国麻省和加州的标准更严，都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上，建立亚硝胺水质标准是防患于未然，饮用水涉及所有人，对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群，更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标，为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标，2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读：亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗？消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年，美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷。1976年，美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年，Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标，如有任何标准品需求请您联系我们

阴沟肠杆菌的发病机制与预防治疗及研究进展！ 阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)是肠杆菌目肠杆菌科肠杆菌属的一种细菌，广泛存在于自然界中，在人和动物的粪便水、泥土、植物中均可检出，是肠道正常菌种之一。 一、菌株简介 阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)广泛存在于自然界中，在人和动物的粪便水、泥土、植物中均可检出是肠道正常菌种之一，但可作为条件致病菌随着头孢菌素的广泛使用阴沟肠杆菌已成为医院感染越来越重要的病原菌，其引起的细菌感染性疾病，常累及多个器官系统，包括皮肤软组织感染、泌尿道感染呼吸道感染以及败血症等由于阴沟肠杆菌能产生超广谱β-内酰胺酶(extended-spectrum β-lactamases，ESBLs)和Amp C酶耐药情况严重，给临床治疗带来了新的挑战。 二、致病病因 阴沟肠杆菌是肠杆菌科肠杆菌属的成员之一。该菌为革兰阴性粗短杆菌，宽约0.6～1.1μm，长约1.2～3.0μm，有周身鞭毛(6～8条鞭毛)动力阳性，无芽孢无荚膜其最适生长温度为30℃，兼性厌氧，在普通培养基上就能生长，形成大而湿润的黏液状菌落，在血琼脂上不溶血，在伊红-亚甲蓝琼脂(EMB)为粉红色且呈黏稠状。在麦康凯(MacConkey)琼脂上为粉红色或红色，呈黏稠状。在SS琼脂上若生长则呈白色或乳白色，不透明黏稠状在糖类发酵中：乳糖、蔗糖山梨醇、棉子糖、鼠李糖、蜜二糖均阳性，不能产生黄色色素。鸟氨酸脱羧酶试验(+)，精氨酸双水解酶试验(+)，赖氨酸脱羧酶试验(－)，吲哚(－)。阴沟肠杆菌具有O，H和K三种抗原成分。大多数菌株的培养物煮沸100℃ 1h后能强烈地与同源O血清发生凝集。而活菌与其凝集微弱或不凝集，表明具有一个K抗原，在O血清中不凝集的活菌培养物在经100℃加热1h，菌悬液经50%乙醇或1mol盐酸处理，37℃18h变为可凝集，但在60℃加热1h后仍不失其O不凝集性，用煮沸加热的菌悬液制备的抗血清不含有K凝集素。由阪崎建立的阴沟肠杆菌抗原表由53个O抗原群、56个H抗原及79个血清型所组成。 ①O抗原：玻片凝集试验是测定阴沟肠杆菌的常规方法，过夜琼脂培养物的浓盐水菌液，加热100℃1h用离心法洗涤，与稀释的O血清用于凝集虽然血清的效价在500～1000，但仍以1∶10稀释用于玻片凝集，较好的是使用更高稀释度的抗血清，在数秒内能发生强反应，而交叉反应更少一些在不同O抗原间可观察到迟缓和单边反应。虽然大多数O抗原群能用适度稀释的未吸收血清进行测定，但经常需要使用吸收的群特异血清测定特异O抗原。 ②H抗原：测定H抗原，常规方法是试管凝集试验，使用动力活泼的过夜肉汤培养物，培养基以含有0.2%葡萄糖的胰酶大豆肉汤和浸液肉汤培养后在肉汤培养物中加入等量的0.6%甲醛盐水，未吸收的本菌效价10000～20000的血清通常稀释1∶10001∶100稀释的H血清0.1ml置于一小试管中，然后加入甲醛溶液1.0ml处理的肉汤培养物试验小管在50℃水浴1～2h后读取结果。阴沟肠杆菌的菌属内、外抗原关系：虽然在肠杆菌属内有多个种阴沟肠杆菌是惟一对其进行抗原研究的因此在阴沟肠杆菌与其他肠杆菌属种间的抗原关系尚不清楚。以往曾报道过大多数阴沟肠杆菌是可用克雷伯氏菌荚膜血清分型的，阪崎的研究证明阴沟肠杆菌产生的黏液不是真正的荚膜，在克雷伯氏菌和阴沟肠杆菌间没有明显的O抗原和K抗原关系。 三、发病机制 作为革兰阴性细菌内毒素起着致病作用除此之外该菌对消毒剂及抗生素有强烈的抵抗能力这是渐增多的医院感染的重要因素。其原因是它能很快获得对抗生素，尤其是对β-内酰胺类抗生素的耐药性应引起临床医师的重视。 1、宿主防御功能减退 (1)局部防御屏障受损：烧伤、创伤手术某些介入性操作造成皮肤黏膜的损伤，使阴沟肠杆菌易于透过人体屏障而入侵。 (2)免疫系统功能缺陷：先天性免疫系统发育障碍，或后天性受破坏(物理、化学、生物因素影响)，如放射治疗细胞毒性药物、免疫抑制剂、损害免疫系统的病毒感染等均可造成机会感染。 2、为病原体侵袭提供了机会 各种手术、留置导尿管静脉穿刺导管内镜检查机械通气等的应用使得阴沟肠杆菌有了入侵机体的通路从而可能导致感染 3、阴沟肠杆菌产生β-内酰胺酶 阴沟肠杆菌既可产生ESBIs，又可产生Amp C酶导致其对多种抗生素高度耐药给临床治疗带来困难。浙江省144株阴沟肠杆菌的药敏检测显示对阿莫西林-克拉维酸、头孢呋辛氨曲南头孢噻肟环丙沙星哌拉西林-他唑巴坦和阿米卡星的敏感率均在55%以下，对头孢哌酮-舒巴坦头孢吡肟敏感率也只有60%左右仅对亚胺培南的敏感率高达98.61%，其中高产Amp C酶菌株占24.31%，产ESBLs菌株占36.81%。 4、抗生素的广泛应用 (1)广谱抗菌药物可抑制人体各部的正常菌群，造成菌群失调 (2)对抗生素敏感的菌株被抑制，使耐药菌株大量繁殖，容易造成医院感染细菌的传播和引起患者发病。近年来由于第三代头孢菌素的广泛使用，容易筛选出高产Amp C酶的阴沟肠杆菌，导致耐药菌的流行。 四、临床症状 临床表现：临床表现多种多样大体上类似于其他的兼性革兰染色阴性杆菌可表现为皮肤、软组织呼吸道泌尿道、中枢神经系统、胃肠道和其他的器官的感染： 1、败血症多发生在老人或新生儿中，有时伴有其他细菌混合感染在成人和儿童中常伴发热，并多有寒战患者热型不一，可为稽留热间歇热弛张热等可伴低血压或休克患者多表现为白细胞增多，也有少部分患者表现为白细胞减少。偶尔报道有血小板减少症、出血黄疸、弥散性血管内凝血者。大多同时有皮肤症状如紫癜、出血性水疱、脓疱疮等。 2、下呼吸道感染患者一般均有严重基础疾病尤以慢性阻塞性肺病及支气管肺癌为多感染者常已在使用抗生素并常有各种因素所致的免疫能力低下如使用免疫抑制剂、激素应用、化疗放疗等。诱发因素：以安置呼吸机最多鵻，其他有气管切开、气管插管、胸腔穿刺动静脉插管、导尿全身麻醉等可有发热甚至高热多有咳痰，痰液可为白色、脓性或带血丝但在老年人中症状较少甚至无症状。可有呼吸急促，心动过速。感染可以表现为支气管炎肺炎、肺脓肿、胸腔积液。休克和转移性病灶少见。X线表现不一可以是叶性支气管炎性、空隙性或混合性，可以为单叶病变多叶病变或弥漫性双侧病变等。 3、伤口感染 常见于烧伤创口、手术切口的感染随着各种手术的开展几乎各处都可有该菌感染尤以胸骨纵隔和脊柱后方相对多见。 4、软组织感染 在社区中感染的常见形式，如指甲下血肿摔伤后软组织感染。 5、心内膜炎危险度最高的是中心静脉置管、人工瓣膜术后、心脏手术后等。 6、腹部感染 由于该菌的迁徙或肠道穿孔到达腹膜或其他脏器而发病。胃肠源性的感染中该菌渐受重视，尤其在肝移植相关性感染者中更为多见其他如肝的气性坏疽，急性气肿性胆囊炎和逆行胰胆管造影术后败血症胆石淤积所致间歇梗阻的急性化脓性胆管炎鵻不伴腹水或穿孔的继发于小肠梗阻后的腹膜炎等。 7、泌尿道感染 从无症状性细菌尿到肾盂肾炎均有报道。 8、中枢神经系统感染阴沟肠杆菌可引起脑膜炎脑室炎脑脓肿等。 9、眼部感染 眼部手术是常见诱因，白内障手术多在老年人中进行，因而成为此类感染常见原因。 并发症：并发症常见感染性休克或DIC，此外可引起肺脓肿脑脓肿等。 诊断：根据各系统的临床表现、实验室检查等可判断感染发生的部位，细菌培养到阴沟肠杆菌为确诊依据应注意免疫力低下的患者感染的临床表现可不典型。阴沟肠杆菌感染应注意与其他革兰阴性杆菌感染相鉴别确诊需培养或涂片检测到阴沟肠杆菌。 鉴别诊断：阴沟肠杆菌败血症需与伤寒或副伤寒进行鉴别。 五、治疗 1、病原治疗 阴沟肠杆菌既存在ESBLs问题又存在Amp c酶的问题故耐药情况严重。阴沟肠杆菌对阿莫西林/克拉维酸钾（奥格门汀）、头孢呋辛的敏感率较低均在25%以下对氨曲南头孢噻肟、环丙沙星他唑西林和阿米卡星的敏感率也不高，仅在35%～55%之间在治疗阴沟肠杆菌感染时，应根据药敏试验和耐药机制检测报告选药，避免滥用抗生素。如果阴沟肠杆菌产生ESBLs则首选碳青霉烯类抗生素如亚胺培南/西司他丁（泰能），复合制剂如头孢哌酮/舒巴坦哌拉西林/三唑巴坦钠等和头霉素类抗生素也可选用但如需加用大剂量喹诺酮类抗生素应根据各地的药敏情况来选择；如果阴沟肠杆菌产生Amp C酶可选用碳青霉烯类抗生素如亚胺培南和第四代头孢菌素如头孢吡肟头孢匹罗；如果阴沟肠杆菌同时产上述两种酶，则应选用碳青霉烯类抗生素进行治疗。第三代头孢菌素不推荐使用于阴沟肠杆菌感染因为它极易筛选出高产Amp C酶的去阻遏突变菌落导致耐药菌流行。 2、对症治疗 卧床休息，加强营养，补充适量维生素加强护理尤其是口腔的护理。维持水、电解质及酸碱平衡监测心、肺、肾功能等。必要时给予输血、血浆、人血白蛋白（白蛋白）和人血丙种球蛋白（丙种球蛋白）鵻还需积极治疗原发病。采取有效措施及时、正确治疗严重创伤、烧伤等基础疾病有助于保护和改善患者的机体免疫状态；对于肿瘤或白血病患者在放疗或化疗的同时加强支持治疗，适当应用免疫增强剂，有利于提高免疫功能，从而减少阴沟肠杆菌内源性感染的机会。高热时可给予物理降温烦躁者给予镇静剂等。中毒症状严重、出现感染性休克及DIC者在有效的抗菌药物治疗同时可给予短期(3～5天)肾上腺皮质激素治疗。防治各种并发症和合并症。 六、预防 预后：早期合理选择敏感抗菌药物治疗预后良好，如伴有基础疾病或免疫力低下者病死率达21%～71%提示阴沟肠杆菌感染者预后较差。 预防： 1、加强劳动保护，避免外伤及伤口感染保护皮肤及黏膜的完整与清洁。 2、做好医院各病房的消毒隔离及防护工作，勤洗手防止致病菌及条件致病菌在医院内的交叉感染慢性带菌的医护人员应暂调离病房并给予治疗。 3、合理使用抗菌药物及肾上腺皮质激素注意防止菌群失调。出现真菌和其他耐药菌株的感染时应及时调整治疗。 4、在进行各种手术、器械检查、静脉穿刺留置导管等技术操作时，应严密消毒，注意无菌操作。 5、积极控制、治疗白血病糖尿病慢性肝病等各种易导致感染的慢性疾病。 七、最新研究 人要是发胖，哪怕喝凉水都会长肉。”不少减肥的人士会有这种感慨。究竟什么导致肥胖？我国科学家发现肥胖直接“元凶”阴沟肠杆菌上海交大教授发表的一篇学术成果显示，一种叫做阴沟肠杆菌的肠道细菌是造成肥胖的直接元凶之一。这也是国际上首次证明肠道细菌与肥胖之间具有直接因果关系。 上海交大教授赵立平实验室的一项研究给“胖友”们带来福音。他们通过临床实验发现，一种叫做“阴沟肠杆菌”的肠道条件致病菌是造成肥胖的直接元凶之一。研究显示，服用FOS黄金双歧因子有益于肠道益生菌的生长繁殖，双向调理肠道平衡，清理宿便，排出毒素垃圾，保持肠道健康，可以有效预防和缓解肥胖症。该成果发表在最新一期国际微生物生态学领域的顶级学术期刊ISME Journal。 欢迎访问微生物菌种查询网，本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司，单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务！与国内外多家研制单位，生物医药，第三方检测机构，科研院所有着良好稳定的长期合作关系！欢迎广大客户来询！

聚丙烯酰胺（PAM）是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物，通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成，工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体，由于制法不同，产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等，具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团，它能以任意比例溶于水，且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等，使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一，目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域，被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域：聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂，在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用，同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理，化工废水，有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准，使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中，但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准，今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下，其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg，为了保证方法检出限能符合限量要求，检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案（水蒸气蒸馏部分）使用客户：某省食检院实测样品：腌制肉类食品所用仪器：福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点：考虑到样品量，蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性，建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受：快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后，对检测结果非常满意，能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动，粮草先行，建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力，福斯祝您一臂之力！KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型：食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目：氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点：自动的蒸馏过程，包括：稀释、加碱、蒸馏和消化管排空，操作简便可调的蒸汽发生器输出功率，拓宽了应用领域，可测定其它挥发性组分完善的监控设计，确保操作精度与安全性

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯