巴豆酸

各位大侠: 液相检测巴豆酸用什么柱子?流动相使用什么?

各位大神，本人新手，目前做化合物4-溴代巴豆酸，沸点是287.6±23℃，求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。

各位老师好，最近要做一个4-溴代巴豆酸的产品，已知其沸点是287.6±23℃（scifinder）查询得到。我查了很多文献，都没有找到具体的检测方法，现在我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做检测，我应该如何入手，感谢各位。

巴豆酸用液相怎么测，这个峰面积太大了，取多少用多少水溶解比较好测点？

RT，谁有巴豆醛的分析方法？急用

谁有巴豆醛原料纯度的气相色谱分析条件？急用，最好是毛细管柱的

巴豆苷跑液相岛津LC-2030流动相是，甲醇：0.4%磷酸水溶解的。现在巴豆苷和溶剂峰分不开。紫外270。求大家指点一下，谢谢了

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

7月23日，国家药典委公示了17个中药标准草案：冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下：葶苈子：修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉：增订了松花粉浸出物项。芥 子：修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆：增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子：修订炒紫苏子水分检查项。栀 子：修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行：增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子：修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子：增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项；增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

有没有大神指点下顺式巴豆酸和反式巴豆酸在HPLC上面检测，怎么让两个物质的峰分开，目前用的是乙腈磷酸水，C18柱子

大家好！我是新人，对于内标法的建立不是很清楚，自己摸索了3天基本上是可以建立内标曲线了，但是我想问下大家建立内标曲线的时候，内标物的浓度是选择同一个定值还是说跟着标准品的浓度改变而改变了？我自己建立的一条曲线是：富马酸二甲酯浓度梯度变化但是内标物巴豆酸的浓度是一个定值，溶剂是氯仿。

按照“工作场所无机含氮化合物的测定”标准，用异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物，为什么加入显色剂后标曲全部都不显色？已经做了2次还是这样的结果，每次也都是严格按照标准来做的，不知到底是哪里出了问题？求高手指点，谢谢！

按照GB/T 5750.10-2006异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色。所有试剂加完后水样不显色，无色透明，无浑浊。氰化物标液是中国计量院的，50mg/L，巴比妥酸国药的，进口的都试过。pH值也调过，还是不显色。是pH的问题，氯胺T的问题，还是显色剂的问题？流动注射用的测氰化物的曲线、试剂也试过，也不显色。和流动注射唯一的区别就是蒸馏了。弄不明白究竟哪里出了问题。

二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH

求助!我用钯和另酸二氢铵两种不同的改进剂(都是行业标准方法)用石墨炉测定尿铅标样都偏底.低标样值82±10ug/L,而测定值为60左右:高标样值222±30ug/L,而测定值为180左右.为此事我已折腾了半年时间,还是不行.实在不知是何原因.望专家指点指点,不胜感谢::另外是国家CDC的标样

[font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]（1）磷酸化修饰。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]蛋白质磷酸化是由蛋白激酶催化的磷酸基转移反应，是最常见、最重要的蛋白质修饰方式之一。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]蛋白质磷酸化修饰的具体生物效应包括：改变被修饰蛋白质的活性、改变蛋白的亚细胞内定位、改变蛋白与其他蛋白或其他生物分子的相互作用。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]①催化蛋白质磷酸化的蛋白激酶，根据底物的磷酸化位点可分为三大类，蛋白质丝氨酸/苏氨酸激酶、蛋白质酪氨酸激酶、双专一性蛋白激酶。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]②催化蛋白质去磷酸化的蛋白磷酸酶，根据磷酸化的氨基酸残基不同可分为两类，蛋白质丝氨酸/苏氨酸磷酸酶和蛋白质酪氨酸磷酸酶。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]（2）甲基化修饰。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]蛋白质甲基化是指在甲基转移酶催化下，甲基基团由S-腺苷甲硫氨酸转移至相应蛋白质的过程。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]蛋白质甲基化修饰可产生多种不同的生物效应，包括影响蛋白质间的相互作用、蛋白质和RNA间的相互作用、蛋白质的定位、RNA加工、细胞信号转导等。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]催化蛋白质甲基化的酶：甲基转移酶。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]（3）乙酰化修饰。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]蛋白质乙酰化是指在乙酰基转移酶的催化下，在蛋白质特定的位置添加乙酰基的过程。蛋白质乙酰化修饰所产生的生物效应，主要包括促进基因转录、诱导细胞自噬、调节代谢酶的活性及代谢通路。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]催化蛋白质乙酰化的酶：组蛋白乙酰基转移酶。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]（4）类泛素化修饰。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]小泛素相关修饰物（SUMO）是类泛素蛋白家族的重要成员之一，可与多种蛋白结合发挥相应的功能。SUMO化修饰可参与转录调节、核转运、维持基因组完整性及信号转导等多种细胞内活动。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]①SUMO的分类：SUMO蛋白分布广泛，人类基因组编码了4种不同SUMO蛋白，分别为：SUMO1、SUMO2、SUMO3和SUMO4。其中，SUMO1-3在各种组织中均有表达，而SUMO4则主要在肾脏、淋巴结和脾脏中表达。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]②催化蛋白质SUMO化修饰的酶。SUMO化修饰需要一系列酶的参与，包括E1活化酶，E2结合酶以及E3连接酶。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]（5）巴豆酰化修饰。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]作为一种新型组蛋白翻译后修饰方式，蛋白质巴豆酰化是一种进化上高度保守，且在细胞生物学功能上完全不同于组蛋白赖氨酸乙酰化的蛋白质修饰方式。[/color][/size][/font] [font=system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#333333]蛋白质巴豆酰化是指在巴豆酰基转移酶的催化下，在蛋白质特定的位置添加巴豆酰基的过程。组蛋白赖氨酸巴豆酰化修饰与基因的活化密切相关。此外，催化蛋白质巴豆酰化的酶是巴豆酰基转移酶。[/color][/size][/font]

中药性能歌 中药主有几性能？四气五味及归经，还有升降与浮沉，有毒无毒统而称。 四气歌 四气寒热与温凉，寒凉属阴温热阳，温热补火助阳气，温里散寒功效彰，寒凉清热并泻火，解毒助阴又抑阳，寒者热之热者寒，治疗大法此为纲。 五味歌 五味辛甘苦咸酸，治疗作用不同焉，辛行气血主发散，甘和补中急能缓，苦燥降泄能坚阴，咸能润下且软坚，酸能固涩又收敛，淡渗利水要记全。 中药七情歌 相使一药助一药，相须互用功效添，相杀能制它药毒，相畏毒性被制限，相反增毒要记牢，相恶配伍功效减，单行无须它药配，七情配伍奥妙显。 十八反歌 本草明言十八反，半蒌贝蔹及攻乌，藻戟遂芫俱战草，诸参辛芍叛藜芦。 十九畏歌 硫黄原是火中精，朴硝一见便相争，水银莫与砒霜见，狼毒最怕密陀僧，巴豆性烈最为上，偏与牵牛不顺情，丁香莫与郁金见，牙硝难合荆三棱，川乌草乌不顺犀，人参最怕五灵脂，官桂善能调冷气，若逢石脂便相欺，大凡修合看顺逆，制药配方莫相依。 中药七情歌 相使一药助一药，相须互用功效添，相杀能制它药毒，相畏毒性被制限，相反增毒要记牢，相恶配伍功效减，单行无须它药配，七情配伍奥妙显。 妊娠服药禁忌歌 斑蝥水蛭及虻虫，乌头附子配天雄，野葛水银并巴豆，牛膝薏苡与蜈蚣，三棱芫花代赭麝，大戟蝉蜕黄雌雄，牙硝芒硝牡丹桂，槐花牵牛皂角同，半夏南星及通草，瞿麦干姜桃仁通，硇砂干漆蟹爪甲，地胆茅根都失中。 六陈歌 枳壳陈皮半夏齐，麻黄狼毒及吴萸，六般之药宜陈久，入药方知奏效奇。

一些观赏性植物中含有促癌物质。主要用于观赏、绿化、工业原料等或几种用途兼而有之。其中，主要用于观赏的植物有变叶木、细叶变叶木、蜂腰榕、麒麟冠、高山积雪。既可药用又有观赏性的植物有凤仙子、火殃勒、续随子、铁海棠、红背桂、假连翘、射干。其他植物为银粉背蕨、黄花铁线莲、青牛胆、海南蒌、怀牛膝、土沉香、芫花、土结香、狼毒、黄芫花、了哥王、细轴芫花、阔叶猕猴桃、石栗、石山巴豆、毛果巴豆、巴豆、 猫眼草、泽漆、甘遂、千根草、鸡尾木、多裂麻疯树、红雀珊瑚、山乌桕、乌桕、圆叶乌桕、光桐、木油桐、苦杏仁、苏木、金钱草、独活、红芽大戟、猪殃殃、坚荚树、剪刀股、曼陀罗、黄毛豆腐柴、三稜。 目前，这些植物的名称与各地民间俗称是否一致还不得而知。

多组分定性定量分析问题分析生物质水解后的产物组成，查文献知道体系中可能存在的物质有：单糖：葡萄糖、木糖、果糖其它产物：醋酸、甲醇、丙酮、联乙酰、2，3－戊二酮单糖脱水产物：5-羟甲基糠醛、糠醛氧化分解副产物：甲醛、甲酸，乙醛、乙酸，巴豆醛、丙酮醛、丙酮醇、乙醇醛、丙醇酸、二羟基丙酮、、甘油醛、腐殖酸等，5-羟甲基糠醛降解的乙酰丙酸树脂化产物：糠醛自身树脂化、糠醛与中间体缩合[size=4]想确定产物中到底有哪些组分，感觉组分实在太多，不知道用什么方法？因为是个新手，几乎什么都不懂。各位能给个指导思路也好。例如，是否该分别查文献，找到每种物质的分析方法，然后单个分析？还是分类分析？有没有合适的方法可以同时分析多种物质。[/size] 听说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]不能有水、乙酸、无机盐存在，我的体系有这些东西怎么处理？

我在做氰化物曲线时，所有试剂加完是有颜色显示的，开始时加深的，等过了10分钟之后颜色越变越浅，测定时吸光值也是一直在下降，最后颜色都褪为无色了。之前做的即使放很久颜色还是不会褪的，而且褪色本身就不合逻辑。巴比妥酸是新买的，其他均与之前所用试剂相同。请各位大侠帮我分析一下到底是哪里出了问题？？是试剂的问题吗？

（按笔划顺序排列）　　八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳（罂粟壳）、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石（白砒、红砒、砒霜）、草乌、香加皮（杠柳皮）、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫磺、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。

文献报道采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] (HPLC) 方法测定不同发酵食品中的 γ-氨基丁酸 (GABA) 和谷氨酸 (Glu) 含量。提取最佳溶剂是 75% EtOH 和水，再加上 4% 磺基水杨酸作为后处理。提取的氨基酸在室温下用邻苯二甲醛 (OPA) 衍生 2 分钟，并通过带有荧光检测器 (λex = 340 nm 和 λem = 455 nm) 的 HPLC 分析。与植物和大豆发酵产品相比，动物发酵产品的 GABA 含量更高。将 HPLC 方法获得的结果与分光光度法获得的结果比较，用 HPLC 法测得的所有 GABA 含量都远低于用分光光度法测得的值，这是由于分光光度法使用的着色剂与 GABA 以外的其他氨基酸的非特异性反应干扰测定。因此，食品中的 GABA 含量只能通过 HPLC 来测量。详见https://doi.org/10.1007/s12161-020-01734-2

国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物，异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配，配完没用完第二天能继续用吗？磷酸二氢钾缓冲溶液，并没有用无水磷酸二氢钾配，用的磷酸二氢钾，有影响吗？

我又来了。测巴豆苷和木兰花碱甲醇：0.4%磷酸 梯度洗脱岛津 2030 原装柱子30℃ 220或270nm怎么都跑不出来了请大家帮帮忙，谢谢大家

CEM MARS微波消解大豆粉测砷的条件和赶酸条件 ，有大神们知道么？分享下吧，万分感谢

异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

最近有测出莱克多巴胺和盐酸克伦特罗超标的吗？都抽检样品合格吗？有超标的没？