净化:ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 1、提取 5 g 样品+5 g 无水硫酸钠+20 mL 乙腈提取,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液, 40 oC 下减压蒸馏至近干,用5 mL 20% 甲醇水溶液溶解,待净化。2、净化a 活化: 依次将5 mL 甲醇、5 mL 水加入ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105),流出液弃去;b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 用5 mL 甲醇+ 水+ 三乙胺混合液(35+65+0.1)淋洗小柱,淋洗液弃去,抽干小柱;d 洗脱: 用5 ml 5% 乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;e重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析