硝酸脲

1,微波消解以后(5ml硝酸,定容到25g左右)必须赶净硝酸以后才能用硫脲还原么? 2,赶的话用什么比较好?水?硫酸?高氯酸?3,电热板的温度控制在多少合适呢?怕赶酸赶不好影响结果~ 样品含量有比较低.定容到25ml以后才2~4ng/ml,不能用稀释降低酸度了.微波消解又不能增加取样量.挠头...样品一共才4g,不经折腾啊

《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate）应用领域：临床医疗目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐样品基质：尿液萃取柱：BAKERBOND spe™ C18, 100 mg, 1mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释分析方法：离子交换色谱法http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm

做银矿石银含量的时候，我的师傅发现有机物含量较高，他先加的硝酸，然后加的盐酸，可是如果矿样含硫高的话，浓硝酸和硫反应成了硫酸，那么是不是就间接的生成了硫酸银和硫化银了，那在最后加硫脲的时候还能反应成硫脲银了么？

AFS需要用的硫脲的比较多，如果能配置浓度高一点的硫脲，可以减少硫脲的配置和使用量。现在的问题是如何配置高浓度如10%的硫脲呢？ 是否可以加入少量酸如盐酸、硝酸，让其溶解呢？

AFS需要用的硫脲的比较多，如果能配置浓度高一点的硫脲，可以减少硫脲的配置和使用量。现在的问题是如何配置高浓度如10%的硫脲呢？ 是否可以加入少量酸如盐酸、硝酸，让其溶解呢？

貌似地质行标要出来了！其中ms测金一项，方法中写到直接进1%硫脲基体，各位大神怎么看？！目前小弟一直进样0.1%的硝酸基体，对于这个1%硫脲基体很是忐忑啊！

最近在做样品中砷的检测，用的是微波消解，硝酸，赶酸之后用盐酸-硫脲-VC定容时，意外情况就出现了。当加入盐酸-硫脲-VC时，大量气泡产生，还有红棕色气体冒出，怎么回事？一批同样的样品中，有的出现而有的没有此现象，样品空白正常，不知道是什么原因？

样品酱油，微波消解，0.2ml加5ml硝酸消解，消解后转移到100ml容量瓶，加1g硫脲，用5%盐酸载流定容，有的时候硫脲能溶解，有的时候不溶解呈浑浊状呢，是不是硝酸的缘故啊？有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的，做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多？

我最近领到一个标样，是使用1%的硝酸来储存砷镉铅的混标，不知道硝酸的强氧化性对砷有没有影响，测定的时候需不需要用硫脲来还原呢？

请问硫脲和六水合硝酸锌反应生成的zns粉末会发红，不是纯白色，也已经试着合成了不同比例的锌硫比，结果还是发红，希望能得到解答，谢谢。

硝酸+水微波消解大豆蛋白，消解后是淡黄色清液，加入硫脲后溶液颜色加深，随后又变浅，并出现不溶物不知原因。。。

测定尿样中铜、铁、锌的含量如何前处理？文献上有用把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30ｍｉｎ ,取样 3.5ｍＬ于10ｍＬ具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1ｍＬ时 ,加入 65%的工艺超纯硝酸 1ｍＬ ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容；或100g尿样在坩埚中，然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的；又或像食品消化一样取一定量的尿样直接用硝酸或是高氯酸消化后测定，当然也有直接进样的，在这里和大家讨论的是，利用各种方法测定出来的结果的偏差到底有多大，有做过生化样品的可以讨论这个话题！

4.1尿液分析仪1.尿液分析仪的分类（1）按工作方式分类 可分为湿式尿液分析仪和干式尿液分析仪。其中干式尿液分析仪主要用于自动评定干试纸法的测定结果，因其结构简单、使用方便，目前临床普遍应用。（2）按测试项目分类 可分为8项尿液分析仪、9项尿液分析仪、10项尿液分析仪、11项尿液分析仪和12项尿液分析仪。检测项目包括尿蛋白、尿葡萄糖、尿pH、尿酮体、尿胆红质、尿胆原、尿潜血、亚硝酸盐、尿白细胞、尿比重、维生素C和浊度。（3）按自动化程度分类 可分为半自动尿液分析仪和全自动尿液分析仪。 2.尿液分析仪工作原理（1）尿液分析仪的试剂带①试剂带的结构 单项试剂带以滤纸为载体，将各种试剂成分浸渍后干燥，作为试剂层，再在其表面覆盖一层纤维素膜作为反射层。一般把这样一条上面附有试剂块的塑料条叫做试剂带。尿液浸入试剂带后，与试剂发生反应，可产生颜色变化。多联试剂带是将多种项目试剂块集成在一个试剂带上，使用多联试剂带，浸入一次尿液可同时测定多个项目。②试剂带的反应原理 pH测定：采用pH指示剂原理，常用甲基红和溴麝香草酚蓝组成的复合型指示剂，呈色范围从pH4.5~pH9颜色由橘黄色、绿色变为蓝色，由此反映尿液的pH值。 尿蛋白质测定：利用pH指示剂蛋白质误差的原理。 尿葡萄糖测定：当前有两种完全不同的检测尿糖的方法，一种是基于葡萄糖氧化酶法原理，能特异地检出尿中的葡萄糖；另一种是基于铜还原法的原理，能检测葡萄糖和其他还原性物质。 尿酮体测定：采用亚硝基铁氰化钠反应测量酮体。 尿隐血测定：利用游离血红蛋白、溶解红细胞或肌红蛋白中的血红素具有过氧化物酶样作用，能催化过氧化氢释放出新生态氧，使色原氧化而显色，其颜色深浅与血红蛋白含量有关。 尿胆红素测定：采用重氮反应法原理。 尿胆原测定：采用Ehrlich醛反应原理或重氮反应原理。 尿亚硝酸盐测定：尿亚硝酸盐试验的化学基础是利用某些细菌能将尿中硝酸盐还原成亚硝酸盐的特性。 尿白细胞测定：利用中性粒细胞的酯酶能水解吲哚酚生成吲哚酚和有机酸，吲哚酚可进一步氧化成靛蓝的原理；或吲哚酚和重氮盐反应成重氮色素而显色，颜色深浅与粒细胞量的多少有关。 尿比密测定：基于某种预处理的多聚电解质在一定离子浓度溶液中pKa变化来测量比密。 尿维生素C测定：采用磷钼酸缓冲液或甲基绿与尿中维生素C进行反应，形成钼蓝，颜色由蓝色变成紫色，颜色深浅与尿中维生素C含量有关。③试剂带的应用 不同型号的尿液分析仪一般使用自己配套的专用试剂带。试剂块要比测试项目多一个空白块，有些仪器还多一个位置参考块。各试剂块与尿液中被测定成分反应而呈现不同颜色。空白块是为了消除尿液本身的颜色及试剂块分布的状态不均等产生出测试误差，提高测量准确度而设置的。固定块是为了消除在测试过程中为免每次测定试剂块的位置不同产生测试误差设置的，每次测定前，检测头都会移到参考位置进行自检，必要时，自动调整发光二极管的亮度和灵敏度，以提高检测的信噪比。3.尿液分析仪的检测原理 把试剂带浸入尿液中后，除了空白块外，其余的试剂块都因和尿液发生了化学反应而产生了颜色的变化。试剂块的颜色深浅与光的吸收和反射程度有关，颜色越深，相应某种成分浓度越高，吸收光量值越大，反射光量值越小，反射率也越小；反之，反射率越大。因为颜色的深浅与光的反射率成比例关系，而颜色的深浅又与尿液中各种成分的浓度成比例关系，所以只要测得光的反射率即可以求得尿液中各种成分的浓度。 尿液分析仪一般采用双波长法测定试剂块的颜色变化。一种波长为测定波长，它是被测试剂块的敏感特征波长；另一种为参比波长，是被测试剂块不敏感的波长，用于消除背景光和其它杂散光的影响。各种试剂块都有相应的测定波长，其中亚硝酸盐、酮体、胆红素、尿胆素原的测定波长为550nm，pH、葡萄糖、蛋白质、维生素C、潜血的测定波长为620nm。各试剂块所选用的参考波长为720nm。 试纸块颜色的深浅除了随各被测成份的不同而变外，还与尿液本身的颜色有关。空白试纸块随着尿液的颜色而变化。试纸块的反射率R试纸由式13-1计算：R试纸= ×100％ 空白块的反射率R空白由式13-2计算：：R空白= ×100％ 总的反射率R为试纸块的反射率与空白块的反射率之比：R= = ×100％ 采用双波长测定法，抵消了尿液本身颜色引起的误差，可提高测量精度。4.仪器的结构与功能 尿液分析仪一般由机械系统、光学系统、电路系统三部分组成。其结构见图13-2。http://www.care100.com/yqxjpkc/images/131.jpg图13-2 尿液分析仪结构示意图

测定尿样中铜、铁、锌的含量如何前处理？文献上有用把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30ｍｉｎ ,取样 3.5ｍＬ于10ｍＬ具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1ｍＬ时 ,加入 65%的工艺超纯硝酸 1ｍＬ ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容；或100g尿样在坩埚中，然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的；又或像食品消化一样取一定量的尿样直接用硝酸或是高氯酸消化后测定，当然也有直接进样的，在这里和大家讨论的是，利用各种方法测定出来的结果的偏差到底有多大，有做过生化样品的可以讨论这个话题！

总氮：1、总氮消解完成之后，为什么要加1：9的盐酸，不加会怎么样？ 2、在做总氮的时候进行样品处理，比如水样是有沉淀物的，是否能过滤，不过滤会怎么样？HJ91.1-2019中规定，“除分析方法有规定的，污水分析前须摇匀取样，不能过滤或澄清”，这是不是相互矛盾呀？总铬：1、总铬实验中说亚硝酸钠是的作用是分解过量的高锰酸钾，而过量的高锰酸钾又被尿素分解，那为什么不先加亚硝酸钠后加尿素呢，这有什么区别吗？六价铬：1、为什么都是在酸性条件下，六价铬与二苯碳险二肼反应生产紫红色化合物，饮用水的标准跟废水的标准加的酸量不同呢？硝酸盐氮：1、饮用水中的硝酸盐氮要加1ml1:11的盐酸进行酸化呢？作用是什么？影响吸光度吗？

有没有老师用硝酸双氧水湿法消解尿样的？效果怎么样？我想用AFS测定尿中砷

老师您好,我想向您请教个问题,尿常规里有两项检验结果的临床意义我不太懂,请您费心给解释一下好吗?一项是 亚硝酸盐 一项是 抗坏血酸 谢谢您在百忙之中关注我的问题.

8毫升王水（6毫升盐酸，2毫升硝酸）。微波消解后定容到50mL,一般要加多少硫脲比较合适？5%加10毫升够吗？

新手，请大家指教。因为在测试砷的时候需要加入药品很多，所以就配了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液，然后在进行把加混合溶液加进去。这个混合溶液就应该作为样品空白。但是，最近发现一个问题，就是这个混合溶液测出来的浓度还挺高的，有时候能达到0.7或者0.8ug/l.。不知道什么原因，想请教一下大家有没有测试过，测出来的数值是多少？还是这种方法有问题？样品中加了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液。我所做的样品全是在实验室里面的水样，不是实际样品，而且都是配水（蒸馏水里面加砷），故所有的水样都没有进行消解。这样应该说明白了。另注：1.所加盐酸是优级纯的盐酸，所有的瓶子都经过20%的硝酸浸泡24h,保证是干净的。这种情况反复做过很多次，哪位做过的专家给指点一下，在下感激不尽啊~2.刚才看了一下以前发的帖子，一位版友说硫脲里面含有砷, 是否确定含有砷？如果里面真含有砷的话，每g硫脲中含量为多少？有没有一个大致范围？恳切盼望哪位专家详细说明一下。3.我现在有一个想法，是不是配这个混合溶液的时候，因为盐酸浓度高，硫脲质量也挺高，这样引起一些反应以至于硫脲本身发生一些反应，影响到荧光值。只是个人想法，O(∩_∩)O~。现在关于这个问题很是疑惑，恳求各位专家，行家都来交流一下，帮忙解决疑惑~~在此，先谢过各位了！

湿法消解硝酸-硫酸-高氯酸测尿中砷，消化温度控制在多少

做海藻提取液的砷汞，加入8ml硝酸，2ml双氧水，浸泡过夜，然后用微波消解，赶酸后加入硫脲就产生白色沉淀，并伴有黄烟冒出，请大家帮我分析下原因！

本人职场菜鸟有一个问题想得到大家帮助: 用聚四氟乙烯内罐高压消解乳粉1.0g左右，测重金属时，硝酸和双氧水比例多少合适？我用硝酸4ml,双氧水3mL,130度消解3小时最后得到绿色溶液，也不知道有没消解好，求助！万分感谢！

[size=4][font=楷体_GB2312][em0812] [/font][/size]样品用15毫升的硝酸消解（MARS）,稀释到100 毫升。测砷，浓度一般30 PPM 以下我用碘化钾还原，用尿素赶硝酸干扰（加热赶酸效果不好），硼氢化钾还原。另外我的样品中含有高浓度的三价铁，请问有没有好的方法，铁有没有干扰，如何消除？

牛乳掺尿素的检验1原理亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，产物再与a-萘胺起偶氮作用，生成紫红色染料。尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中发生下列反应：即被检牛乳如有尿素存在则阻止反应（1）而发生反应（2）。2 试剂2.1格里斯(Griess)试剂：酒石酸89g，对氨基笨磺酸10g及a-萘胺1g混合研磨成粉末，储存在棕色瓶内。2.2 1%亚硝酸钠溶液2.3浓硫酸3 方法 向试管中加被检牛乳8ml，吸加1%亚硝酸钠溶液及1ml浓硫酸，摇匀放置5min。待泡沫消失后，加入格里斯(Griess)试剂0.5g,摇匀。掺有尿素的牛乳呈黄色外观，正常牛乳为紫色。

湿法消解硝酸-硫酸-高氯酸测尿中砷，消化温度控制在多少

总氮（TN）是水中各种形态无机和有机氮的总量。顾名思义，就是指待测物质含有的所有氮元素（N）。氨氮：是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。一般是指带有氨基或者氨基键合的氮，如尿素、蛋白质类，也就是常听说的凯氏氮（凯氏定氮法能够测定的N）。硝酸盐氮（NO3-N）是含氮有机物氧化分解的最终产物。如水体中仅有硝酸盐含量增高，氨氮(NH3-N)、亚硝酸盐氮（NO2-N）含量均低甚至没有，说明污染时间已久，现已趋向自净。亚硝酸盐氮这是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物。水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含量如太高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮的总和。总氮=有机氮+无机氮（氨氮、硝态氮、亚硝态氮）亚硝酸盐氮这是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物。

由于一直以来，我这边的样品通常都要测砷和汞，为了工作的方便，平常都是把样品测完砷后再测汞，众所周知，测砷的样品溶液里面是要加入硫脲溶液把五价砷还原为三价砷的，而汞却不需要，于是就做了以下的试验。目的：1、验证在样品溶液里面加入硫脲溶液是否对Hg的结果有影响 2、砷汞可以同时测定，减少了消解罐的使用个数，减轻工作量结论：貌似加与不加硫脲溶液对Hg的测定结果没什么影响样品处理：取样品0.5g左右，加5ml硝酸（默克）-----放在加热仪预处理15min后，加1ml过氧化氢—微波消解后，分为两部分：1、 一部分：放在加热仪（100℃左右）上赶酸浓缩到黄豆粒大小（约3h），转移到25ml容量瓶，加入2.5ml盐酸和2.5ml硫脲溶液（100g/L），再用水定容到刻度，上机测试。2、 一部分：即微波消解后，直接用水定容到25ml容量瓶，上机测试。结果对比如下：上机参数等条件如下表：负高压：260V，灯电流：20mA，载气流量：400ml/min，屏蔽气流量：900ml/L，读数时间：15s，测量方法：峰面积 仪器条件元素名称A道:Hg负高压(200-500V)260总电流(0-150mA)20辅阴极电流(0-150mA)0载气流量(300-1000ml/min)400屏蔽气流量(500-1200ml/min)900原子化器高度8 测量条件参数名称A道:Hg读数时间(1-60s)15延迟时间(0-60s)0重复次数(1-10)1测量方法Std. Curve读数方式Peak Area 断续流动程序步骤时间A泵转速B泵转速读数110100100No216120120Yes3000No4000NoHg标准空白溶液荧光值： 常规测试数据[/

最近在做植物油中总砷的测定.称取0.5g样品,加5ml硝酸后,100℃预消解2小时后,微波消解,消解完后120℃赶酸2小时,赶酸完后定容至25ml.摇匀后取5ml加浓盐酸1ml,5%硫脲和维C2ml,用高纯水定容至10ml.但是植物油中砷的含量太低,用原子荧光仪测定是样品的浓度基本都是0.是不是定容的体积太大了?如果定容体积变小,那么第二步加浓盐酸和硫脲维C的量有什么要求吗?

请问高手，原子荧光做尿铅的方法中，用微波消解赶酸后，为什么还要加盐酸；不能把硝酸留多点吗？