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铋酸钠

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铋酸钠相关的资讯

  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • 食品中双乙酸钠含量研究等课题通过鉴定
    近日,由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求,整体技术居国内领先水平。   据悉,“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时,研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法,最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法,填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。   “纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义,整体技术居国内领先水平。
  • 【预警】五氯酚酸钠又超标了!
    近期,北京市市场监督管理局网站发布的关于2021年食品安全监督抽检信息的公告(2021年第2期)显示,该局组织抽检了12类食品1449批次样品,其中不合格样品15批次中含有2批猪肉、牛肉中五氯酚酸钠不符合国家相关规定。维德维康市场部对2020年国家及部分省级市场监督管理局(北京、山东、四川、河南省等等市场监督管理局)网站通告的动物性食品中兽药残留不合格项目统计发现,五氯酚酸钠在猪肉、猪肝、禽肉、牛羊肉、水产品等多种样本中都有检出。【五氯酚酸钠】五氯酚酸钠,又名五氯酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户曾把它作为杀螺剂,用于鱼塘虾塘的消毒,消杀福寿螺、钉螺。五氯酚酸钠对蚂蟥、蟛蜞、果树害虫,真菌、细菌等也有杀灭功能,还可作为木材防腐和农业除草剂,用途广泛。五氯酚酸钠具有较高的水溶性,容易以水为载体广泛地扩散,对水源和土壤中造成污染,经环境积累进入饲料用植物中,通过食物链蓄积在动物体内,残留在动物性食品中。五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚,五氯酚具有有机氯和酚的毒性,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,长期摄入这类物质,会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》(农业农村部公告 第250号)中规定,食品动物中禁止使用五氯酚酸钠(动物性食品中不得检出)。【动物性食品中五氯酚钠残留量的测定标准】GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》(本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测,检测限为0.25 μg/kg,定量限:肌肉组织中为0.5 μg/kg,肝脏和肾脏组织中为1 μg/kg) GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》(本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定,定量限为1 μg/kg)【五氯酚酸钠快速检测方案】五氯酚酸钠酶联免疫试剂盒检测样本:猪肉、鸡肉、鸭肉、牛肉、羊肉、鸡胗、猪肝、饲料原料检测限:1 μg/kg(ppb)五氯酚酸钠快速检测卡检测样本:猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉检测限:5 μg/kg(ppb)
  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。   这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。   美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。   更多详情参见:   http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 海藻酸钠在食品业中的应用
    说到可以提升食品的味道很多人都会想到味精(谷氨酸钠)却很少想到同样来自海藻类植物中产生的海藻酸钠。这两种元素可谓是现代吃货的法宝,谷氨酸钠负责把食物中的鲜味提炼出来,海藻酸钠负责把食物的质感提升上一个等次,对于味精我们都很熟悉,下面就由小编为大家介绍海藻酸钠出现,发展,和怎么才能做高品质的海藻酸钠。 1什么是海藻酸钠 海藻酸钠在1881年,英国化学家E.C.Stanford首先对褐色海藻中的海藻酸钠提取物进行科学研究。他发现该褐藻酸的提取物具有几种很有趣的特性,它具有浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力。基于此,他提出了几项工业化生产的申请。但处在即将到来的第一次世界大战中这项提议被搁浅,海藻酸钠直到50年之后才进行大规模工业化生产。商业化生产始于1927年,多用于食品工业,剩下的用于其它工业,制药业和牙科。 2海藻酸钠在食品中的应用 海藻酸钠改造食物最成功的案例莫过于冰激淋,100多年前的冰激凌企业可比现在苦得多了,那时候的冰激凌只要离开冰箱34分钟就彻底融化,造型也不堪入目如同浆糊一般但聪明的吃货发现冰激凌加了海藻酸钠后发现冰激凌不仅比以前的融化速度变慢了也比以前好塑形,海藻酸钠放在面粉上做出来的面条非常有劲道而且不容易发生断裂,海藻酸钠是做出果冻比不可少的的材料因为海藻酸钠具浓缩溶液、形成凝胶和成膜的能力,我们能吃上美味的果冻这都要归功于海藻酸钠。 3怎么才能做出高品质的海藻酸钠 海藻酸钠简单的来说其实就是一个植物胶,胶状物粘度是审核海藻酸钠好坏,那问题来了凭肉眼的观察很难评定粘度,博勒飞(Brookfield)的DV2TLV-低粘粘度计就完美的解决了这个问题他具有以下几个优点 一 操作简便的5英寸全彩色触屏显示 二 自动回零及范围转换,超限警报,编程控制定时测量,数据比较屏幕,PG Flash自动化操作 三 200种转数选择, USBPC界面可选电脑控制和程序步骤状态,自动搜集数据功能可Rheocalc T 链接软件进行数据分析,PG Flash软件可联机下载客户自定义程序测试 四 内建RTD温度探头实时监控样品温度
  • 硫氰酸钠与牛奶安全
    p   近来,一桩牛奶被检出硫氰酸钠超过“最高限量值”的乌龙事件,成为社会、乳品企业、消费者、政府相关部门、媒体关注的热点,被称是“第二个三聚氰胺事件”。因为,硫氰酸钠这个化学名词不像氯化钠为人们所熟知,特别是又有一个“氰”字,一些人把它误认为是剧毒氰化物,立即引起社会的震动,“毒奶”再次被提起,极大地影响了乳品消费市场。 /p p   硫氰酸钠到底是一种什么化学物质,在自然界是如何存在的,它的毒性有多大,如何跑到了牛奶里去,会不会对人体造成伤害?如有,有多大?这些问题,广大消费者和社会各界都急于想知道。本文以作者工作中所了解的知识,来回答这些问题,以期消除公众的疑虑。 /p p    strong 硫氰酸钠及其毒性 /strong /p p   硫氰酸钠是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,为白色结晶或粉末状,易溶于水。 /p p   硫氰酸钠属于有毒有害物质,大量摄入有急性致毒作用。硫氰酸钠的急性毒性,主要是由于其在体内释放的氰根离子引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合,抑制酶的活性,使组织不能利用氧,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等肠道功能紊乱,血压波动,心率减慢,重度中毒可致肾功能明显损害。 /p p   在医疗临床中,硝普钠用于治疗高血压急症和严重心率衰竭。硝普钠可在体内迅速代谢为氰化物,进一步代谢为硫氰酸盐,血浆中硫氰酸盐的浓度可达100mg/L,急性毒性常常发生在120mg/L浓度以上。在报道的死亡事件中,血浆浓度约在200mg/L。对小白鼠的口服半数致死量为764mg/kg.b.w。 /p p   硫氰酸盐的慢性毒性,主要是抑制碘的运转和甲状腺激素合成,恶化碘缺乏症。因此,硫氰酸盐是影响甲状腺疾病发生的一个重要的化合物。 /p p    strong 自然界中的硫氰酸钠 /strong /p p   硫氰酸钠作为硫代糖苷和生氰糖苷的代谢物,而天然存在于各种食品中(包括乳),并在人类的肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。 /p p   许多植物,尤其是十字花科类植物富含硫代糖苷和生氰糖苷。其中:芸苔属植物(油菜花)可达100mg/kg,甘蓝属(包括油菜、卷心菜、花椰菜)的植物可达250mg/kg,生扁豆100~3100mg/kg,生木薯块10~462mg/kg,生木薯叶68~468mg/kg,干木薯根皮2450mg/kg,杏仁62mg/kg,竹笋尖8000mg/kg,高粱2500mg/kg。 /p p   硫氰酸盐被认为是哺乳动物血液中一种常见的电解质,在动物、人类组织和分泌物中都能检测到,它属于防御系统的一部分,例如在初乳和患乳房炎奶牛的乳中浓度高,是对硫代糖苷(葡糖异硫氰酸盐)和生氰糖苷脱毒处理的一种产物。正常人体血浆中硫氰酸钠的浓度在2~3mg/L,吸烟与不吸烟浓度不一样,吸烟者为9~12mg/L。研究表明,乳腺不浓缩硫氰酸盐,但人体的其他分泌液可浓缩硫氰酸盐,特别是唾液和胃液,含量一般高达10~300mg/L。 /p p    strong 乳中的硫氰酸钠 /strong /p p   动物乳腺可以分泌硫氰酸钠,所以牛乳本底含有硫氰酸钠。 /p p   奶牛饲养中,十字花科类植物作为青饲料是必不可少的,芸苔属的油菜花籽实榨油后的菜籽饼也常用作奶牛的蛋白补充饲料。十字花科类的植物,因为富含硫代糖苷而成为非人为添加的生鲜乳中硫氰酸钠的主要来源之一。 乳中的硫氰酸钠含量主要取决于饲料中硫氰酸盐及其前体的含量,包括硫代糖苷(葡糖异硫氰酸钠)和生氰糖苷。然而,实验还表明,当十字花科类植物饲喂量达到一定水平后,再提高饲喂量对生鲜乳中的硫氰酸钠含量的提高帮助不大,推测可能是奶牛本身对硫代糖苷和生氰糖苷的吸收转化率有一定的极限。 /p p   国际乳联(IDF)公报234号指出,牛乳中的硫氰酸钠含量是不稳定的,可以达到10~15mg/kg,但通常的浓度范围是2~7mg/kg。国内外科学界做的一些研究,认为硫氰酸钠在原料乳的正常浓度:牛乳为6~12mg/L,平均值8.5mg/L 山羊乳为6.6~8mg/L,平均值7mg/L 个体牛之间,乳中的硫氰酸钠浓度在2.3~35mg/L。有的研究则是,牛奶中平均含硫氰酸根离子范围0.4~22mg/kg之间。 /p p   strong  硫氰酸钠与牛乳保鲜 /strong /p p   硫氰酸盐可以激活生鲜乳中过氧化物酶体系,而过氧化物酶体系可以对生鲜乳起到保鲜作用。因此,在上世纪九十年代被用做没有冷却条件的生鲜乳保鲜。1991年,WHO和FAO的食品法典委员会公布了CAC/GL13—1991《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》,利用天然存在于牛乳中的过氧化物酶、硫氰酸盐、过氧化氢抗菌体系,再添加一定量的硫氰酸钠和过氧化氢,阻断细菌代谢繁殖,从而对生鲜乳起到保鲜作用。该指南严格规定了此方法的适用范围和使用方法,规定在原料乳收集和运输至加工厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时才可以应用。在发展中国家,由于奶牛场缺乏冷却设施,为防止生鲜乳腐败,此方法提供了一种费用低廉而实用的方法。因而在一些第三世界国家普遍使用。按照CAC使用指南的要求,使用过氧化物酶体系处理原料乳时,补充的硫氰酸钠的浓度为10~15mg/L,因此在散装活化乳中硫氰酸钠总含量约为20mg/L左右,比报道中对碘代谢有影响的浓度低10~20倍。同时,食品法典委员会一致强调,预期用于国际贸易的产品,不使用乳过氧化物酶体系进行处理。 /p p   1995年,我国发布了GB/T 15550—1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》,添加15mg/kg硫氰酸钠,利用乳中的过氧化物酶体系保存生鲜乳,防止牛奶腐败变质。1996年,颁布的GB2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》,规定使用0.3%的过氧化氢2.0ml/L和15.0mg/L硫氰酸钠,用于原料乳保鲜。GB/T 15550——1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》属于推荐性标准,规定适用范围仅限于交通不便,没有冷却设施的边远地区生鲜乳保鲜。这种方法一开始就受到了乳品行业的普遍抵制,因为对添加物的浓度、数量要求很严,而偏远地可能无法满足这样精准的要求,容易滥用。当时行业统一实施的有效方法是,定时挤奶,限时将奶送到收奶站,奶站配备降温冷却设施,有效保持原奶的新鲜。后来,由于担心硫氰酸钠被滥用,以及其带来的不利影响,2005年GB/T 15550—1995废止,GB2760—2007《食品添加剂卫生标准》也取消了硫氰酸钠的使用。2008年12月12日,卫生部公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》,明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 /p p   我国乳制品行业对生鲜乳保鲜一直是采取低温冷链保鲜技术。在上个世纪,硫氰酸钠被允许当做保鲜剂使用的时候,乳品行业没有一家企业允许奶户使用此法。在今天,现代化的规模奶牛场已超过45%,全部实现机械挤奶,冷却设备、保温储罐齐全 全国基本上没有了散户饲养,饲养小区全部实现机械挤奶,冷却储奶。全国没有企业会使用硫氰酸钠来保鲜原奶。特别是辉山乳业集团,是全产业链模式的企业,所有原料乳均来自本公司办的现代化牛场,牛奶挤下来后马上冷却进入冷藏储罐,在很短的时间内即可到达工厂进行加工,整个过程都在冷链控制之下,加工的产品又属于灭菌乳,根本就用不着加防腐剂来保鲜。 /p p strong   乳中的硫氰酸钠对人类 /strong /p p strong   健康的风险评估 /strong /p p   早在1990年,国际食品添加剂专家联合委员会(JECFA)第35次会议的评估得出结论,认为按照CAC指南使用,乳过氧化物酶体系不存在毒理风险。且在乳过氧化物酶体系活化乳的消费人群中,十多年来未发现有不良影响的证据。 /p p   国外对乳中硫氰酸钠的临床研究中,仅在200~400mg/L浓度时发现碘代谢的副作用。而且,在对甲状腺功能正常的个体研究中,每天摄入含硫氰酸钠8mg/L的牛奶连续12周,虽然血清和尿中硫氰酸钠浓度提高了,但对甲状腺功能(甲状腺素、三碘甲腺原氨酸和促甲状腺素)无明显影响。 /p p   硫氰酸钠乌龙事件,把本底含有硫氰酸钠的牛奶认为是“毒害品”,“少量食入就会对人体造成极大伤害”是没有科学依据的。以乌龙事件中超最高限量值含硫氰酸钠15.2mg/kg的牛奶为例,1人1天喝500g计算,每天摄入的硫氰酸钠为7.6mg,仅相当于30g卷心菜、3g扁豆、20g生木薯块的含量。 /p p   综上所述,硫氰酸钠含量在正常范围内的牛奶是安全的,不存在任何风险。 /p p /p
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠   CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。   据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。   教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。   据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。   4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • 近红外光谱法预测双氯芬酸钠球包衣的载药量和释放速率
    与高效液相色谱法(HPLC)等更传统的方法相比,这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时,双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外(NIR)光谱技术,不仅对药物负载和释放率进行了监测,还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源:© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成(均位于中国山东)。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术(PAT)越来越多地纳入到生产实践中,无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描(OCT),PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方,其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,提供抗炎、镇痛和解热作用(根据美国专利申请号5,000,000),美国食品药品监督管理局(FDA)。与此同时,山东的研究小组报告称,双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放速率,流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药,其品牌名称为 Voltaren,也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局(FDA)的规定,这是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时,山东的研究团队报告称,双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放率,且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起,一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说,作为过程中的一环,对药物负载量和释放率(双氯芬酸钠的关键质量属性(CQAs))的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性,但离线方法耗时过长,影响分析测试效率。在这一应用中,使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性,进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说,这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制,但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的,研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此,作者建议在这一领域开展进一步研究,为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).
  • 合川一工厂实验室亚硝酸钠爆炸
    工厂实验室亚硝酸钠爆炸   12日18时20分许,合川区工业园区一工厂实验室内一装有亚硝酸钠的容器发生爆炸,并造成泄漏,工厂二楼冒出滚滚白烟,区公安消防支队接到报警后迅速出动,历经近一个半小时成功处置,事故未造成人员伤亡。   18时22分左右,合川区消防支队接到群众报警:合川区工业园区一工厂车间内冒出白烟,请求消防官兵到场处置。支队接到报警后,迅速出动南津街中队3台消防车,调集特勤中队1台抢险救援车赶赴现场,支队羊绍庭政委、李明副支队长、颜太平副主任、罗献红副处长立即遂行出动,深入一线靠前指挥。   中队官兵到场后,发现工厂车间二楼窗口有白烟不断的向外涌出。中队指挥员立即根据现场泄漏情况,安排人员组成疏散警戒小组对现场群众进行疏散,并设置警戒。随后,指挥员又向该工厂的技术人员进一步了解情况。据技术人员介绍,泄漏的物质为亚硝酸钠,发生泄漏的原因是操作人员在进行试验时容器罐突然发生爆炸。当时,室内存放有4桶亚硝酸钠,1桶发生爆炸造成泄漏。中队指挥员得知泄漏危险品为亚硝酸钠后,立即利用化学灾害处置决策系统,进一步查询其理化性质、处置方法及注意事项。随后,指挥员迅速下令组成侦检组、化危品输转组、洗消组,并安排专人对已泄漏的亚硝酸钠用雾状水进行稀释降毒。   经过近一个半小时的稀释、输转,泄漏的亚硝酸钠得到了成功处置,参战官兵及周围群众无一人发生误吸、中毒情况。
  • 戴安公司提供牛奶中硫氰酸钠检测方法
    最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大,2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中,规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法,使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低。值得一提的是,方法中梯度洗脱的方式,采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术,能够自动产生需要的淋洗液浓度,替代了传统人工配制的方式,克服了因手动配置带来的浓度不准确,操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法,如大家对上述分析方法感兴趣,请与戴安公司应用中心联系:010-62849182 硫氰酸钠简介:来自于中国检科院综合检测中心的专题报道,硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。 戴安中国市场部 2009年4月11日
  • 乌氏黏度计测透明质酸钠(HA)的特性黏数
    透明质酸钠(HA),化学式为(C14H20NO11Na)n,是人体内一种固有的成分,是一种葡聚糖醛酸,没有种属特异性,它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中,对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用,同时提供细胞代谢的微环境.它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶,可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用,与其他保湿剂相比,周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末,也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖,其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液,具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变,故用较细的注射针也可通过。此外,透明质酸钠的含量测定颜色是紫色,可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品,食品以及医药领域,其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日,国家卫健委正式发布2020年第9号公告,正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料,透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引,越来越多的企业入局透明质酸钠市场,包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业,随着市场参与者不断增加,未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定(即乌氏粘度计法),并且明确了采用氯化钠为溶剂,从而得出特性黏数。实验过程如下:1. 实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂:氯化钠(分析纯)或者配置好的氯化钠,纯水。一、溶剂的配置:使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用,加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶,再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶,反复两次清洗烧杯后定容到100ml,混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后,加入0.2mol/L氯化钠12-15ml,软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml(若样品中不完全是透明质酸钠,即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求),样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定:加入透明质酸钠溶液样品样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。六、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数:T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ------溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)分子量可通过相对分子质量导出,以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看,报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 酱油标准存漏洞国标无亚硝酸钠检测
    近日有媒体曝出某调味品企业竟用工业盐替代食用盐生产酱油的消息,一时引发了轩然大波。专家指出,用工业盐替代食用盐酿造酱油,除了造价较低外,国家标准检测上的漏洞,也是驱使企业使用工业盐的重要原因。   价格差异工业盐便宜一半   佛山市高明区政府5月22日通报,高明区杨和镇某食品公司涉嫌用工业盐制作酱油,65箱问题老抽流入市场。   环保专家董金狮告诉记者,国家已经明确规定,工业用料不得用于食品生产,工业盐和食用盐的价格差,是导致企业使用工业盐的主要原因。据介绍,目前纯度为99%以上的工业盐,其售价仅450-500元/吨之间,而正规食盐的价格则高居1000元/吨左右。   另外,董金狮也指出,这一事件的发生和我国的盐业体制也不无关系。在酱油生产过程中,用盐量非常大,如果酱油中盐水不足,酱油容易变酸变臭。而我国的盐业体制决定了市场并未全部放开,企业需要大量用盐,但如果采购不足,就会转而去找工业盐。   国标漏洞不检测亚硝酸钠   据介绍,工业盐广泛应用于制纯碱、氯碱等化工产品,虽然巨大的价差是刺激不法调味品厂铤而走险违规使用的主要原因,但现行的酱油标准中不涉及工业盐关键性指标亚硝酸钠的检测,在一定程度上也促进了商家的不法行为。   董金狮告诉记者,工业盐中有很多杂质,最普遍的就是亚硝酸钠和重金属离子。其中,重金属含量可能比食用盐更高,但并不一定会超标。更为危害人体健康的亚硝酸钠,却在现行的酱油标准检测中缺失。“因为食用盐经过处理,已经不含有或只含有极少的亚硝酸钠,因此国标不检测这一项,而这恰恰让不法商家钻了空子。”   记者了解到,亚硝酸钠主要用于染料、医药、印染、漂白等方面,由于有增色、抑菌防腐作用,在食品工业中多用作熟肉食品的发色添加剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸钠在肉食中最大使用量是0.15克/千克,其残留量在肉制品中不得超过0.03克/千克 在肉制品罐头中不得超过0.05克/千克。一般而言,人体只要摄入0.2~0.5克的亚硝酸钠,就会引起中毒 摄入3克亚硝酸钠,就可致人死亡。
  • 全自动乌氏粘度计测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限黏数
    聚丙烯酸钠,化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得。无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀,聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性,常规聚丙烯酸钠的吸水率(纯净水)是其自身的数百倍,改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展,水处理的必要性日益突出,絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠,已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合,首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨,研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件,对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究,开发新的高效、合理的聚合引发体系,探讨高性能的缓聚剂,探索更有效的聚合方法,研究如何提高相对分子质量以优化其性能,研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用,研制高分子型的乳化剂,探索反相微乳液聚合方法,从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展,科学技术的不断进步,对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高,其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一,按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数,溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠,温度为30℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂:氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后,加入硫氰酸钠溶液(101g/L),软件中启动测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**,然后放入干燥箱中干燥,箱中冷却至室温待用,用万分之一天平称量**干燥试样,到0.2mg,置于烧杯中,加入硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至溶量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀待用。4、样品粘度的测定:加入样品试液,启动软件中特定公式测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂
    卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可(公告〔2010〕第8号)   为进一步深化消毒产品的卫生行政许可改革,我部决定取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可。产品首次上市前,生产企业应当按照《消毒产品卫生安全评价规定》的有关要求,对产品进行卫生安全评价,有完整的《卫生安全评价报告》。产品杀灭微生物效果(以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂按照清洁条件进行试验)和有效期应当达到《次氯酸钠类消毒剂卫生质量技术规范》、《戊二醛类消毒剂卫生质量技术规范》的要求。   自本公告发布之日起,我部不再受理以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的许可和延续申请。之前已受理的,不再发放卫生行政许可批件。   特此公告。   二〇一〇年五月十八日
  • 台湾地区修订食品添加剂柠檬酸钠的规格标准
    2013年9月12日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令,修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二,修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。   修正对照表如下: 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名:Trisodium citrate; INS No.331(iii) 化学名称 :trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式: Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量:258.07(无水) 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 不得低于99%(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭。 3. 性状 :1.可溶于水,不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 :无水柠檬酸钠:1%以下(180 ℃至恒重)。 二水柠檬酸钠:13%以下(180 ℃至恒重)。 五水柠檬酸钠:30.3%以下(180 ℃至恒重)。 5. 碱度 :本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 :10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液,于1小时内未产生混浊。 7. 铅 :2 mg/kg以下。 8. 分类 :食品添加物第(十一)类。 9. 用途 :调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式:C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量:294.11 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 99~101 %(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,具清凉碱味。 3. 溶状 :本品1 g溶于水20 mL,其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 :本品水溶液(1→20)之pH值应为7.6~8.6。 5. 氯化物 :0.014 %以下(以Cl计)。 6. 硫酸盐 :0.024 %以下(以SO4计)。 7. 砷 :3 ppm以下(以As2O3计)。 8. 重金属 :10 ppm以下(以Pb计)。 9. 易碳化物 :本品0.5 g加硫酸5 mL,于约90 ℃加热1小时溶解后,其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 :10~13 %(180 ℃,2小时)。 11. 分类 :食品添加物第(十一)类。 12. 用途 :调味剂。
  • 采用电位滴定法快速、准确地测定方便面酱包中的谷氨酸钠含量
    谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的,通常对原料的检测,采用高氯酸非水溶液滴定法,即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。 此外,也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量,但对于指示剂的选择使用有严格要求,并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试,就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点,对于电位变化不明显的反应,也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点,大大简化和降低的认为的操作和判断误差,提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。
  • 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠,下面是跟客户的聊天记录: 中文名称: 甲基红钠盐 中文别名: 2-[4-(二甲基氨基)苯基偶氮]苯甲酸钠盐; 甲基红钠 英文名称: Methyl Red sodium salt CAS号: 845-10-3 分子式: C15H14N3O2 分子量: 268.2911 熔点: -98℃ 沸点: 479.5°C at 760 mmHg 闪点: 243.8°C 蒸汽压: 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 欧盟化学品管理局就氯乙酸钠等7种化学物质的动物测试征求意见
    据欧盟化学品管理局(ECHA)消息,近日该局就氯乙酸钠等7种化学物质的动物测试开始征求意见,来自第三方机构的科学资料以及相关研究资料应在11月28日之前提交至该局。   原文链接:   http://echa.europa.eu/consultations/test_proposals/test_prop_cons_en.asp
  • 客户通过仪器信息网订购远慕苹果酸钠、胃蛋白酶、猪胆盐
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 客户通过仪器信息网订购远慕苹果酸钠、胃蛋白酶、猪胆盐 【苹果酸钠676-46-0】产品详情介绍如下: 产品名称:苹果酸钠676-46-0 产品规格: BR,98% 产品包装: 500毫升,25克(大包装电询) 库存状态: 现货 产品用途: 科研实验 运输方式: 快递送货上门(特殊条件下保存的产品我司会用专业的包装盒进行包装,请放心购买) 【苹果酸钠676-46-0】生物试剂的使用常识: (1)试剂切忌与手接触(有些试剂有强腐蚀性、等特性)。 (2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不允许用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,才可取用另一种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后请及时将瓶放回原处,以免遗忘,带来不便。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内(怕产生原试剂的再次污染)。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 标准解读|食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量
    5月11日,GB 2763.1-2022《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》正式实施,本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021配套使用。最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,将于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。GB 2763.1-2022除前言外,主体部分依然由范围、规范性引用文件、术语与定义、技术要求、索引五大部分组成。一、范围GB 2763.1-2022规定了食品中112种农药共290项最大残留限量。二、规范性引用文件GB 2763.1-2022规范性引用文件共涉及GB/T5009.174花生大豆中异丙甲草胺的残留量的测定等37个检测方法三、技术要求该部分是GB 2763.1-2022的重点部分。其中每种农药的技术要求均由主要用途、ADI值、残留物、最大残留限量表、检测方法构成,主要新增和修订内容如下:1. GB 2763.1-2022规定了112种农药290项最大残留限量。2. 其中22种为新农药项目,新标准规定了22种农药中51 项最大残留量限量。3. 具体新增和修订的农药项目及残留限量可下载标准查看。GB2763.1-2022食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量.pdf
  • 江苏省城镇供水排水协会批准发布《次氯酸钠 溴酸盐 、氯酸盐的测定 离子色谱法》团体标准
    各会员单位、相关单位:根据《江苏省城镇供水排水协会团体标准管理办法》、《江苏省城镇供水排水协会团体标准制修定工作细则》的有关规定,经我会审定,现批准发布团体标准《次氯酸钠 溴酸盐 氯酸盐的测定 离子色谱法》,标准编号为T/JSWA 006-2023,自2023年4月10日起实施。本标准由江苏省城镇供水排水协会提出并归口,江苏省城镇供水排水协会标准化委员会组织制定,由昆山市供排水水质检测中心有限公司、昆山市疾病预防控制中心、江苏中法水务股份有限公司、江苏长江水务股份有限公司、泰州市水务有限公司、常州通用自来水有限公司共同参与起草。特此公告。江苏省城镇供水排水协会2023年4月10日
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 壁纸、新房、汽车中有害物质限量及分析方法
    对于汽车内饰材料以及汽车本身所以材料的选用都是造成车内污染的主要来源,同时新房装修中选用的各种材料以及壁纸也是对人体健康造成影响的主要原因,其中主要危害气体以甲醛为代表,包括重金属和多种有毒气体。本文主要针对常见污染物的检测做简单简绍。1、范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。本标准主要适用于以纸为 基材的壁纸。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件,其最新版本适用于本标准。GB/T4615-1984聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T10342纸张的包装和标志GB/T 10739纸浆、 纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqvISO 187:1884) 3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准壁纸 wallpapers主要以纸为基材,通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料,不包括墙毡及 其他类似的墙挂。 4、要求壁纸中得有害物质限量值应符合表1规定。 表1 壁纸中的有害物质限量 单位为毫克每千克 有害物质名称 限量值 重金属(或其他)元素 钡 &le 1000 镉 &le 25 铬 &le 60 铅 &le 90 砷 &le 8 汞 &le 20 硒 &le 165 锑 &le 20 氯乙烯单体 &le 1.0 甲醛 &le 120 5、试样的采取、制备和预处理 5.1、以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批,每批量不多于5000㎡。 5.2、以批为单位进行随机抽样, 每批至少抽取5卷壁纸,并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装,放于阴暗处待检。 5.3、距壁纸端部1m以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样 品若干张。 5.4、在样品上均匀取(30± 1)mm宽,(50± 1)mm长的试样若干,试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。从所有样品上 切取至少150个长方形试样。 5.5、通过目测法选取70个涂层最多或者颜色最深的长方形试样,按GB/T10739进行试样处理。处理后,其中的 50个试样用于测定甲醛含量;另20个试样分为两组,每组格10个,分别切成约6mm× 6mm的正方形,一组用于测定重金属(或其他)元素, 另一组用于测定氯乙烯单体的含量。 6、试验方法 6.1、重金属(或其他)元素含量的测定 6.1.1、原理在规定的条件下,将试样中的可溶性有害元素萃取出来,测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。 1.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.1.2.1、盐酸(HCL)溶液,(0.07± 0.005)mol/L。6.1.2.2、盐酸(HCL)溶液,(2± 0.1)mol/L。 6.1.3、仪器 6.1.3.1、常用的实验室设备和玻璃器皿。 6.1.3.2、pH计。精确至± 0.2pH值。 6.1.3.3、磁力搅拌器,转速(1000± 10)r/min。 6.1.3.4、烘箱,能够保持温度在(37± 2)℃。 6.1.3.5、带0.45?m的微孔膜。 6.1.3.6、原子吸收分光光度计。 6.3.1.7、ICP感藕等离子体原子发射光谱计。 6.1.4、试验步骤6.1.4.1、萃取方法: 精确称取1g(精确至0.0001g)小正方形试样放入容积为100mL的玻璃容器中,然后加入(50± 0.1)mL的0.07mol/L盐酸,摇荡1min,测定溶液的pH值。如果pH<1.5,边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸,直至pH在1.0~1.5之间。把容器放在磁力搅拌器上,一并放入(37± 2)℃的烘箱中,并在此温度下搅拌(60± 2)min,然后取走搅拌器。再在(37± 2)℃的烘箱中静置(60± 2)min,立即用带0.45?m的微孔膜过滤溶液。收集滤液,留待测定重金属(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列两种方法进行测定,仲裁时按原子吸收分光光度法进行:a)原子吸收分光光度法;b)ICP感藕等离子体原子发射分光光度法。6.1.5、结果计算按式(1)计算出每种重金属(或其他)元素在试样中的含量,以mg/kg表示。 c R= &mdash × 50 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (1) M 式中: R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c&mdash &mdash 重金属(或其他)元素在萃取液中的浓度,单位为毫克每升(mg/L); m&mdash &mdash 试样的质量,单位为克(g)。 测试结果需经式(2)修正后作为分析结果报出,并修约至小数点后第3位。 R1= R(1-T) &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (2)式中: R1&mdash &mdash 修正后被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); T&mdash &mdash 修正因子(见表2)。?表2 修正因子 例如:测得铅的结果是120 mg/kg,相应的修正因子T是0.3,修正后的分析结果是:R1=120(1-0.3)=120× 0.7=84 mg/kg。 6.2、氯乙烯单体含量的测定氯乙烯单体含量的测定应按GB/T4615-1984的规定进行。 6.3、甲醛含量的测定 6.3.1、原理将试样悬挂予装有40℃蒸馏水的密封容器中,经过24h被水吸收,测定蒸馏水中德甲醛含量。在24h内,被水吸收的甲醛用乙酰丙酮为试剂的空白溶液作参照,进行光度测定。 6.3.2、试剂在分析中如没有特别注明,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3),优级纯。 6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2),优级纯。 6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O),350g/L ~400g/L。 6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(体积分数为0.4%)的制备:将4mL乙酰丙酮放至容量瓶中,用水稀释至1000Ml,贮存在密封的气密容器内,并置于暗处。注:在这种条件下溶液可稳定保持4周。 6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制备:在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺,加水稀释到1000mL。 6.3.3、标准溶液 6.3.3.1、碘(I2)溶液,0.05mol/L。 6.3.3.2、硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液,0.1 mol/L。 6.3.3.3、氢氧化钠(NaOH)溶液,1 mol/L。 6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液,1 mol/L。以上标准溶液在使用前应进行标定。 6.3.3.5、淀粉溶液,质量分数为1%。 6.3.4、甲醛标准溶液 6.3.4.1、甲醛标准溶液A将1Ml甲醛溶液置于容量瓶中,用水稀释至1000mL,并按以下步骤进行标定。吸取20mL稀释后的甲醛标准溶液A,与25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液混合,放在暗处保存15min,再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠溶液反滴定过量的碘,接近滴定终点时,加几滴淀粉溶液作为指示剂。用20mL水作空白平行试验,并按式(3)计算甲醛溶液A的浓度。 1000 c = (V0-V)× c&rsquo × &mdash &mdash × 15 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (3) 20 式中:c&mdash &mdash 甲醛溶液A的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V&mdash &mdash 试样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL); V0&mdash &mdash 空白样耗用硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL); c&rsquo &mdash &mdash 硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 6.3.4.2、甲醛溶液B按照标准溶液A的浓度,计算出含15mg甲醛所需标准溶液A的体积。用微量滴定管量取此体积的甲醛标准溶液A至容量瓶中,加水稀释到1000mL。注:1mL这样的溶液含15µ g甲醛溶液。 6.3.5、校准溶液按照表3规定,在6个盛有甲醛标准溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水进行稀释,制成甲醛系列校准溶液,使甲醛含量范围为0~15?g/mL不等。表3 甲醛系列校准溶液 元素 锑 砷 钡 镉 铬 铅 汞 硒 修正因子(T) 0.6 0.6 0.3 0.3 0.3 0.3 0.5 0.6 加入标准溶液B的体积mL 加入水的体积mL 甲醛含量µ g/mL 0 20 40 60 80 100 100 80 60 40 20 0 0 3 6 9 12 15 6.3.6、装置 6.3.6.1、常规实验室装置。 6.3.6.2、容量瓶,50mL、100mL及1000mL。 6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。 6.3.6.4、移液管。 6.3.6.5、烘箱。 6.3.6.6、水浴锅,可以保持(40± 2)℃的温度。 6.3.6.7、分光光度计,能够测出波长为410nm~415nm时的吸光度。 6.3.6.8、带盖的聚乙烯或玻璃广口瓶,容量为1000mL,瓶盖下应装有一个吊钩。6.3.7、试验步骤 6.3.7.1、将50张长方形试样悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上(见图1),使试样的装饰涂面分别相对,保持试样不接触广口瓶壁和液面,并称重。 如果试样太厚,吊钩上挂不下50张试样,应最大限度地往上挂,并统计张数和称重。 6.3.7.2、用50mL的移液管将50mL水加入1000mL的广口瓶中。拧紧瓶盖蜜蜂,并将广口瓶移入(40± 2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后,将试样从广口瓶中移出,打开瓶盖并取出试样。6.3.7.4、用移液管从广口瓶中吸取10mL吸收水,放入一个50mL的容量瓶中。再用移液管分别吸取10mL各种甲醛校准溶液,分别放入各个50mL的容量瓶中。 1&mdash &mdash 50张壁纸试样 2&mdash &mdash 50mL蒸馏水 6.3.7.5、在每一容量瓶中分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液,盖紧瓶盖并摇晃。 6.3.7.6、将各个容量瓶放在(40± 2)℃的水浴中加热15min后,从水浴中移出并放至暗处,在室温下冷却1h。 6.3.7.7、参照水的空白试验,用分光光度计测量在410nm~415nm波长时容量瓶中溶液的最大吸光度;或参照水的空白试验,用光程长为10mm的石英样品 池测量波长500nm~510nm时容量瓶中溶液的荧光值。 6.3.7.8、按试验的相同步骤做一个平行空白试验。 6.3.7.9、绘制与甲醛校准溶液浓度相对应的吸光度或荧光值的曲线图。并根据吸光度或荧光值从曲线图上读取样品释放出的甲醛浓度。 6.3.8、结果计算用曲线图上读取的样品的甲醛浓度值减去平行空白试验中甲醛的浓度值,即为光谱测量结果c。按式(4)计算试样在24h内释放出的甲醛量,以mg/kg表示,修约至整数。 c G = 50× &mdash &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (4) m 式中: G&mdash &mdash 从壁纸中释放出的甲醛量,单位为毫克每千克(mg/kg); c&mdash &mdash 经空白试验校正的光谱测量结果,单位为微克每毫升(?g/mL); m&mdash &mdash 挂在吊钩上的试样质量,单位为克(g)。 7、检验规则7.1、本标准所列的全部限量指标,均为型式检验项目。 7.2、正常情况下,每年至少进行一次型式检验。 7.3、有下列情况之一时,应随时进行型式检验:&mdash &mdash 新产品试制定型时;&mdash &mdash 产品异地生产时;&mdash &mdash 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;&mdash &mdash 停产3个月后重新恢复生产时;&mdash &mdash 客户提出要求时。 7.4、检验结果的判定若所有检验结果均达到本标准的规定,则判定该批产品为合格产品。若有一项检验结果未达到本标准规定,应从原批中随机抽取两倍样品进行全项复验。若复验结果均达到本标准规定,则判该批产品为合格产品;若复验结果仍未达到本标准规定,则判定该批产品为不合格产品。 8、包装标志壁纸应用非聚乙烯塑料薄膜进行包装,其包装标准应符合GB/T10342中的规定。
  • 解决公用工程中水蒸汽的化学问题,避免停工和潜在的人身伤害
    高纯度水和由此产生的蒸汽构成大多数工艺装置的生命线。设备故障和由于水/蒸汽问题而导致的减产,每年可能会花费数十万美元或更多的费用。更糟糕的是,有些故障会造成人身伤害或人员死亡。因此,本文我们将讨论与蒸汽发生器有关的水处理和化学控制的几个重要问题。让我们从一个案例开始。几年前,我和一位同事参观了美国中西部一家有机化学品厂,由于内部结垢,这家工厂的四台550 psig机组锅炉中的蒸汽过热器管束,不得不每两年左右进行一次更换。我们首先察看了一根最近拆卸的管束,其内管表面上有大约¼英寸厚的沉积物。然后我们检查了锅炉,立刻注意到饱和蒸汽取样管线上流出泡沫。随后的调查显示,锅炉冷凝液回流中的总有机碳TOC浓度有时达到200 ppm,ASME指南[1]要求在这种压力下的锅炉,TOC的最大浓度为0.5 ppm。因此,很容易看出为什么锅炉水中存在大量泡沫,以及为什么杂质会持续地被带到到过热器。杂质的影响杂质会引起腐蚀、结垢等问题。随着锅炉压力和温度的升高,这些情况变得更加严重。幸运的是,电力行业已经吸取了一些直接应用于化工装置的经验教训,特别是那些因工艺需要或发电而产生高压蒸汽的装置。例如,表1和表2总结了电力研究所(Electric Power Research Institute,EPRI)为热回收蒸汽发生器的补给水排放和冷凝液泵排放制定的指导方针[2]。热回收蒸汽发生器补给水的一般化学限值*热回收蒸汽发生器冷凝液泵排放的一般化学限值*氢损伤资料来源:ChemTreat。图1氢气分子渗入金属壁——注意这里的厚唇故障对其中一些杂质影响的研究,揭示了为什么限值如此之低。考虑氯化物。即使是从冷凝器管泄漏或受污染的冷凝液回流少量进入蒸汽发生器,如果长期存在且未被锅炉水处理程序中和,将集中在锅炉内部构件的沉积物之下。高温锅炉环境中的氯盐可根据以下条件与水发生反应:所产生的盐酸本身可能会造成一般腐蚀——更糟糕的是,酸会在沉积物之下积聚,在那里会与铁发生反应生成氢。氢气分子渗入金属壁,然后与钢中的碳原子结合生成甲烷(CH4):形成的气态甲烷和氢分子会造成钢出现裂纹,这会大大削弱钢的强度(图1)。氢损伤是非常麻烦的问题,因为不容易检测到。发生此类损坏后,工厂可能会更换管道,但会发现其他管线继续破裂。我曾经是一个必须处理1250 psig公用工程锅炉氢损伤问题的团队中的一员。在知道冷凝器泄漏的情况下,运行人员坚持将设备运行了数周。尽管我们团队尽了最大努力保持足够的锅炉水的化学性质,但最终结果是大范围的氢损伤,要求对整台锅炉重新更换管线。电导率和钠的测定非常简单,对于检测污染物是否进入蒸汽发生器非常好。当然,这种监测只有在化学专家或操作人员迅速采取补救措施时才具有实际价值[3]。正如已经指出的,有机化合物会造成蒸汽发生器出现问题,并在高温下分解形成短链有机酸和二氧化碳,这可能会对蒸汽和冷凝液回流的化学性质产生重大影响。满足补给水指南需要有可靠的高纯水处理系统。一种非常常见的方法是采用二级反渗透(RO),其中包括精制混床离子交换装置或进行最终的电极电离。由于RO膜非常容易受到颗粒物质污染,因此需要在上游进行过滤,这其中微滤或超滤越来越受欢迎[4]。化学处理问题几十年前,人们普遍认为,所有的氧都应该从锅炉给水中去除,否则会造成严重的腐蚀。当一台设备停工且空气会进入系统时,的确如此。然而,在正常运行期间,除非冷凝液/给水系统含有铜合金,否则这种想法已被证明是错误的。不管怎样,这种信念催生一个给水调理的化学程序,称之为还原性全挥发处理(All-Volatile Treatment Reducing,AVT(R)),用氨或胺进料建立了一个适度基本的pH值和还原剂(氧清除剂)注入,以去除从机械除氧器中逸出的氧气。对于高压设备,常用的还原剂曾经是肼,但现在已经用更为安全的化学物质取代了。壁厚变薄资料来源:ChemTreat。图2 单相FAC导致壁厚大幅变薄现在已经知道AVT(R)化学过程会导致给水系统的流体加速腐蚀(FAC);这会导致壁厚变薄(图2),并最终导致灾难性故障。过去30年,美国几次流体加速腐蚀导致的故障曾导致人员死亡。简而言之,蒸汽发生器投入使用时,碳钢形成了一层薄的磁铁(Fe3O4)。流体扰动和还原环境结合在一起会导致铁离子从钢/磁铁基体中浸出,从而引起壁厚变薄。温度和pH值影响溶解程度,通常在150℃左右达到峰值,并且随pH值(如9及以下)的降低而升高。因此,最容易发生这种腐蚀的区域是传统蒸汽发生器的给水/节能器系统,以及热回收蒸汽发生器的低压,有时是中压节能器和蒸发器。对于给水系统中不含铜合金的设备(如热回收蒸汽发生器),推荐的给水处理已变成氧化性全挥发处理(All-Volatile Treatment Oxidizing,AVT(O))。这一程序允许(正常)通过冷凝器泄漏的少量氧气得以保留,甚至可能注入一点补充氧气,从而使给水中溶解的氧气浓度保持在5-10 ppb范围内。氨或胺的加入使pH值维持在中间至上限9的范围内。在这些条件下,磁铁层散布其中并被一层水合氧化铁(FeOOH)覆盖。随着还原环境的消除,其保护作用非常显著。但该程序仅在阳离子电导率小于0.2 μS/cm的高纯水中有效。否则,会导致氧腐蚀。因此,冷凝液回流可能产生高电导率升高的装置不应采用AVT(O)。推荐的热回收蒸汽发生器锅炉水监测点关于给水的化学监测,表2中引用的冷凝液泵排放阳离子电导率、pH值和钠的一般限值均适用。这是可以理解的,因为许多现代工业蒸汽发生器和几乎所有的热回收蒸汽发生器都没有给水加热器;因此,在蒸汽发生器的通道中,冷凝液的化学性质变化很小。但是,热回收蒸汽发生器给水的建议溶解氧范围为5–10 ppb。还建议采用总铁监测,最好使用腐蚀产物取样器,以确保程序(无论是AVT(O)或替代程序)充分保护冷凝液和给水管线。在适当的化学条件下,给水中的总铁含量应保持在2 ppb以下。如果出于某种原因,需要AVT(R),腐蚀产物取样器也会收集铜腐蚀产物,这为铜腐蚀控制提供了关键数据。锅炉水处理八十年来,蒸汽发生化学专家一直利用磷酸钠化合物对汽包锅炉水冷壁回路进行腐蚀控制并防止固体物沉积。目前,对于高压装置,磷酸三钠(TSP-Na3PO4)是唯一推荐的种类,可能会补充少量的苛性碱(NaOH)以提高开车时的pH值。三磷酸钠通过以下方式在锅炉中产生弱碱性:碱性在一定程度上会减轻等式2中的影响。三磷酸钠的优点还有通过与硬性离子(钙和镁)反应,形成可被排出的软淤泥。三磷酸钠的一个缺点是,当温度超过300︒F时,其溶解度大大降低。因此,在满负荷的高压装置中,大部分磷酸盐沉淀在水冷壁管和其他内件上。这种现象通常被称为“隐藏”。许多装置化学专家现在运行装置的散装水磷酸盐浓度约为1–2 ppm,是因为知道大部分原来的磷酸盐已隐藏,并将在锅炉负荷降低或停工时重新溶解。在很大程度上,给水和锅炉水化学性质的化学指南旨在防止过量杂质带入蒸汽,如果蒸汽驱动一台或多台汽轮机机,这一点尤其重要。汽轮机是精密机械,需要仔细的安装、平衡和操作。(有关汽轮机的更多信息,请参阅:“依靠汽轮机”。)表4详细说明了最重要的指导原则。
  • 瘦肉精变身兴奋剂!食品检测如何帮助运动员避免躺枪?
    目前,来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷,食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分,如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看,它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”,同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出,如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升,他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等,高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作,监测评估食品安全风险,竭力保障食源性兴奋剂“零检出”,使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准,还应借鉴“预防为主”原则,加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控,与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生,运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜:运动员冬奥会期间不要吃中国肉!反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”,反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心
  • 生物药分析路上乘风破浪的Nexera Bio生物兼容液相系统
    近年来,生物药由于其在临床治疗中的优良表现发展迅猛,成为了制药行业不可抵挡的新趋势。在生物药研发、生产过程中,企业通过引入关键质量因素(CQA)对整个药物质量进行控制,以保证生物药安全性和有效性。这些CQA包括氨基酸序列、聚集体、电荷异质性、糖型和肽图等,其中聚集体和电荷异质性分别采用尺寸排阻色谱(SEC)、离子交换色谱(IEX)进行分析。 在使用SEC或IEX进行色谱分析过程中,通常使用高离子强度流动相,比如高浓度磷酸盐和氯化钠溶液,甚至极端pH分析条件。在这些条件下,可能会导致系统堵塞或泵头腐蚀。此外,蛋白质易与固定相填料或液相系统管路之间发生次级交互作用或吸附作用,产生色谱峰形拖尾,以影响色谱分离。这样高盐分析条件和蛋白类生物药独特性质给液相色谱仪分离带来严峻的挑战。 Nexera Bio生物兼容液相系统来啦!!! 岛津生物兼容液相Nexera Bio系统流路采用生物惰性材料,不仅耐腐蚀,而且能减少生物大分子的吸附,保证生物大分子的完整性,有效保障分析重复性和仪器耐用性。 图1 Nexera Bio生物兼容液相系统 Nexera Bio生物兼容液相系统特点:• 泵头、混合器、进样针、样品环和接头配件等均采用生物惰性材料,耐腐蚀、抗吸附;• 耐高压不锈钢包覆的Peek管路,提升系统耐压至66MPa;• 标配输液泵柱塞清洗蠕动泵,有效降低盐析,实现良好的送液稳定性,并防止泵头腐蚀。 举些“栗子”,带您一窥究竟 • 聚集体分析 图2 mAb二聚体分析 通过优化尺寸排阻色谱(SEC)分析单克隆抗体(mAb)的流动相组成,得到150 mmol/L磷酸钠缓冲液和150 mmol/L氯化钠溶液的较优流动相条件。通过图2对比图可知该单抗在普通液相系统条件下拖尾严重,但在Nexera Bio系统下峰形对称性良好,无拖尾现象。此外,重复性结果显示,二聚体和单体的保留时间和峰面积的RSD%均小于0.5%,重复性良好(表1)。实验数据表明Nexera Bio生物兼容色谱系统和Shim-pack Bio SEC色谱柱在SEC分析中,可以提供良好色谱峰型,带来快速有效分离,保证稳定可靠分析。 电荷异质性分析 图3 盐梯度方法下mAb的电荷异质体分析 采用Shim-pack Bio IEX和Nexera Bio生物兼容液相系统,在盐梯度方法下进行mAb的电荷异质体分布,在5min内实现了电荷异质体的高度分离。3.448min处的峰被命名为主峰。主峰之前和之后的峰分别被称为酸性峰和碱性峰。mAb的电荷异质体的主峰约占50.99%,酸性峰和碱性峰分别占34.94%和14.07%。且六针重复测定结果表明重现性非常好,所有峰保留时间RSD%均小于1%,主峰,酸性峰和碱性峰的峰面积RSD%均小于2%。实验数据表明Nexera Bio生物兼容色谱系统稳定可靠。 最后小编还是要强调下在使用SEC或IEX进行色谱分析过程中,不管是高盐还是极端pH条件,Nexera Bio均可长期耐受,不会造成仪器的腐蚀或堵塞等问题,更重要的是在分析过程中蛋白类药物无吸附,无拖尾,乘风破浪,确保生物药分析结果的稳定可靠。
  • 工业硫化物加工处理 枸杞市场乱象如何规避?
    今年8月,新京报记者经过在宁夏中卫市的调查,披露了长期以来中卫枸杞市场生产和加工过程中违法添加工业产品的乱象。报道称,当地部分枸杞商户为了更好地存储、运输、售卖枸杞,在枸杞生产过程中对枸杞进行工业硫磺熏制和焦亚硫酸钠浸泡等处理,使其变得易于保存且卖相更好,这些“特殊处理”后的枸杞更容易受批发商的青睐。近些年来朋友圈和微博上开始流行起谈养生,保温杯里面泡着的枸杞成了养生的标志,枸杞仿佛已经被奉为养生圣品。但这并非空穴来风,枸杞作为茄科植物的一种,它具有很高的营养及医用价值。《本草纲目》将其记载为益肾、润肺、生津的良药。我国宁夏中宁枸杞还被编入美国权威机构出版的美国草药典《枸杞子》分册,可见其医药及营养价值之高。尤其是宁夏枸杞,更是有着“中宁枸杞甲天下”的美誉。但是近几年,“中宁枸杞”品牌在市场上走红后,“硫磺枸杞”以及假冒伪劣枸杞的事件时有发生。去年中宁县市场监督管理局在对当地枸杞市场进行检查时,就查扣了2850.8公斤被硫磺熏蒸过的枸杞,5016.3公斤二氧化硫超标枸杞,并对此进行了集中销毁。没想到,今年的枸杞市场却又“旧戏重演”。我国枸杞行业的供需结构影响了其市场监管的力度。根据《中国报告网》发布的数据,2013年我国枸杞产量为26.35万吨,销量约为23.53万吨;2017年枸杞产量达到34.48万吨。销量为30.80万吨。虽然供求量都在逐年上涨,但是连接五年都是供大于求的局面,导致了枸杞干果滞销、价格不稳的现象,在一定程度上也推动了涉事商贩们的违法加工行为的间发性。事实上,食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白来帮助食品提高亮度。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等也批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。但对于食品中的二氧化硫含量,食品安全部门有着严格标准,在一定范围内的二氧化硫,其实是不会危害人类健康的。不法商贩为了自己的利益在食品中添加过量的二氧化硫,长期食用会诱发人体病变。不止是枸杞,在食品加工过程中,通过二氧化硫来提高蔬果的亮泽度、保证食品的颜色不容易发生改变的情况并不少见,如干果、果脯、干菜、新鲜蘑菇等很多食品都存在二氧化硫过量的情况。二氧化硫检测仪可以通过检测分析从而预防二氧化硫超标的食品流入到市场中。通过对检测样品进行酸化、加热蒸馏,使其释放出其中的二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,吸收后酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量,从而判断是否超过标准。硫分析仪(YL6500 GC)最hou还是要提醒一句,大家在购买枸杞的时候,应当从健康和安全等多方面综合考虑,避免因为产品外观或者盲目追逐潮流而买到危害自身健康的产品。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • PCR实验室污染?远慕教你如何避免
    PCR检测因其高灵敏度、快速、操作方便等优势已经被广泛应用,不过正是由于它灵敏度极高,极微量的污染源都有可能导致检测结果的假阳性,因此,如何避免以及处理实验室污染,对PCR人来说是一门必修课。01、实验室污染分类样本间交叉污染主要是在采(取)样的过程中,由于取样工具之间的交叉造成污染;或者在核酸提取的过程中,由于移液器、离心管等使用不当导致的污染。?PCR试剂的污染主要是在PCR试剂配制过程中,由于移液器、容器、阴性对照及其它试剂被核酸模板或阳性对照污染。克隆质粒的污染在实验室操作中经常会用到阳性参考品,这些阳性参考品大多数是由某些克隆质粒制作而成,克隆质粒在单位容积内浓度高,不小心使用极易造成污染。PCR扩增产物污染这是PCR反应中最主要最常见的污染问题。因为PCR产物拷贝量大,远远高于PCR检测数个拷贝的极限,所以极微量的PCR产物污染,就可造成假阳性结果。还有一种容易忽视,最可能造成PCR产物污染的形式是气溶胶污染,在空气与液体面摩擦时就可形成气溶胶,据计算一个气溶胶颗粒可含4.8万拷贝,因而由其造成的污染是一个值得特别重视的问题。02、消除污染的操作步骤1.物料准备(1)购买喷壶(能够喷出雾状水汽的即可);(2)购买市面上有效氯消毒片,根据要求配制不同浓度的消毒液,或者购买成品次氯-酸钠消毒液配制合适浓度消毒水;(3)购买核酸气溶胶污染清除剂 (DNA AWAY?原液/ MediClean?稀释100倍);(4)无纺布/无尘纸等。2.处理方法(1)清理废液缸并且对废液缸用有效氯含量为2000mg/L消毒水浸泡消除核酸污染;(2)用有效氯含量为2000mg/L消毒水对移液枪进行擦洗,关键部位为移液枪前端易污染部位,清洁干净后用洁净水再擦拭一遍;(3)将离心管架、扩增管架、扩增管架底板、吸嘴盒及其他相关物品用有效氯含量为500mg/L的消毒水浸泡2小时后,用清水冲洗干净晾干后使用;(4)对污染区域内的设备如扩增仪、全自动提取仪等,使用核酸气溶胶污染清除剂进行反复处理;对生物安全柜等含有空气过滤系统的设备,需更换过滤网;(5)用有效氯含量为500mg/L的消毒液对整个实验室(地板、墙面、天花板、门、窗户等地方)进行清洁,并且用用有效氯含量为1000mg/L的消毒水对实验室进行喷雾消毒(重点部位为操作区),有效降解空气中的气溶胶与附着在实验台表面的核酸污染;同时加大通风量(内循环无用,尽可能外循环);(6)待污染区域及设备器件清理完成后,常用设备和操作台面使用移动紫外消毒车近距离辐照1小时;实验室内则使用室内紫外灯整晚辐照。步骤(1)-(6)必须坚持每天进行,确保消除实验室污染;3.污染消除判断标准设计阴性对照组,根据阴性对照确认污染情况。可使用敞开后隔夜放置操作区的阴性对照进行实验(在单独的实验室验证),若连续三天阴性对照没有起跳,则说明污染得到控制,可恢复正常实验。当然,为蕞大程度的降低可能出现的PCR污染或杜绝污染的出现,在实验室前期设计及日常实验室管理和操作中,就需要进行合理的规划以及严格执行实验室SOP,把污染的可能性扼杀在摇篮中。
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