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吡螨胺

仪器信息网吡螨胺专题为您提供2024年最新吡螨胺价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括吡螨胺参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的吡螨胺您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合吡螨胺相关的耗材配件、试剂标物，还有吡螨胺相关的最新资讯、资料，以及吡螨胺相关的解决方案。

吡螨胺相关的论坛

  • 日本产小松菜检测出恶唑磷、吡螨胺超标。

    山形県は、収去検査の結果、県内に出荷された宮城県産こまつなから基準値を超えるイソキサチオン、テブフェンピラドが検出されたため、収去先の販売店に対し当該品と同一ロットの回収を指示したと発表した。(平成25年5月17日)◆イソキサチオン（ ISOXATHION）恶唑磷12.35ppm用途：殺虫剤基準値：0.1ppm◆テブフェンピラド（TEBUFENPYRAD）吡螨胺0.045ppm用途：ダニ駆除剤基準値：0.01ppm（一律基準）

  • 苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒

    请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

  • 求助金属铋的拉曼峰

    本人通过文献以及相关网站查了一些关于铋单质的拉曼图谱，但发现都不太一样。请各位帮忙提供以下铋的拉曼图

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第38周】GB 23200.66-2016 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量 的测定（已完结）

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第38周】GB 23200.66-2016 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量 的测定（已完结）

    [b]标准名称：[color=#333333]GB 23200.66-2016 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量 的测定。[/color][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：[/color][/b][align=center][b][color=#333333][img=,645,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161003274023_4432_708_3.png!w645x354.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]答案：#[b]8221 [/b]DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm [/color][color=#333333] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909230957587225_2491_708_3.png!w690x296.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][/color][/b][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][color=#333333][/color][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][b][color=#333333][b][color=#ff0000][/color][/b][/color][/b]

  • 检测避蚊胺

    请教下，哪里能检测水产品中的避蚊胺啊？谢谢分享哦！

  • 【讨论】-研究发现“避蚊胺” 对神经系统有害

    研究发现“避蚊胺” 对神经系统有害英国《BMC生物学》杂志5日刊登一项最新研究结果表明，驱蚊剂“避蚊胺”（DEET）对中枢神经系统中一种关键酶的活性有抑制作用，研究人员认为有必要重新深入研究这种驱蚊剂的安全性。 由法国研究人员领导的一个国际小组研究发现，“避蚊胺”能抑制乙酰胆碱酯酶的活性，而这种酶在昆虫和哺乳动物的中枢神经系统中都非常关键。 研究人员说，“避蚊胺”常与其他杀虫剂混用，但它在与氨基甲酸盐类杀虫剂混用时毒性会增强。研究人员认为，出于对公众健康安全的考虑，应该重新对“避蚊胺”的安全性进行深入研究。 “避蚊胺”于20世纪中期被发明，化学名称为二乙基甲苯酰胺。它可以有效趋避蚊、蠓、蚋、蝇和跳蚤等昆虫，因此在全世界一直得到广泛使用。（信息来源：新华网）

  • 【原创】三聚氰胺拉曼检测

    【原创】三聚氰胺拉曼检测

    做了一下三聚氰胺的拉曼谱，纯相的和10%三聚氰胺+90%奶粉的纯相的做的很好，但是和奶粉混合后的谱图很差，几乎看不出什么峰不知道能否利用增强拉曼的技术？能否选择性增强？还是一定要先将三聚氰胺从混合物中提炼出来再做？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271537_110488_1617943_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271538_110489_1617943_3.jpg[/img]

  • 加拿大拟修订二氯喹啉酸和吡噻菌胺的最大残留限量

    2014年4月8日，加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报，有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸（Quinclorac）和吡噻菌胺（Penthiopyrad）分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量，具体修订信息如下： 通用名MRL（ppm）食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子（调味品类）

  • 【转帖】美国拟制定氯吡嘧磺隆、乙草胺等杀虫剂的残留许可限量

    2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

  • 乱弹：Raman光谱在乳制品中三聚氰胺定量分析

    下面是本人与同行讨论Raman光谱应用中的发言，在此汇总，供大家参考Part1. Raman在乳制品中三聚氰胺定量分析的不足之处拉曼光谱的全称是拉曼散射光谱（RamanScatteringSpectroscopy），它针对的是分子中化学键的振动能级差。另一个针对振动能级差的光谱手段是红外光谱（主要是中红外和近红外）。两者共称为振动光谱（VibrationalSpectroscopy），也有称为分子光谱的（注，与可见和紫外光谱一起）从基本原理上说，每一种分子的确都有着自己的特征谱，甚至于在已知结构的情况下，可以对其大致的振动光谱进行粗略的计算模拟。但反过来，从一个（或一套）振动光谱反推化合物的结构和含量，则完全是另一码事，在难度上是绝不可同日而语的。任何测量方法都有测量的极限，是各种因素决定的，比如光强度，探测器灵敏度，待测体系的复杂度，背景信号干扰等等，不一而论。而Raman光谱从其本质上来说，在本应用中有着极大的限制。简单来说，Raman光谱是一种激发光谱，需要一个单色的激发光源（一般是激光），信号测量中最大的影响有两个，Rayleigh散射光（光波长不变的散射光）和荧光（Fluorescence是一个连续的光谱）。前者可以用滤光器大致除净，但后者是不可能用光学/电子的方法除去的，只能在得到光谱后从数据处理中扣除（因为它们的波长区间与Raman信号相同）。Rayleigh散射光是Raman散射光的大约10^6倍，但可基本除去，荧光是Raman散射光的0到10^6倍（与样品成分有关），只能通过数据处理削弱。但很遗憾的是，对于三聚氰胺的应用来说，其背景为蛋白质/脂类为主的食物，其荧光信号是非常强的。更让人无奈的是这个荧光信号并不是稳定不变的，奶粉A和奶粉B的荧光背景可能差别极大。甚至同一种奶粉，在不同的颗粒度，不同吸水度，不同降解度的情况下，其荧光背景也不统一。而这就意味着对于每一个待测的样品，可能要采用不同的测试方法和数据处理手段。这样的做法，几个样品可能，作为标准方法，不会被接受的。大部分的Raman光谱仪是采用光栅分光，CCD为探测器的传统模式。傅利叶变换FT-Raman是一个较小的分支，往往是为了一些较为特殊的用途的。它有着一些自己的特点比如更快速，光通量大等，但同时也面临着设计复杂，成本高，震动敏感等缺点。在针对食品成分分析的应用中，光栅分光的Raman光谱仪应是首选。至于手持式Raman光谱仪，现有的几种我都接触过，它们的用武之地是快速辨识和质量控制等较为粗放的场合，是不太可能用在像三聚氰胺这样的微量定量分析上的。再回到三聚氰胺上，最靠谱的方法应该是色谱/质谱，老兄感兴趣，不妨看看这份简报，是由安捷伦公司AgilentTechnologies,Inc. 发布的（http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Newsletters/septimes/Vol22/Issue2/Pages/melamine.aspx）“三聚氰胺是一种含氮量高的化学物质，为了提高蛋白质表观含量测定值，被非法添加到原料乳中，引发了严重的健康问题。为了监测食品基质中三聚氰胺的水平，中国的政府实验室开发了三种分析方法（国标方法）。三种方法涉及多种技术，包括固相萃取（SPE）、各种液相色谱仪器和色谱柱、三重串联四极杆LC/MS和GC/MS。除这些技术以外，安捷伦还提供了成功满足国标方法、美国食品和药物管理局（FDA）指南要求的全套解决方案。”

  • 我国三氯杀螨醇生产线正式关闭，是不是以后市场上就不再有售了？

    新华网南京5月17日电（记者夏鹏）我国唯一的三氯杀螨醇生产线17日在江苏扬农集团正式关闭，标志着三氯杀螨醇在我国全面停产。　　三氯杀螨醇是一种防治棉花、果树、花卉等作物上螨类的杀虫剂，因其杀螨效果明显，且价格低廉，曾受广大农户青睐。然而持久性有机污染物DDT在三氯杀螨醇生产过程中作为中间原料使用，造成三氯杀螨醇中DDT残留，危害到环境和人体健康。　　2007年4月，我国批准了《中国履行斯德哥尔摩公约国家实施计划》，明确表示将逐步减少和淘汰三氯杀螨醇生产。

  • 【讨论】三聚氰胺“零容忍”会避免三鹿事件覆辙么？

    [b][color=#f10b00]卫生部公布《生乳》等66项新乳品安全国家标准，其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”，是否避免三鹿事件覆辙呢？[/color][/b]“不再设置三聚氰胺相关规定”，也就是说，[b]三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去[/b]。对此，包括伊利、澳优、美赞臣、三元、多美滋在内的乳品企业表示，新国标作为国家级常态标准，不应该将三聚氰胺纳入合法添加的范畴。否则，将是我国食品安全标准水平的倒退。不允许添加，才是正常的。[color=#ec0078][b]大家是如何看待这个事情？我们不希望历史的杯具重演~~~~[/b][/color]

  • 液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒 和氯虫苯甲酰胺残留量

    液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒 和氯虫苯甲酰胺残留量

    [align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时[/font][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中吡虫啉、啶虫脒[/font][/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]和氯虫苯甲酰胺残留量[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]引言[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂为昆虫乙酰胆碱受体激动剂，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]通过与烟碱型的乙酰胆碱受体结合[/font], [font=宋体]使昆虫异常兴奋[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]全身痉挛麻痹而死[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要以[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺及呋虫胺为[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要代表[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]具有[/font][/color][/font][url=http://baike.baidu.com/item/%E5%B9%BF%E8%B0%B1][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]广谱[/font][/color][/font][/url][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]用颗粒剂作土壤处理，可防治地下害虫[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]是继有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等杀虫剂之后的第四大类杀虫剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]3[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。氯虫苯甲酰胺是一种对鳞翅目害虫高效、对非靶标生物低毒、对环境友好的新型鱼尼丁受体类杀虫剂，属于新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类，是防治小菜蛾的理想药剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][4][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。虽然这三种农药高效安全低毒，但随着在蔬菜种植过程中使用范围和用量逐年增加，不规范或违规使用造成的农药残留问题也不容忽视，目前测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法 [/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][7-8][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，样品前处理方法都需要经过传统固相萃取、浓缩、等步骤，存在操作程序繁琐、易污染、抗干扰差等缺点[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][2,5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，并且同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺这三种农药的方法还未见报道，本文根据相关文献，研究采用[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]腈直接提取、无水硫酸镁脱水、[/font][/color][/font][font='Times New Roman']N-[font=宋体]丙基乙二胺[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]PSA[font=宋体]）粉末净化、水稀释后[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]仪同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺的方法[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，采用基质工作曲线外标法直接定量，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]应用该方法很好完成了本年度蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测任务[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本法灵敏、简便高效干扰少，可满足蔬菜中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺农药残留量的准确监测需求。[/font][/color][/font][b][font=黑体]1.[/font][font=黑体]材料与[/font][font=黑体]方法[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]材料[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.1[font=宋体]样品来源[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品采集自市区超市及农贸市场，以大白菜[/font] ([font=宋体]叶菜类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]、豇豆 [/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]豆类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]为主。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].2[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]仪器[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪，配有电喷雾离子源（[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]）（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]美国[/font][/font][font='Times New Roman']waters TQ-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子天平（感量[/font]0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]00[/font][/font][font='Times New Roman']1g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梅特勒[/font][/font][font='Times New Roman']AL-204[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均质机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]飞利浦[/font] [/font][font='Times New Roman']HR2850[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]漩涡混匀器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']SCILOGEX[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']MX-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；漩涡[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]振荡器[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]德国[/font][/font][font='Times New Roman'] heidolph Multi Reax)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；超声波清洗[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]机（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]南[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]京先欧仪器制造有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'] XO-800DTN[/font][font='Times New Roman'][color=#0000ff][font=宋体]）[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]氮吹仪[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国[/font][/font][font='Times New Roman'] organomation,N-EVAP-112[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速冷冻离心机（转速不低于[/font]10000r/min[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]多功能净化柱：[/font]Mycosep[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman']226[font=宋体]多功能净化柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']ROMER[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微孔滤膜（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]津腾，[/font][/font][font='Times New Roman']0.22μm[font=宋体]，混合型）。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].3[font=宋体]试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和[/font]GB/T 6682[font=宋体]规定的一级水。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]丙酮[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]镁[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（北京化工厂，分析纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钠（北京化工厂，分析纯）；[/font]N-[font=宋体]丙基乙二胺（[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]）粉末[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（中国天津[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]博纳艾杰尔）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品：[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，农业部环境保护科研监测所）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.4[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]试剂和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准溶液配制：[/font][/font][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确称量[/font]378 mg[font=宋体]甲酸铵，吸取[/font][font=Times New Roman]0.38 mL[/font][font=宋体]甲酸，用水稀释并定容至[/font][font=Times New Roman]1 L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准储备液[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']10.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：将单个农药标准溶液[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品，用甲醇溶解，逐一配制成[/font]10μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的单一农药标准储备液，贮存在[/font]-20℃[font=宋体]以下冰箱中。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合标准溶液[/font][/font][font=宋体]中间液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取[/font]1 mL[font=宋体]混合标准中间液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]10 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于[/font]10 mL[font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线（[/font]2~200 [/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]2~200 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μL[/font][font=宋体]，加入[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]空白样品提取液，用水定容到[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]，混匀，过[/font][font=Times New Roman]0.22 μL[/font][font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.2 方法[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]试样制备[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体].1取样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取蔬菜样品可食部分[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']kg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，将其切碎，充分混匀放入均质机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于[/font]-20℃[font=宋体]条件下保存，待提取。[/font][/font][font=宋体]1.2.1.2 提取[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确称取[/font]10 g[font=宋体]均质[/font][/font][font=宋体]过的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品（精确至[/font]0.01 g[font=宋体]）于 [/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]离心管内，加入[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]乙腈，混匀后[/font][/font][font=宋体]漩涡振荡器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0 min[font=宋体]。加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]氯化钠和[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font=宋体]镁[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]立即[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡旋[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10s[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']000 rpm[font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][/font][font=宋体]，上清液备用。[/font][font=宋体]1.2.1.3 净化：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取蔬菜提取液约[/font][/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于事先加有无水硫酸镁[/font][/font][font='Times New Roman']150 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 75 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]塑料离心管中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流混匀[/font][/font][font='Times New Roman']10 s[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后于[/font][/font][font='Times New Roman']8000 rpm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font][/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。取上清液[/font]0.5 mL[font=宋体]，加水[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]，混匀，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]仪器条件[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']18[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]150 mm x 2.1 mm[font=宋体]，粒径[/font][font=Times New Roman]2.5 μm[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品池温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱程序[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]梯度洗脱表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（[/font]min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']0.00[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8.0[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电离方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']ESI[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]扫描方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]正离子扫描[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]监测方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]多反应监测[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电喷雾电压[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][font='Times New Roman']kV[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]800[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/H[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]550[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间、监测离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定性定量离子[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能量[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]农药名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定性离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]吡虫啉[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.33[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/175[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/209[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]啶虫脒[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.55[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/126[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/56[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.15[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/453[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/286[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']16[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在优化后的仪器条件，[/font][font=宋体]3种化合物定量、定性离子均有较好响应，总离子流图及定量、定性离子对图见图1[/font][/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,402,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011936525434_5853_1849932_3.png!w690x598.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 3种化合物总离子流图及定量、定性离子对图[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]绘制及试样的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据试样中被测样液的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液进行色谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200μ[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入[/font]0.5 mL[font=宋体]空白样品提取液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]初始流动相（[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定容[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]至[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混匀，过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制成系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液，浓度分别为：[/font]10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200 μg/L[/font][font=宋体]。分别将系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液和处理好的试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪中，记录总离子流图和质谱图及被测组分的峰面积。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以定量离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，得到基质标准曲线回归方程[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质标准工作液和样液待测物的响应值均应在仪器线性响应值范围内。[/font][/font][b][font=黑体]2 结果[/font][font=黑体]与分析[/font][/b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]提取剂[/font][font=宋体]选择[/font][font=宋体]烟碱类农药[/font][font=宋体]及[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]属于极性物质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]易溶于甲醇、乙腈等[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验以[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=宋体][font=宋体]乙腈[/font] [font=宋体]、乙酸乙酯为溶剂进行了提取剂的优化。实验结果表明[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙腈提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]农药的回收率大于[/font] [font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].2%[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=宋体]提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]的回收率只有[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8.7%[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙酸乙酯提取样品[/font][font=宋体]，样品颜色较深，杂质较多，基质效应明显，农药[/font][font=宋体]的回收率[/font][font=宋体]均小于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].7%[/font][font=宋体]。因此[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验选用乙腈为提取剂。为了更好地保证乙腈渗入[/font][font=宋体]样品体内，对于含水量少的样品，如豆类，[/font][font=宋体]可先加少量水浸润样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]使其恢复到鲜品状态[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]再均质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可提高提取效率。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2样品前处理净化方法的选择[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不同蔬菜中样品基质复杂，因此提取后还需净化才能进行样品的检测分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]烟碱类农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]及[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]属于极性物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]易与样品基质中的高极性化合物在质谱电喷雾电离源处发生离子化抑制现象而导致回收率偏低，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本文选择了[/font]QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对比不同量的[/font][/font][font='Times New Roman']PSA[font=宋体]填料，发现[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]填料大于[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 7[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时加标[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回收率理想；安全起见，选用[/font]PSA75 mg[font=宋体]，作为净化粉末，尽可能去除样品基质中的杂质，净化效果好，能够满足[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种农药回收率测定的要求。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3基质效应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]进行残留测定时应尽量避免基质效应，同时基质效应也可反映净化效果。配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列浓度基质标准溶液，同时配制相应的溶剂标准溶液，以基质标准线性回归方程的斜率与溶剂标准液的斜率比值评判基质效应的程度[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比值＞[/font]1[font=宋体]，表明存在基质增强效应； 比值＜[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，存在基质抑制效应； 比值越接近[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，则基质效应越小[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]当比值远离[/font] 1[font=宋体]，表明存在明显的基质效应，必要时需进一步净化。本报告斜率比值为[/font][font=Times New Roman]0.65[/font][font=宋体]，说明样品基质抑制效应明显，故不可使用溶剂标准溶液，故本报告选用基质标准溶液绘制基质工作曲线，增加方法测定的准确度和精密度。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4质谱和色谱条件优化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分别配制浓度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']mg/L 3[font=宋体]种化合物[/font][/font][font=宋体]混合标准溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶进行质谱条件优化。采用[/font]ESI +[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]－扫描模式，分别选择各准分子离子［[/font][font=Times New Roman]M+H][/font][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和［[/font]M[font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]H][/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]－[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]为母离子，进行二级质谱优化，参数包括碰撞能量、锥孔电压等，根据方法智能开发报告，[/font]3[font=宋体]种化合物在[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式下可以优化出更好的灵敏度，故采用[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式，质谱条件见[/font][font=Times New Roman]1.2.2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5 [font=宋体]线性范围、定量限、精密度和准确度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在[/font]1.[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]的仪器条件下，配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列基质标准溶液，经[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]测定后，以化合物的峰面积和浓度做图，绘制标准曲线。[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种化合物在 [/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman']~200[/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质量浓度范围内线性关系良好，回归方程、相关系数[/font] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]r[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman']3[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font=宋体]时色谱响应值[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的[/font][/font][font=宋体]浓度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水平为检测限[/font](LOD)[font=宋体]和定量限[/font][font=Times New Roman](LOQ)[/font][font=宋体]。以[/font][/font][font='Times New Roman']10 g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取样量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、提取溶剂[/font]10mL[font=宋体]、再用水稀释[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]倍时[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具体结果见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以空白样品试验，分别加入[/font]3[font=宋体]种农药化合物，使得目标化合物在样品中的曲线浓度分别为 [/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100 [/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font] [font=宋体]按上述方法对样品进行处理和测定，平行重复[/font]6[font=宋体]份，结果表明所有目标物的添加平均回收率在[/font][font=Times New Roman]86.3 %~93.8 %[/font][font=宋体]之间，相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]1.7~8.4 %[/font][font=宋体]之间，方法具有较好的回收率和重现性。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限和定量限[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]组分[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]回归方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相关系数[/font][/font][font='Times New Roman']r[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=23268.2X+2125.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9979[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=62189.2X+8026.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9970[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=161254X-6108.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']999[/font][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=黑体]3 结论[/font][/b][font=宋体]本文根据[/font][font=宋体][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺残留量的特点，结合相关文献，试验对比了多种提取剂和净化方法，优选了提取溶剂，改进简化了前处理净化方法，优化了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱的仪器条件，[/font][/font][font=宋体]建立[/font][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量同时检测的分析方法，[/font][font=宋体]采用乙腈浸泡[/font][font=宋体][color=#333333]直接提取、无水硫酸镁脱水、[/color][/font][font='Times New Roman']QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体][color=#333333]净化、水稀释后[/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]方法[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，该方法采用前处理的方法简单高效便捷，采用基质工作曲线，准确度高，方法具有较好回收率和精密度，[/color][/font][font=宋体]运用本方法对[/font][font=宋体]本市[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体]份[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font=宋体]样品进行了测定[/font][font=宋体]，较好完成了检测任务，该法能够满足蔬菜样品中[/font][font=宋体]吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量的分析测定要求。[/font][b][font=黑体]4 参考文献[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]谢[/font] [font=宋体]文[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]钱[/font] [font=宋体]艳[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]丁慧瑛[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] [/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]种烟碱类农药残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].20[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]09[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]37[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]495[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]499[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']] [font=宋体]诸 力[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]王[/font] [font=宋体]晨[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]陈红平[/font],[font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]11 [/font][font=宋体]种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]529[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]536[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]梁秀美，王祥云，薛晓锋[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其 [/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]种代谢物[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]553[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]559[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]王孟伦[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]梁 沛[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]金道超[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等氯虫苯甲酰胺胁迫下小菜蛾[/font][font=Times New Roman]ABCC1~ABCC5 mRNA [/font][font=宋体]的表达特征[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]应用昆虫学报[/font][font=Times New Roman].2016, 53(3): 581[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]588.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体][font=宋体]侯如燕[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卞红正[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵秀霞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]固相萃取[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定复杂基质蔬菜中 [/font][font=Times New Roman]9 [/font][font=宋体]种烟碱类残留 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试学报[/font][font=Times New Roman], 2011, 30 (1): 58[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]63[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]占绣萍[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]马[/font] [font=宋体]青[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]余淑红[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等[/font][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]种杀虫剂残留[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]J]. [/font][font=宋体]现 代 农 药[/font][font=Times New Roman], 201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]):[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]36[/font][/font][font=宋体]–[/font][font=宋体][font=Times New Roman]39[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]孟海涛[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]艾连峰[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]徐牛生[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等在线净化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]环境化学[/font][font=Times New Roman].201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]): [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]369-371[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]] [/font][font=宋体]吴银良[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]陈国[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]孙亚米[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]宁波农业科技[/font][font=Times New Roman], 2012 (1):2[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]6.[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【分享】欧盟拟修改多种商品中氟吡菌胺的最大残留限量

    近日，拜耳作物科学（Bayer CropScience）公司向德国递交了一份申请，要求欧盟修改洋葱、番茄、花科类芸苔（floweringbrassica）、葫芦科瓜菜（皮可食）（cucurbits with edible peel）、结球芸苔（headbrassica）、甘蓝、莴苣和韭菜中氟吡菌胺（Fluopicolide）的最大残留限量，欧盟对德国递交的材料进行评估后，拟做出如下修改：商品现行残留限量（mg/kg）建议残留限量（mg/kg） 结球甘蓝0.20.2 球茎甘蓝0.010.03莴苣0.018韭菜0.31.5猪肉、牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉、禽肉以及其它家畜的肉-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的脂肪-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肾脏-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肝脏-0.01牛奶-0.02鸡蛋-0.01

  • 【原创】增强拉曼光谱检测技术可以用来快速检测三聚氰胺

    向各位老师和前辈们通报下我们最近的成果，我们的实验小组经过2个多月的研发，对于检测液态奶中的三聚氰胺，利用增强拉曼光谱技术，只需要4-5分钟的样品处理时间，2秒的检测时间，检测限稳定在1mg/L。由此我们也看到了增强拉曼光谱技术在食品检测中的广阔前景，希望能和大家继续共同关注咱们中国人的食品健康问题。

  • 【分享】QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

    【分享】QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

    [size=16px]QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[/size][size=16px]摘要：本文将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了改进后，结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测，取得了满意结果。以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，269nm、240nm双波长检测，流速1.0ml/min。检测限分别为：吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。 在添加浓度为0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内，4种化合物回收率在80%～100%之间，相对标准偏差 1%～10%。 关键词： QuEChERS；HPLC；吡虫啉；虫酰肼；阿维菌素；噻螨酮。[/size]

  • 虫螨腈不出峰，如何解决？

    虫螨腈用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做，流动相是纯水加0.1%甲酸加1mM甲酸胺，有机相是甲醇加0.1%甲酸加1mM甲酸胺，离子对409.1 59/331 DP 144 CE 44/41。进标液0.2ug/mL不出峰，请问哪出问题了。

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