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四氟苯

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四氟苯相关的论坛

  • 四溴氟苯峰分叉

    新人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，四溴氟苯峰做内标时峰型正常，进样品时峰分叉，3个样品3根柱子，3个都是这样的情况，求助大神解疑答惑。

  • 分享四份ISO标准---邻苯，防腐剂，氯苯酚，聚氧乙烯醚测试

    分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

  • 【求助】氟苯尼考胺?

    有氟苯尼考胺的检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法么?氟苯尼考代谢物是氟苯尼考胺?juananan@sina.com

  • 安捷伦GC-MS SIM（m/z141）定量测对氟硝基苯，前后响应相差3倍

    最近开发一个方法定量检测对氟硝基苯，先用scan模式，，对氟硝基苯出峰位置在7.94min,提取MS spectrum,响应较高的分子离子峰是95，141，该化合物相对分子量是141，因此最终定的方法是SIM模式下看141的峰，第一天测试0.01mg/mL对氟硝基苯峰面积大概4万多，第三天测试同一浓度新鲜配置的样品 峰面积变成1万多，响应降低至1/3，请问是什么原因？

  • 氟苯尼考胺流动相优化过程记录

    氟苯尼考胺流动相优化过程记录

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]氟苯尼考胺流动相优化过程记录[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]由于氯霉素逐渐在畜禽养殖中被禁用，氟苯尼考作为其替代品，近年来广泛用于治疗猪、禽及鱼类的肠道及细菌性呼吸道感染疾病。研究表明，氟苯尼考在动物组织中其代谢物经水解后最终会转化为氟苯尼考胺，因此原来只检测氟苯尼考[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]不能[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]完全反映该类物质在生物体内的残留情况，需要增加氟苯尼考胺残留量检测（以氟苯尼考和氟苯尼考胺含量之和计）才能更全面反映氟苯尼考是否残留超标。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]氟苯尼考、甲砜霉素、氯霉素三者都需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱ESI[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]负离子模式检测，而氟苯尼考胺需要用ESI[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]+[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]正离子模式，因此同时检测这四种物质就存在需要在一个质谱方法里完成正负离子模式的切换，对流动相要求也不一样——正离子模式加酸有利于离子化，负离子模式加酸可能会抑制离子化。[/size][/font][/align][align=center][font='仿宋'][size=18px]方案1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]考虑到氟苯尼考胺是在原来氟苯尼考、甲砜霉素、氯霉素三种负离子模式检测方法的基础上新增加的组分，所以优先考虑了原来的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法（流动相用纯水+乙腈），氟苯尼考胺纯溶剂标色谱图如图1，保留时间在1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]min左右，能和后面的三种负离子模式组分采集时间分开；但配制基质标[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]再[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]进样就[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]样品空白基质对氟苯尼考胺产生特别大的干扰，严重影响定性定量分析，纯水+乙腈流动相组合显然不能满足分析要求。[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,653]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071052068794_9343_3237657_3.png!w690x653.jpg[/img][/align][align=center][font='仿宋'][size=18px]图1[/size][/font][/align][align=center][img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071052166860_5638_3237657_3.png!w690x429.jpg[/img][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]图[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]方案[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]对流动相要求比较苛刻，酸、碱、盐必须是易挥发的物质，所选范围比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法少的多，方案[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]流动相行不[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]通，考虑在无机水相中加入0[/size][/font][font='仿宋'][size=18px].1%[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甲酸，得到图3的色谱图。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于氟苯尼考胺含有NH[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]官能团，极性强，加酸更易形成正电荷准分子离子峰——加入甲酸后氟苯尼考胺响应值确实比方案1高一些。但随之带来的问题是保留时间[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]大幅度提前，并且峰型出现拖尾、分叉情况，并随着进样针数增多峰型越来越差，不少带有NH[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]官能团极性强的物质在酸性条件下都或多或少存在这种现象，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]解决方案是加入三乙胺等碱性“扫尾剂”使目标物尽量保持分子状态增加保留时间以改善峰型，但三乙胺在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]流动相中属于禁用物质（若流动相中使用三乙胺正离子模式会出现1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]02[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]超高响应值的背景离子，且很难清洗干净），[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]虽然不能添加三乙胺，但给了我们提示——加入相应易挥发的碱性流动相也能起到“扫尾剂”的作用。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][img=,690,671]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071052326996_6136_3237657_3.png!w690x671.jpg[/img][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]图[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]3[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]方案[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]3[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：根据方案2的提示，试验在无机水相中添加一定比例的氨水，纯溶剂标样得到如图4的色谱图——峰型对称、保留时间合适（能和后面负离子模式采集时间分开），图5的基质标[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]色谱图显示[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]干扰物质也能和目标物完全分离，因此使用氨水+乙腈流动相能满足实验条件。进一步研究发现，氨水的加入量多了（＞0[/size][/font][font='仿宋'][size=18px].1%[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]）会严重抑制氯霉素等三种负源物质灵敏度，经过多次试验最终确定加入[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]0.05%[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氨水能很好的兼顾氟苯尼考胺的峰型和三种负源组分的响应[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]值，最终氟苯尼考胺、氟苯尼考、甲砜霉素、氯霉素这四种组分同时分析选用的流动相方案为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]0.05%[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氨水溶液+乙腈梯度洗脱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]程序，分离度、灵敏度都能达到相应的标准要求。[/size][/font][/align][align=left][img=,690,677]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071052428395_4867_3237657_3.png!w690x677.jpg[/img][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]图[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img=,690,678]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071052560726_70_3237657_3.png!w690x678.jpg[/img][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]图[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][/align]

  • 液质的出峰问题 氟苯尼考无处不在啊

    液质的出峰问题 氟苯尼考无处不在啊

    这几天在做饲料里面三种药的残留方法，遇到两个难题。1.之前跑了水样标曲，但是R平方只有两个9.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307081035_450145_2698225_3.jpg是不是太低了？2.经过前处理发现其他两个药回收率非常低，不到50%。但是氟苯尼考这个药很多，甚至超过我添加的。于是我不加药前处理后进样，发现空白饲料也有氟苯尼考的峰。算一下浓度还不低。不知道这是怎么回事？ 3.氟苯尼考水样的话就在1.22或1.21这里出峰，如果只进甲醇是没有出峰的，就是一进饲料基质就在这里出峰了，而且在氟苯尼考子离子185和335.9这里也能找到峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307081043_450147_2698225_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307081044_450148_2698225_3.jpg

  • 四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚

    四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚，利用这个方法，在加入四氨基安替比林后，在铁氰化甲存在下显红色，是否在吸收光完毕后，测定的物质的浓度，在根据所加入的四氨基安替比林的体积反算苯酚浓度呢？配制标准溶液的时候或者在吸附完毕后未知浓度溶液中加入四氨基安替比林是否可以过量

  • 【讨论】氟啶胺、苯醚甲环唑等检查

    [b][size=5]各位，关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰，在Agilent上就会呈现多峰，难道是程序参数问题？！。。。。讨论一下吧[/size][/b]

  • 四苯硼钠标准溶液的标定！

    我要按照HG2230-91的方法测定1227，但是四苯硼钠的标定除了这个标准的方法，记得一个师傅教给一个类似但比此方法简单的标定方法。后来资料丢失，实在想不起来。看有没有朋友知道除了HG2230-91的标定方法外，还有么有其它的标定方法！隐约记得好像是用 多少氯化钾然后加入100毫升待标定的四苯硼钠，然后搅拌，形成沉淀静止一小时，用4号坩埚过滤，105度烘干，室温后称重！ 实在记不得详细了。忘有知道类似的方法的告诉我！

  • 氯苯类物质（1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯）--DM-1701

    方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

  • 【求助】4-氟苯亚磺酸钠的液相分析？

    客户让我测产品的四氟苯亚磺酸钠中所存在的4-氟苯磺酸的含量，他给我的成熟条件是（外国厂家做过）：高氯酸溶液配制（将1ml高氯酸(0.06%)溶于1000mL水中，过滤，脱气）流动相A:高氯酸溶液与乙腈按（95：5）配制流动相B:高氯酸溶液与乙腈按（10：90）配制然后进行梯度洗脱：时间 流动相A 流动相B0 100 07 85 1516 0 100 18 100 023 100 0我做的时候，高氯酸(0.06%)是按照体积含量进行配制，可是原本应该在4.6出峰，结果在1.3就出峰了；后来领导说高氯酸(0.06%)应该是质量含量，也就是我用的分析纯高氯酸上面标明含量是70-72%，换算后再配制高氯酸，可是做下来，在4点多根本没峰，只是在12min出现很多宽的尖的杂峰，请问我是哪里出了问题？请各位指教，急得很!柱子用的是waters symmetry shield RP8, 100 4.6um的柱

  • 对氟苯甲醛

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]PEG-20M的柱子检测对氟苯甲醛有没有更好的方法？

  • 氟苯尼考胺

    有谁做过氟苯尼考胺吗？好做吗这个参数？稳定性怎么样

  • 四氯苯酚离子选择

    四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚，它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子（注明哪个第一选择离子）。是测纺织品的选择离子。

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