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癸二醇

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癸二醇相关的论坛

  • 丁炔二醇中甲醛测定

    [color=#444444]帮朋友问的,用甲醛合成丁炔二醇。最终甲醛含量小于0.5%。想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做跟踪。有没有人做过这个啊。帮忙给个分析条件吧。[/color]

  • 月桂酸二乙醇酰胺混合体系的分离及计量

    月桂酸二乙醇酰胺混合体系的分离及计量

    [color=#444444][/color][color=#444444]合成一种月桂酸二乙醇酰胺混合物,里边含有主要成分月桂酸二乙醇酰胺,酰胺单酯,酰胺双酯,二乙醇胺,月桂酸等 想得到这几种物质的有效含量 [/color][color=#444444]如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],可能有些结构不能正确表征(如酰胺酯) [/color][color=#444444]如果用HPLC,溶剂选择很困难(对此方法操作所需条件不是很清楚)[/color][color=#444444]请各位朋友帮帮忙,给点建设性意见,非常感谢!!![/color][color=#444444][/color]

  • 高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗?

    本人地处四川二级城市。今天准备购买乙炔,打电话询问了几家供应商。分别为下述情况:A供应商,本地,普通乙炔,售价95,满瓶换空瓶B供应商,本地,自称高纯乙炔,售价320,满瓶换空瓶C供应商,本地,自称高纯乙炔,纯度5个9(绝对是吹牛了)售价380,满瓶换空瓶D供应商,成都商家,自称高纯乙炔,纯度99.99%,自称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样,需要另购,运费40,乙炔瓶费1500,内装乙炔1100,共计要2000多E供应商,本地乙炔生产厂家,自称高纯乙炔,纯度99.99%,同样称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样,需要另购,其中钢瓶需要一千多,但乙炔只要200多我就纳闷了,请教对乙炔懂行的老师指点一下,为什么会有这么多区别?高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗?上述的各价格的乙炔到底是怎么回事?是商家漫天要价还是确实有区别?

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

  • 【求助】乙炔纯度分析

    [color=#00008B][size=4]我们这边PVC生产中采用湿法制乙炔,对于乙炔纯度分析,采用的是丙酮吸收法。听说可以用二甲基甲酰胺做吸收剂,我试了一下,平常用丙酮吸收纯度分析结果为97.5%用二甲基甲酰胺做吸收剂有99.6%。请问乙炔纯度的分析方法那种吸收剂比较好?分析中哪些环节影响纯度分析?—————————————————————————————非常感谢![/size][/color]

  • 烯烃,炔烃,醇,酚,糖的判断鉴别方法

    1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液,红色腿去,又能使高锰酸钾溶液,紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 4.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 【原创大赛】炔诺酮中炔雌醇的测定

    【原创大赛】炔诺酮中炔雌醇的测定

    炔诺酮中炔雌醇的测定1 绪论采用各种已报道的方法测定避孕药片中乙炔雌二醇(EO)。这些方法包括分光光度法,高压液相色谱,薄层色谱和比色法。Corti等人用二阶导紫外分光测定二元混合物的雌激素和孕激素,相对标准偏差 5%以内。Ebeletal等人报告说,有几个方法确定EO的口服避孕药片,包括利用直接,差分 derivative紫外分光法和直角多项式法。作者报告说,后者的方法得到了最可靠的结果。最近, 事实已经证明,应用分光光度法的衍生技术是非常有益的,在解决光谱重叠, 消除来自其他样品不相干吸收。不过,在某些情况下,衍生的技术无法应付的干扰,尤其是当[size

  • 气相色谱柱固定相介绍:聚乙二醇

    聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。  我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。  RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

  • 香茅醇,玫瑰醇?

    查资料玫瑰醇是左旋香茅醇,香茅醇和玫瑰醇味道挺像的,两个进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]出峰时间都接近,老师们怎么区别它们呢?

  • 求大神分享GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估,跪谢

    近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估,因为接触的少,根本没有思路下笔,各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯:PX主要杂质有:非芳烃,苯,甲苯,乙苯,间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

  • 放久的玫瑰醚带有玫瑰醇?

    进了一个玫瑰醚,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中发现带有玫瑰醇(含量高达80),这是为什么呢,放久了玫瑰醚会变玫瑰醇吗,还是说这个原料错了呢

  • 玫瑰醇、香茅醇、乙酸玫瑰酯、乙酸香茅酯有捋不清楚!

    我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?

  • 【讨论】【我侃药典】10版药典中甘油的“二甘醇、乙二醇与其他杂质”检查?

    如题,有朋友用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了,溶剂峰(甲醇)拖尾严重,干扰乙二醇,更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现,加大二甘醇的浓度也没有峰出现,真是怪了。做了好多次了,都是如此。可以确定的是,做供试分析会严重污染柱子,对照品溶液(无甘油)进样分析正常(多次进样也正常),供试品溶液和系统适应性样品溶液(均含甘油)分析溶剂峰就会拖尾,影响乙二醇峰,然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后,对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行,有没有遇到这问题?这种情况可能是那里出现了问题?

  • 请问安捷伦的7890A-5977气质如何自动扣空白?还有气质测试癸二胺的问题

    1、请问安捷伦的7890A-5977气质如何自动扣空白?2、最近我用HP5MS的柱子来测试癸二胺,溶剂是乙醇,方法是100℃恒1min,接着25℃升到300℃,实验重复性比较差,每次出现的杂峰很多都不一样,归一法定量效果很差,是不是拖尾影响很大,拖尾就不适合用归一法?3、有一些峰峰值位置是一种物质,将峰求平均质谱图,得到的就是柱流失的成分,这种情况应如何处理?

  • 【资料】二甘醇——曾经的牙膏保温剂!

    二甘醇(Diethylene glycol)(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚,分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH,分子量C4H10O3 106.12,其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,有着辛辣的甜味,无腐蚀性,低毒。沸点245℃,熔点-6.5℃,凝固点-10.45℃,闪点123.9,折射率1.4472,相对密度1.1184,粘度0.30泊,易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂,化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂,以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂,也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份,还可用于配制清洗剂,并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团,使它具有独特的物理性能和化学性能。因此,以二甘醇为原料,可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品,其主要产品有吗啉及其衍生物,1,4一二恶烷(1,4一二氧环已烯),二甘醇单(双)醚,二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等,被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业,用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料,可制得二甘醇单(双)甲醚、二甘醇单(双)丁醚,广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂,也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应,可合成吗啉,用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉,用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂,也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂,作为聚氯乙烯增塑剂,具有良好的加工性和耐寒性,可代替DBS、DOS,在与DOP、DBP等复配时,可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟,北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯,可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂,用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1,4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂,用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产,也用作低毒含氯溶剂1,1,1一三氯乙烷的稳定剂,以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外,以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料;由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂;二甘醇还用来制取聚酯多元醇,用作聚氨酯树脂的生产原料;二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故,有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生,共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜,因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售,許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年,奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇,令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒(一個人每日需飲約28樽,連飲兩星期才會中毒),不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管,當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭,當中大部份人死亡。[7]1996年,海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產,使用了受二甘醇污染的甘油,由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度,所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司,生產地是中國,然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月,中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司(齊二藥)生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現,最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作,從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後,齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月,美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時,發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠,該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”(厂家解释为替代甘油)出售,其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構,並用於生產26萬樽傷風藥水,結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡,其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日,美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分,并扣留该批次产品,还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日,中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的,并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日,新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇,要求销售公司停止销售,并召回产品。[14]2007年6月11日,香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」(含氟)、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」,稱這三款牙膏含有0.21%至7.5%的二甘醇,可能有害人體。香港衛生署表示,若每天使用這些牙膏,可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」(即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克)。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準,事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏,強調二甘醇含量在安全範圍內,要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出,有研究顯示,長期使用二甘醇含量低於15.6%的牙膏,對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說,香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱,經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實,該品牌牙膏從未添加二甘醇,該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

  • 跪求乙二醇乙醚(EGME)的FTIR光谱图

    达人们,求一个乙二醇乙醚(EGME)的红外光谱图呀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif本人 需要做参照对比,检测了固体样品的FTIR,但是设备不能用于液体的测试http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em11.gif,所以没有EGME的红外光谱,在这里希望能找到有人共享,.SPA格式的最好啦

  • 中国药典2015版聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !

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