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癸二醇

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  • 应用 | 有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究
    研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常,纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个:需要气体和液体充分接触,并使气体分散于液体中;还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度,使得气泡可以聚集成泡沫,行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究,然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用, 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此,本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为,尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等,为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪,德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比,本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出,在水溶液体系中, 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160,FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段,起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中,如图1b所示,只有FC-7160可以形成泡沫,碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失,不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化:水溶液(a);50%乙醇-水溶液(b)2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块,对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中,在50%乙醇-水溶液中,泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形,而在水溶液中气泡大小不一,呈现出多边形的结构。在图2b中,在前10 min内,50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2,没有超过1 mm2的气泡,气泡从产生到消失面积都较小;而在水溶液中气泡面积分布较宽,在1 min时,水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下,FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制,聚并过程和熟化过程都较慢,气泡较小且均一。图 2 1,5和10 min时(从上到下)1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液(左)和水溶液(右)中的泡沫结构图(a);与a相对应的气泡尺寸分布直方图(b)2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度, 排液速度越慢,液壁可以保持一定厚度,泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中,泡沫携带有乙醇和水两种组分,所以排液行为显得更为重要。在水溶液中, FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱(图3a),所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中(图3b),FC-7160的排液时间有所延长,泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下,由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带,不易流失,所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中(a)和在50%乙醇-水溶液中(b)泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力,而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时,液膜局面会变薄,变薄处的表面活性剂分子浓度降低,表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中,液体也会随着表面活性剂分子迁移,液膜厚度和膜的强度也得以恢复,这就是膜的弹性。液膜弹性越大,抵抗外界干扰的能力越强,泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性,界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量,如E*=E'+iE''所示,其中E*为复合模量,E'为弹性模量,E''为黏性模量。根据文献[19,20]中报道,E*和泡沫稳定性有密切的关系,E*值越大,泡沫越稳定;而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关,其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出,这些表面活性剂的E*大小关系为:FC-7160AES-3AEO-9,这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9, 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m,说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性,所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系,界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献:牛奇奇,白艳云,台秀梅,王万绪,王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业,2021.
  • 微电子超纯水应用中总有机碳TOC监测的操作、校准和自动归零的指导
    在微电子超纯水(UPW)应用中,水系统中的总有机碳(TOC)浓度极低,通常为亚ppb级。本文介绍如何优化微电子超纯水应用中的在线TOC分析,包括操作步骤指导。Sievers等厂商生产的分析仪,检测限均在0.02至0.03 ppb之间。典型的超纯水系统的TOC浓度在0.2至0.4 ppb之间,或者说仅比分析仪的检测限高一个数量级。当要测量的TOC浓度非常接近分析仪的检测限时,我们可以优化分析仪的性能以获得理想的测量结果,但此时的校准方法必需有别于测量高TOC时所采用的校准方法。硬件选择Sievers专门为微电子应用设计了两款TOC分析仪 — Sievers® M9e和M500e。虽然这两款分析仪有着相似的低浓度测量性能,但Sievers M9e使用酸剂和氧化剂,因而能测量2.5 ppm(2.5 ppm是Sievers M500e的测量上限)以上的TOC值,还能测量高IC值,或测量pH不是中性的水样。酸剂和氧化剂会向样品中引入痕量有机物,本文稍后介绍对此的空白校正程序。如果不是特别需要使用酸剂和氧化剂,我们建议您在应用中使用Sievers M500e分析仪。Sievers M500e有两种配置可供选择 —“集成在线取样器(iOS,Integrated On-line Sampler)”和“不锈钢取样块(Stainless Steel Sample Block)”。iOS可以进行在线测量,并能在不切断样品连接的情况下将吸样样品或参考标样送入分析仪,非常便捷。iOS对校准和确认校准特别有用。由于后面提到的原因,对于测量低ppb和亚ppb的TOC分析仪来说,传统的校准意义不大。因此,我们建议在低ppb和亚ppb应用中使用配置不锈钢取样块的Sievers M500e。取样块不仅能降低仪器成本,而且能形成更适合低ppb和亚ppb应用的封闭式取样系统。校准和自动归零影响分析仪校准的两个因素是“增益(gain)”和“偏移(offset)”。“增益”影响校准曲线的斜率,“偏移”影响校准曲线通过零点的位置。这两种因素对仪器分析性能的影响力的大小取决于超纯水系统的TOC浓度和分析仪的测量范围之间的关系。超纯水系统的TOC浓度越接近分析仪的检测限(或接近于零),自动归零在优化分析仪性能时所起的作用就越大,而校准的作用就越小(见图1)。图1:TOC校准可以用低ppb或亚ppb TOC校准标样来校准要测量的范围吗?用于制备校准标样的样瓶,即便经过最严格的清洁,认证的TOC都仅低于10 ppb,因此无法用于制备亚ppb校准标样。此外,样瓶和校准标样的制备过程会给标样带来TOC误差(通常会增加几个ppb的TOC),因此校准标样仅在称重误差和测量误差可以忽略不计的几百ppb以上的范围有效。当分析仪在校准点附近工作时,调整上述浓度(如1 ppm校准)下的校准(增益)会对报告结果的准确性产生正面影响,但当分析仪在低于校准点几个数量级的浓度(接近于零)下工作时,调整校准就对报告结果的影响非常小。从图1中可以看出,将校准曲线移至最坏情况的校准上限或下限时,对亚ppb下的仪器响应没有影响。TOC自动归零在低浓度下,改变零点或“偏移”对仪器性能的影响最大,最能保证测量的可靠性,最有利于“仪器到仪器”的一致性(见图2)。图2:TOC自动归零Sievers M9e和M500e用自动归零(Auto-Zero)来确保分析仪在没有TOC的情况下报告为零。分析仪的手册对自动归零有详细的说明。自动归零非常有用,能够帮助优化分析仪的低TOC测量性能,并有利于达到“仪器到仪器”的一致性。Sievers M9e和M500e的TOC自动归零策略在漂洗新安装的分析仪或进行维护工作时,分析仪的零点都会受影响。水系统的特性(例如水系统中的无机碳含量)也会对零点产生较小影响。因此,我们建议进行以下自动归零过程,以保持分析仪的最佳性能:在安装新分析仪后的漂洗期间,应每天运行自动归零,运行一周左右。在第一周之后到第一个月结束前,每周运行一次自动归零。在第一个月之后,每月运行一次自动归零,并保持此运行频率,因为预计以后不会有明显变化。在进行日常维护(包括更换紫外灯、样品管、去离子树脂盒等)之后,应漂洗分析仪一整天,然后进行自动归零。此时无需进行校准。如果此时进行校准,校准虽没有坏处,但也没有好处,还会延长预防性维护后(post-PM,post-Preventative Maintenance)的漂洗时间,因为系统需要时间从接触ppm浓度的校准标样后恢复过来。在进行初次预防性维护后的自动归零之后,可以在一周后重复运行自动归零程序,然后恢复到典型的每月自动归零常规操作。如果将分析仪移动到新位置,应在读数稳定后运行自动归零。与日常维护一样,可以在一周后再次运行自动归零,然后恢复典型的每月自动归零常规操作。如果进行了重要的维修工作(即更换主要部件),应在维修后进行校准,以确保分析仪的基本性能不变。对于配置了不锈钢取样块的分析仪,可以临时安装iOS以便进行校准。Sievers维修技术人员都经过培训,具备执行此项服务的能力。Sievers M9e和M500e分析仪的电导率自动归零Sievers M9e和M500e也具有电导率自动归零功能。TC和IC通道的温度和电导池只接触到含有少量CO2的去离子水,因而无需针对电导率的增加而进行校准。随着时间推移,当离子污染物从电导池浸出时,电导池的偏移就会发生变化。电导率自动归零校准任务能够调整TC和IC池的偏移。与TOC自动归零不同,电导率自动归零无需经常进行。我们建议在诊断负TOC值时运行电导率自动归零。只可由技术支持或现场服务工程师来运行电导率自动归零。Sievers M9eTOC分析仪试剂空白不使用试剂的Sievers M500e专用于测量亚ppb级的TOC值。Sievers M9e常用于高TOC应用,包括需要添加氧化剂来测量ppm级的TOC应用,或需要酸化样品和去除IC的高浓度无机碳的系统监测。在有些应用中,样品的TOC很低,但电导率或IC很高,这时就需要使用Sievers M9e的功能来进行理想的TOC测量。超纯水应用无需使用氧化剂,本文讨论的操作程序只适用于酸剂。Sievers M9e使用电子级酸剂,但电子级酸剂也会向样品中引入痕量的有机污染物,这些有机物对低浓度读数的影响虽小,但仍不可忽视。Sievers M9e(固件1.06及更高版本)带有自动酸剂空白(Reagent Blank)程序,能测量酸剂实际产生的有机污染物的量,并根据所选流量来应用偏移量,从而将有机污染物从报告的TOC值中扣除。各个酸剂盒所产生的痕量有机污染物稍有不同,每次在安装新酸剂盒后,都需要运行试剂空白程序。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 岛津为高纯硅材料研究和质量控制提供解决方案
    高纯硅材料是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料,在未来的多年内是难以替代的电子和光伏产业主要原材料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展,全球对高纯硅材料的需求增长迅猛,而且我国已经成为太阳能电池的最大生产国,对于高纯硅材料有着大量的需求。太阳能光伏市场也已经成为高纯硅材料的最大市场。 国内外多晶硅的生产方法主要有以下几种:改良西门子法、硅烷法、流化床法;目前除了以上方法之外,也涌现出几种由国外企业开创的专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术:冶金法生产太阳能级多晶硅、气液沉积法生产粒状太阳能多晶硅。目前全球范围内,改良西门子法仍然是主流,采用此方法生产的多晶硅约占全球总产量的85%以上。 石英中的众多元素影响了石英的品质。在半导体用石英玻璃和光导纤维中,微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶,铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用。重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命,影响石英玻璃的热学特性和光学特性,降低石英玻璃的使用温度,增大石英玻璃的介电系数和介电损失,降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此,测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。岛津公司以雄厚的技术力量和宽泛的产品线,为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。在此介绍其中的&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 本实验采用ICP-AES法同时测定了石英砂中的Al、Ca、Fe、Na、Li 和K,试样用HF和H2SO4加热分解,HCI 溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分析。测定结果准确、快速,相对偏差小,在操作上更易掌握。适用于太阳能光伏产业的质量检测。 欲知详情,请您点击&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津高纯硅材料研究和质量控制提供解决方案
    高纯硅材料是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料,在未来的多年内是难以替代的电子和光伏产业主要原材料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展,全球对高纯硅材料的需求增长迅猛,而且我国已经成为太阳能电池的最大生产国,对于高纯硅材料有着大量的需求。太阳能光伏市场也已经成为高纯硅材料的最大市场。 国内外多晶硅的生产方法主要有以下几种:改良西门子法、硅烷法、流化床法;目前除了以上方法之外,也涌现出几种由国外企业开创的专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术:冶金法生产太阳能级多晶硅、气液沉积法生产粒状太阳能多晶硅。目前全球范围内,改良西门子法仍然是主流,采用此方法生产的多晶硅约占全球总产量的85%以上。 石英中的众多元素影响了石英的品质。在半导体用石英玻璃和光导纤维中,微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶,铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用。重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命,影响石英玻璃的热学特性和光学特性,降低石英玻璃的使用温度,增大石英玻璃的介电系数和介电损失,降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此,测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。岛津公司以雄厚的技术力量和宽泛的产品线,为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。在此介绍其中的“ICP-AES 检测工业硅中八种杂质元素”。 本方法采用HF和HNO3(6:2) 微波消解工业硅样品,用ICP-AES 法同时测定工业硅中的Cu、Mn、Fe、Ni、Ti、Al、P和B等八种杂质元素。该方法快速简便、准确率高、精密度好,对产品质量控制及检验杂质元素含量,具有可操作性和很好地应用价值。 岛津全谱ICP 发射光谱仪ICPE – 9000,以其卓越的性能得到中国各行业用户的广泛好评。其特点: 高效率、低分析成本• 采用快速测定的中阶梯分光器和高像素大型1英寸CCD 检测器。• 采用岛津独有的微型炬管。与通用型炬管相比较,氩气消耗量减半。 分光器内无需吹扫气• 在使用半导体检测器的ICP发射光谱仪中,首次采用真空型分光器。而且分光器内无需使用吹扫气,这样实现了快速启动与分析成本的降低,实现真空紫外区谱线简便测定。 可放心地测定高浓度样品• 重视ICP 发射光谱仪的基本性能,即便轴向观测方式,也不采用长炬管,炬管的位置始终保持垂直位置。 可简便地进行所有类型的样品测定• 中阶梯分光器波长选择很重要,可利用软件功能进行简便的操作。可准确地分析基本成分复杂的样品。 欲知详情,请您点击“ICP-AES检测工业硅中八种杂质元素”。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 破记录,纯硅全固态电池!华人科学家孟颖、陈政Science​最新成果!
    硅负极商业化应用的瓶颈硅负极具有极高的理论比容量(>3500 mAh/g)、较低的充放电电压平台(0.5 V vs. Li+/Li)以及非常丰富的自然储量等优势,被认为是下一代高能量密度锂离子电池最具发展潜力的负极材料之一。然而,在实际应用中,硅负极面临着一个迄今尚未解决的技术瓶颈,即较差的循环稳定性。特别是硅基全电池,其循环性能往往不超过100圈,这主要归功于硅负极的本征缺陷:1)硅负极在嵌锂和脱锂过程中会发生较大的体积变化(300%),极易导致硅颗粒的破裂和粉化,以及与集流体的剥离;2)由于Li-Si 合金的高反应性,会导致固体电解质界面膜(solid electrolyte interphase, SEI)的不断破裂和重新生成,造成电解液和活性锂的持续消耗,最终造成硅负极的容量快速衰减。针对硅负极存在的问题和挑战,科学家们开发了许多先进的改性策略来缓解容量衰减,如纳米结构设计、探索新型聚合物粘结剂、电解液改性、不同的预锂化策略和硅/石墨复合等等。尽管这些策略均在一定程度上提高了硅负极的循环性能,但是没有一种策略能够同时解决上述所有问题,硅负极的商业化应用之路仍然任重道远。突破瓶颈,新型微硅全固态电池稳定循环500次,容量保持率高达80%2021年9月24日,加州大学圣地亚哥分校的华人美女科学家孟颖(Ying Shirley Meng)教授团队提出了一种全新的方案可以一次性解决硅负极面临的上述问题,即通过使用硫化物固态电解质以及不含碳的99.9 wt.%微硅(μSi)阳极的组合,组装了一种高性能的纯硅阳极全固态电池(ASSB)。所制备的全电池不仅能够在高面电流密度(5 mA cm-2)和宽温度范围内(-20 ℃到80℃)稳定运行,还可以提供高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量。研究表明,该电池可以在5 mA cm-2的电流密度下稳定循环 500 次,容量保持率高达 80% ,且平均库伦效率高达99.9% ,是迄今为止报道的微硅全电池的最佳性能。如此优异的性能主要归因于微硅阳极和硫化物电解质之间理想的界面特性以及锂硅合金独特的化学机械行为,从而彻底解决了硅负极存在的连续的界面生长和不可逆的锂损失等问题。上述研究成果以“Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes”为题,发表在国际顶级期刊《Science》上。文章的第一作者是加州大学圣地亚哥分校的Darren H. S. Tan博士,通讯作者是孟颖(Ying Shirley Meng)教授和Zheng Chen教授。值得注意的是,早在2017年,Darren H. S. Tan、ERIK A. WU、ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng便共同创立了一家专注于全固态电池技术的初创公司 UNIGRID Battery。其中,Darren H. S. Tan为公司的CEO,ERIK A. WU担任公司的CTO,ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng教授担任公司的技术顾问。目前,该公司已经获得文章所开发的技术的使用权。微硅全固态电池的设计思路和创新之处1)选择基于硫化物的固态电解质(SSE)可以保证优异的界面特性。由于硅负极的稳定性问题主要来自阳极与液体电解质的界面,因此作者选择使用SSE,因为它能够形成稳定且钝化的 SEI。同时,与传统的液态电池结构不同,SSE 不渗透多孔 μSi 电极(图 1),且将SSE 和 μSi 电极之间的界面接触面积减少到二维(2D)平面。在 μSi 锂化后,尽管体积膨胀,但二维平面仍被保留,从而防止了新的SEI界面产生。2)制备出由99.9 wt% μSi 和0.1%PVDF组成的纯硅阳极,去除阳极中碳导电添加剂,可以减少SSE的分解和不必要的副反应。碳的消除显着减少了与固体电解质的界面接触(和不需要的副反应),避免了液体电解质通常发生的连续容量损失。同时,如图 1 所示,负极 μSi 颗粒保持彼此直接的离子 (Li+) 和电子 (e-) 接触,确保了 Li+ 的快速扩散和 e- 在整个电极中的传输,不受任何电子绝缘成分(如 SEI 或电解质)的阻碍。鉴于此,作者使用由 99.9 wt% μSi 组成的 μSi 电极、硫化物SSE和锂镍钴锰氧化物 (NCM811)组装了一种纯硅μSi||SSE|| NCM811全固态电池。在锂化过程中,在 μSi 和 SSE 之间形成钝化 SEI,然后在界面附近对 μSi 颗粒进行锂化。然后,高反应性的 Li-Si 与其附近的 Si 颗粒发生反应。反应在整个电极中传播,形成致密的 Li-Si 层。值得注意的是,得益于 Li-Si 和 μSi 颗粒之间的直接离子和电子接触,在 μSi 锂化过程中,Li-Si 的形成可以在整个电极中传播(图 1)。而且,这个过程是高度可逆的,不需要任何过量的锂。图 1.ASSB 全电池中 99.9 wt% μSi 电极的示意图。无碳纯硅阳极减少了SSE的分解,Si-SSE界面的钝化阻止了不必要的副反应为了证明消除阳极中碳的重要性,以及 Si-SSE 界面的钝化性质,研究人员制备了两种有20wt%碳添加剂和无碳添加剂的硅阳极,并表征和量化了 SSE 分解产生的 SEI 产物。CV曲线显示,不含碳的电池表现出大约 3.5 V 的初始电压平台,这是 μSi||NCM811 全电池的典型特征(图2A)。然而,含 20 wt % 碳的电池却在2.5 V 处出现电压平台,这说明在达到 3.5 V 以上的锂化电位前发生了SSE 电化学分解。XRD表征同样证实,在使用碳的电池中,大部分原始 SSE 的衍射信号不再存在(图2B),表明电解质严重分解。XPS分析进一步表明,碳的存在会导致更大程度的 SSE 分解。与不含碳的电极(图 2C 中间)相比,含碳电极(图 2C,底部)的 PS43-硫代磷酸盐单元信号的峰值强度下降幅度更大。因此,与传统的含碳电极相比,无碳电极将大大减少 SSE 分解,从而提高电池的首次循环库仑效率 (CE%) 和倍率性能。图 2. Si-SSE 界面SI成分的表征。同时,研究人员还采用滴定气相色谱 (TGC) 来量化 SEI 增长并确定其钝化和稳定性质。通过组装五个 μSi||SSE||NCM811 全电池,并分别进行 1 到 5 次循环(图 3A)发现:所有电池的首次库伦效率均大约76%,第二圈就迅速上升至 99%。结果表明,在第一次循环后,发现形成的 SEI 总量为电池容量的 11.7%,而在第二次循环中这一数量略有增加至 12.4%。在随后的循环中,发现累积的 SEI 和活性 Li+ 均保持稳定且相对不变,表明界面钝化可防止 Li-Si 与电解质之间发生不必要的连续反应。为了评估延长循环期间的 SEI 稳定性,研究人员制造了一个 Li-Si 对称电池,并在 5 mA cm-2 下循环,每次循环使用 2 mAh cm-2 的容量(图 3C)。电化学阻抗谱 (EIS) 测量发现阻抗在 200 次循环后保持稳定(图 3D),证实 SEI 在本质上是钝化的。图 3. SEI 增长的量化效应。(A) 滴定气相色谱中使用的全电池的电压曲线, (B) Li-Si 和 SEI 相对于电池容量的相对含量, (C) Li-Si 对称电池的电压曲线,和 (D) EIS奈奎斯特图。Li-Si 和 SSE独特的化学和机械性能保证了良好的界面接触为了可视化 Li-Si 的形态演变,研究人员采用聚焦离子束SEM技术表征了在原始、锂化和脱锂状态下三个单独的 μSi 电极的横截面形貌:1)在原始状态下(图 4A),观察到离散的 μSi 颗粒(2 至 5 μm),压延后电极孔隙率为 40%;2) 锂化后(图 4B),电极变得致密,大部分孔隙在原始 μSi 颗粒之间消失。此外,单独的 μSi 颗粒之间的边界已经完全消失,整个电极已成为相互连接的致密锂硅合金;3)脱锂后(图 4C),μSi 电极并没有恢复到其原始的紧密微粒结构,而是形成了大颗粒,且大颗粒之间存在空隙。能量色散 X 射线 (EDS) 成像证实孔隙确实是空隙,没有证据表明每个脱锂颗粒之间存在 SEI 或 SSE。相比之下,由于整个颗粒表面形成了SEI,液态体系下的锂化 μSi 颗粒不会合并并保持分离。为了进一步量化循环过程中的厚度增长和孔隙率变化,研究人员还制备了质量负载约为 3.8 mg cm-2 的 μSi 电极,并在充电和放电状态下测量了它们的厚度。在原始状态下,电极的厚度为约 27 μm,在锂化为 Li3.35Si 后,厚度增加到约 55 μm,脱锂后厚度达到约 40 μm,计算出的孔隙率为约 30%。与原始 40% 相比,脱锂状态下的孔隙率较低。尽管厚度和孔隙率变化相对较大,但在多次循环后观察到相似的形态和厚度,SSE 层和脱锂的 Li-Si 的多孔结构之间仍然保持良好的接触(图 4C)。这表明 Li-Si 和 SSE 的机械性能在保持界面完整性以及沿 2D 界面保持与阳极的接触方面起着至关重要的作用。图 4. 99.9 wt % 微硅负极的锂化和脱锂的可视化。(A) μSi 电极的原始多孔微结构, (B) 锂化后具有致密互连 Li-Si 结构, (C) 脱离后形成大而致密的 Si 颗粒,且颗粒之间形成空隙。纯硅阳极全电池性能得益于上述的 组合优势,该μSi||SSE|| NCM811全固态电池可以实现高达 5 mA cm-2 的电流密度、-20° 和 80°C 之间的工作温度范围以及高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量(图5)。同时μSi||SSE|| NCM811在 5 mA cm-2 下进行500 次循环后仍然可提供 80% 的容量保持率,证明了纯微硅阳极全固态电池具有优异的循环稳定性。图 5. μSi||SSE||NCM811 全固态电池性能:(A) 高电流密度测试, (B) 宽温度范围测试, (C) 高面积容量测试, (D) 室温下的循环寿命。总体而言,这种方法为解决μSi阳极存在的基本界面和性能问题提供了新的解决方案,对推进硅负极商业化具有重要的意义。作者简介通讯作者:孟颖 (Ying Shirley Meng)孟颖教授在中国杭州出生并长大,在新加坡接受高等教育。2005 年获得新加坡-麻省理工学院联盟微纳米系统高级材料博士学位,随后进入麻省理工学院从事博士后研究。2011 年获得美国国家科学基金会 (NSF) CAREER 奖,2013 年获得加州大学圣地亚哥分校校长跨学科合作奖,2014 年巴斯夫和大众汽车电化学科学奖,电化学学会 CW Tobias 青年研究员奖(2016 年),IUMRS-新加坡青年科学家研究奖(2017 年)、国际储能与创新联盟(ICESI)首届青年职业奖(2018 年)、美国化学学会 ACS 应用材料与界面青年研究员奖(2018 年)和 Blavatnik 国家奖(2018 年)入围者。孟颖教授目前是加州大学圣地亚哥分校 (UCSD) 纳米工程和材料科学教授, Zable Endowed 能源技术讲座教授,UCSD可持续电力和能源中心 (http://spec.ucsd.edu) 的创始主任。主要从事能源转换与储存设备(锂离子电池,锂金属电池,锂空气电池,钠离子电池,全固态电池,太阳能电池)的研究,在Science,Nature,Nature Energy等学术期刊上总共发表论文500余篇,h-index 86,被引用25400余次。参考文献:Tan et al., Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes. Science 373, 1494–1499 (2021). DOI: 10.1126/science.abg7217
  • 电力设备蒸汽冷凝水中乙二醇泄漏的早期探测
    背景矿物燃料与核电力设施使用换热器,使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是,通过从一种介质(蒸汽)中转移热量至另一种介质(空气、水、或乙二醇)中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇(C2H6O2)作为热传递液体,因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体,但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时,会造成严重问题。在升高的温度与压力下,水中乙二醇会降解为有机酸,会酸化冷凝液,导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏,对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性,非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和,来控制回路的pH,但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸,来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入,很容易压垮这种pH控制,并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而,那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离,仅仅在乙二醇分解之后才产生,这些检测对于探测泄漏来说,经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏,这种泄漏的现象在乙二醇降解之前,可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上,工艺设备(例如:矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等)可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子,因此能够使用在线、连续的总有机碳(TOC)分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前,更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中,Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%-99.1% ,对于碳含量在0.5-25 ppm 碳 (1.3-64.7ppm 乙二醇)。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表:在图2中,分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率(≥97.3%),与高度的线性(R2=1.0000),Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织(EPRI、VGB、与 Eskom)建议100-300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上,同时这个TOC背景也足够低,可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本,从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面,可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险,额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪,冷凝蒸汽每2分钟被分析一次,提供给设备操作者高解析度的数据,使用这些数据,可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%   记者从西南化工研究设计院获悉,该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”,日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径,降低投资30%,还有效解决工业排放气的污染问题,已具备成熟工业化条件。   西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究,并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力,科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发,开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂,实现转化率100%、选择性90%条件下,6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺,每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术,目前已获4项国家发明专利。   专家介绍,与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比,采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术,成本仅为4000元/吨,分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析,按国内每年产100万吨黄磷计算,每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。   乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料,今年年底在我国产能将达到每年450万吨,消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产,每年可节约外汇30多亿美元,同时减少200多万吨乙烯消耗。
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。 UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米 流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压: 130 bar/1880 psi 柱温: 45 ° C 检测: UV /PDA,280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 为增纯奶浓度 绿赛尔乳品掺加2008年问题剩奶粉
    2009年5月,山东淄博市3万多绿赛尔牛奶的订户被告知“由于设备原因,暂时停止送奶”,而送奶业务到2009年的7月才逐渐恢复正常。今年1月底,国家有关部门公布曝光了2009年绿赛尔乳业有限公司的产品三聚氰胺超标后,很多绿赛尔牛奶的订户才弄明白停奶的原因。   绿赛尔在事后被注销了食品生产许可证,企业也被淄博另一家乳企康智多生物科技有限公司兼并。   据了解,绿赛尔在制作纯牛奶的过程中,添加了一部分“问题奶粉”。该企业当时的3名有关人员在事发后也被警方控制。   曾是淄博第二大乳企   公开资料显示,绿赛尔1997年11月成立,是淄博张店区马尚镇九级村的龙头村企。企业性质属集体所有制,从属于金塔实业总公司,而金塔实业总公司的董事长正是九级村的村支书袁有平。2003年绿赛尔固定资产达5860万元,拥有原料生产基地15处,年销售2.5亿元。公司2003年4月通过ISO9001质量体系认证,拥有先进乳制品加工生产线18条。   与这些“辉煌”简介相悖的是,2009年9月,国家质检总局发布《关于注销天津市蓟源水业有限公司等754家企业的827张食品生产许可证的公告》,其中就包括绿赛尔。公告显示,此次注销的绿赛尔公司食品生产许可证,产品名称为“饮料”,其中包括果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料,注销时间为2009年8月12日。   九级村是一个已经城市化的居民社区,村委会的办公楼就在整齐的住宅小区内。“奶厂在2008年底就转让了。”2月5日,村委会内的一位工作人员说,2008年底,集体所有制的绿赛尔就转让给了个人,以后就和九级村没有关系了。当时业内对于绿赛尔转让的话题比较忌讳,“坊间的传言有很多个版本,但大都说厂子被贱卖了。”   据淄博一位资深业内人士介绍,2008年的时候,淄博本地有三家乳业,得益乳业占市场7成,绿赛尔占2成,康智多占1成。   被疑在奶中加“问题奶粉”   早报记者注意到,在三鹿奶粉事件后,得益、绿赛尔等乳制品企业相继购置了高效液相色谱等检测设备,开展了乳制品中三聚氰胺的自检工作。而根据2008年11月有关绿赛尔的新闻报道称:三鹿事件发生后,绿赛尔公司投资30万元购置了一台美国产SSI高效液相色谱分析仪,实现了对三聚氰胺等有害物质的精量检测,成为淄博市首家使用此仪器的生产企业。   “绿赛尔要是不转让,说不定也不会出事。”知情者透露,绿赛尔转让后,一部分职工由于种种原因离开了工厂,其中有些是技术骨干,该企业的技术力量出现下滑。业内人士称,绿赛尔出事的那批纯牛奶(生产批号:2009-4-25),按照当时绿赛尔的设备应该可以检测出三聚氰胺超标,但当时可能厂内就没有对产品进行有关指标的检测就直接让产品出厂了。   关于三聚氰胺从何而来,知情者称,绿赛尔当时将2008年剩下的一些奶粉添加到鲜奶当中制作纯牛奶,而问题恰恰出在了剩奶粉上。一位熟悉厂内操作的人士说,当时的绿赛尔收上来的鲜奶可能比较稀,达不到纯牛奶的蛋白浓度,所以添加了奶粉以增稠。而按照生产规范,生产纯牛奶必须用鲜奶,添加奶粉本来就是违规操作。   没有销毁“问题奶粉”,生产纯牛奶时违规添加奶粉,产品出厂时不按规定进行有关指标的检测,就在这一系列的违规操作后,绿赛尔的超标纯牛奶就这样出现在了每个订奶户的家中。坊间传言称,绿赛尔是被内部员工举报,说其生产纯牛奶时违规添加奶粉而被有关部门查处的。
  • 暖春优惠二重奏,快接住这一波促销!
    春归万物苏,美好如约而至。月旭科技为各位小伙伴准备了特别的暖春好礼,线上线下,优惠二重奏,为你的春天再添些许色彩。 一、通用耗材一口价活动时间:2021年3月26日-4月9日(部分产品数量有限,售完即止)活动渠道: 月旭科技小程序-线上商城活动内容:耗材一口价,19.9元拿下它!注意事项此活动仅限线上用户参与;活动不限购;折扣价为售价不含运费。 二、麦迪康一次性手套预购优惠 活动时间:2021年3月26日-4月9日开启预售预约,2021年4月12日起,按预售下单顺序进行发货。活动渠道:线下签署订单活动内容:一次性手套任意选择10盒起售(订购满10盒即送即送价值78元的50ml续净一号银离子消毒液2瓶,可叠加)注意事项1. 参加预售活动需签署合同后视为有效,口头预约及销售预约无效;2. 3月26-4月9日之间为预售预约时间,不进行发货,发货时间自4月12日期按订单顺序进行发货;3. 此活动有起订量,10盒起订,产品和规格可任意搭配;4. 订购10盒起即送价值78元的50ml续净一号银离子消毒液2瓶,可叠加。
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT® 法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 丹纳赫中国政府事务副总裁韦春艳:希望全球化趋势能够回到正常轨道
    2022年9月2日,在2022年中国(北京)服务贸易交易会上,全球化智库(CCG)与北京市“两区”办联合主办了“北京‘两区’建设与企业全球化论坛”暨“CCG第九届中国企业全球化论坛”。CCG常务理事,丹纳赫中国政府事务副总裁韦春艳在以“可持续发展与企业全球化新趋势-北京‘两区’建设和全球视野”为主题的圆桌论坛上发表演讲。  韦春艳表示,跨国公司的发展离不开稳定的经济发展,而稳定的经济发展离不开产业的创新、产业的升级。丹纳赫所在的医疗行业,其自身的产业布局非常契合中国的很多国家政策,比如“健康中国2030”规划纲要。韦春艳称,“我们不单单关心得病的人群,并且将端口前移,从治疗到预防,我们非常看好这个市场”。  除了人群的健康问题,韦春艳还表示,丹纳赫也提供环境解决方案,“我们关心工业用水、生活用水水质方面的安全,在基础设施的建设、环境方面的改善,有非常大的市场开发空间”。  此外,她还强调,中国的生物制药产业存在弯道超车的机会,“丹纳赫为生物制药企业,包括现在非常流行的基因治疗和细胞治疗创新的研发和大规模的生产提供设备和技术服务,还有耗材。我们非常看重这个领域中国的创新能力”。  韦春艳之言,在目前逆全球化的环境下,跨国公司不得不考虑产业化进程当中的产业链布局。丹纳赫在今年提出了“三个80%”的理念。第一个80%。目前,公司在中国有45亿美元的生意,希望到2030年,中国营收的80%由本土工厂贡献。第二80%。在产业链当中,中国生产的设备和产品达到80%,原材料和关键零部件在中国采购。第三个80%,涉及第二层和第三层供应链,“我们看到中国有非常全面的工业体系,我们也很有信心能够在现在大的环境下面确保在中国的生意健康可持续发展”。  “我们最想看到的还是全球化趋势能够回到正常轨道,我们习惯了几十年的全球化的趋势,能够让跨国公司在中国也好,在美国也好,都能实现可持续的发展,现在有很多的策略都是不得已的策略”,她说。
  • 生而破界 纯水新选——骇思® HyperpureX®实验室纯水系统产品发布会即将来袭
    根据调研机构数据,2021年中国超纯水机市场规模约10亿元,超纯水机品牌虽然种类繁多,然而超纯水机的用户面对着市场上琳琅满目的产品,仍然会因超纯水机价格昂贵、耗材定期维护成本较高、故障频率高等问题备受困扰。骇思公司——纯水新选 有何不同?骇思公司HyperpureX将于2022年12月27日下午2点携九大实验室纯水系统系列新品在仪器信息网视频号首次举办实验室纯水系统新品发布会。届时,九大实验室纯水系统系列产品也将悉数亮相。骇思公司总经理张磊先生将倾情讲解骇思HyperpureX的品牌故事与服务理念,分享旗下系列产品的创新亮点。发布会的最后,将由骇思工程师为大家带来真机演示环节,进一步展示和讲解骇思新品的功能。直播过程中将不定时送出发布会福利,欢迎大家线上参会,共赴纯水新未来!骇思公司HyperpureX是一家聚焦于实验室、医疗和工业纯水领域的仪器设备制造及服务商,也是融合前沿物联网的科技公司。骇思公司坚持独立研发、应用创新与客户定制相结合,针对客户不同的纯水应用需求,目前共推出了lab、Med、ICM 3大产品类别,11大主流纯水产品系列,全方位满足从基础器皿清洗到精密仪器分析及严格的蛋白质组学的实验室用水需求,满足医学检验、复杂的中央供水系统工程、以及制药/生物技术、集成电路生产等工艺用水的多元化和个性化用水要求。作为一家集研发、生产、销售、服务为一体的高科技企业,骇思公司拥有多项纯水产品核心技术专利,广泛应用于关键器件的设计和制造、水质监测、系统控制以及产品物联网化和信息化等多个领域,努力构建纯水系统解决方案的持续领先。据悉,骇思公司此次重磅发布的新品——Lab实验室纯水产品,分别命名为X旗舰系列、P睿意系列、E卓然系列、L探索系列、S灵动系列、FC智创系列、FX旗舰系列、FE卓然系列、FS灵动系列。九大纯水系列新品均针对不同纯水用户关注的外观、价格、后期维护、生产工艺、稳定性能、功能兼顾等多方面进行了针对性设计,致力于解决困扰众多超纯水机用户的诸多痛点。骇思公司HyperpureX致力于成为中国实验室纯水系统的创变领导者,全球一流的实验室纯水设备制造服务商,为智慧物联的未来实验室添砖加瓦。且关注纯水新锐——骇思将如何重新定义中国纯水!
  • 世界首创万吨级“煤制乙二醇”成套技术通过鉴定
    世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功   5月7日,中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导,福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉:中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作,成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。   “世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行      全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话   鉴定委员会专家一致认为,此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用,是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾,对国家的能源和化工产业产生重要积极影响,具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。   乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果,拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则,其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料,对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为,万吨级工业试验装置运行稳定,具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算,用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇,若都以煤为原料进行生产,那么,节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。   煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究,获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀,曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起,由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元,与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验,经过3年多的艰苦努力,在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下,相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置,在多项关键技术领域取得突破,2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程,经过一年多的实际运行检验,并经专家组鉴定,证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。   经中国科学院和国家财政部批准,中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司,该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置,该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一,预计今年年底前即可建成投产,未来五年内将建成120万吨生产规模,有望成为国内最大的乙二醇生产企业,实现部分替代进口。   关于该项目的合作模式,全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为:在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中,中国科学院实施创新工程,构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系,在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下,它将为企业通过科技成果转移转化,提升自主创新能力提供一些宝贵的经验,为实现我国国民经济的平稳快速发展,探索出一条合作共赢的创新之路。
  • PerkinElmer开设用于定制放射合成的第二个GMP合规性设施
    PerkinElmer 开设用于定制放射合成的第二个 GMP 合规性设施,以应对增长的药物测试需求 放射化学产品和服务的全球领导者进一步增强实力,为潜在药用化合物的 ADME 研究提供支持 马萨诸塞沃尔瑟姆,2009 年 8 月 24 日(美国商业新闻)- 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer. Inc.,今天宣布已开设第二个专业的良好生产规范* (GMP) 服务设施。该公司现已拥有了可满足对潜在药用化合物进行定制放射合成不断增长的需求的能力,可进行 ADME(吸收、分布、代谢和排泄)的相关研究项目。 PerkinElmer 的 GMP 放射合成服务为制造和合成放射性标记的化合物提供先进的专业技术,帮助制药和生物技术公司以及合同研究组织 (CRO) 加速药物开发。增设第二个设施显示了该公司为研究团体提供最优质产品和服务所作的不懈努力。PerkinElmer 于 2008 年底在波士顿推出首个 GMP 合规性设施,由于 2009 年全年客户量的增加,目前 GMP 服务的容量翻了一番。 PerkinElmer. Inc. 生物研发业务总裁Richard M. Eglen 博士说,“PerkinElmer 非常荣幸地宣布扩展 GMP 设施,我们将通过先进的服务提高并改进潜在药用化合物研究,从而更好地为客户提供服务。对候选新药的 ADME 进行放射性标记是辅助药物开发研究人员的主要方法,能够使他们更好地理解化合物在体内循环时的分布情况。” 他接着说,“药物开发成本一直居高不下,而且潜在失败成本进一步限制了研究工作的发展。为了根据项目进展状况作出更好的决策,PerkinElmer 正在积极响应制药领域对早期判定潜在成功或失败的强指示物不断增长的要求。” PerkinElmer 的 GMP 放射合成服务支持团队充分利用 50 多年的放射性材料专业技术,严格遵守法规和文件规定,并且还拥有用于筛选试验的庞大的化合物目录。PerkinElmer 是定制 GMP 放射性标记化合物的顶级制造商。化合物通常具有 98% 以上的纯度,我们的目标是实现 100% 按时交付它们。 PerkinElmer GMP 定制放射合成服务包括: • 用于第 I 阶段研究的 GMP 合成 • 用于临床前动物研究的非 GMP 合成 • 放射化学的稳定性测试 • 使用 NRC 批准的 PerkinElmer 材料的特殊包装 • 分析服务 • 全球发货 * GMP 符合 2001 年 8 月颁布的“原料药 GMP 指南 (Q7A)”第 19 节“用于临床研究的原料药”中的相关规定。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 来源:PerkinElmer.Inc. PerkinElmer, Inc. Mario Fante, 781-663-5602(媒体联系人)mario.fante@perkinelmer.com 版权所有 美国商业新闻 2009
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 博纳艾杰尔参展2010 pittcon凯旋归来
    2010年2月28日-3月4日,2010 pittcon 在寒冷而美丽的奥兰多举行,在四天的展期内,博纳艾杰尔接待了上百位对博纳艾杰尔感兴趣的观众,他们来自世界各地,有中国、美国、英国、日本、巴西、印度、法国等。   会上,博纳艾杰尔展出了最新推出的CHEETAHTM中压快速纯化系统,此仪器曾在2009年BCEIA荣获金奖,此次是首次在美国亮相,赢得了一致好评!观众评价为是一套高性价比的纯化设备!   SPE-1自动固相萃取装置也是一个亮点,它高通量、快速、简便的特性可以应用于多种前处理工作中,尤其是食品分析领域。   液相色谱柱产品,新增加的Durashell C18为碱性条件高效分离提供了可能 固相萃取柱、中压快速纯化柱,以及针式过滤器等常用色谱耗材,也都有最新产品展出,为广发客户提供了更多选择!   同期,匹兹堡展会的投稿文章,都将张贴展出,博纳艾杰尔研发部共投稿8篇,涉及液相分析,SPE前处理领域,吸引了很多学者前来询问。   旅美华人色谱协会(Chinese American Chromatography Association)在Pittcon期间,举办了报告会,主题为“Bridging North America and China in Chromatography Technologies and Business”,博纳艾杰尔汪群杰博士,应邀主持,并做了报告“Development and Applications of SPE Technologies in China”,来中国的多位专家,欢聚一堂,交流色谱前沿技术。 2010 Pittcon圆满结束,博纳艾杰尔参展人员凯旋而归! 流动实验室展出了 CHEETAH Flash Purification System 博纳艾杰尔汪群杰博士在旅美华人色谱协会(CACA)报告会演讲
  • 疫去春归 | 英诺德(INNOTEG)无接触免费样机试用计划
    在2020年这个战“疫”的春天,虽然由于防疫,人与人之间物理距离变远了,但因守望相助,让人与人的心贴得更近。尤其是,那些防护服背后的天使,那些奋战在一线的抗疫人员和科研工作者,那些口罩背后的陌生人,还有更多更多的凡人英雄,给这场战“疫”添上了温暖而动人的底色,我们有理由相信,这是一场必胜的战“疫”。无接触免费样机试用计划——————————●——————————在这春归的时节英诺德(INNOTEG)倾情推出“无接触免费样机试用计划”为您的科研工作保驾护航活动时间:即日起 - 2020年6月30日参与此次试用计划的样机包括INNOTEG ScienceOne系列和TCS-3实验室制冷循环器。每一个样机都将做好全面消毒和严密包装,它们会跨越山海,通过邮寄的方式安全无损地送达每一位试用客户的手中,确保样机试用无接触和操作人员的安全。01. ScienceOne Pett移液器系列- Vario● 标配三个把手,不同硬度实现*手感,呵护操作者的双手● 多功能旋钮,锁定移液体积,避免误操作● 可单手调节移液体积 + 便捷的退枪头功能 ● 可整支消毒灭菌,减少感染02. ScienceOne 磁力搅拌器系列- MR1 / MR5INNOTEG-ScienceOne MR 系列磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物,可进行搅拌或者加热/搅拌同时进行的反应,提供强劲的搅拌和*的控温!该系列磁力搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne MR 1和INNOTEG-ScienceOne MR 5。03. ScienceOne 顶置搅拌器系列- Tor M20A/M80AINNOTEG-ScienceOne Tor系列顶置搅拌器,适用于粘稠度较大的样品的连续搅拌反应,且可搭配多种多样的搅拌桨,可实现混匀,均质化等目的!该系列顶置搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne Tor M20 A 和INNOTEG-ScienceOne Tor M80 A。04. 实验室制冷循环器- TCS-3INNOTEG最新推出的TCS-3第三代制冷恒温器。性能更优异、价格更实惠、 使用更灵活便捷,同时TCS-3对前两代恒温器的功能进行了补充。 TCS-3实验室制冷循环器是实验室的基础恒温设备,为实验室提供了经济环保的小型冷却器解决方案。它具备全新升级的压力/吸力泵,全密闭循环浴槽,免维护升级,节省维护成本。同时具有小体积,更加强劲的功率,智能调节等优点,可灵活配套多种仪器使用。TCS可应用于R&D实验室、制药工业、半导体工业、生物科技、化学反应、医疗技术等领域。——————————●——————————更多详情,烦请咨询德祥科技!英诺德(INNOTEG)四大产品免费试用,数量有限,先到先得,马上来体验英诺德产品的卓越性能吧!
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 《了不起的科技匠人》第二季强势回归,重溯“技与心”
    积淀一年,《了不起的科技匠人》第二季于10月匠心回归!本次仪器信息网将镜头聚焦两本“白皮书”,让我们一起翻开扉页,展述“匠作”伊始...本期的主人公滨松中国产品技术专家赵强,入行之初受益于第一版“白皮书”,后因循所及,参与并主导新版白皮书编撰传播中。2年时间,日以继夜,316页,一行一样加注,逐字逐句校对...最后我们也欣喜的看到,白皮书到客户的手中又被翻烂变黄,归本初衷。赵工说:“我们这个团队更像是桥梁工程师,搭建了两个(中日)版本的白皮书的信息互通,而这本书又像一座技术沟通桥梁,为更多工程师所用。”正是因为专注,所以专业;然因专业,倾注时间于有价值的事情上,积微致著,持续服务并引领行业。关于“白皮书”滨松“白皮书”意指滨松《光电倍增管》与《光电半导体》两本自制的技术手册。滨松光子学商贸(中国)有限公司成立后,全面负责滨松集团在中国的销售、技术支持、售后服务等市场活动,且始终秉持立足行业,服务行业,构建技术交流桥梁。基于中国光电产业发展需求,先后将两本白皮书进行解读、编译、印制,并免费面向行业人士发送。 两本手册是纯技术型资料,更多的基于了滨松在服务客户中经常碰到的客户问题,以及产品基础原理去进行的内容编写,目的是为给客户乃至更广泛的行业人士普及相关光电元器件的知识,构建整体的知识体系。尤其是第一本白皮书《光电倍增管手册》,在国内开设光电相关专业的高校院所,如浙江大学、北京理工大学、长春光机所、长春理工大学等,均当过学习辅助教材进行授教。时至2016年,随着国内客户对于相关光电半导体需求及相关应用逐渐增加,滨松中国启动了滨松第二版技术手册——光电半导体白皮书的编译,滨松中国工程师结合服务中国客户的经验,更是用心的融合了多版英文版的内容,更加全面、更加细化、更加深入地进行了编译,力求将知识更好的传递,讲得更到点子上,帮助中国客户把光电半导体这个大类的产品了解得更清楚、用得更好。从自己所擅长的事情出发,尽可能地去为中国光产业中的各位伙伴、同行者做一些事情。《了不起的科技匠人》系列短片: 第一季点击查看近年来,中国光产业蓬勃发展,光子学技术的应用已无处不在。而推动这一发展的,则是许许多多的科技的从业者们。技术的研发和推动得有“匠人”一般的精神,需吃得了苦、耐得住寂寞、并抱有自己的骄傲和信念。正是有一群人秉承了这样的精神,我们的社会才能得以发展。2021年,滨松携手仪器信息网推出了“了不起的科技匠人”第一季,旨在聚焦光产业下的“科技匠人”们,分享心声,共畅理想与未来。时代呼唤匠人精神,第二季,滨松与仪器信息网再次通过镜头语言纪录,亦希望更多的科技从业者,始终怀匠心,践匠行,做匠人。
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