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硝基螺

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硝基螺相关的论坛

  • 【求助】硝基咪唑类药物？

    有做硝基咪唑类药物分析的吗？能不能转让一点标样（价格私议）？从试剂公司购买量太大，价格也高，我只是做一个小试验用，估计1g就可以了。主要是甲硝唑、洛硝哒唑和地美硝唑。有意者可给我邮件（wjr9332@sohu.com）或站内短信。

  • 硝基苯 还原-偶氮分光光度法 中间调pH 那一步的问题

    最近在做硝基苯降解实验，我们的液相被定的很满 排不上，参考了下 国家环保部出的《水和废水检测分析方法里面》 有用 还原-偶氮分光光度法 测硝基苯的。我用这个方法 直接测苯胺 线型较好，但是测硝基苯 将硝基苯全部还原成苯胺后，第一步调pH 中间加NaOH 。书上说至刚产生沉淀不消失。高浓度的硝基苯还好说，低浓度的 根本就没有产生沉淀，不好调pH，往往最后没有紫红色络合物出来，很苦恼。求教

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家：有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的（主要项目为：硝基苯，间、对、邻硝基氯苯，间、对、邻二硝基苯，2,4-二硝基氯苯，2,4-二硝基甲苯，2,4,6-三硝基甲苯）？有几个问题请教一下，第一：我使用的是HP-5MS的色谱柱，但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开，硝基苯的线性做的很不好，硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好；第二：低浓度0.1mg/L是不是太低了，有很多的成分都扫不出来，按照标准方法，我用的是SCAN模式，大家都采用什么浓度？第三：用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好？请各位大神指导

  • 硝基苯（分光法）

    请问各位，硝基苯的标准溶液配置中，称出硝基苯的质量，怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度，两者相减对应的含量即为m，这个对应的含量从哪里查到还是自己算？有没有公式？C=m*5/V不会算呐

  • 求助：测定硝基苯的方法

    请教各位大虾：有没有成型的液相色谱测定硝基苯的方法，紫外检测器。方法回收率，标准偏差经过验证的，可否共享一下。还想请问，有现成的水及鱼类体内残留硝基苯前处理和富集的方法没？

  • 水中硝基苯的测定

    水中硝基苯的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]硝基苯类化合物多为剧毒有机物，但也是应用广泛的化工原料，它们不仅可以作为有机合成的原料，还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物，吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性，且其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物，以便于对其的监督检测。本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法，使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：水，硝基苯类化合物，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL，购自中国计量科学研究院）；甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（分析纯）；纯净水；固相萃取柱（Labtech HLB 1000mg/6mL）；[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL）1mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，作为硝基苯类化合物混合标准工作液（2μg/mL）。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，定容到1.0 mL，待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件：色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：甲醇：水=1:1（v/v）流速：1.0mL/min波长：260nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率（%）[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法

  • 硝基甲苯2NT3NT4NT硝基苯四种物质在CN柱上的出峰硝基芳香烃类

    如题，5058.3附录J买混标如图，只测硝基苯，2-硝基甲苯，3-硝基甲苯，4-硝基甲苯，本来用C18柱扩的项，老师说标准测出阳性用CN柱定性，所以补走一个CN定性的样品，其实就是标液。但是我们买了混标没法定，如附件标液片，各位老师有知道我们买的标液的8种物质的出峰顺序吗？有的话，能否给个色谱条件？和谱图？多谢了[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031840255707_2074_3830158_3.png[/img]

  • N-亚硝基胺类会热分解么

    最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺，N-亚硝基乙基苯胺 ，N-亚硝基二苯基胺都没有，查找离子发现有N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，二苯胺，推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对，然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标，不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下，这种情况是不是热分解导致的，N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢？如果分解了，产物是什么，特征离子多少。还是其他原因造成的？进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助！

    最近做复硝基酚钠的检测，做液质方法开发质谱条件做好了，可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰，不知道怎么回事？按说这两个同分异构体，应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰，一个不出峰呢？看文献中也提到检出限的问题，邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • N-亚硝基胺

    哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验，配标准溶液时，由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质，滴到容量瓶中称重，天平读数一直往下跳稳定不了，标准上说用甲醇来配，我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质，但天平读数还是一样往下跳，请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来？

  • 硝基呋喃

    换用高效液相色谱，硝基呋喃的剃度一直调不好，求大神们，出来指点一二

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂，ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来，有没有大侠做出来的，给点帮助，我在书上查说硝基苯是倒峰，做出来的谱图有几个倒峰，用的仪器是GC-2014C,做了四个点，基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么，试了几次程序升温还是不行

  • 【原创】二价钴离子的测定（亚硝基红盐比色法）

    (1)基本原理: 样品经处理后，试样中的二价钴离子在弱酸性溶液中（pH=5～6）与亚硝基红盐反应生成红色络合物，其颜色的深度与钴含量成正比，用目视比色法进行钴含量的测定,浓度越高,颜色越深,根据光的吸收定律----朗泊-比耳定律,由已知标准溶液浓度对应的吸光值求算出未知浓度: A=K*ｂ*C(2)仪器及试剂:7200型分光光度计 1.0cm比色皿 100 ml容量瓶 5.0 ml、10.0 ml吸量管 0.50ml吸量管250ml烧杯（带表面皿）电炉10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.2%亚硝基红盐指示剂1：1硝酸 (3)操作步骤:用0.5ml吸量管准确吸取0.2ml料液置于1号250毫升烧杯中,2号烧杯不加料液（做试剂空白），先各加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于高温电炉上加热煮沸，后置于低温电炉加入亚硝基红盐指示剂5ml，再煮1~3分钟，最后加入1：1硝酸10ml煮1~3分钟，取下冷却，转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100毫升的刻度,摇匀,放置10分钟左右(天热可放置5分钟左右),用1.0 cm比色皿,以蒸馏水做参比,在530nm波长处进行比色,记下空白样的吸光值A空,样的吸光值A样,当钴标浓度为128.8ug/ml时，其吸光值为0.265。一般很稳定(4)计算公式:C(Co2+)=(A样-A空)* 0.1288÷0.265 单位: 克每升C(Co2+)------料液中Co2+的含量,单位:克每升A样-------样的吸光值A空-------空白的吸光值V取样-------取样量(即毫升数)0.1288-----钴标浓度, g/L0.265---钴标浓度为128.8ug/ml时，其吸光值为0.265

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈：二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事？

    测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

  • 水质硝基苯校准曲线

    用的是HJ716的水质15种硝基苯标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1，0.5，1，2，2.5，4mg/L的6个浓度点，内标是硝基苯-d5，做完发现6个点线性最好的是硝基苯，越往后，组分线性就越差，不明白问题出在哪原液是100mg/L的，因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的，调大电压，会导致检测器饱和。电压小，有些组分在0.1的浓度根本没有峰，这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

  • 硝基呋喃-磷酸钾

    国标测硝基呋喃，加磷酸钾的意义是什么？调PH? 什么原理求解答？ 谢谢

  • 【求助】GC测硝基苯

    我想用GC测水中的硝基苯，是FID检测器，有高人做过么？用什么做内标较为合适啊？还有我是做硝基苯降解实验，期待高人知道，本人不胜感激

  • 水中硝基苯质控样

    今天买了水中硝基苯的质控样，浓度1.5mg/L左右，有20mL，说明上说取10mL用250mL水稀释，作为水样，我想知道1.5浓度的硝基苯在水中是完全均匀溶解的？

  • 土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于[color=black]土壤中硝基苯类化合物的测定[/color]，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词：[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统；SePRO全自动固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；1.2 试剂和样品正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-二氯甲烷混合溶剂，1+9 （V/V）；硝基苯类化合物标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，最后用正己烷定容至1mL，待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010466266_2432_5237388_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：MMI进样口，采用程序升温进样模式，60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min，以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持0min；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：40[font=宋体]℃[/font]保持4min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font]，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：280[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：280[font=宋体]℃[/font]；溶剂延迟时间：6.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯（TNT）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010469478_2733_5237388_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5（SS）[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 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[/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 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%，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

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