托品醇

托品醇熔点62~64度，沸点233度，主要杂质为托品酮（沸点217度）和乙酸乙酯（沸点77度），等待大神解惑~

求乌洛托品纯度检测方法，有做过乌洛托品检测的朋友能否分享下它是如何检测的，谢谢！

各位老师：乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时，进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

工业生产中，采用甲醛与液氨反应，生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇，液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外，还含有什么杂质啊？

前段时间在测试豆制品中的乌洛托品，用其他品牌，诸如SIGMA ，MERCK 等等都有污染，就迪马的最好了。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87046]谷物 谷物 制品 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 薄层色谱法 免疫法 [/url]

我用waters 2695跑喹乙醇标准品,结果每个梯度都有拖尾现象,用水跑没有任何问题,请问大家有没有出现过类似情况,怎么解决?谢谢!

采用全自动脱醇设备，制备脱醇酒！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100844364700_1252_1642069_3.png[/img]

乌洛托品又称环六亚甲基四胺，六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末，相对密度1.27。260～263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦，易溶于水，溶于乙醇或氯仿，微溶于乙醚。水溶液呈碱性，遇火能燃烧，加热至263℃不熔而升华，同时部分分解。GC：7890A进样口温度265℃柱温：180℃FID检测器：280℃氢气：35空气：400这样的参数设定可行么

刚逛论坛是看到有帖友提到HP-INNOWAX做甲醇不拖尾，我想问问是不是可以分开甲醇中苯系物中甲醇峰和苯峰

用沾有无水乙醇的布或者棉花去擦天平托盘 和 对托盘底的脏物 清洁可以的吗？允许的吗？

大家好，请求大家帮助.我打算检药品中的乙醇残留量，我设置的参数是：进样150度，柱温60度，FID250度，分流比为1：10。我用的是毛细管柱，岛津2014。我是直接进样0.5ul,水为溶剂，以乙醇作为对照。外标计算。样品（0.4g药加水5.0ml），对照（8mg乙醇，加水定容到100ml）样品乙醇残留量在300-800PPM 我出现的问题是托尾，重现型差，还有就是出报告时格式。 谁知道我的方法可行不。或者有更好方法的请留言，好吗？ 或者加我QQ 94714965

我需要用气相测定乙醇可是总有拖尾现象，谁帮我分析一下原因？万分感谢色谱柱HP-INNOWAX，进样口温度200℃，检测器温度220℃，进样量1微升，升温程序：80℃维持10min，以25℃/min升至200℃，分流比50:1，样品浓度158微克/ml

[color=#444444]我最近在做阿托，发现配好的阿托放在冰箱里也会降解，溶剂用的是甲醇，看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷：乙腈 1:1作为稀释液，有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧？[/color]

做酒剂里面的甲醇量测定，甲醇峰峰型每针都变化，不知道问题出在哪，一会儿拖尾大一会儿拖尾小，柱温程序升温(见图片2)，进样口分流比30，温度200，FID220，BD624的毛细管柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204061337444493_9830_3475778_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204061337444205_5246_3475778_3.png[/img]

全自动脱醇设备。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308191122476522_9840_1642069_3.png[/img]

本人做液相，测定硫酸阿托品的含量，采用磷酸缓冲盐的流动相，硫酸阿托品拖尾严重，请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢？谢谢

请教一下 固相萃取新烟碱类农药的文献中大部分用的甲醇 但是也有不少用的氨水甲醇 洗脱效果也比较好…请问用氨水甲醇的原理是啥？为啥要加氨水在洗脱剂里

我最近实验发现甲醇乙腈混合的话（不含水），不论什么比例貌似都比纯乙腈洗脱能力强。即洗脱能力：纯甲醇纯乙腈甲醇乙腈混合溶剂 不知大伙对乙醇丙酮的洗脱力有没有研究 还有通常情况下乙腈分离度比甲醇要好（甲醇分不开的情况乙腈可以分开若对此有不同观点我也不反对毕竟甲醇也有其特殊性），我想知道有没有比甲醇乙腈让样品间得到更好分离度的流动相啊？

皮肤老化时表皮新陈代谢的速率减慢，角质层常不能及时脱落，从而使皮肤表面粗糙，使用温和的角质剥脱，剂可促进老化角质层中细胞间的键合力减弱，加速细胞更新速度和促进死亡细胞脱离等来达到改善皮肤状态的目的，有使皮肤表面光滑、细嫩、柔软的效果，对皮肤具有除皱、抗衰老的作用。 　　在化妆品成分中常用的角质剥脱剂有a羟基酸(AHAs)和B一羟基酸(BHA)，a一羟基酸包括羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、苯乙醇酸和酒石酸，多数存在于水果(柠檬、苹果、葡萄等)中，俗称为果酸。高浓度AHAs可用于表皮的化学剥脱，而低浓度AHAs能使活性表皮增厚，同时能降低表皮角化细胞的粘连性和增加真皮粘多糖、透明质酸的含量，使胶原形成增加，在降低皮肤皱纹的同时增加皮肤的光滑性和坚韧度，从而改善光老化引起的皮肤衰老的表现。 　　 B一羟基酸则主要从天然生长植物如柳树皮、冬青叶和桦树皮中萃取出来，是脂溶性的新一代果酸，比传统的水溶性果酸与皮肤有更强的亲合力和渗透力，有缓释作用，可溶解毛囊口的角化物质，使毛孔缩小，使用浓度只有传统果酸的五分之一，温和高效。目前化妆品中所提到的“植物精华素”也常有一定的角质剥脱作用。

[color=#333333]紧急求助 22-脱氢赬桐甾醇的结构式怎么写和质谱数据。[/color]

利用乙醇可以脱去单糖和多聚糖吧?好象应该是回流装置的那位知道具体的装置和操作方法请帮助一下新手,谢谢各位啊!

脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。