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二基双

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二基双相关的论坛

  • 二甲双胍能促进脑细胞生长

    新华社华盛顿7月6日电（记者任海军）据美国新一期《细胞－干细胞》杂志报道，加拿大研究人员对小鼠进行的研究显示，常用Ⅱ型糖尿病药物二甲双胍能促进脑细胞分裂及新细胞形成。这项研究表明，二甲双胍将来有望用于治疗阿尔茨海默氏症等疾病。 二甲双胍的主要靶点是糖尿病患者肝细胞内的一个特殊通道。加拿大分子遗传学家弗雷达·米勒等研究人员发现，二甲双胍也能激活实验鼠脑细胞中的同样通道，促进新的脑细胞生长。 对在实验室培养皿中培养的人类脑细胞而言，这一结论同样成立。米勒表示，新生的脑细胞能修复阿尔茨海默氏症等神经退行性疾病给大脑带来的不利影响。 2008年曾有研究显示，同时患糖尿病和阿尔茨海默氏症的人如果服用二甲双胍，其阿尔茨海默氏症的症状有所改善。当时科学家认为，其机制可能在于二甲双胍治疗糖尿病时改善了患者的身体状况，这有助于改善阿尔茨海默氏症症状。 米勒认为，他们的新研究表明，二甲双胍本身就有改善脑功能的作用。目前，加拿大研究人员已着手开展二甲双胍治疗神经退行性疾病的临床试验。 二甲双胍是一种具有长期用药安全记录的药品。此前曾有研究显示，二甲双胍可抑制肺部和乳腺肿瘤的生长，降低糖尿病患者患乳腺癌的风险。

  • 双电质谱如何判断是不是二聚体,文章急需数据！！！望大牛帮忙解答

    我的化合物是属于含金属锂离子的复合物，然后又加了溴离子，(即得到了这样的二聚体，其他实验已证实该二聚体的存在)，做了高分辨质谱发现了双电荷的峰，这个双电荷的 峰正好是显示含2个锂离子的二聚体的分子量那么我能不能判断我的东西在加了溴离子之后可以形成二聚体注：我的化合物不能络合两个金属锂离子，不加溴离子之前的高分辨质谱中也没发现二聚体的峰

  • 【求助】如何检测到双环环戊二烯？

    大家好。我现在做的是裂解汽油加氢制苯。现在想要知道在一段加氢出料里面如何能用色谱检测到双环环戊二烯。环戊二烯和双环环戊二烯存在相互转化的动态平衡。在140度时，双环环戊二烯大量分解成环戊二烯。但是它170度才气化。在140度以下的气化温度就是测不出来。请指点我在在140度以下的气化温度测出它来。 我们测了三次，只在一段进料（原料）中测到了双环环戊二烯，在一段出料和二段出料里面没有测得。只测得双环环戊烷环戊烯。现在郁闷中，难道一段加氢后双环环戊二烯真全被加氢了？（一段加氢主要是把双烯加为单烯。）色谱检测条件如下 柱温50° 以2°/min 到100°，立即15°/min到250°，停留10min 汽化温度250° 检测300°

  • 32.1 HPLC法测定紫穗槐果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量研究

    【作者】 姜泓； 白丽萍； 康廷国；【机构】 辽宁中医学院； 辽宁中医学院 110032； 辽宁沈阳； 110032； 辽宁沈阳；【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐； 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮； 高效液相色谱法； 【Key words】 Amorpha fruticosa L.； 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone； HPLC；

  • 二甲双胍可提高卵巢癌患者生存率

    新华社华盛顿12月4日电 （记者任海军）美国研究人员日前发表报告称，他们的研究显示，常用的糖尿病药物二甲双胍能提高卵巢癌患者的生存率。 明尼苏达州梅奥诊所研究人员比较了61名服用二甲双胍的卵巢癌患者和178名未服用二甲双胍的卵巢癌患者的数据。他们发现，服用二甲双胍组患者的5年生存率为67％，而对照组患者的5年生存率为47％。如剔除身高体重指数、癌症严重程度、化疗方式、手术质量等因素的影响，服用二甲双胍组患者的5年生存率比对照组患者要高4倍。 相关研究报告本周发表在美国《癌症》杂志网络版上。研究负责人桑吉夫·库马尔表示，研究结果“令人鼓舞”，但由于研究中有很多因素不可控，二甲双胍与卵巢癌患者生存率的提高是否具有直接关系仍不能下定论。库马尔表示，卵巢癌是一种死亡率很高的癌症，找到治疗卵巢癌的有效方式非常迫切，他们的研究可望为二甲双胍应用于卵巢癌治疗临床研究铺平道路。 二甲双胍是一种具有长期用药安全记录的药品。此前曾有研究显示，二甲双胍可以抑制肺部和乳腺肿瘤的生长，降低糖尿病患者患乳腺癌的风险。

  • 求购二手北京海光双道原子荧光分光光度计AFS-8530

    因开发新品需要，现求购二手北京海光双道原子荧光分光光度计AFS-8530，北京同泰联萃取净化振荡器TTL-800，长沙湘仪高速离心机TG16-WS和低温离心机H1850R。西安诺科露点仪NK-301A。QQ505720318，有供货者请站短联系。

  • 【求助】二手SEM+FIB双束系统

    有没有朋友在使用FIB双束系统？我们想去学习了解一下，方便的话我们还想做几个样品，最好是在上海附近。我们是做燃料电池的，有经验的同行欢迎多交流交流哦。另外由于预算问题，我司想寻找一台二手SEM+FIB双束系统设备，最好是FEI的，有没有朋友可以介绍国内的SOURCE?先谢谢了,contact me:[email]riendspecial@126.com[/email]

  • 第二电离能为多大的元素，需要考虑双电荷的影响？

    如题，谢谢。Ar的第一电离能为15.76eV,四级杆ICP-MS在仪器性能指标中列出的为Ba或Ce，Ba和Ce的第二电离能分别为10.00、10.88eV。对于市场上流行的四级杆ICPMS，多大的第二电离能（要比15.76eV小大啥程度？要比Hg的第一电离能10.44eV大到啥程度？）需要考虑双电荷干扰呢？谢谢

  • 迪马产品应用有奖问答08.25（已完结）——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    迪马产品应用有奖问答08.25（已完结）——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）栀子花开(注册ID：qzxmsy）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法：SPE基质：药品应用编号：101247化合物：双酚A ；双酚A二缩水甘油醚固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk（双酚A检测专用萃取柱）样品前处理：1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中，加入8 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，在3000 rpm下离心1 min，收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次，合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干，用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)，流出液弃去； b 上样： 将样品加入PLS 柱，用3 mL 甲醇+ 水（2+1）润洗离心管，润洗液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后把小柱抽干； d 洗脱： 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯（1+1）溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，用1 mL 甲醇定容，离心吸取上清液，过滤后HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：乙腈/ 水=60/40 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器 激发波长：235 nm 发射波长：317 nm文章出处：P065关键字：罐头，双酚A，双酚A二缩水甘油醚，SPE，ProElut PLS GLASS ，Platisil ODS，双酚A二缩水甘油醚摘要：适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例：1. 双酚A； 2. 双酚A二缩水甘油醚

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

  • 采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件的优点

    [font=微软雅黑]采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件，可以形成较牢固的膜层，具有憎水性能有较好的防水雾性能，成膜容易，同时涂在光学零件表面，能改善玻璃的机械性能，在一定程度上保护玻璃表面不易擦伤，提高了光学玻璃表面的化学稳定性，利用它来清洁玻璃，去污能力较强，很容易去掉手指印，口水圈，提高了工效，这是一种很好的防雾剂。[/font]

  • 二甲双胍等双胍类化合物的分析(离子性化合物、强阳离子交换、SCX UG80)

    二甲双胍等双胍类化合物的分析(离子性化合物、强阳离子交换、SCX UG80)

    双胍类化合物二甲双胍、丁双胍和苯乙双胍被用于治疗糖尿病，是具有强碱性和强极性的离子性化合物。这些化合物在常规C18色谱柱上很难得到保留，因此我们考虑在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对其进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间。使用短柱长的CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱（2.0 mm i.d. x 20 mm）对3种双胍类化合物进行分析，结果如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612528_2222981_3.jpg在强阳离子交换模式下进行的分析，通过调节流动相pH值和盐浓度均可对化合物的保留行为进行调整，其中盐浓度是影响保留强弱的主要因素。如图1所示，随着盐浓度的提高，虽然各化合物的保留逐渐变弱，但在短时间内得到了3个成分的分离；在20mmol/L甲酸铵/乙腈=60/40流动相条件下，将流速提升3倍（即600μL/min）可将分析时间缩短至4分钟以内，且20mmol/L的低盐浓度也适用于质谱分析。【参考】除了强阳离子交换模式下之外，我们还尝试在反相模式和亲水性相互作用的HILIC模式下进行分析。反相柱分别选择了柱长相同的C18色谱柱和键合金刚烷基的ADME色谱柱。虽然在反相模式下，ADME比C18柱保留能力强，但对二甲双胍的保留较其他两种模式较弱。假如您关注的是二甲双胍的保留，那么除了强阳离子交换模式外，在HILIC模式下亦能得到对二甲双胍的良好保留。由于分离模式不同，流动相中的有机相比例亦有所差别，因此请根据所分析样品的性质来选择最适合的分离模式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612529_2222981_3.jpg

  • 【转帖】欧盟禁止婴儿奶瓶中含有双酚A

    欧盟禁止婴儿奶瓶中含有双酚A2010-11-25 Ponytest双酚A类已经在丹麦和法国遭到禁止。欧盟已经决定从2011年3月开始禁止含有双酚A的婴儿奶瓶的生产和销售，双酚A是一种在食品塑料生产中被使用的有争议的化学成分。周四欧盟委员会在欧盟成员国专家会议之后宣布，欧盟已经决定自2011年3月禁止含有双酚A的婴儿奶瓶的生产以及销售，从6月开始禁止进口。欧盟健康和消费委员会祝贺说：“这对于消费者是个好消息。对于欧洲的父母们，他们可以确定自2011年中期开始，所有的塑料婴儿奶瓶将不会含有双酚A。”法国和丹麦早已经决定单方面禁止含有双酚A的奶瓶的生产和销售。丹麦的禁止力度更大，因为丹麦关注所有含有BPA的用于0至3岁幼儿喂养的产品。双酚A在加拿大、澳大利亚和美国几个州也被禁止。欧洲食品安全机构(AESA)在9月底已经单方面发布了对于在具体限定条件下此产品使用的意见，用于判定它有没有健康风险。该组织的科学家认为，基于最近的研究，还没有确定有新的因素会影响由AESA确定的0.05mg/每千克体重的每日耐受剂量。

  • 奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法！

    奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法！下面是相关内容2013年1月，享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰二氨，新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品。停售相关奶类制品新西兰政府没有说明在什么牌子或生产商的牛奶和奶粉中发现二氰二氨，但是已经下令禁售含有二氰二氨的奶类制品。新西兰最大的奶制品商恒天然向新西兰第一产业部保证，其产品不存在安全风险。但新西兰媒体认为，该事件可能影响国际社会对新西兰奶制品的信心，预计对总值9.24亿美元的新西兰奶业构成沉重打击。新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品，直至政府查出残留二氰二氨的来源。新西兰政府官员担忧，该事件可能对新西兰乳制品形象造成很大损害，乳制品出口占到整个国家出口的三分之一。国际上没有相关标准肥料公司Ravensdown行政总裁格雷格·坎贝尔称，新西兰第一产业部最开始的调查认为二氰二氨不会造成食品安全问题。但是，后来美国食品和药物管理局将二氰二氨添加到安全性待检测物质名单，随后二氰二氨的安全性遭到质疑。新西兰第一产业部通用标准副总监卡罗尔·巴尔瑙强调，新西兰的声誉源于当地出产的高质量食物，新西兰政府正研究二氰二氨的使用规定。第一产业部已经成立工作组来评估该事件的影响。巴尔瑙称，正是因为没有食品含量标准，消费者以及国际市场对于奶粉中检测出二氰二氨残留都很难接受，即便含量很低。上午追访新西兰政府：必要时会与中方沟通新西兰第一产业部通用标准副总监巴尔瑙今天上午接受法晚记者采访时表示，目前该事件并未影响新西兰奶粉向中国的出口。巴尔瑙称，新西兰驻华外交官也已经得到双氰胺的相关讯息，如果需要的话会与中国相关负责人沟通。巴尔瑙称，新西兰奶农中只有5%使用双氰胺，所以受影响的乳制品很有限，而且一年当中，牧场只使用双氰胺2至3次。巴尔瑙还解释了三聚氰胺和双氰胺的关系。他表示，双氰胺中含有微量的三聚氰胺，但是含量非常低，检测中未检出三聚氰胺。恒天然公司：没有国际标准 停用为自愿恒天然公司公共事务董事总经理马勒对法晚记者表示，恒天然支持暂停使用双氰胺，并且已经参与到相关的工作小组，监测双氰胺的使用所产生的后续影响。他表示，该事件可能变成一个“贸易事件”。双氰胺在保护环境方面很有效，但是重中之重是保护新西兰乳制品产业的名声。“在没有任何相关国际标准的情况下，自愿暂停使用是负责任的做法。”专家解析中国进口奶粉 八成来自新西兰中商流通生产力促进中心乳业分析师、新华社特约分析师宋亮上午接受《法制晚报》记者采访时表示，目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%，而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。他说，其实在新西兰本国市场上消费的婴幼儿奶粉一般都是欧美品牌。新西兰奶粉主要用于“原料粉”进口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料来源。而市场上销售的新西兰品牌奶粉其实并不多。在中国同样如此，很多在华销售的新西兰品牌都是后来形成的，其中中国资本在新西兰投资建厂，注册品牌。宋亮表示，由于新西兰奶粉主要作为原料奶。全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。而这将对这些企业造成重创以及重大打击。其中包括了明治、雅培、惠氏等国际知名大品牌。而其他30%左右的品牌采用的是其他奶源的奶粉，包括澳大利亚、丹麦、法国和荷兰。而这些国家的奶制品将因此受益。国际上首次披露 或严重打击奶业宋亮指出，相比于中国奶牛的“圈养”方式，新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式。如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰本国国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。宋亮指出，服用这些有害奶源对人体是有害处的，但是国际上并没有关于双氰胺在奶制品中的一个国际限量标准。这是国际上首次披露，将对整个产业造成严重影响。他告诉记者，新西兰政府的披露将可能导致中国政府对所有进口的乳制品进行全面、彻底、强制的检查。不仅是中国，世界上其他国家目前还没有针对奶品中的双氰胺进行专项检查，这一事件将直接促成这一检查。此外，这一事件的披露还将导致中国与欧盟、美国等国家对双氰胺的含量标准，以及有害病理研究进行协商制定。

  • 【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    [align=center][b]SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护[/b][/align][align=right][b]——盐酸二甲双胍分析例合辑[/b][/align]相信大家在使用离子交换模式或离子交换色谱柱时，难免会遇到一些问题，YoYo一直想给大家分享一些特殊色谱柱的使用注意事项及维护方法的干货帖，正巧最近好多客户纷纷反馈了使用大曹三耀[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱对[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐酸二甲双胍[/color][/b]进行分析得到的良好数据，也许能帮助到大家~所以今天YoYo将以盐酸二甲双胍为分析例，阐释[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱的使用及维护方法~本篇干货数据的阅读时间大约需要10min~准备好了吗~Let's go~[align=center][img=,109,59]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041054581492_1847_2222981_3.gif!w109x59.jpg[/img][/align][align=center]Metformin[/align][align=center] 二甲双胍[/align][align=center][img=,564,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041055287592_9791_2222981_3.png!w564x317.jpg[/img][/align][align=center][/align]上图为2015年版《中国药典》盐酸二甲双胍的有关物质分析方法，黄色部分是[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]关键点：[/color][/b]1、使用磺酸基阳离子交换色谱柱，即[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]SCX色谱柱[/color][/b]2、二甲双胍和三聚氰胺[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度应大于10.0[/color][/b]3、记录色谱图至二甲双胍峰[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]保留时间的2倍[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)][/color]【常规分析】[/b]要求：常规条件下，保持良好分离[color=#3e3e3e]使用[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 150 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱，[/color][b]严格按照中国药典方法进行分析[/b][color=#3e3e3e]，盐酸二甲双胍与三聚氰胺[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度为21.62[/color][/b][color=#3e3e3e]，远远超过药典分离度大于10的要求，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]双氰胺也得到充分保留，与溶剂峰基本分离。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,572,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056401424_6598_2222981_3.png!w572x448.jpg[/img][img=,340,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056395462_2132_2222981_3.png!w340x388.jpg[/img][/color][/b][align=center][color=#ba2009][/color][/align][align=center][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)]▲[/color]系统适用性图谱[/align][align=center]*峰1：三聚氰胺，峰2：二甲双胍，峰3：双氰胺[/align]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × [b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]150 mm[/color][/b]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）流　速 ：1.0 mL/min柱　温 ：35 °C波　长 ：218 nm样　品 ：盐酸二甲双胍 5 μg/mL 三聚氰胺2 μg/mL进样量 ：10 μL[color=#ff0000][/color][color=#ff0000]使用[b]150mm[/b]柱长的SCX色谱柱，在保证分离的前提下，二甲双胍主峰保留时间又不至过长，较250mm的常规柱型来说[b]分析效率更高[/b]。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][b]【快速分析】[/b]要求：快速分析+良好分离[color=#3e3e3e]若想进一步[/color][b]缩短分析时间[/b][color=#3e3e3e]，可以在不改变方法的前提下，使用柱长更短的[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]规格[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱进行分析，如下图，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍峰保留时间19.34min[/color][/b][color=#3e3e3e]，峰底宽约3分钟，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]拖尾因子为1.04[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]，[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]与三聚氰胺之间分离度为18.5[/color][/b][color=#3e3e3e]，同样满足药典要求！[/color][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041119397695_7889_2222981_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][img=,690,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041120500225_2719_2222981_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]双氰胺图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#ff0000]敲黑板！使用100mm柱长进行分析，[b]每针[/b]分析时间[b]仅需40min[/b]，和150mm柱长结果相比，分析效率又有了显著提升~[/color][/align][align=center][/align][b]【杂质分析】[/b]要求：各杂质间取得良好分离[color=#3e3e3e]如果样品中要求分离的杂质较多，也可以选用长柱，即[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]进行分析。为缩短分析时间，可将流动相盐浓度调整为20mmol/L，pH调至2.8，在此条件下，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍保留时间为18.183min，且与三聚氰胺及其杂质E、C、B间亦取得了良好分离结果。[/color][/b][align=center][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041123067852_8097_2222981_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]二甲双胍与相关杂质的分离[/b][/align][b][color=#ff0000]使用[b]250mm[/b]柱长的SCX色谱柱，通过调整分析条件，也可实现杂质的良好分离，同时兼顾保留时间不至过长。[/color][color=#ff0000][/color][/b][color=#3e3e3e][b]【溶出分析】[/b][/color][color=#3e3e3e]要求：缩短分析时间，提高工作效率[/color][color=#3e3e3e]如果您做溶出，为提高工作效率，还可以进一步缩短柱长——使用[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 50 mm[/color][/b]规格的[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b]色谱柱，做二甲双胍的溶出度分析，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]浓度0.25 mg/mL，进样5μL，理论塔板数为3200-3300，既满足要求，工作效率也提高了。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][/color][/b]-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]至此，我们将基于药典方法对盐酸二甲双胍分析的几种情况及其对应的色谱柱规格做了总结，感谢相关客户提供的良好反馈结果~YoYo认为很具有参考意义，不知道有没有帮助到大家呢~[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]接下来，YoYo想对于[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]使用SCX色谱柱进行分析时的常见问题及对应解决方案[/color][/b]进行介绍，仍然结合盐酸二甲双胍分析中出现的问题进行说明，希望可以帮助大家解决以下可能遇到的问题：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]基线下降、不稳[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]峰形不佳、柱效下降[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]杂质分离度不佳[/color][/color]1. [b]基线问题——平衡[/b]基线不平、下降、漂移等现象通常是由于色谱柱平衡不充分造成的。[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]是键合磺酸基的强阳离子交换色谱柱，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]在离子交换模式下，需要对色谱柱进行长时间的充分平衡。[/color][/b]下图为平衡不充分导致基线下沉的例子，可以看到，在经过[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]30h的充分平衡[/color][/b]后，可以得到良好稳定的基线。[align=center][img=,678,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041126325488_7962_2222981_3.png!w678x404.jpg[/img][/align][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]充分平衡前后的基线对比[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,678,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041127243248_5636_2222981_3.png!w678x410.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过30h的平衡，基线良好，二甲双胍峰形正常[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-关于SCX柱流动相置换-[/color][/b][/align]由于SCX为强阳离子交换色谱柱，故所需平衡时间较长，同时，出厂封存液为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]100%乙腈[/color][/b]，而盐酸二甲双胍药典方法流动相条件为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐溶液[/color][/b]，因此，为避免盐析，流动相的置换就显得尤为重要。[align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX色谱柱保存液置换流程-[/color][/b][/align]①20%乙腈水溶液——冲洗0.5h②低浓度盐溶液（流动相稀释10倍）——冲洗1h（*10倍柱体积≈42mL≈42min）③流动相——过夜平衡[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX柱保存-[/color][/b][/align]①短期保存：流动相封存（酸性盐溶液）②长期保存：冲洗-置换为100%乙腈*注意：堵头一定要拧紧，常温保存。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][b]2. 色谱峰峰形异常——冲洗[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e]在实际样品分析中，色谱柱在经过一段时间的使用后，可能会出现峰形变差的现象，通常是样品基质或杂质在色谱柱中蓄积或盐析带来的影响。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][img=,538,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041130468812_3380_2222981_3.png!w538x223.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]峰形变差（客户反馈）[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/b][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]上图为客户反馈的峰形变差色谱柱，将该柱寄回实验室，进行柱效测定的结果如下图，峰形变差，理论塔板数降低明显。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,404,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131219062_9443_2222981_3.png!w404x352.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,223,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131368918_7151_2222981_3.png!w223x113.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱头颜色发暗，有白色结晶，怀疑为盐析[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]通过低盐溶液的长时间冲洗，峰形及理论塔板数均能得到明显改善。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,446,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041132111588_3376_2222981_3.png!w446x407.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过冲洗后得到恢复的柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-如何避免盐析-[/color][/b][/align]①注意色谱柱及液相系统的保存液与流动相之间的溶解性及置换②连续几天分析时，过夜时，可对色谱柱进行小流速通液操作[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][b]3. 杂质分离度不佳——调整方法[/b][/align][align=left][/align][align=center][b][b]-杂质B和C的分离-[/b][/b][/align]客户关注杂质B和C的分离情况，如下图，杂质B和杂质C在14min左右出峰，两杂质峰完全重合。[align=left][/align][align=center][img=,524,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133127492_7366_2222981_3.png!w524x323.jpg[/img][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]杂质B、C峰完全重合[/color][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/align][align=left]流动相 ：4% 磷酸二氢铵（pH 3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户提供系统适用性样品[/align][align=left]进样量 ：20 μL[/align][align=center][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]调整流动相pH可有效改善杂质B和C的分离度。如下图，pH为2.8时，杂质B和C之间分离度为1.80，满足要求。[img=,690,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133545698_5056_2222981_3.png!w690x417.jpg[/img][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]调节pH对杂质B、C分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][b]-主峰与杂质E的分离-[/b][/align][align=left][color=#3e3e3e]如下图，客户使用250mm柱长的SCX色谱柱进行分析，二甲双胍主峰与杂质E的分离效果不理想。[/color][/align][img=,463,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041134389562_1570_2222981_3.png!w463x253.jpg[/img][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-二甲双胍与杂质E分离不理想[/color][/align][align=center][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/align][align=left]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：25 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户制备提供[/align][align=left]进样量 ：10 μL[/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]降低pH可有效改善杂质E与二甲双胍之间的分离度。[align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,672,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041135150228_8391_2222981_3.png!w672x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-调节pH对分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]*SCX色谱柱的pH使用范围为2-7，在pH2.0条件下可以稳定使用。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][/color][/color][/align][align=left][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886]以上就是使用SCX色谱柱分析例及使用注意事项的汇总，以盐酸二甲双胍这一典型项目为分析例进行了详细说明。接下来，对于二甲双胍这个项目，还有个发散出来的分支数据——不使用SCX色谱柱，也可以分析吗？感兴趣就往下翻吧~[color=#3e3e3e]使用离子交换色谱柱分析，平衡时间太长，如果不拘泥于药典方法，也可以选择CAPCELL PAK大家族里的另一款[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]奇葩[/color][/b][color=#3e3e3e]——键合立体笼状结构の金刚烷基色谱柱——[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3e3e3e]，也能得到良好分离与保留~[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][img=,495,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041136163128_8725_2222981_3.png!w495x410.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]系统适用性图谱-ADME色谱柱*峰上标数字由下至上依次为理论塔板数、分离度与不对称因子[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left]色谱柱 ：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/color][/b][/align][align=left]流动相 ：20mmol/L 磷酸二氢钠水溶液[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：225 nm[/align][align=left]样　品 ：双氰胺、三聚氰胺和二甲双胍浓度均为0.01mg/ml（50%甲醇溶解，流动相稀释）[/align][align=left]进样量 ：5 μL[/align][align=left][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=#4c7886]使用[/color][b]ADME[/b][color=#4c7886]色谱柱进行分析，平衡时间较短，且能保证良好保留与分离~是不是很优秀~[/color][/color][/color][/align]

  • 2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。

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