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氟苯脲

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氟苯脲相关的资讯

  • 安捷伦科技和南本德医学基金会联合开发尿检方法以遵从联邦工作场所药检准则
    安捷伦科技和南本德医学基金会联合开发LC/MS/MS 方法 以遵从新的联邦工作场所药物检测准则 2010 年10月15 日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)和南本德医学基金会合作开发尿液检测方法,以遵从联邦工作场所药物检测的最新强制性准则。10 月1 日生效的新准则首次允许在尿液药物检测的确认中采用液相色谱/三重四级杆质谱技术(LC/MS/MS)。 南本德的工作人员将根据国家实验室验证项目准则对开发出的方法进行验证。该方法将使用相同的色谱柱,无需更换系统即可在一台LC/MS/MS 仪器上分析规定的五类药物。开发出的方法将附有详细的标准操作规程(包括样品制备),有利于实验室人员的培训和快速上手。 &ldquo 我们经常听到这样一种观点,采用必要的新技术提高实验室生产力和降低成本的最大障碍是缺乏时间和内行专家。&rdquo 安捷伦全球法医项目经理Tom Gluodenis, Jr 说&ldquo 我们现在所做的工作就是使那些任务繁重的实验室不必付出大量的时间和精力进行方法开发,就可以轻松地从新准则中获益。例如,借助我们根据最新工作场所准则开发出的工具,实验室能够在60 天内完成方法验证并用于尿液药物检测。&rdquo 与以前的方法相比,采用LC/MS/MS 进行尿液检测可以加快检测速度,降低单个样品的分析成本。此外,该方法可检测多种新增目标药物,调整了几种药物的临界浓度,满足了安非他明和鸦片制剂干扰检测的最低要求。而且还满足了每个峰至少10 个数据点的新要求。 除了与安捷伦合作开发新方法以外,南本德医学基金会还将参与安捷伦区域代表的培训。这将大大增强安捷伦为进行这类检测的实验室提供支持的能力。 南本德医学基金会毒理学部成立于1975 年,通过美国卫生及公共服务部的国家实验室认证计划,成为美国药物滥用和心理健康服务部(SAMHSA,其前身是NIDA(美国国家药物滥用研究所))最早认证的10 个实验室之一。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的18,500 名员工在100 多个国家为客户服务。在2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 笨鸟先飞早入林,功夫不负苦心人—青岛众瑞春季全国巡检
    新年伊始,伴随着正月初八(2月12日)公司上班的节奏,各地办事处人员也积极响应,开始了如火如荼的开展本地春季巡检工作,俗话说:笨鸟先飞早入林,功夫不负苦心人。随着全国巡检工作的进行,众瑞各服务小分队直击各地用户现场,为用户提供及时、有效的服务。西北大区小团队就来到了宁煤集团,针对“便携式烟气综合分析仪”做了深入交流,并现场对实际工况遇到了各类问题做了细致解答。各地巡检工作人在如火如荼的进行着,无论是环保监测站或工地施工现场,还是实验室或企业内部,众瑞人总是服务用心、技术专心的服务好每一位客户。经过十余年的发展,青岛众瑞已经打造出一支优秀的研发、营销、生产运营、技术支持和售后服务团队,在全国范围内建立了客户服务网络,并通过了ISO9001国际质量管理体系认证,为广大用户提供优质高标准的技术支持和服务。青岛众瑞“用心做好仪器”,2019与您并肩前行!
  • 你说的白,是什么白:小麦粉中硫脲的测定
    2019年,国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿,其中小麦粉的定义为:小麦粉wheat flour是指由普通小麦(六倍体小麦,Triticum aestivum L.)经过碾磨制粉,去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》(2017 年第132号)[2]中关于小麦粉(通用)中添加物的要求,即“取得‘小麦粉(通用)’生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料”,保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰(Dibenzoyl peroxide, BPO),在近几年的食品安全抽检中时有被检出,其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中,经常会出现颜色加深的现象,即褐变。发生褐变的主要原因是,小麦籽粒中的多酚氧化酶(Polyphenol oxidase, PPO)催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4],从而影响了小麦粉的色泽,降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中,对食品漂白剂的定义:能够破坏、抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变,一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲(Thiourea)进行漂白,硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性,阻止褐变的发生,在一定程度上将醌类还原成酚类,掩盖不好的品质,达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道,抑制甲状腺和造血器官的机能,引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年,世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7],公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》,填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为,加强小麦粉质量安全监管,总局于2017年发布第132号公告[2],其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下,赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件,开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g(精确至0.01 g)于15 mL旋盖螺口圆底离心管中,加入10.00 mL 80:20乙腈水,旋紧盖子,涡旋分散30 s,水浴超声提取20 min(由于超声时间较长,水浴温度会升高,建议加入冰袋控温),10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min,取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜,滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪:UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱:Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温:20 ℃● 进样量:5 µL● 流动相:A为乙腈,B为水● 洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱● 流速:1 mL/min● 检测波长:246 nm● 采样频率:5 Hz● 采集时间:12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图(1.00 μg/mL) (点击查看大图) 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下,采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时,10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图(10.0 μg/mL)(A:稀释溶剂为纯水,B:稀释溶剂为80:20乙腈水)3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时,硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时,采集时间由10 min延长至12 min,可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温,小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图(点击查看大图)图4. 20℃ 柱温,小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图(点击查看大图)3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为:称取1.00 g小麦粉,加入10.00 mL 80:20乙腈水(提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致),涡旋混匀,高速冷冻离心,取上清液过膜,上机测试。处理一批次8个样品,耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程,在提取、过滤(离心)后,加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作,耗时较长,且样品通量小。因此优化后的前处理流程,提高了样品通量,减少了溶剂用量,效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下,硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL,线性方程y=0.9109x-0.0300,线性相关系数r2=0.99992,线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下,硫脲方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(点击查看大图)3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%~95.0% 之间,相对标准偏差在 0.57%~2.36% 之间(n=6)表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度(点击查看大图)图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度(点击查看大图)图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 (点击查看大图)图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标(点击查看大图)图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标(点击查看大图)04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化,简化了前处理流程,优化了色谱条件,线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷,适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献:[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 基于光纤传感的尿比重仪
    仪器名称 基于光纤传感的尿比重仪 单位名称 深圳大学 联系人 李学金 联系邮箱 lixuejin@szu.edu.cn 成果成熟度 □正在研发 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 &radic 技术入股 □合作开发 □其他 成果简介: 基于光纤传感的尿比重仪是一种新型肾功能及人体体液溶质含量的监控仪器。采用先进的光纤传感技术,可实现高灵敏的实时在线检测(现有比重仪做不到),并能大大缩小仪器的体积。 本仪器的灵敏度比市场上现有尿比重仪高10倍以上,并能实现检测即时数显和实时记录等功能。还可以通过转换标定体系,转换成液体浓度、折射率等量的检测。 应用前景: 基于光纤传感的尿比重仪主要用于检测人体尿液的比重值,用于临床医学上诊断肾脏的浓缩功能,并可用于初步诊断糖尿病、蛋白尿、急性肾炎、高热、脱水、尿崩症、尿毒症、慢性肾小球肾炎、急性肾炎多尿期等;也可以反映一些疾病的程度,如糖尿病患者,如果血糖升高,尿比重值也会相应升高。 另外,本仪器还可广泛用于各种液体的浓度、折射率的检测或监控,如酿酒过程中,酒精浓度的监控;各种化学药剂生产过程中的浓度监控(相比电学的方法,采用光学的检测方法,不但灵敏度高,而且在易燃易爆环境中使用安全可靠);环境水体污染程度检测等。 本仪器可应用于人体健康指标智能监测,安装于小便池中,人们可以通过每次小便及时得知自己的健康情况,是一种新型的智能家居。随着&ldquo 智慧城市&rdquo 列入十二五规划的一项重要内容,物联网应用技术将得到一个新的发展和完善。智能家居做为物联网最广泛的应用,不管是在物联网的大浪潮下、还是在智慧城市建设中都有着广泛的前景,蕴含着巨大的市场潜力。 知识产权及项目获奖情况: 已获得专利,专利名称:一种液体比重仪,专利号:201520045154.2
  • 航创发布HC-800F全自动尿氟测定仪新品
    HC-800全自动尿氟离子分析仪是深圳市航创医疗设备有限公司适应市场需求研发生产的快速检测人体尿液中的氟离子浓度的仪器,有助于筛查氟骨症、氟中毒等相关疾病,仪器检测速度快,测试结果准确,在各级医院,疾控,职业病防治院,体检中心广泛应用。HC-800全自动尿氟离子分析仪具有以下性能特点:自动进样快速进行定量分析,测值准确; 连续批量测量,仪器标定、测量自动进行; 采用先进离子选择电极技术,性能稳定,测试准确; 智能化免维护设计,操作简单; 双显示(液晶显示及热敏打印); 现场安装培训,整机保修一年,终身维修; 技术参数: 测量范围:0-190 mg/L;样品类型:尿液;分辨率:0.01mg/L; 测试时间:<3min; 显示方式:双显示(液晶显示及热敏打印); 通讯接口:RS232、USB 2.0(双通信接口); 电压:AC220V±10%; 频率:50Hz; 功率:<60W; 外形尺寸:38.5*23.5*34.5cm; 仪器工作条件:①环境温度:10~35℃;②空气相对湿度:<85%;③除地球磁场外周围无强磁场干扰; 信息管理软件(选配)。 创新点:HC-800F全自动尿氟测定仪打破了传统的尿氟检测壁垒,原来检测尿氟流程繁琐,每测一个样本需要半个小时左右,而且误差很大。这款仪器实现了快速检测,测试一个样品只需要三分钟,并且不需要大量的尿液样本,只需要200微升样本,安全卫生。同时仪器可以选配自动进样系统,实现大量样本的批量检测 HC-800F全自动尿氟测定仪
  • 塑料中邻苯二甲酸盐可致男孩女性化?
    据《每日邮报》报道,一项研究显示,塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具,比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。   这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信,这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是,这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期,研究人员担心存在进一步效应。   虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全,但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐,因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。   以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查,检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴,在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们,向她们询问孩子使用的玩具,喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现,两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系,但对女孩没有影响。   与其他男孩相比,邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动,如运动。斯旺教授相信,邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说:“这些结论很重要,因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现,怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中,有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。   环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说:“这些结论令人担忧,我们现在知道,人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响,影响男性生殖健康,似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小,但是,现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”   欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说:“在做出正确判断之前,我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是,考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童,我认为,这些结论有必要引起足够注意。不过,我认为,不进行更细致更周密的研究,人们不应该妄下这样的结论。”
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 南开大学李功玉:我的质谱前十年,从“菜鸟球员”到“菜鸟教练”的奇妙之旅
    从收到中科大黄光明老师转发的贺老师邀请邮件至今,已过去数月有余。很遗憾没能赶上盛大的CNCP-2020《十年回顾》。思考了很久,也拜读了多篇优秀的CNCPer回顾文章,今天总算在南开园,敲下了《我的质谱前十年》这样一个平淡而真实的题目。一直在想是否用《我的质谱前半生》为题会更有吸引力。2012-2022,从中科大起步,踏入质谱分析的科研殿堂,我用了将近十年的时间,勉强完成了从一个质谱“菜鸟球员”(质谱分析方向的一年级研究生)到“菜鸟教练”(质谱分析方向的特聘研究员)的艰难转身。然而,时至今日,在CNCP中我仍然是一名初学者,每天都在继续学习蛋白质组学及相关技术,争取成为一名合格的CNCPer。很荣幸能成为第三代CNCPer一员,也特别感谢贺老师和黄老师给予这样宝贵的平台与机会,我也得以从繁杂的课题组事务中偷得片刻闲暇,在2022年11月的某个傍晚晚饭过后,关上办公室透着微光的玻璃门,放下《视频会议中///请勿扰》的警示牌,随手开了一瓶“82年”的可乐,开始回顾这十年的点点滴滴与细细碎碎。这篇波澜不惊的流水账,期待能给大家茶余饭后带来些许谈资笑料,足矣。如能给年轻的CNCPer学生朋友们带来些许借鉴或者经验教训,也是我内心深处最大的满足啦。  梦起中科大:初识基础质谱  中科大是一个令人魂牵梦萦的地方。出国率高、理科强校、数不清的第一名,对于一个“菜鸟”研究生来说,这些就是中科大耀眼的标签。由于怀揣一个出国梦,因此选择了考研中科大并最终以专业第一的成绩被录取(后来才知道很多同学是保研进来的,根本就不用跟我们pk)。2012年3月底第一次来到科大见到年轻的黄老师。当时在教学楼与黄老师第一次见面聊了一个多小时,初步印象是,黄老师皮肤很好,人也很好。我感觉自我回答很完美的一个问题是:为什么选择分析化学而不是有机化学等其它方向(是因为分析轻松吗)?我说,分析方向相对绿色环保、无毒无害,但是要想出重要成果,肯定要付出加倍努力才行(多么朴实无华的表态)。在我自己当过好多次面试官以后,我才发现自己当时的回答有多么强烈地抓住一位年轻老板的心(此处手动偷笑中)。自此被黄老师选中,追随着黄老师的脚步,在黄老师入职科大大约半年后,我也顺利成为了Huang Lab的第一届硕士研究生。(其实我第一位联系的是邓兆祥老师,当时官网上还没有出现黄老师的太多信息。现在回想起来也要感谢邓老师的推荐,才得以有机会进入质谱分析行业。)  图1. 在Huang Lab搭建的第一个CE-ESI-MS接口装置图。  在中科大这五年,在黄老师的指导下,在科研课题方面,很惭愧仅干了三件小事:1)第一个课题是关于毛细管电泳-质谱接口开发,近乎失败告终(图1,后来课题转给师妹,共同作者发表1篇RCM) 2)基于非接触式电喷雾离子化技术,提出了In-cell MS的概念(原位细胞蛋白质谱,借鉴了当时很火的in-cell NMR),实现了细胞内高表达蛋白的直接进样质谱分析(图2和图3,发表2篇Anal Chem,其中图3是博士毕业前3个月,拿到了博后offer之后等签证过程中的一个quick publication) 3)发展出毫秒级微电泳理论(可能与第一个失败的电泳课题有关)与毫秒级电磁感应加热理论,并整合离子淌度质谱(访问密西根大学),实现了溶液蛋白高级结构动态变化的在线质谱实时监测(发表1篇Anal Chem)。  图2.在Huang Lab搭建的脉冲高压电源电路图、In-cell MS及高通量非接触式电喷雾装置图图3. 博士毕业前3个月发表的一篇Anal Chem  中科大读博期间,有太多的难忘时刻。正如我的博士毕业论文上青涩的文笔所描绘的那般场景,我们致力于发展一种新型的蛋白质质谱监测方式,力争实现细胞内蛋白质的原位、快速监测与结构分析,核心的解决思路是利用超强抗基质干扰能力的离子化方法,并在活细胞内金属蛋白与配体相互作用等方面做了初步的尝试。至今仍会为尝试了6个月差点放弃的全细胞电喷雾实验而突然看到蛋白信号的那一瞬间所触动,起初黄老师和我自己其实都并不太确定最后能拿到信号。6个月的时间里,我们尝试了除了稀释样品外的几乎所有可能想到的方案,直到有一天,我不小心把细胞稀释液给配稀了3个数量级(“失误”),隐隐约约在杂乱的氯化钠团簇离子背景峰中,看到了几个与众不同的多电荷态峰。虽然那时候的信噪比奇差无比,我顿时就预感了成功就在眼前了。剩下的只是参数优化而已。这个课题当时是和中科大化学系刘扬中老师课题组合作的,翻到当时给刘老师的邮件(图4),当时还起了一个特别诗意的名字,One Spray One Separation。这个课题后来我总结起来,还是自己受限于思维定势了,当时一直想着寄希望提高样品量以此获得信号,不曾想过稀释、降低浓度可以减少干扰、提高离子化效率,毕竟惯性思维(思维定势)告诉我,细胞内的蛋白太少了。可是质谱是一个超高灵敏的检测仪器,甚至可以实现单个分子水平上的离子信号监测。虽然后来我们开复盘会的时候,有朝这个方向思考,不过最终并没有进一步实施,后来Albert Heck等相关课题组在charge detection-mass spectrometry(CDMS)仪器上就实现了类似的设想(发表了一系列高影响力文章)。(欲了解相关可点击:电荷检测质谱技术进展)  总结而言,中科大的这段时光是质谱梦的开端,在黄光明老师的指导下,我学会了基础质谱的相关知识,尤其是离子源方面。在黄老师自由宽松的学术氛围下,一切似乎都是那么从容,我可以做自己想做的课题,可以尝试自己不靠谱的想法,这种和谐的科研环境让我很多时候都觉得博士生活并不是人们宣扬的那样枯燥与无趣。这份心态陪伴我渡过了一个又一个关键的时间节点:2014年4月第一篇文章的发表,2015年6月第一次看到细胞内冷应激蛋白的信号,2015年12月与斯坦福大学Richard Zare教授在南京第一次面谈,2016年3月校青年基金获批,2016年4月成功抵达密歇根大学安娜堡分校Brandon T. Ruotolo教授实验室,2016年10月Anal. Chem.接收,2017年4月提交博士毕业论文。  图4. 2015年6月17日首次看到全细胞喷雾钙调蛋白的信号之后,给合作导师刘扬中老师的邮件  寻梦安娜堡:启蒙结构质谱  安娜堡给人的感觉就像是初恋,砰然心动、短暂相伴却也刻骨铭心。在个人职业发展方面,也特别感谢黄老师的大力支持,成功前往密西根大学进行短期交流。这次作为访问学生的身份前往安娜堡的经历,对我的人生走向起着至关重要的作用,彷佛打开了新世界的大门。我可以把所有的事情写成回忆录、拍成照片视频等共享,然而这种认识新事物的过程与体验,若非本人经历是无法体会的。  作为访问学生,第一次去美国,一切都充满未知,语言、饮食习惯、生活和社会环境,每天都给我带来冲击。当时Brandon刚好过了tenure考核,正在学术休假。因此与他直接面对面的交流机会并不多。大多数时间都是跟着实验室师兄师姐们学习离子淌度质谱。很庆幸在此期间接受了离子淌度理论、非变性质谱样品制备以及质谱数据采集及数据处理等方面的系统训练。短短的四个月时间,太多令人回忆起来觉得温暖的瞬间,报到那天是4月11日,负责帮我办手续的HR上来就是一句happy birthday,随后就拿到了后来失而复得的两张UM校园卡(图5)。2016年参加了人生第一次ASMS会议,一个人感受经济舱(第一次坐那种只有二三十个座位的小型客机)、乘坐灰狗长途汽车、换乘短途Uber穿梭在美国中西部大玉米地之间,安娜堡、普渡、俄亥俄州立以及UIUC香槟多个校区,朝发夕至。  图5. 两张UM校园卡(其中一张属于遗失又找回)  图6. ASMS-2016 Ruotolo课题组圣安东尼奥聚餐  翻看着旧照片,思绪万千。2016年和2019年,两次到访Ruotolo Lab,体验截然不同。图6是第一次访问时随课题组参加当年的ASMS年会,在圣安东尼奥(德州)当地一家牛排店,课题组聚餐前的大合影。那一次会议对我来说突如其来,规模之大、交流之深,完全超出我对学术会议的预期,由于我没有做好充分准备,一切都猝不及防,走马观花、热闹过场,却也收获了一批一面之交的、之后时不时线上交流的学术网友。学术上,我的结构质谱是从这里开始的,Ruotolo Lab教会了我离子淌度质谱的基础知识。在做文献阅读时我被Brandon发表在JACS和Angew上的三篇Hofmeister盐调控蛋白结构的文章所深深吸引。作为一个初学者,最快入门的方式就是模仿与重复别人的代表性实验。当时我对此执念很深,因此就开始动手重复那些让我痴迷的实验。Brandon那三篇文章主要是聚焦在盐本身对蛋白的一级质谱的信号挖掘,包括寡聚体组成以及碰撞横截面积CCS的变化等信息。我当时就很想知道,这些盐如果真的调控了高级结构,是否这些盐也能调控复合物拓扑学组装结构?我当时有一个猜想:有没有可能在特定盐的喷雾条件下,复合物的拓扑学结构能够得到更好的保护?因为在结构质谱领域,一直被人诟病的一个地方,就是我们直接测量的是脱溶剂条件下的结构,与溶液相真实结构之间必然存在差异。而这种差异具体有多少,尚缺乏有效的定量评估方法以及通用的差异缓和措施。  图7. 附带普渡大学Graham Cooks院士真迹的实验记录本  一次实验中我意外地发现,当我在经典的非变性质谱溶液中,加入低浓度的碳酸氢铵时,神奇的现象出现了:血红蛋白四聚体复合物的气相解离路径发生了显著变化。传统条件下,几乎所有文献和实验都会相信,四聚体会解离成单体和三聚体,这种解离路径与其溶液中“二聚的二聚”的结构特点是相矛盾的。而在我调整Hofmeister盐条件之后,这种传统认知被打破,四聚体优先解离为二聚体,而这恰恰是溶液相拓扑学结构的真实情况。在我去Purdue访问Aston Lab以及去Ohio State University访问Wysocki Lab时,分别与Graham和Vicki谈论了我当时引以为傲的新发现,试图从两位SID发明人那里得到机制解析方面的帮助。两位都对这个现象表示感兴趣,Graham还用一张便签纸写下了他从电荷态分布的角度给我的一些猜想建议(图7)。第一次观测到这个新现象是大约在抵达安娜堡一个月内。Brandon对此非常谨慎,为了说服他,我接下来的访问时间里,做了至少十种不同复合物体系,并从各种不同的侧面去试图解释这里到底发生了什么。正如博士导师黄光明老师经常在组会上说的那样,咱们做科研的,没有人会相信魔术。后来经过接近2年的断断续续补充实验(图8),我们发现这可能和pH改变之后邻近的双硫键易发生交联有相关性,最终Brandon选择将文章发表在IJMS的一期结构质谱约稿专刊上(尽管我当时有一万个不愿意,从一个初学者的执拗与不成熟的角度看,这种新奇的发现怎么都可以发到一个影响力更高的杂志上)。  图8. 论“喷针质量对于非变性结构质谱实验成功重要性” ——UM实验记录本  2019年夏天,在美国质谱学会博士后职业发展奖的支持下,我再次来到Ruotolo Lab,再次感受安娜堡夏天的尾巴。只是这次是短暂的两周交流,来之前我就一个一个联系之前一起住在Arbor Village、周末一起打球的好朋友们,包括现在已经回到浙大任教授的优秀结构生物学专家张岩老师(青千、长江、青年973首席科学家),只是大家大都已经搬走离开或已回国。我自己选择住在一个更远的、公交车可以直达的地方,想着进一步感受安娜堡downtown远端的生活。这一次,UM给我重新启用之前的学号,课题组安全培训表上我的两次签名之间竟然还没有翻页(亲切感油然而生!),实验室也仍然沿用之前大家商量安排质谱机时的传统(图9)。这一次我来的主要任务是学习结构质谱指引下的分子模拟方法(图10),然而很遗憾,两周的时间还是太过短暂,我并没有完全掌握分子模拟本身,在课题组成员的帮助下,我只基本掌握了在拿到分子结构后,如何用我们的结构质谱数据去匹配、筛选、构建气相条件下的蛋白结构。而图10是当时我在离开安娜堡之前,为了防止我离开课题组以后就忘了怎么做,带我做模拟的Chae要求我在黑板上写下来的工作流程。这一张照片已经成为了我实验室(LimsLab)分子模拟初学者的第一手教材。看着图5的校园卡,猛然发现,还在有效期内,期待疫情过后,重返安娜堡的画面。  图9. Ruotolo课题组安全培训记录(2016+2019)与质谱实验安排表。  图10. 结构质谱指引下的分子模拟过程(2019年8月,写于安娜堡Ruotolo Lab)。  驻扎麦迪逊:感受定量质谱  麦迪逊的经历印象深刻,酸甜苦辣,受益终生。从2017年8月至2021年1月,我在麦屯过了四个中国年。期间没有回国,后来疫情来了,也就直接放弃了回国休假的打算,直到回南开的那一天。麦屯是全美宜居幸福指数排名第一的城市,也是我人生中待过时间第四长的一个城市,同时也是我在美国待过时间最长的一个城市。难忘的生活细节太多,也认识了超级多好朋友兄弟姐妹。竟然一时间不知从何处下笔。今天回想起来,还是觉得时间过得太快,过去四年的时光历历在目,仿佛一切就在昨天。  图11. 博士后导师Lingjun赠送歌手赵雷亲笔签名CD,2019年3月23日,药学院办公室。  非常荣幸加入李灵军老师课题组Li Lab进行博士后训练。印象中Lingjun一直都非常忙,Li Lab课题组大小事务都要操心,几乎每天都工作到凌晨两三点,在凌晨收到李老师的邮件或者信息也不足为奇,当然如果你的邮件被淹没在茫茫list中也偶有发生。记得当时联系李老师申请博后位置,李老师就是在我发送第二封邮件时才回复。Li Lab课题组的研究兴趣广泛,但是以定量质谱方法开发为核心,Lingjun在这个方向上还获得了美国质谱学会ASMS专门给中青年科学家设立的、一年仅颁发一位的重量级奖项Biemann Medal(李老师获得的荣誉如果全部列出来,将占据我这篇文章一半以上的篇幅,建议感兴趣的读者请自行查阅)。Lingjun最让我佩服的一点是,可以常年不花时间锻炼身体,却似乎从来不感冒不生病,一年365天铁人般坚守在工作岗位上。平时的爱好,主要是追追星(图11,赵雷)以及朋友圈发发美食美景和美图。  犹记得当时,刚好前期主要负责离子淌度相关方向的贾辰熙师兄回国(现任北京蛋白质中心独立PI),而我在Brandon那边有一些离子淌度的训练背景,加上有NIH的基金需要这个方向继续发展,最后顺利进入了Li Lab,成为麦屯定量质谱大团队的一员。李老师备受领域内同行的尊敬与认可,作为李老师的学生与课题组成员,我们也深得其益,每次出去开会提到Madison Li Lab就能得到wow的大声回应,而我自己也得益于Lingjun的reputation,成功申请到ASMS的博士后职业发展奖(Postdoc Career DevelopmentAward)。这对于我的职业生涯确实起着很大的鼓舞作用,并以此为契机,推动着后面的每一步探索。  图12. “快速入门”的一篇文章(手性修饰质谱方法学开发)。  博后期间,协助指导了几名研究生,负责维护管理离子淌度质谱Synapt G2,参与撰写了几份NIH基金并发表了五六篇论文,代表Li Lab在ASMS年会上做了两次口头报告。科研方面,总结起来,很惭愧在Li Lab仅干了以下两件小事:  (1)定量质谱方向,一事无成,只是在最后一年时间里(拿到南开的offer之后回国之前),跟着实验室的小伙伴们,学会了4-plex DiLeu的简单合成与组学定量应用,没有在这个方向上帮助Li Lab做出任何贡献(而我自己到今天还在后悔,如果给我更长的时间,我一定会把蛋白组学样品制备、数据处理、定量测量等方面加强,组学质谱技术太强大了!)。当然,在我现在自己课题组LimsLab,我正在弥补这个遗憾,我的学生们目前也正在DiLeu定量质谱的道路上摸索着前行,争取能将DiLeu探针推广到完整蛋白标记领域中。  图13. “厚积薄发”的一篇文章(纳秒光化学点击反应助力原位蛋白质谱分析)。  (2)结构质谱方向,三年多的时间里,主要在以下三个方面取得一点小的进展:发展了面向蛋白结构微小差异的高通量构象操控新策略AIU(发表1篇AC+1篇JASMS) 借鉴印第安纳大学Clemmer Group多维分离单糖小分子的思路,发展了多维差异放大结构质谱新策略,并成功应用于手性多肽的快速结构拆分(图12,如果没记错,这是Li Lab近年来的第一篇Nat. Commun.) 受荧光热电泳实验启发,开发了质谱兼容的纳秒光化学点击反应,实现了蛋白原位检测与结构标记分析(图13,如果没记错,应该是Li Lab近年来的第二篇Nat. Commun.)。前两个工作我现在的学生也在follow,似乎他们现在很喜欢使用相关的技术方法,而第三个工作,我当时在Li Lab协助指导的博士生也跟着拓展,应用到小分子代谢物的检测分析中,今年发表了一篇AC。第二个工作我把它标注为“快速入门”,第三个工作则为“厚积薄发”,主要原因在于课题的完成过程截然不同,前者的关键数据是在我抵达麦屯一个多月就拿到了(美国入境签证为证,哈哈哈),而后者则是我构思了很长时间的一个idea(2017年开始构思),经过漫长的摸索调整,才以最终发表的样子呈现在大家面前。  2020年2月,一场突如其来的新冠疫情席卷全球。所有人的生活方式均因此而改变。犹记得最后一次驱车前往UIUC校园,Jonathan Sweedler实验室使用TIMS仪器就是2月底,当时还特别幸运,在大玉米地香槟这座城市遇到了受Jonathan邀请来化学系做特邀报告的Dick Zare(图14,右下倒数第二张)。这也是除了我去斯坦福Zare Lab访问期间与Dick在美国的唯一一次会面。从此之后,大家经历了居家办公、线上组会、带薪休假的艰难岁月,后来给南开投了第一封求职信便很快收到学院回复,再后来就是和Li Lab的各位小伙伴线上告别(图14,Lingjun很贴心地拼贴了我们故事的点点滴滴,包括第一次线下和李老师在海口国际分析化学年会见面的青涩照片,右下,太感动啦)。  图14. 2021年1月,与Li Lab的各位小伙伴们线上告别。  南开再起航:创办LimsLab  南开是一个既熟悉又陌生的全新环境,无限可能、机遇大于挑战,因此充满期待。南开化学在我投递求职信的第二天就给了我面试通知,并在面试后一周内毫不犹豫地通知我通过了学院的面试。我也在随后毫不犹豫地接受了这份来自南开的爽快offer。于是开始筹建实验室,回国前就在构思自己实验室名字,博后实验室叫Li Lab,最后把自己的实验室叫做LimsLab(图15),寓意为Li-MS-Lab或者Li-IMS-Lab。如其名,LimsLab将打造以离子淌度质谱为核心技术的大分子结构质谱分析实验室。  图15. 南开大学大分子结构质谱分析实验室Logo。  2021年2月25日,我第一次来到天津,第一次来到南开,高效完成了各项报到工作。至此,可以算得上是完成了从“菜鸟球员”到“菜鸟教练”的角色转换。虽然之前也曾帮助实验室做过一些相关的服务工作,而只有此次真正完成角色转变之后,我才深刻意识到一位导师所面临的事物有多繁杂,尤其是对一个从毛坯房白手起家的“菜鸟教练”(图16)。每次被要求填写业余爱好时,我都会毫不犹豫地写下“篮球”这两个字。如果把科研事业当成篮球爱好,首先要建好球场,然后要招募球员。而在这些工作之前,最为重要的是,作为这样一个身兼数职的“菜鸟教练”,虽然有学校给提供的start-up启动经费,还需要时时刻刻思考着如何“融资”,而不断构思着说服“资本家们”给你投资的理由。  庆幸的是,在各位同行专家的大力支持与鼓励下,经过快两年的摸爬滚打,LimsLab目前运转逐渐步入正轨,课题组目前拥有操作室(图17)、质谱室(图18)、制样室(图19)、细胞间和学生办公室等多个活动空间,仪器设备有适用于蛋白组学高通量定量分析的Orbitrap Eclipse(依托生科院)、Fusion Lumos(依托药化生国重),有高分辨结构质谱离子淌度仪Cyclic IMS(依托海河实验室)和经典结构质谱仪Synapt G2(依托国重),近期也着手采购非变性大分子结构质谱QE UHMR仪器。同时,实验室的小伙伴们还一起盲盒般开箱了一台适用于离子源等方法开发的Orbitrap二手质谱仪器(图20)。除配套设备外,LimsLab课题组目前经费充足,拥有研究生和科研助理十余名科研人员,现亟需在定量蛋白组学、合成化学和计算模拟化学等方向的博士后研究员加入,以充实、完善LimsLab队伍,尽快提升团队的整体科研素养与综合水平。待遇由你定,要求仅一条,那就是对高水平科研工作有足够的热情与向往。  随附LimsLab课题组网站:https://www.x-mol.com/groups/gongyu_li  同附PI联系方式:李功玉(ligongyu@nankai.edu.cn)  再附PI简介:李功玉,南开大学化学学院,研究员、博士生导师。入选国家高层次青年人才计划(2021)、主持科技部重点研发青年项目(2022)。2017年毕业于中国科学技术大学,获理学博士学位。 2017年至2021年在美国威斯康星大学麦迪逊分校开展博士后研究。2016年和2019年两次前往美国密西根大学安娜堡分校交流访问。2021年2月加入南开大学化学学院,成立LimsLab课题组,研究方向为大分子结构质谱分析。图16. “菜鸟教练”的必修课之毛坯实验室装修(拍摄于2021年3月)。图17. 南开大学LimsLab实验室操作室(拍摄于2022年11月)。图18. 南开大学LimsLab实验室质谱室(拍摄于2022年11月)。 图19. 南开大学LimsLab实验室制样室(拍摄于2022年11月)。  图20. 南开大学LimsLab实验室成功自主拆机(拍摄于2022年11月)。
  • ATAGO全自动折光仪RX-5000 α成功应用于尿素含量的测定
    尿素是常用的氮肥品种。在尿素的生产和使用中,均要求能快速、准确地测定尿素的含量。目前,虽已有多种测定尿素含量的方法,但各有自己的优点和使用范围,因此测定标准并没有统一。根据现存尿素的测定过程,可分为间接测定和直接测定。间接测定通过脲酶将尿素分解为氨、硝酸盐或氮气,然后利用现有标准方法测定含氮物质的量,并据此计算出尿素的浓度;直接测定则是通过加入某些能够和尿素反应生成带色产物的物质,通过比色等方法进行测定。目前间接测定溶液中尿素含量的方法以H2SO4消化比色法为代表;直接测定法以二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法应用最广。 华南农业大学资源环境学院郑丽行、樊小林教授与上海化工院国家化肥检测中心刘刚,杨一合作,采用ATAGO 折光仪RX-5000 &alpha 直接测定纯尿素溶液中尿素的含量,并与二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法以及H2SO4消化比色法的测定结果进行比较。结果发现,折光率与溶液中尿素含量呈极显著线性相关,相关性曲线为Y=7025.7X-9361.7 (25℃)最小检出限位0.5g/Kg,最大检出限为600g/Kg。 他们的研究建立了测定尿素含量的折光率法,此方法具有检测范围广,准确度高、精度高、测量速度快,工作效率高、简单易行等特点。另外,该法测定过程不需要任何化学药品,在节约成本的同时,还避免了化学试剂可能造成的环境污染。 此方法既可作为尿素企业及缓/控释尿素企业尿素释放率质量控制的检验方法,也可以作为教学、科研部门测定尿素含量的方法。 技术指标: 1.能够快速且高精度地测量各种液体的折射率,Brix,浓度; 2.具有内置的恒温装置,无需外接水浴,实现温度控制; 3.测量范围:折射指数(nD):1.32700 至 1.58000; 4.分辨率:折射指数(nD):0.00001;温度:0.01° C; 5.测量精度:折射指数(nD):± 0.00004; 6.重复性:折射指数(nD):± 0.00002; 7.※可根据用户需求,自定义60个样本曲线; 8.SUS316不锈钢样品槽提高耐蚀性和耐伤性,蓝宝石棱镜精准耐用。 Atago全自动折光仪Rx5000a
  • 噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案
    噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片(Co@BPNs)激活高铁酸盐(VI)高级氧化过程(AOP)的化学发光(CL)检测平台,以实现对噻苯达唑(TBZ)的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧(ROS),该系统能够有效分解TBZ,并产生强烈的CL信号,从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪:BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)(3). 硝基四氮唑蓝氯化物(NBT)、1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)(4). 对苯醌(PBQ)、氢氧化钠(NaOH)、硫脲、L-组氨酸(L-His)、抗坏血酸(AA)。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备:将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末,转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP,超声处理20分钟,形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入:向溶液中通入氮气30分钟,以去除氧气。(3). 微波加热反应:加入100 mg NaOH,进行微波加热反应(1小时,140°C,375 W)。(4). 冷却和离心:自然冷却后,离心收集上层悬浮液,进一步离心得到Co@BPNs沉淀,真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统:在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液(0.05 mg/mL)和TBZ溶液(0.01 mg/mL),然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液(10⁻ ³ mol/L)触发CL反应。(2). 数据记录:记录CL发射,PMT电压为0.8 kV,数据采集间隔为0.01秒,实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征:通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究:使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估:通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估:考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征:TEM图像显示,Co@BPNs呈层状形态,分布均匀,尺寸约为17 nm(图1A)。HRTEM图像表明,Co@BPNs具有高度晶体结构,晶格间距为0.334和0.256 nm,分别对应于Co氧化物和BP的晶面(图1B)。(2). XRD和拉曼光谱:XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布(图1C, 1D)。(3). XPS和FT-IR分析:XPS和FT-IR分析显示,Co@BPNs表面具有多种氧功能团,这些功能团在CL反应中起重要作用(图1E, 1F, 1G)。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布;(B) Co@BPNs的HRTEM图像;(C) Co@BPNs的XRD图谱;(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱;高分辨率XPS光谱:(E) P 2p峰,(F) Co 2p峰,(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱:Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强,表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用(图2A)。(2). 捕获剂实验:不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明,AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用(图2B)。(3). ROS生成验证:EPR光谱研究显示,Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2(图2C)。化学捕获实验表明,DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著(图2D)。(4). 结构变化研究:1H NMR和FT-IR光谱分析显示,TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显(图2E, 2F)。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂(AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲)对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定:410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示,TBZ浓度越高,CL信号越强(图3A)。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内,CL强度与TBZ浓度的线性关系良好(图2B)。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰,表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力(图5C)。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内,化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药(浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL)对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐(VI)的化学发光检测方法,可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧,选择性氧化TBZ,产生强CL信号。实验结果表明,该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度,在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*资料出处:免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 300万!甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目
    项目编号:FYZC2021019项目名称:甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目预算金额:300.0(万元)最高限价:225(万元)采购需求:甘肃省妇幼保健院(甘肃省中心医院)所需尿气相色谱质谱联用仪(遗传代谢病气质高危筛查及辅助诊断系统)1套。合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • CFDA:小麦粉中严禁添加过氧化苯甲酰等非食品原料
    p   为规范生产行为,加强小麦粉质量安全监管,现将有关事项公告如下: /p p   一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p   二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业,生产专用小麦粉时,应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准,添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料,并制定相应的企业标准,报省级卫生行政部门备案。 /p p   三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注,不得虚假标注产品成分,不得虚假标注执行标准,不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p   四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p   五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验,落实质量安全主体责任。 /p p   六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测,严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为,严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为,严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为,涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p
  • 欧盟食品安全局审查霜脲氰的最大残留限量
    p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日,欧盟食品安全局审查了霜脲氰(cymoxanil)的最大残留限量,提议修订其在部分商品中的残留限量。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 根据欧盟法规396/2005号第12条的规定,欧盟食品安全局对霜脲氰的残留限量进行了审查。为评估霜脲氰在植物、加工产品、轮作作物、牲畜中最大残留限量,欧盟食品安全局参考了91/414/EEC指令框架下的结论以及成员国报告的欧盟许可进口限量,在现行数据的基础之上,得出残留限量建议。最终提议修订霜脲氰在土豆、大蒜、洋葱等商品中的最大残留限量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 408px" title=" QQ图片20151215141546.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bc2cf991-899a-4f5e-aa04-c8dab9bfa08f.jpg" width=" 600" height=" 408" / /p p br/ /p
  • 新生儿健康,双质谱护航——NBS血尿同筛精准方案
    家中有小孩的朋友,一定经历过这件事情:在新生儿出生后三天,医院会要求采集新生儿足跟血,足跟血的干血斑用于新生儿遗传代谢病筛查(NBS)。目前我国列入强制筛查范围的项目有先天性甲状腺功能低下和苯丙酮尿症,这两种疾病如果不及时治疗可造成宝宝智力严重低下。如果早发现、早干预治疗,就可以避免对宝宝生长发育的不良影响。 新生儿遗传代谢病筛查作为一个国家全面推广的临检项目,越来越受到重视,您知道哪些仪器是新筛项目的“幕后卫士”吗? LCMS-8050 CL 串联质谱法是新生儿遗传代谢病筛查的手段之一,涉及仪器为LC-MS/MS。岛津通过NMPA认证的LC-MS/MS仪器为:LCMS-8040 CL和LCMS-8050 CL(注册证编号:国械注进20182400195) 通过对数十种小分子目标化合物的分析,筛查出包括氨基酸代谢异常、有机酸代谢紊乱和脂肪酸氧化缺陷在内的近50种遗传代谢病,而传统新生儿疾病筛查方法(荧光分析法、Guthrie细菌抑制法)仅能同时检测出其中极少的种类。随着串联质谱筛查技术的不断发展,能够筛查出的遗传代谢性疾病数量还将继续增加。 可采用串联质谱技术筛查的遗传代谢病[1]:注:具体筛查疾病的种类和数量与所用试剂盒有关 相比传统新筛方法,LC-MS/MS用于新筛的优势非常明显,但它并不是万能的,对于筛查结果不合格需要进一步诊断的、或是对于对高危人群进行诊断的,则需要另一种质谱——GC-MS。 GCMS-QP2020 自1966年Tanaka运用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)发现首例异戊酸血症以来, GC-MS在遗传代谢病的筛查与诊断中广泛应用, 并成为有机酸尿症的主要诊断方法[2]。 GC-MS结合色谱的高分离度和质谱的高灵敏度,准确性高、特异性好、自动化分析流程, 可实现一次进样多种物质同时检测,同时可以准确地定性、定量,大大提高了遗传代谢病的诊断效率。 目前,GC-MS在临床检验行业最广泛的应用是新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,对新生儿尿液中的有机酸进行检测,可根据异常代谢物种类,有效地对新生儿代谢疾病进行高危筛查及辅助诊断,也是预防儿童病残、提高人口素质的有效措施。 在新筛领域,岛津拥有LC-MS/MS与GC-MS相结合的血尿同筛精准方案,力争运用质谱技术为每一位新生儿的健康保驾护航,以科学技术为人类做贡献。 参考文献:[1] 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会,MS/MS技术在新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病筛查中的应用共识[S],2019.[2] 杜雨轩,杨江涛,王薇,等. 气相色谱-质谱联用检测尿液8种有机酸实验室间质量的调查[J]. 临床检验杂志,2019,37(6):448-452.
  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 助力机动车尾气处理,海能仪器为车用尿素检测提供解决方案(内附资料)
    作为雾霾的来源之一,机动车尾气一直是阻碍国家环保工作的一大“重犯”,如今,机动车数量不断攀升,“国五”、“国六”标准相继出台,如何环保有效地进行尾气处理,早已成为不可忽视的问题。 现阶段,我国普遍采用SCR(选择性催化还原法)技术,在催化剂的作用下,喷入还原剂氨或尿素,把尾气中的NOx还原成N2和H2O。其中,主要试剂就是柴油车尾气处理液(俗称车用尿素)。 标准《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》中规定了车用尿素的技术要求、试验方法和检验规则。“尿素含量”作为其中最主要的一个参数,在该标准里明确规定了用燃烧法自动定氮仪进行检测。海能对于杜马斯定氮仪的研究已经相当成熟,并推出多款相关产品,其中海能D100杜马斯定氮仪就是一款采用燃烧法的自动定氮仪,完全符合GB 29518-2013国标要求。海能D100杜马斯定氮仪是国内第一台杜马斯定氮仪,广泛适用于车用尿素、肥料、食品、谷物、乳制品、动物饲料、植物、烟草等样品中氮/蛋白质的测量。 检测过程中,检测设备除满足稳定、准确、便捷的核心要求之外,还需要拥有强大的数据存储、分析、共享监管的能力。海能仪器,专注于分析仪器与分析方法研究,致力为环境保护、食品、药品、农业、粮油等领域提供解决方案。参照行业相关检测标准,通过与相关监测机构、企业、第三方检测机构多年合作经验积累,海能仪器整理了车用尿素检测解决方案。获取详细解决方案,请点击此处查阅:海能仪器:车用尿素中总氮含量检测的产品配置单(杜马斯定氮法)GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液国标解读:海能D100 杜马斯定氮仪海能D100 杜马斯定氮仪
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 车用尿素液的测定方法
    国家环保部《关于实施国家第四阶段车用压燃式发动机与汽车污染物排放标准的公告》规定自2013年7月1日起,所有生产、进口、销售和注册登记的车用压燃式发动机与汽车必须符合国四标准的要求。”所谓车用压燃式发动机与汽车,主要是指柴油发动机和柴油车。 据经济之声报道,大货车尾气排放污染,是严重影响PM2.5指标参数的重要因素。据环保部的数据,2011年我国的柴油车仅占机动车总保有量的6.3%,而氮氧化物排放量却占到全国当年汽车氮氧化物排放量的67.2%,颗粒物PM的排放量也占到了汽车总排量的78.8%。治理重型柴油车尾气污染成为机动车减排的重中之重。随着国4排放标准的强制实施,这些状况会有一些改善。 这项技术的实施主要借助与SCR技术,所谓的“SCR技术”,简单点说,就是用尿素处理液催化把尾气里的氮氧化合物转化为没有污染的氮气和水。这种办法能吸收尾气里80%的氮氧化合物。目前,国内各重型柴油车生产厂主要选用这种技术来满足国四排放标准。 汽车尿素的学名是柴油机尾气处理液。应用于柴油发动机中。其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。 尿素含量直接影响NOx的催化效率和尿素溶液的凝固点。在SCR还原系统中,尿素溶液的浓度是关键因素之一,过高或过低的浓度不仅不能提高NOx的转化效率,反而会造成氨气的滑失(由于过高的NH3/NOx比造成的氨气漏失),形成二次污染物氨气。 早在2006年ATAGO(爱拓)就开发出多种型号的车用尿素浓度计,投放到欧洲和北美市场,测试DEF、AUS32和ADBLUE浓度。方便快速的协助相关单位去管理和控制车用尿素的浓度,比如尿素生产企业、车用尿素液运输渠道、加油站、柴油发送机的生产部门等单位 ATAGO(爱拓)现在有两类尿素浓度测定仪,分别是PAL-UREA和RX-5000i这两个型号,PAL-UREA为数显迷你车用尿素浓度计,手持式数字显示,具有方便携带,测量简便的特点,而RX-5000i是台式尿素含量检测专用折光仪,测量比手持式较为精准。 尿素浓度测定仪 、尿素含量检测专用折光仪等检测仪器快速检测车用尿素的浓度, 内置专用曲线可以测试车用尿素浓度、DEF、AUS32和ADBLUE浓度,相比传统的凯氏定氮法,这类仪器不消耗化学试剂,检测快速方便,一次加样0.3ml,3秒钟即可读取浓度值, 新标准强制实施之后,每个加油站都需要常备车用尿素液,柴油汽车就是像日常加油一样,去加油站都得补充车用尿素液,车用尿素DEF浓度计, 车用尿素浓度测定仪将在这场变革中发挥出重要的作用。 如果您想进一步了解产品、技术参数以及应用解决方案等信息,请关注ATAGO(爱拓)。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 日本正研制发现糖尿病征兆的检测药剂
    日本研究人员日前报告说,他们正在研制一种检测药剂,它能帮助专家尽早发现实验动物的胰腺细胞减少等糖尿病早期征兆。   日本冈山大学教授榎本秀一和理化研究所的科研人员首先合成一种肽,它能和胰腺β细胞表面的一种蛋白质相结合,而这种蛋白质是分泌胰岛素所必需的。此后,研究者将这种肽与铜的放射性同位素相结合,制成了与正电子发射计算机断层扫描(PET)检查仪配合使用的检测药剂。   研究人员向小白鼠血液中注入药剂后,利用PET检查仪进行观察。由于药剂具有放射性,它在与鼠胰腺β细胞表面的那种蛋白质结合后,就会在PET检查仪扫描时发光,根据光的分布和强弱就可以判断胰腺β细胞的分布和数量。   人患糖尿病后,胰岛素功能降低,血糖值上升。目前常用的一种糖尿病检查法是让体检者摄入含糖制剂,分析其血糖值上升的水平。但该方法只能在人体胰岛素功能降低后才能发现体检者是否患病,不能发现糖尿病的早期征兆。而胰腺β细胞会在糖尿病症状出现之前就有所减少,正在研制的这种检测药剂正是通过反映胰腺β细胞减少的情况,帮助专家判断动物的糖尿病早期征兆。   研究人员今后将利用猴子等实验动物确认药剂的性能,并打算在今年开始临床试验。
  • 浙大邬建敏团队成果:糖尿病肾病的尿液多组学诊断
    糖尿病肾病(DKD)作为糖尿病的最常见的微血管并发症,对患者的健康构成了严重威胁,并已成为慢性肾脏疾病及终末期肾脏疾病的主要诱因。然而,仅根据临床信息进行DKD诊断存在高达49.2%的错误率。因此,开发有效的早期诊断方法对于预防糖尿病相关并发症至关重要。  研究表明,在微量蛋白尿出现之前,许多糖尿病患者可能已经经历了肾功能的早期下降。随着肽组学和代谢组学研究的深入,对DKD的病理机制有了更深入的理解,并发现了一些潜在的生物标志物,这些发现为早期诊断DKD提供了新的视角和方法。  浙江大学化学系分析化学研究所邬建敏团队,通过整合代谢组学和肽组学数据,成功构建了一个尿液多组学分析平台,显著提升了DKD早期诊断和病情判评估的准确性。进一步结合机器学习,研究团队构建了一个逐步预测模型。该模型在外部验证队列中展示出卓越的分类性能:健康对照组(HC)的准确率为89.9%、2型糖尿病(T2DM)为75.5%、早期DKD为69.6%、显性DKD为75.7%。此外,该模型还能以87.5%的准确率区分尿微量白蛋白浓度异常的T2DM患者。  基于肽组学和代谢组学的糖尿病肾病诊断研究2023年发表于国际著名期刊Theranostics[THERANOSTICS 2023 13(10):3188-3203.]  原文链接  https://www.thno.org/v13p3188  DKD诊断的三步预测模型
  • PerkinElmer推出邻苯二甲酸酯检测方案
    PerkinElmer帮助降低玩具和儿童产品中邻苯二甲酸酯造成的危害   马萨诸塞沃尔瑟姆,2009年12月9日(美国商业新闻)- 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.,今天宣布开发出全新的邻苯二甲酸酯检测解决方案,应对人们对消费品中有害物质日益增加的关注。公司的气相色谱/质谱联用仪,能够保证消费产品符合欧盟 (EU) 针对玩具和其它儿童产品中增塑剂含量的现行法规。   丹麦环境保护局最近进行了一项针对消费产品中化学物质对两岁儿童健康影响的研究,研究结果引起了人们对儿童长期受邻苯二甲酸酯等增塑剂危害的重视。在塑料(主要是聚乙烯,聚氯乙烯类)中添加增塑剂可以提高其柔软度和弹性。杯、盘、床垫衬里和尿布等许多儿童产品都是由经久耐用且价格低廉的塑料材料制成。然而,此项研究突显了扩展现行安全测试法规的必要性,测试范围除了覆盖儿童产品以外,更应广泛地包括使用增塑剂的消费品,包括服装、珠宝和鞋类等。   由于欧盟的邻苯二甲酸酯测试法规可望依照丹麦学者的研究成果进行扩展,针对这一情况,PerkinElmer 的分析系统提供了一种理想的检测解决方案。PerkinElmer 的气相色谱/质谱联用仪产品具备高灵敏度,其检出限比欧盟法规中要求的还要低。隶属于PerkinElmer 的EcoAnalytix™ 解决方案中众多消费产品测试系列的一部分,它们能够帮助制造商确保其塑料产品的安全性。   PerkinElmer 分析科学与实验室服务业务总裁Dusty Tenney 说到:“我们致力于开发和增强我们的分析解决方案,为确保消费者的安全贡献力量。我们先进的检测功能,能够保护消费者免受邻苯二甲酸酯等化学物品的隐性危害。”   关于 PerkinElmer, Inc.   PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司2008 年收入约为20亿美元,拥有8,400名员工,为超过150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔500指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com.cn 或致电 1-877-PKI-NYSE。
  • 土壤普查丨谱育科技LC-MS/MS为您解答土壤中磺酰脲类除草剂检测难题
    背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂,以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大,其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件:典型谱图与标准曲线:15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图(1ng/ml)6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:部分农残化合物峰图结果(2ug/L)以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留,灵敏度,定量限,检出限满足农业行业标准要求。
  • “汽车人”看过来,你不可轻视的车用尿素!
    背景全球能源、环境以及气候变化等问题日益突出。众所周知,与汽油发动机相比,柴油发动机热效率高出30%,排放产生的温室效应比汽油低45%。柴油车比一般的小轿车造成的污染还大,柴油车排放的氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)由于对人类健康和大气环境造成的危害在一些国家和地区已引起高度的关注。就我国而言,2021年7月,我国全面实施重型柴油车国六排放标准,新实施的国六标准对于排放的要求更加严格,基本实现与欧美发达国家接轨。这意味着车辆尾气的排放控制必须采用更为先进的技术。选择性催化还原技术(SCR)是针对柴油车尾气排放中NOx的一项处理工艺,也是目前重型柴油机降低排放的最主要手段之一。这项技术必须依靠尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理,利用尿素溶液在发动机高温尾气气化后产生的氨,作为柴油机动车辆尾气选择性催化还原的还原剂,从而使尾气中的氮氧化物转化为无害的水蒸汽和氮气,减少排放。因此,车用尿素可以说是重型卡车、客车等柴油车达到国六排放标准的必备产品。对于车用尿素有以下几项检测指标:车用尿素溶液是透明、清澈的的液体,呈淡蓝色,浓度在31.8%-33.2%之间,用于还原氮氧化合物。目前使用的车用尿素溶液一般由32.5%高纯尿素和67.5%的去离子水组成。车用尿素又名柴油机尾气处理液,国内俗称为:汽车尿素,车用尿素,汽车环保尿素,车用脱硝剂,而叫的最普遍的就是车用尿素。 车用尿素作为重型柴油车实现国六排放至关重要的一环,其作用是为了减少氮氧化合物排放,是降低柴油车污染物排放量的关键。以下小编列举几项车用尿素的检测指标:01尿素含量尿素含量直接影响NOx的催化效率和尿素溶液的凝固点。尿素溶液的浓度过高或过低不仅不能提高NOx的转化效率,反而会造成氨气的漏失(由于过高的NHs/NOx 比造成的氨气漏失),形成二次污染物(氨气)。02密度车用尿素溶液的密度与浓度密切相关,有资料表明,在一定温度下尿素溶液的密度与浓度具有一一对应的关系,且密度随浓度增大而增大。检测密度有助于辅助验证车用尿素溶液的浓度和质量。03折光率车用尿素溶液的浓度与折光率也密切相关,跟密度类似,在一定温度下尿素溶液的折光率与浓度也有着——对应的关系,且折光率随浓度增大而增大。测量折光率有助于进一步辅助验证车用尿素溶液的浓度和质量。04碱度尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解产生氨,碱度太高说明部分尿素不纯或已经分解,该项指标控制的是尿素中氨的含量。05缩二脲尿素的生产过程中会产生副产物缩二脲。此外,若存储不当,尿素溶液易缩合为缩二脲。缩二脲作为尿素溶液中的杂质,需要进行严格控制。06不溶物不溶物是尿素溶液中的不溶于水的杂质,不溶物的存在对车用尿素溶液的输送管路和喷嘴具有危害,可造成堵塞。07甲酸、金属离子、磷酸盐等甲酸、金属离子作为车用尿素溶液的杂质,也要加以严格控制。磷及磷酸盐由于能使车用尿素溶液SCR系统的催化剂中毒失活,也是标准中的需要严格控制的项目之一。安东帕车用尿素解决方案:折光法相比传统测定尿素的方法,折光法具有分析速度快、测定效率高、检测尿素浓度范围广、不需任何化学试剂和无污染等优点。安东帕 Abbemat全自动折光仪内置的专用曲线可以快速方便地测试车用尿素的浓度、DEF、AUS32 以及 ADBLUE 浓度。整个测试过程中无需消耗化学试剂,只需少量样品,数秒钟即可读取浓度值。可协助尿素生产企业、车用尿素液运输渠道、加油站、柴油发送机生产部门更高效地管理和控制车用尿素的浓度。安东帕Abbemat系列的全自动折光仪(Abbemat 3X00、300、500、350、550)全部采用 LED 光源、内置 Pel tier 半导体恒温控制器、蓝宝石棱镜,高清彩色超大触摸屏,仪器内置多达百种测量方法。其独特的全光反射测量原理可帮助操作人员不受样品颜色和浊度的干扰,准确而又稳定地测定深色样品的折光率。如果使用劣质尿素溶液,废气中氮氧化物无法完全转换为氮气和水,会出现排放超标的现象,而长期使用劣质尿素将对车辆的后处理系统造成致命性的损伤,需要花费大量的人力财力来弥补。因此车用尿素的质量把控至关重要。以上,你了解了吗?安东帕中国总部
  • 车用尿素是什么,您知道吗?
    岛津傅立叶变换红外光谱应对尿素溶液一致性确认 何为车用尿素?我们最熟识的尿素是农业上使用的肥料,但你知道吗?其实医药、食品、化妆品中都使用尿素。近年来,柴油车上也用上了尿素(水溶液),但是不同于工农业尿素,车用尿素由32.5%高纯尿素和67.5%的去离子水组成,学名是“柴油机尾气处理液”,它不是用在气缸里面“烧”的,而是在排气管里面“烧”的,作用是处理汽车尾气中氮氧化物。 汽车尾气处理技术柴油车主要排放一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物和颗粒污染物等,控制的重点是氮氧化物(nox)和颗粒污染物(pm)。目前gb17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(以下称国六)已经正式实施,继燃气汽车之后,城市重型柴油车将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比,国六排放标准中氮氧化物和颗粒物排放限值分别加严了77%和67%,并新增了粒子数量(pn)的限值要求。 为了达到国六排放标准,通常需要多种尾气后处理技术共同作用,其中选择性催化还原(scr)技术是当前普遍使用的尾气处理技术之一,该技术用来降低发动机尾气中的nox,其原理是在含有nox的尾气中喷入尿素水溶液,使其中的nox还原成无污染的氮气和水,从而大大减少废气的排放量。 岛津irspirit-t红外光谱仪对尿素水溶液aus32进行一致性确认尿素水溶液是scr技术中必须要用到的消耗品,如果使用劣质产品,废气中氮氧化物无法完全转换为氮气和水,会出现排放超标的现象;长期使用劣质尿素将对车辆的后处理系统造成致命性的损伤,需要花费大量的人力财力来弥补,目前国内外大部分标准均采用红外光谱法对其进行定性测试。 使用岛津irspirit-t型傅立叶变换红外光谱仪测定了市售尿素水溶液红外光谱(衰减全反射法),测试谱图特征峰与参考谱图一致,表明该产品符合gb 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(aus32) 》一致性确认的技术要求。 图1 参考谱图(衰减全反射法) 图2 市售车用尿素溶液红外光谱图(衰减全反射法) irspirit-t具备同类产品最佳的信噪比性能和最高的分辨率水平,尺寸小巧,还兼具标准样品室,良好的扩展性可以满足各种不同测试需求,一体式设计单次反射atr装置(qatr-s)只需要一滴液体,即可以快速简单测得试样红外光谱图,而且便于清洁,非常适合尿素水溶液一致性确认。 撰写人:段伟亚、马超
  • 广东佛山工人尿汞超标进展 9人疑似慢性中毒
    备受社会关注的佛山照明部分员工尿汞超标事件有了新进展。昨日,高明区政府公布了佛山照明全厂解除汞作业岗位的590名员工尿样检测报告。结果显示,所有受检人员中,9人为疑似职业性慢性汞中毒,143人为尿汞升高(即尿汞超标)。下一阶段,9名疑似职业性慢性汞中毒员工将接受进一步诊断。劳动部门表示,这批工人可申请鉴定后提出赔偿。   关键词1:检测结果   被检测出有尿汞问题的员工约占1/4   据佛山市高明区副区长俞宙虹通报,佛山照明高明分公司发生部分员工尿汞超标事件后,为切实保障员工的身体健康,确保他们获得及时的诊断治疗,卫生行政部门和佛照明高明分公司按照区专责小组的要求,协调广东省职业病防治院(以下简称:省职防院)于去年12月18日至20日分3批次,对全厂接触汞作业岗位的590名员工采集尿样进行检测。   昨日上午,高明区终于收到了广东省职防院对受检员工的体检报告。结果显示,在参加体检的590名员工中,9人为疑似职业性慢性汞中毒,143人为尿汞升高。据广东省职业卫生专家库成员、副主任医师郭勇介绍,尿汞升高,即人体里汞含量超过了国家正常标准,但没有表现出临床症状,而中毒是除了出现尿汞超标外,还出现了明显的临床体征。   为此,有关部门决定,下一步,将安排9名被检测出疑似职业性慢性汞中毒的工人到有资质的职业病检测机构接受进一步诊断,而检测出尿汞升高的143名员工也将接受诊断后进行排汞治疗。另外,其他的员工如果对体检报告存在异议,也可申请复检。   关键词2:处置情况   前期封闭的3条生产线已完成改造   昨日,高明区副区长俞宙虹告诉记者,事发后,该区政府进一步完善了尿汞超标事件处置工作方案,力争尽早妥善处理好事件。专责工作组邀请职业病防治专家到佛照明高明分公司为全体员工开展职业病防治知识讲座,消除工人的恐慌情绪,提高工人自我保护和防范意识。   据俞宙虹透露,目前,佛山照明高明分公司T8车间封闭的6条液态汞生产线已有3条完成改造,其余3条正在加紧改造当中。体检结果公布后,高明区将尽全力做好治疗工作,督促、指导佛照明高明分公司对诊断为疑似职业性慢性汞中毒和尿汞升高的员工落实治疗安排和相关待遇,确保员工的身体健康。   据广东省职业卫生专家库成员、副主任医师郭勇介绍,无论是汞中毒者还是汞超标者,都是可以治愈的。患了轻中度慢性汞中毒,及时住院治疗,一般6-7天为一疗程,1-2个疗程可以将尿汞降到正常标准以下。   关键词3:赔偿问题   中毒员工可申请鉴定后提出索赔   患了汞中毒的员工,该如何维护自己的合法权益?昨日,通报会上,来自高明区劳动部门的有关负责人回应说,只要患了汞中毒,员工可以依照国家有关法律法规,维护自己的权益。根据有关程序,第一步,先到劳动部门申请 第二步,进行劳动能力鉴定 第三步,再到仲裁机构进行补偿和解决。   昨日,劳动部门表示,近期内,还将组织司法、劳动与社会保障等相关部门到工厂开展咨询活动,为工人解答国家相关政策与法律法规、办事程序,切实维护工人合法权益。   另外,对于佛山照明发生了部分员工尿汞超标事件,作为当事企业,是否也会受到相关处罚?对此,高明区卫生局有关负责人通报会上明确表示,将依照有关法律规定,对佛山照明进行处罚。同时,还将加强监督检查,督促企业加快落实整改措施,按照要求改善生产环境,保护工人身体健康。
  • 便携式数字尿糖计登陆中国
    百利达公司日前宣布,其通过中国国家食品药品监督管理局核准的便携式数字尿糖计在中国正式上市。这个直接测量尿液中糖分含量的小仪器,6秒钟就能知道测量结果,可以帮助糖尿病患者实现方便、快捷的无痛血糖监测。   据最新的流行病学调查结果推算,中国现有糖尿病患者9240万人,有1.482亿人处于糖尿病前期,已成为全球糖尿病患者最多的国家,其中增长最快的是2型糖尿病。自我血糖监测(包括空腹和餐后血糖监测)是糖尿病治疗过程中的重要一环,有利于观察疗效和调整治疗方案。但是,由于传统测血糖时多次手指穿刺带来的疼痛和创伤,不少“糖友”的生活品质下降,有的因此放弃测量,导致目前在中国,有超过70%的2型糖尿病患者血糖控制不理想。   北京大学医学部公共卫生学院营养专家李榴柏教授表示,尿糖作为衡量血糖的间接手段,可以反映从上次排尿到这次排尿这一段时间的平均血糖水平。而且尿糖计对饭后高血糖监测更敏感,一旦餐后血糖超过肾阀值,这一瞬间的高血糖状态就能反映在尿糖中,可以给医生提供参考,有利于减少餐后高血糖引发的多种并发症,还可以据此调节运动和饮食,最终能帮助患者和高风险人群高效、可持续性地监测和控制血糖。   据研发专家介绍,虽然尿糖监测目前还无法取代血糖监测,但数字尿糖计无痛、无创、方便携带的优点,能减少“扎手指”(测血糖)次数,比如原来是周一到周五每天都要“扎手指”测血糖的“糖友”,使用尿糖计后,只需要周一、周三和周五进行手指穿刺,周二和周四可通过测尿糖进行监测。这将惠及包括孩子、老人以及疼痛不耐受者在内的广大“糖友”。(余锦境)
  • 泳池水质普遍余氯低尿素高
    7月6日,北京市卫生监督所检查人员来到朝阳区朝阳公园检查露天游泳池水质通过手机扫描二维码可获得水质实时监测数据。  随着夏季来临,气温不断攀升,北京市各大游泳场馆人气爆棚。然而,眼前的一池碧水是否真像看到的这么干净?近日,记者跟随市卫生监督所工作人员,对多家室外游泳馆水质进行检测,发现所检测的游泳场馆泳池水质均存在余氯偏低、尿素较高等问题。  据市卫生监督所公共场所卫生监督科副科长刘颖介绍,按照国家标准,游泳场馆水质检测主要针对五项卫生指标(水温、余氯、PH值、浊度、ORP)。其中,余氯浓度过低对池水起不到消毒效果,池水里的细菌及致病微生物就可能会过多地繁殖,从而引起疾病传播 而过高则可能对人体的眼黏膜、皮肤黏膜及口腔黏膜等产生刺激作用,特别是对儿童、妇女和老年人等敏感人群会更明显。另外,泳池还普遍存在尿素较高的问题,同样对人体有害。  经过记者的探访和了解,游泳馆水质不达标多为经营者为省钱偷工减料所致。  □现场  刚加消毒药剂余氯仍低于国标  7月6日下午2时许,记者跟随市卫生监督所工作人员来到北京团结湖公园海滨乐园。记者在现场看到,不少人正在泳池里游泳嬉戏。  随后,市卫生监督所的工作人员走到一处游泳池旁边,从游泳池里取出水,用检测余氯的试纸进行检测。大约1分钟后,检测数据显示余氯值为0.1mg/L。随后,工作人员又走到另外一个泳池,让游客在泳池中央取出一小瓶水进行检测,检测结果显示余氯为0.2mg/L。  记者了解到,为了保持游泳池水的卫生,杀灭池水中的致病微生物,各游泳场馆在循环过滤池水的同时会加入一定剂量的含氯消毒药剂,从而产生游离性余氯。游泳池水余氯浓度的国家标准为0.3-0.5mg/L,然而,在本次检查中,该泳池余氯比国家标准低。而该游泳馆一名负责人向市卫生监督所工作人员承认,游泳馆刚对泳池加入含氯消毒药剂不到1个小时。  刘颖介绍,余氯浓度过低对池水起不到消毒效果,池水里的细菌及致病微生物就可能会过多地繁殖从而引起疾病传播 而过高则可能对人体的眼黏膜、皮肤黏膜及口腔黏膜等产生刺激作用,特别是对儿童、妇女和老年人等敏感人群会更明显。另外,夏季气温高阳光照射强烈,会对余氯进行分解,因此,夏季余氯消耗会特别大。余氯补得不够或者没有的话会非常危险。  除滨海乐园外,市卫生监督所还对朝阳公园沙滩主题乐园进行了检测,现场检测了几个点的余氯,其中一个点的余氯数据也略低。  泳池尿素超标来源排汗和小便  根据国家相关标准规定,游泳池水质的尿素应小于等于3.5mg/L。但是根据往年的数据来看,游泳池尿素超标问题普遍存在。  刘颖表示,尿素含量过高时,尿素中的氨会与含氯消毒剂形成氯胺类物质,使游泳者产生厌恶感,刺激皮肤、眼角膜、腐蚀头皮等。  刘颖说,现在不少游泳池采取溢流式循环过滤,其原理是将泳池溢出来的水收集到水箱中,再用循环泵把水抽到沙缸里进行过滤之后重新放回游泳池。虽然毛发等杂质会被过滤掉,但细菌含量等无法降低,而尿素必须换新水才能降低含量。尿素通过过滤循环设备是去除不掉的,每天有人在里面不停地游、排汗或者排尿,尿素会越来越高,所以泳池管理方需要即时补充新水。  “目前我们也在通过其他的方法不换水把尿素去掉。就是通过尿素分离技术,把有机物分解掉。但是这种技术需要费用也较高,只有个别游泳场馆在用。”刘颖说。  据了解,游泳池中之所以有尿素,一方面是人在游泳中会不停地排汗,另一方面就是有人在游泳池中小便。  □原因  为省钱消毒环节“偷工减料”  记者了解到,北京有不少游泳池采取溢流式循环过滤,为了省钱,有些游泳池甚至不开或者只在夜间开启循环系统。但长期不换水、循环系统不开,而为保持水体清澈,一些游泳馆就大量、反复使用聚合氯化铝沉淀剂,吸附水中悬浮物。肉眼看上去清澈透明,实际上水体富含大量铝离子,会对人体尤其是眼睛带来损害。  此外,一些游泳场馆在消毒上也存在“偷工减料”。有业内人士表示,一般来说,一个1000立方米的游泳池用的消毒剂、沉淀剂等各种消毒物料,一个月的费用要1万元左右。市场上各类消毒剂质量和价格参差不齐,为省钱,一些经营者就选用廉价消毒剂,消毒效果难以保证。  □对策  实时监测系统可随时看水质  为应对即将到来的游泳高峰期,目前,全市百家泳池已于上月启动“扫一扫泳池水质我知晓”活动。市民在游泳馆明显处可通过手机扫描此二维码,在游泳前第一时间了解该泳池的余氯、浊度、pH值等数值。如果发现不达标的情况,公众可以通过公共卫生服务热线12320对发现的问题进行投诉。  记者获悉,市卫生监督所在100家游泳场馆安装了实时监测系统,所选择的多是室外的、人多的、学校的、社区的以及承担一些国际国内重大赛事,这占到游泳总人数的百分之八十左右。  目前,北京市游泳场馆电子监管指挥中心建设完毕,实时监测游泳场馆水质的五项主要卫生指标(水温、余氯、PH值、浊度、ORP),并在5分钟到7分半钟更新一组数据。一旦触及预警线,会立刻报警,监督员会立即赶赴现场进行处理。遇到高温天气,卫生监督部门将加强对室外泳池的监督检查。  “为了保证水质,市卫生监督部门今后会对游泳场馆,特别是问题游泳馆加大检查频率”,刘颖说,市卫生监督所将专项监督检查重点解决市民所关注的池水浑浊和尿素含量超标的问题,各级卫生监督机构将通过培训和指导等方式督促游泳场馆经营者加强自身管理,同时对违法行为依法给予行政处罚。  □小贴士  游泳者如何判断和维护水质?  1.到现场一般需要先看下水质的现状,浑浊度现行的国标标准是5,真到5的话已经很浑浊了,没法看了。所以用肉眼看基本上很清澈可以见底,那肯定是在国家标准范围内。  2.站在泳池边闻闻有没有氯气的味道,最好是有淡淡的氯气的味道,不能太浓,也不能闻不到。太浓的话说明余氯超标,会对人体有伤害,闻不到说明余氯太少,达不到消毒效果。  3.像PH值或者浑浊度可能会在实时监测系统上看看数据,然后再结合现场感官现状做一个初步判定。  4.因为男士皮屑多,女士化妆品多,到水里后有机物溶解进去通过一般方法不容易去掉,必须通过强氧化剂分解掉。所以建议广大游泳爱好者养成泳前淋浴等习惯。  国家标准:  水温:22-26  余氯:0.3mg/l-0.5mg/l  PH值6.5-8.5  浊度:0-5  ORP:650  尿素3.5mg/l
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