五烯酸

求：特戊酸、特戊酸氯甲酯、特戊酰氯的分析方法

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

二乙烯三胺五乙酸浸提土壤的实验为什么我做其他的都没问题，只有铁和锰的空白特别高

请问怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析以下项目中的重有机物成分20%酸水分析项目： 1、H2SO4% 20% 2、NH4HSO4% 52% 3、H2O 24%4、重有机物（CxHy）成分 4%： 丙酮二磺酸 2.1% α羟基异丁酸甲酯 0.3% 甲基丙烯酸 0.2% 丙酮 0.2% 二甲醚 0.1% 甲基丙烯酸甲酯 0.1% 未确定高沸物低聚物 0.3% 甲醇 0.7%

如题，我见到文献上丙烯酸甲酯用的内标物是戊酸，而我是丙烯酸乙酯，偶也打算用戊酸做内标物定量，应该没什么问题吧？

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！

3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸（1）， 3-甲基戊烯二酸（2）， 3-甲基戊烯二酸（3）， 3-甲基戊烯二酸（4）4种产物，其中前3种分子量为288，另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能，那另两种分子量288可能是什么结构，还是空间结构的不同？分子量360又是何结构？求高手帮忙！请见附件。

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

根据GBT--13553-1996 胶黏剂分类，丙烯酸酯聚合物的编号是531，分在大类5 合成热塑性材料/小类 5.3丙烯酸酯聚合物类/组别 丙烯酸酯聚合物，是否有这一类产品的相关标准？国标/行标等？谢谢

各位先進:小弟目前使用戴安公司的DX-120分析空氣中無機酸(HF,HCL,HNO3,H2SO4..等)，結果發現矽膠基質中有有機酸干擾,目前認為可能是甲酸或醋酸,因PEAK過大,且已蓋過HF的PEAK.造成無法分析HF..煩請各位先進幫小弟解決這個困擾的問題..谢谢!

有什么液相柱子可以做丙烯酸低聚物分析

一元、二元羧酸的混合物怎么分析？（其中含0.5~2%的己二酸、0.1~2%的戊酸等），能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？

各位前辈： 谁有仲钨酸铵的分析方法？就是用ICP-AES测定仲钨酸铵中的杂质。

近阶段运用国标方法测定氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量时,发现空白值小于样品测定值,而计算公式中空白值是大于样品测定值的,不知是否有老师做过该方面工作,愿能探讨,谢谢!

各位前辈： 谁有仲钨酸铵的分析方法?用ICP-AES测定仲钨酸铵中的杂质。谁有请支持一下。谢谢！也可发邮件给我wangzhi82.9@163.com

PC（碳酸丙烯酯），EC（碳酸乙烯酯），DMC（碳酸二甲酯），DEC（碳酸二乙酯），EMC（碳酸甲乙酯）混合物可以用GCMS 测试吗？还是GCFID

[em0706] 请教熟手：我是新手，想学习凝胶色谱，请指点。1目前单位分析的对象是一系列丙烯酸共聚物（分子量6000左右），制作样品的方案是：第一步：0.1克左右，用丁酮溶解，电热板烘干（不明白这一步的意义）；第二步，用流动相（四氢呋喃）按100倍稀释，然后进样60UL.请说明，谢谢。1如果测试笨乙烯试样应该怎样配置样品。谢谢。（窄分布标样是苯乙烯）

燃烧头和雾化器清洗的时候能用稀酸浸泡吗？燃烧头能用超声波清洗吗？

[color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

最近在做酯交换法合成碳酸二甲酯，碳酸丙烯酯跟甲醇反应，产物为丙二醇和碳酸二甲酯，定量分析不知如何分析。求助，仪器条件及内标物选定，谢谢啦！

请问“明胶”在“酸不溶物”分析中的作用是什么？？？

由于甲基丙烯酸的保质期很短（夏天三个月，易聚合），那如何用液相色谱分析过了保质期的甲基丙烯酸呢？（里面可能有多聚物生长，但与甲基丙烯酸相溶，外观看不出来），这样可以为公司过期的甲基丙烯酸是否还能用提供依据，请高手指点，谢谢。

[em0815] 哪为老师有盐酸多西环素和多西环素一水物标准BP2008和EP6.0版部分.请分享一下.不胜感激.急需.

季戊四醇三丙烯酸酯（EDMA），怎么储存？新买来的粘度很大，有没有变质啊？正常的是什么性状？，俺是新手，请多多指教，谢谢各位!

各位老师有谁做过季戊四醇三丙烯酸酯的检测没啊！我从没做过 也不知道要什么条件！用岛津的GC1024C做。

一、方法要点本方法适用于各种类型土壤中有效态砷和硒生物（植物）的化学提取分析。提取剂为pH 5.8^6.3的稀盐酸溶液。提取液中重金属的浓度用原子荧光分光光度法测定。上机测定方法与仪器参数参考自北京吉天仪器有限公司生产的AFS 930仪器配套分析方法手册。实际操作过程中，可依据不同的仪器测定条件对下列参数进行修正。二、试剂(1) HCl，优级纯。(2）电导率为18.2 MΩcm -l的二次去离子水（或Millipor。超纯水）。(3) As和Se标准贮备溶液，浓度1 000 mg/kg（中国市售的标准为100 mg/kg)。三、主要仪器（1) 原子荧光分光光度计。(2) pH计。(3) 精确度0.001 g的分析天平。(4）翻转型振荡机。(5）离心机，转速0-4 000 r/min。(6) 聚乙烯离心管（100 ml)。(7）聚乙烯试剂瓶（(100 ml)。（8) 10 ml塑料注射器。(9) 0.45 μm微孔滤膜。四、测定步骤（一）土样的准备样品的收集与制备：将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中，土样运回实验室后，首先剔除土壤中的杂物（砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根，昆虫尸体和石块等）和新生体（如锰结核、石灰结核等），并将土壤进行风干处理（注：风干样品最容易处理。此外，风干样品能抑制微生物活动和某些化学变化，称重相对稳定，便于长期储存）。土壤风干：风干土壤时，应在室内将土块打碎，将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干，严禁暴晒。当样品达到半干状态时，将大块土打碎，以免结成硬块。风干室力求干燥通风，风干温度30--35℃。风干时间一般3-7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入，在风干过程中，随时拣掉石砾、动植物残体。土壤磨细与过筛：将风干土用木棒压碎，首先需过孔径为2 mm尼龙筛，过筛的土壤必须经过反复磨碎，过筛，直至仅有少量沙粒方可放弃，对进行重金属分析的样品应再过100目细筛。土壤样品的贮存：将过2 mm筛且充分混匀后的样品，装入玻璃广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号，采样地点，土壤名称，深度、筛孔数，采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存，避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束，分析结果检查核实无误后，方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存，以便核查或补充其他分析项目之用。（二）待测液的制备(1) 称取5.0 g土样于100 ml聚乙烯试剂瓶中，加入50 ml pH 5.8-6.3的稀盐酸溶液，混匀；(2）将含有土壤提取液的聚乙烯试剂瓶放置在翻转型振荡机上，以200次／min速度振荡6 h (20℃常温）；(3）振荡完毕后，将聚乙烯试剂瓶取下，静置10-30 min;(4）将提取液转移到100 ml的聚乙烯离心管中，经天平称重平衡后，放置于离心机中，以3 000 r/min速度离心20 min;(5) 将离心后的样品过 0.45μm滤膜，将上清液收集在100 ml的聚乙烯试剂瓶中。（三）上机测试直接用原子荧光分光光度计测定提取液中As和Se，以及NaNO3提取态Hg，具体条件见表7.6。五、标准曲线参考表7.7分别用pH 5.8-6.3的稀盐酸提取剂配制至少6个标准使用液，其浓度范围可根据样品浓度和仪器条件调整。六、结果计算W＝(c一co)×r/(1一f )式中: W一—有效态（可提取态）重金属含量，mg/kg ;c——由工作曲线查得的样品中重金属的浓度，mg/L;co——由工作曲线查得的空白样品的浓度，mg几；r——水土比，取10, L/kg;f一—土壤含水量，％。七、允许偏差按表A-4规定。八、质量控制和质量保证(1) 采用风干土提取时需测定土壤含水量。具体做法是：称1.00 g风干土在烘箱中(105±2)℃下烘干8h后，将样品取出置于恒温干燥器中1h后称重，然后，将样品重新放回烘箱中（105士2)℃下再烘干1h，干燥，称重，重复上述过程，直至恒重（恒重的标准为两次称重的结果小于0.01 g)。(2) NaNO3试剂为分析纯，试验用硝酸为优级纯，所有溶液和稀释用水均为二次去离子水（Millipore超纯水，18.2 MΩ/cm )。(3) 所有试验用玻璃和塑料器皿在使用前，需在10% HNO3 (V/V)酸缸里浸泡过夜，再用自然水冲洗干净，再用二次去离子水漂洗3次。

GB/T 23834.2-2009 硫酸亚锡化学分析方法第2部分：盐酸不溶物的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174127]GBT 23834.2-2009 硫酸亚锡化学分析方法 第2部分：盐酸不溶物的测定 重量法.pdf[/url]

本法用甲醇-水为流动相，在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法，以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的优点，本法简便易行、快速准确，其最小检出限为0.2ug。不同浓度水平检测结果日间、日内相对误差小于4.0%。关键词：陆英草 乌索酸 高效液相色谱 含量测定Analysis of Ursolic Acid in Herba Sambuci Chinensis using HplcThe paper reported the determination of Ursolic Acid inHerba Sambuci Chinensis using Hplc,the separation was achieved by applying an Waters -ODS 150×4.6 mm (5um) column and methanol-water (90:10) as mobile phase at flow rate of 0.8 ml/min. the UV detector was set at 210nm External standard method was applied .The linear range was 150-2000ug/ml with the lower limit of detection of 0.2ug.It was found to be effielent and low interference to extract the samples with ether.陆英（Herba Sambuci Chinensis ）系为忍冬科接骨木属植物，生于山坡、路旁、溪边、荒野灌丛中。产于长江以南地区。 据报道[1]陆英草含氯原酸、α-香树脂素棕榈酸酯（α-amyin palmitate）、乌索酸、β-谷甾醇、豆甾醇、油菜甾醇、硝酸钾、黄酮、鞣质等。目前其它中药材乌索酸含量的测定多采用比色法及薄层扫描[2]以及衍生化法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测[3]，其操作繁琐，显色及前处理误差大，费事费力。本文采用高效液相色谱法用甲醇-水为流动相，检测波长210nm，在C18反相色谱柱上建立了其含量的测定方法，具有简便可行、准确、快速、物质分离效果好的优点，重现性好，适应范围广，利于对陆英草的准确、深入研究。实验部分一、 仪器设备及试剂Waters 600E Hplc系统，UV-2487 可变波长检测器 ，20ul定量环，M32数据处理工作站。乌索酸对照品：中国医学科学院药物研究所 95%乙醇（AR） 甲醇（AR） 水二、实验方法1、色谱条件 色谱柱:Waters -ODS 150×4.6 mm (5um)；流动相：甲醇-水 （90：10）； 流速：0.8 ml/minUV波长：210nm ；量程：0.005 AUFS ；温度：25℃数据处理：峰面积外标定量。2、样品处理 （1）将原料（樟树医药公司）的叶粉碎过筛并恒重。（2）称取样品10克，置索氏提取器中，加95%乙醇回流提取8小时，提取液浓缩定容于100毫升的容量瓶中，取上清液约5毫升过针式过滤器过滤，取滤液待测。3、标准曲线的确定分别吸取配好的5.0mg/ml乌索酸标准液0.4、0.8、1.6、2.8、3.6ml置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释成 0.2、0.4、0.8、1.4、1.8mg/ml系列标准溶液，在选定的色谱条件下，重复进3次每次20ul,以标准品峰面积与浓度关系得出回归方程：Y=3.35 E+005X+8.74E+003 R=0.99994、样品测定 将预处理好的待测样品液进样20 ul 检测，通过软件操作的得出浓度值。三、结果1、乌索酸对照品与陆英样品的色谱图1 图1 图22、方法重现性 用两个浓度水平进行连续和间隔时间及连续3天测定，考察方法重现性。结果：其最大相对标准偏差小于4.0%。2、加标回收率 吸取5.0mg/ml乌索酸标准液 0.8、1.6、3.6各三份，分别加入原料样品10克，按前法操作，测定结果，计算回收率结果为99.9%-100.8%，平均100.4%，RSD为1.0%。讨论1、迷迭香中的乌索酸是非极性五环三萜类酸，在C18反相柱上有较大的保留值，以甲醇和水二元体系作为流动相，甲醇浓度与极性相近共存物质的分离及峰形有显著影响，本法选定比例是考虑实际样品组分分离确定的，对于其它品种样品可作适当的调整。2、检测波长 我们进行了波长扫描，乌索酸在205nm处有最大吸收峰，本法采用210nm，恒流比流动相洗脱对检测无影响。3、本法检测出陆英草中平均含0.28%的乌索酸。4、本法简便、易行，准确快速。