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二硫酮

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二硫酮相关的论坛

  • 【求助】二硫化碳中丙酮

    W46.jpg 二硫化碳中丙酮，用填充柱分离好的，就是丙酮有点拖尾，怎么办柱温60进样口120检测器160，天美7890

  • 气相色谱做二硫化碳中丙酮测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做二硫化碳中丙酮含量，丙酮峰分裂成俩个连续的大小差不多的峰是什么原因，在另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上就没问题，色谱柱、检测器、仪器条件都相同

  • 气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试二硫化碳中的丙酮，溶剂峰分岔、塌陷、拖尾，[color=#444444]二硫化碳的看不成 不知道这样的谱图能不能用 我现在用的-5的柱子 是要换柱子吗[/color][color=#444444][img=,641,854]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907050942032274_7213_1848218_3.png!w641x854.jpg[/img][/color]

  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

  • 气相色谱的样品引入装置：多通阀_六通阀与十通阀（二）

    [font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]六通阀的驱动和切换控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用六通阀时候，切换六通阀的两个位置有多种方式，主要为手动切换，电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换阀使用简便、价格低廉，在很多仪器上都有配置。使用时候只需要扳动阀的手柄即可完成进样或返回载样（取样状态）。同时，有一些手动切换阀上也配置有仪器启动和触发装置（如限位开关），在扳动阀手柄的过程中会自动触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者色谱工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/ed/701eda8bfb1698aa8c3c156b26c157c1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是使用电机将电机驱动轴与阀杆相连接，通过给电机驱动器信号使电机正向或逆向旋转，从而实现阀的切换和复位（取样状态和进样状态的切换）。跳过调整电机旋转的角度，可以实现对六通阀、十通阀等不同进样阀的驱动。目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]均有外部事件端口可以为电机驱动器提供信号，并可以在仪器面板或工作站软件上设置阀切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/19/cec19fa325ec98378fd2642267ce699e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换与电动切换类似，不过需要使用气缸与两位五通电磁阀结合，并将气缸驱动轴与阀杆相连接，通过两位五通阀的切换带动气缸切换状态来旋转阀杆，从而使阀正向或逆向旋转，实现阀的切换和复位（取样状态和进样状态的切换）。简单的工作过程包括以下几部分：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气缸的原理示意[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当气缸1或者气缸2分别进气或者出气时候，带动气缸的驱动轴在垂直方向有一个运动距离，再通过传动结构变为水平平面方向的转动，从而带动阀体转动，实现阀的切换和复位（取样状态和进样状态的切换）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/df/f0/fdff011e6774a6487f0c0672293f69f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两位五通电磁阀带动气缸切换状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二位五通电磁阀是用来控制流体的自动化基础元件，其通过通电/断电来切换内部活塞的位置，从而形成不同的气路，从而控制上图气缸1或者气缸2的进气与出气。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/b2/6ccb29d169ec50091c1aa9ba49310e10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用两位五通电磁阀时候，气源接在两位五通阀的1位置，作为进气端；在初始状态下1、4连通，2、3排气或者1、2连通，4、5排气，从而带动气缸切换状态，进一步实现阀（多通阀/六通阀）的切换和复位。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/b6/e86b6e613f7eed2a4a8e0297a2ec93f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的外部事件端口可以为两位五通电磁阀提供驱动（供电），并可以在仪器面板或工作站软件上设置两位五通电磁阀切换状态（供电/断电）的时间——也即是阀（多通阀/六通阀）切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]十通阀的结构和工作原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，十通阀的应用也非常的广泛。十通阀的结构和六通阀类似，区别是气路接口变为十个；驱动方式也与六通阀类似，可以实现手动切换，电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进样/样品引入功能上[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，十通阀可以实现三种模式的进样：一是双定量环交替进样；二是双定量环同时进样；其三是单定量环进样+辅助功能，辅助功能指的是色谱柱反吹、切换色谱柱顺序等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）双定量环交替进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环交替进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环，在其中一个定量环1串入分析流路时，另外一个定量环2可以同时采集样品；当阀切换之后，定量环2及其中的样品直接串入分析流路。此种使用方法可以节省样品采集时间，同时降低和减少流路由于阀切换造成的波动。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/ac/b3dac10ba8f94585cad217ce190b4d7f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（2）双定量环同时进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环同时进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环，十通阀切换后，装有样品的定量环1和定量环2被分别串入不同的分析流路中。目前市面上常见的非甲烷总烃仪器常用此种方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2a/aa/92aaa1ea832b092f1032d578b917d7de.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（3）单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是十通阀上只安装有一个定量环，十通阀切换后，除了定量环串入分析流路之外，还伴随有反吹、切换色谱柱顺序等某一项功能。下图展示了十通阀切换前后，定量环被串入分析流路之中，预柱中载气方向发生了改变，同时两支色谱柱也经历了并联和串联的改变。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/c9/3fac9f4df0b168bc68ba7978aaf9d7c7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用多通阀/六通阀&十通阀进样的小技巧[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际分析中，常使用玻璃针筒向定量环中注入样品。由于定量环出口直接与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连，且推动针筒注入样品的力度可能不一致，容易造成定量环中注入的样品压力波动较大，从而使分析重复性较差；同时由于定量环内样品压力与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统内的压力不一致，阀切换时会因为压力波动引起基线较大的波动。为了避免以上情况的出现，使用玻璃注射器向定量环中注入样品时候，应当尽可能的保持缓慢匀速推动；有些厂家也会在定量环的出口处安装背压阀来控制定量环内气体的压力，以保证良好的重复性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/ff/305ffcd2abe06ff34893065859b2e8ad.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外还可以结合实际情况，如通过安装气体采样泵以固定流速抽取样品气的方式向定量环中注入样品，或者为阀体安装温度控制系统等方式来改善使用多通阀/六通阀&十通阀进样的效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样/样品引入[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是多通阀/六通阀&十通阀的常用功能，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，六通阀和十通阀还具有多种多样的应用场景，其具体内容将会在后期的文章中详细介绍[/font]

  • 【原创大赛】使用六通阀气体分析案例之二

    【原创大赛】使用六通阀气体分析案例之二

    使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之二概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2，TDX和5A分子筛色谱柱类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 的案例。参照前几日写的，用六通阀分析氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳案例，硬件的基本配置相同，但是原理有些许差异。参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/系统使用了Shimadzu的GC-2010Plus气相色谱仪主机，带有FID和TCD检测器。两个自动气动六通阀，TDX-01色谱柱和5A分子筛色谱柱。仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器（可以换成氩气，可以分析样品中的氢气，灵敏度会降低不少）。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182252_482943_1604036_3.jpg图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入TDX色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482946_1604036_3.jpg样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分，此时系统中TDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱，分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中（在TDX柱上，二氧化碳有较大的分离度）。3 阀切换。 如图3，切换阀旋转，CO2最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482947_1604036_3.jpg 当甲烷流出分子筛柱，切换阀旋转，TDX色谱柱后连接变成一段空管，分子筛柱被封闭起来。二氧化碳峰最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182255_482948_1604036_3.jpg 出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳（与http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 相比较，该例没有使用改变色谱柱顺序的办法，而是使用了封闭分子筛的办法，这个方法切换的时候柱流量变化比较大，最好不使用空管

  • 【求助】茚三酮 检测 己二胺的显色

    怎么做标准曲线阿？ 用定量的 己二胺溶解在异丙醇和1.4-二氧六环溶液中，加入茚三酮，怎么不显蓝紫色。请问和己二胺的量和茚三酮的量的关系？？各位帮忙啊。

  • 土voc，丙酮和二氯甲烷值太高

    在做土VOC时，数据分析处理时发现丙酮，二氯甲烷和二硫化碳值都很大，主要是丙酮和二氯甲烷，有几百万那么大。做土svoc和voc时，是分房间处理的，就算交叉污染也不应该值这么大吧……纯水高我可以理解，没加内标和替代，但实验室空白和样品值那么大，我就无法理解。离子源液洗过了，再做一遍值有几万了，但还是太大。二氯甲烷可能跟我这儿的纯水机有关，我这儿用的不是屈臣氏，但丙酮那么大我就一点头绪都没有了……请问问有没有做土水气voc的大神解答一下，谢谢??！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220838277197_6211_3862253_3.png[/img]

  • 【已应助】为何用硫代硫酸钠测定粗铜中铜含量终点不明显???

    按照GB/T 5120.1粗铜试料用硝酸溶解,其中的砷和锑用溴氧化,用氟化氢铵掩蔽铁,加入KI与二价铜作用,析出碘以淀粉为指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液标定滴定到淡黄色后,加入淀粉溶液没变蓝色 (这是什么原因),继续滴定,溶液缓慢转为乳白色 ,中间无明显的颜色突跃过程,这又是何解????粗铜铜含量大约 95.60%

  • 丁二酮肟法测化学镀镍废水中镍含量过程中出现问题

    有做丁二酮肟法测废水中镍含量的么？？请不吝赐教呀！！在做化学镀镍废水处理，想用丁二酮肟法测镍含量（依次加入过硫酸铵、柠檬酸铵、氢氧化钠、丁二酮肟），直接测废水倒是没有问题，可是当我用重金属捕捉剂或者其它有机物处理完废液后，再用此方法测处理后滤液中镍含量时就出现问题。首先加入过硫酸铵后，溶液就出现浑浊，变成乳白略带灰色的，再加入其它试剂后发现有明显的化学反应。最后加入丁二酮肟后也不显色！！用硫化钠处理废液后还是可以用丁二酮肟法测镍含量，所以觉得是有机物的原因，但是又不知是何原理！！请教各位什么方法才能测有机物处理废液后的滤液中镍含量！急求！！！

  • 二硫化碳采样时间

    空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量二硫化碳GB/T 14680-93各位大神 问下二硫化碳这个方法环境空气和排气筒的二硫化碳有固定时间的说法吗。因为方法上吗？只写到变色为终点，今天跟采样部讨论了很久他们认为是按照环境空气采样固定污染源采10min 环境空气采一小时！我这边认为是按照方法到变色为后停止（就是这样不同地方的采样，排气筒的时间和体积会发生变化）

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