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丁炔醛

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丁炔醛相关的论坛

  • 丁炔二醇中甲醛测定

    [color=#444444]帮朋友问的，用甲醛合成丁炔二醇。最终甲醛含量小于0.5%。想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做跟踪。有没有人做过这个啊。帮忙给个分析条件吧。[/color]

  • 异戊烯醛的气相检测方法

    用2-甲基-3-丁炔-2-醇异构化成异戊烯醛，这个反应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件是什么？请达人帮忙！

  • 炔烃和烯烃的混合物中，如何测烯烃的顺反异构？

    [color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯，和烷烃。且烯烃的峰有两个，一个较高，一个较低，是否可以确定是顺反异构体？我想确定混合物中，顺反异构的比例，如何测？用什么方式？[/color]

  • 【资料】－有机化合物签别

    “短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 　　分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。　　鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。　　本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。　　一．各类化合物的鉴别方法　　1.烯烃、二烯、炔烃：　　（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去　　（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。　　2．含有炔氢的炔烃：　　（1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀　　（2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。　　3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　　4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　　5．醇：　　（1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；　　（2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。　　6．酚或烯醇类化合物：　　（1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。　　（2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。　　7．羰基化合物：　　（1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；　　（2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；　　（3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；　　（4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 　　8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　　9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法　　（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。　　（2）用NaNO2+HCl：　　脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。　　芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。　　10．糖：　　（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；　　（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。　　（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。　　二．例题解析　　例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。　　分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为：　　例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。　　分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为：　　例3．用化学方法鉴别下列化合物　　苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚　　分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：　　（1） 将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。　　（2） 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。　　（3） 将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。　　（4） 将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。　　（5） 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。　　（6） 将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。

  • 【讨论】分析C4烃类的问题。

    我最近在用Al2O3的柱子分析1,3-丁二烯纯度里面有常量的反二丁烯、顺二丁烯和1,2-丁二烯（偶尔），还有PPM级的乙烯基乙炔和丁炔（一般没有）。最近出一个问题，在乙烯基乙炔和丁炔附近总有一些很缓峰出现，影响乙烯基乙炔和丁炔的定性和定量，我升温烧柱子以后这些东西就不见了，最近每做一个样子就下一个样子就会受污染。我觉得每做一个样少一次柱子应该不是好办法，各位老师有没有好的办法，请不吝赐教。PS：我打算截掉一段柱头不知道算不算是个好办法。

  • 【讨论】GC2010出峰问题

    我们分析室用的是岛津的GC2010，最近正在做一个项目，3-丁炔-1-醇。用的是PEG-20的强极性柱子。图谱上有溶剂峰，杂质峰，产品峰。最近这两次测样的时候，发现图谱上前面的溶剂峰和杂质峰的保留时间没有变化，但是产品峰的保留时间不太稳定，前后有0.4min左右的波动，我确认过了，不是柱子的问题。还有，3-丁炔-1-醇这个试样，是氢氧化钠处理过的，会不会是因为强碱的关系，导致样品主峰保留时间的波动呢？求高人解释

  • 请教：这是什么试剂

    英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸（Phenyl cyclohexyl glycolic acid）与溴丙炔（propargyl bromide）反应，生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯（propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid）。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 （1-溴-2丁炔），我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

  • 【分享】有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： 1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。二．例题解析 例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为： 例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为： 例3．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。（4）将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 （5）将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。 （6）将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。例4．用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析：上面三种化合物都是脂肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯发生反应，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；叔胺不发生反应，因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下： 例5．用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析：上面三种化合物都是糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是非还原性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。

  • 肉桂油中的桂皮醛

    [align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了肉桂油中桂皮醛的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛，理论板数按桂皮醛峰计算为133586，满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。[b]关键词：[/b]桂皮醛 SH-5[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-5 (1.0um*0.53mm*30m；P/N 221-75710-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱：SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)柱温：初始温度为100℃：，以每分钟5℃的速率升温至150℃，保持5分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持5分钟；载气：氮气进样口：200°C 分流比20：1检测器：220°C进样量：1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[img=肉桂油中的桂皮醛]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-006_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了肉桂油中的桂皮醛的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛，理论板数按桂皮醛峰计算为133586，满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。

  • 酸溶硅和全硅

    各位老师 钢铁及合金钢中硅的状态还分为“酸溶硅”和“全硅”啊二者含量差的多么 咱么做试验所带的标样中硅的含量一般指的是酸溶硅还是全硅？全硅是酸溶硅和酸不溶硅的合么？紧急啊....

  • 恒大冰泉，贵的有道理？

    350ml的一瓶恒大冰泉，居然在市面上卖到4.5元至5元！而一般的矿泉水或者纯净水，600ml的价钱才1块至2块钱。恒大冰泉水源地为吉林省长白山深层矿泉，与欧洲阿尔卑斯山、俄罗斯高加索山一并被公认为世界三大黄金水源地。长白山深层矿泉，是经过地下千年深层火山岩磨砺，百年循环、吸附、溶滤而成，属火山岩冷泉。水温常年保持在6-8℃，水质中的矿物成分及含量相对稳定，水质纯净、零污染，口感温顺清爽。恒大冰泉经世界权威鉴定机构——德国Fresenius检测，鉴定结论为“口感和质量与世界著名品牌矿泉水相近，部分指标更优”。价格如此之贵，质量如此之好，难道真的贵的有道理？

  • 33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    【作者】 王连芝； 蒋维谦；【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描。结果:样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01～0.03之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);肉桂酸在0.002～0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997)。结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法。 更多还原【关键词】 桂皮醛； 肉桂酸； 高效液相色谱法； 桂枝； 【基金】 黑龙江中医药大学科研基金项目(200745)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071034_382135_2352694_3.jpg

  • 【求助】发生加成反应(均为气相转化) (1)若5L混合气体中,H

    一定条件下,丁炔(C4H6)和H2的混合气体5L,在催化剂存在下,发生加成反应(均为气相转化) (1)若5L混合气体中,H 一定条件下,丁炔(C4H6)和H2的混合气体5L,在催化剂存在下,发生加成反应(均为气相转化)(1)若5L混合气体中,H2占1L,则反应后气体的总体积为多少L (2)若5L混合气体中H2占的体积分数为则x为不同值时,求反应后气体的总体积V(用x的代数式表示).(3)若原混合气体中有少量1.3一丁二烯,H2在其中的体积分数为y,求y为不同值时,反应后气体的总体积V(用y代数式表示).

  • 5009.281肉桂醛拖尾

    最近做方法验证，肉桂醛峰拖尾，根据国标用乙酸乙酯定容标品，也是根据国标上的升温程序走的，柱子是hp-5的。图一是SCAN扫的，图二是根据定性定量离子提出来以后建的SIM方法扫的。有点拖尾。当时跑的浓度是1μg/ml的，浓度越低感觉拖尾越严重。图三是100ng/ml的。想问一下各位大神，怎么改善。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251526188269_6611_5911057_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251526203862_3327_5911057_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251526204789_6210_5911057_3.png[/img]

  • 乙炔全分析

    我们是乙炔生产厂家，客户要求我们做一个乙炔杂质的全分析，请问什么地方可以做？

  • CNS_17.012_肉桂醛

    CNS_17.012_肉桂醛

    [font='宋体'][size=29px][color=#000000]简述肉桂醛性质及其检测[/color][/size][/font][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=21px]郭爱君[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=21px][color=#000000]20[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]21[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]年[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]07[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]月[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]16[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]日[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=24px]一、简介[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]肉桂醛（分子式：C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，分子量为1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]32.16[/size][/font][font='宋体'][size=16px]），也可称为桂醛或桂皮醛，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是一种醛类有机化合物，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为无色至淡黄[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色黏稠状液体，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具有强烈的桂皮和肉桂特有香气，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大量存在于肉桂等植物体内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，天然存在于斯里兰卡肉桂油、桂皮油、藿香油、风信子油和玫瑰油等精油中。桂醛有顺式和反式两种异构体，现商用的桂醛，无论是天然的或者是合成的桂醛，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（图一为其结构示意图）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。肉桂醛颜色是因为π→π[/size][/font][font='宋体'][size=16px]*[/size][/font][font='宋体'][size=16px]跃迁而产生的，而共轭结构的存在使得肉桂醛的吸收光谱进入可见光波段。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262024441181_7104_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]图一：肉桂醛结构球棍模型示意图[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]二、理化指标及性质[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]密度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]: 1.046-1.052[/size][/font][font='宋体'][size=16px]熔点[/size][/font][font='宋体'][size=16px](℃):-7.5℃ 。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]折光率[/size][/font][font='宋体'][size=16px](20℃): 1.619-1.623[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比重[/size][/font][font='宋体'][size=16px](25/25℃):1.046-1.050[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]: ≤1.0%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]沸点[/size][/font][font='宋体'][size=16px](℃): 253(常压)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]难溶于水、甘油和石油醇，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和油脂中。能随水蒸气挥发。在强酸性或强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化，有杀菌、消毒和防腐作用。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]三、应用[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align][font='黑体'][size=20px]（一）[/size][/font][font='黑体'][size=20px]调味[/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肉桂醛作为羟酸类含香化合物，有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，有良好的持香作用，在调香中作配香原料使用，使主香料香气更清香。因其沸点比分子结构相似的其他有机物高，因而常用作定香剂。在食品香料中可用于苹果、樱桃、水果香精。同时也是很好的调味[/size][/font][font='宋体'][size=16px](料)油，用来改善口感风味。如:方便面、口香糖、槟榔等食品以及面包、蛋糕、糕点等焙烤食品。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='黑体'][size=20px]（二）[/size][/font][font='黑体'][size=20px]抑菌[/size][/font][font='黑体'][size=20px][2][/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]现美国和日本己研究开发将肉桂醛应用于食品添加剂中，主要是利用其杀菌，消毒，防腐的功能。肉桂醛作为食品防霉剂，对人体无毒或低毒，而对微生物的繁殖能起到较强的抑制作用。美国[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FDA将其列入允许使用的食品添加剂，公认为安全的，作合成香味料和香味助剂使用:日本和韩国均允许其用于调味[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]大量的实验证据表明肉桂醛具有很好的抑菌作用，对细菌、真菌以及菌丝和芽孢都有较强抑制能力，特别是对真菌有显著疗效。对大肠杆菌、枯草杆菌及金黄色葡萄菌、白色葡萄球菌、志贺氏痢疾杆菌、伤寒和副伤寒甲杆菌、肺炎球菌、产气杆菌、变形杆菌、炭疽杆菌、肠炎沙门氏菌，霍乱弧菌等有抑制作用。且对革兰氏阳性菌杀菌效果显著，可用于治疗多种因细菌感染引起的疾病。最小抑制浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px](MIC)为0.02-0.07uL/mL，对深部致病真菌，MIC为0.1-0.3uL/mL。多位科学家经试验研究发现，肉桂醛的抑菌机理并不是通过单一方面起作用，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以通过很多方面影响细菌等微生物的正常代谢活动，并且这种抑菌作用因肉桂醛的浓度不同，而呈现剂量[/size][/font][font='宋体'][size=16px] - 效应关系。高浓度的肉桂醛通过影响细菌细胞膜上脂肪酸的分布和连接，以及抑制细胞膜上的酶活性，调控细胞膜的流动性，增强其渗透作用，使胞内物质外渗导致细菌死亡；中等浓度肉桂醛可以抑制细胞内三磷酸腺苷（ATP）蛋白酶的活性，影响细胞的供能以及生物膜的合成从而起到抑菌作用。低浓度的肉桂醛可以与细胞内的蛋白、激素等因子相结合，影响细胞正常分裂。此外还有一些研究表明肉桂醛能够渗透进入细菌细胞内部，与细菌 DNA 发生相互作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用，影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px] DNA 的正常合成，而且能够改变细菌内部的离子平衡（Ca[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、K[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 和 H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 等），从而使细菌发生死亡。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于肉桂醛优良的抑菌作用，它在食品生产与储存中发挥着重要的作用，例如：对于肉类来说，肉桂醛对猪肉、鸡肉中的沙门氏菌有非常好的抗菌作用，在不影响口感的同时还可以作为调料改善口味；对于果蔬来说，喷洒含有肉桂醛成分的化合物也能使水果蔬菜获得较好的防腐保鲜效果，解决了新鲜蔬果的供应，在运输与储存方面提供了保障；在果汁、牛奶等饮料中，肉桂醛也能发挥很好的抑菌作用。此外，它还可以与其他防腐剂协同作用，在增强灭菌效果的同时避免细菌出现抗药性，桂醛和香芹酚复配后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出更加高效的协同抑菌作用，肉桂醛和百里香酚复配后对于单核细胞增生李斯特菌具有协同抗菌效应，肉桂醛和链霉素复配后对于沙门氏菌具有协同抗菌效应等等。由此可见，肉桂醛在食品抑菌中占据重要地位。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2][/size][/font][font='黑体'][size=20px]（三）医药方面[/size][/font][font='黑体'][size=20px][3][/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.杀菌消毒防腐，特别是对真菌有显著疗效[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正如上条所言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.抗溃疡、加强胃、肠道运动。其作用机制是由于溃疡活性因素(胃液与胃蛋白酶)的抑制与防御因素(胃粘膜血流速率)的加强，以及抑制胃粘膜电位降低和对粘膜保护作用所致。除此之外，肉桂醛能降低胰酶活性。肉桂醛系芳香性健胃驱风剂，对肠胃有缓和的刺激作用，可促进唾液及胃液分泌，增强消化功能，解除胃肠平滑肌痉挛，缓解肠道痉挛性疼痛。用于治疗胃痛、胃肠胀气绞痛，有显著的健胃、驱风效果。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3. 脂肪分解作用。肉桂醛具有抑制肾上腺素及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ACTH对脂肪酸的游离，促进葡萄糖的脂肪合成作用，肉桂酸也有这类作用，但肉桂醛作用远大于肉桂酸。因而，可以用于血糖控制药中，加强胰岛素替换葡萄糖的性能，防治糖尿病等等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]（四）化工方面[/size][/font][font='黑体'][size=20px][4][/size][/font][font='黑体'][size=20px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 有机化工合成。用于合成α-溴代肉桂醛、肉桂酸、肉桂醇、肉桂腈等系列产品。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2. 在工业中，还可做成显色剂，实验试剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3. 杀虫剂、驱蚊剂、冰箱除味剂、保鲜剂等。对传播黄热病的伊蚊幼虫有很强的杀灭效果，它将成为新型的杀虫剂。肉桂醛不仅安全环保而且气味芬芳，含有肉桂醛的抗微生物剂，可驱避昆虫。可直接用于排水管(下水道)或汽车专用香精、空气清新剂、氧气发生器、冰箱除味剂，保鲜剂等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4. 肉桂醛还可应用于石油开采中的杀菌灭藻剂、酸化缓蚀剂，代替目前使用的戊二醛等传统防腐杀菌剂，可显著增加石油产量，提高石油质量，降低开采成本。为肉桂醛的应用开辟了前所未有的广阔空间。河北油田、胜利油田应用肉桂醛已经在此方面取得重大进展，大庆油田的应用试验也正在进行之中。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]四[/size][/font][font='黑体'][size=24px]、[/size][/font][font='黑体'][size=24px]限量：[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]美国香料生产者协会FEMA认为桂醛是安全的，推荐安全限量为软饮料9.0 mg/kg，冷饮7.7 mg/kg，调味品20mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]kg,肉[/size][/font][font='宋体'][size=16px]类[/size][/font][font='宋体'][size=16px]60 mg/kg，糖果700 mg/kg,焙烤食品180 mg/kg,胶姆糖4900 mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国食品添加剂使用标准GB27602011中规定桂醛为允许使用添加剂，其CNS号为17.012，在经表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处理的鲜水果中最大残留量为0.3mg/kg，最大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用量按生产需要适量使用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=24px]五[/size][/font][font='黑体'][size=24px]、[/size][/font][font='黑体'][size=24px]检测[/size][/font][font='黑体'][size=24px]：[/size][/font][/align]（1） [font='黑体'][size=20px]高效液相二极管阵列检测器[/size][/font][font='黑体'][size=20px][1][/size][/font][font='宋体'][size=16px]查找资料时发现，《进出口食品中桂醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px](肉桂醛)的测定 液相色谱法 编制说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》一文中采用二极管阵列检测器检测，其检测定量下限为到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.3 mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（参见[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国食品添加剂使用标准GB 2760-2011中规定桂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在经表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]处理的鲜水果中最大残留量为0.3 mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于桂醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]均[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以反式结构存在，所以本标准测定其反式结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为更好地进行实验，先对其实验条件进行确定：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.实验前处理条件的确定：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（1）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]提取液的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过肉桂醛的理化性质可知其易溶于乙醇、乙醚中，故实验中选择了乙酸乙酯、乙腈、甲醇、乙醚和乙醇提取，乙醇回收率高且提取杂质较少，所以在实验中用乙醇作为提取溶剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及试剂的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]① [/size][/font][font='宋体'][size=16px]固相萃取柱的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于桂醛是非极性分子，选择乙醚提取后采用硅胶柱和中性氧化铝柱来净化。实验中比较了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Supelco公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]胶柱和中性氧化铝两种固相萃取柱，两种柱子的保留效果均不好。后发现采用乙醇提取杂质少，可不需净化。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]② [/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于桂醛在强酸和强碱条件下不稳定，如不调节液体样品的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值，酸性液体试样添加标液时会与桂醛标准发生反应，导致结果偏高，调节pH后回收率正常。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③ [/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性实验[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验中发现桂醛的标准工作溶液配置在甲醇中放置在冰箱中一个月时间面积变化不大，说明桂醛还是比较稳定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（3）前处理时条件的确定：[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 查找资料显示桂醛在强酸和强碱条件下不稳定，在空气中易被氧化成桂酸，所以在桂醛的前处理中温度需控制在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]25℃以下，超声时间控制在25min，测定中需调节样品pH值至中性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱条件的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（1）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 色谱柱的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验中比较了不同品牌的色谱柱，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Agilent Zorbax SB-C18柱和，Kromasil 100-5C18，Agilent ZORBAX Poroshell SB-C18,结果Agilent ZORBAX Poroshell SB-C18峰型和灵敏度最好，故选用该色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测波长的选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]按照文献条件，比较了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]275nm、280nm、 284nm、 290nm, 结果选择290nm作为检测波长，其响应高且加标样品干扰最少。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]条件都确定好后，可对样品进行测试，样品中桂醛经超声提取后，用液相色谱进行检测，经实验研究验证后，方法的灵敏度、特异性和选择性均能满足桂醛的检测要求。试样调[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值至中性，用无水乙醇超声提取试样中的桂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]醛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，液相色谱法测定，外标法定量。[/size][/font]（2） [font='黑体'][size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][/font][font='黑体'][size=20px]-氢火焰离子化检测器[/size][/font][font='黑体'][size=20px]（同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等[/size][/font][font='黑体'][size=20px]4种香味物质含量[/size][/font][font='黑体'][size=20px]）[/size][/font][font='黑体'][size=20px][4][/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.实验所需试剂：乙醇、乙腈、乙醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、石油醚（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30~60 ℃）（分析纯，国药集团）；实验用水为超纯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水；肉桂醛、百里香酚、香芹酚和丁香酚对照品（美国[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Sigma-Aldrich 公司，纯度≥99.0%）；1.0 mg/ml 混合标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准储备液（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]95%乙醇配制，在2~8 ℃之间避光储存，有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]效期[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1个月）；1.0、5.0、10.0、50.0、100、500 μg/m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 混合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准工作溶液（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]95%乙醇配制，现用现配）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品前处理：准确称取[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 2.5 g 样品（精确至 0.0001 g），将其置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]50 mL聚丙烯离心管中。加入约2.5 mL水将样品浸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]湿，再加入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 mL无水乙醇，振荡混匀后于超声波清洗[/size][/font][font='宋体'][size=16px]机中超声提取[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 min。10000 r/min离心5 min，收集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上清液置于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]50 mL容量瓶中。残渣用20 mL无水乙醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]重复提取一次，合并[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 2 次提取液，无水乙醇定容后充[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分混匀，用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.45 μm有机滤膜过滤后上机检测。当溶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液中香芹酚、肉桂醛等物质的含量在标准曲线范围之外时，需用吸量管移取一定体积的上述样品溶液，用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]95%乙醇稀释至标准曲线的线性范围。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细管色谱柱 ：Agilent HP- Innowax，30 m ×0.32 mm ×0.25 μm；升温程序：初始温度 80 ℃，以12 ℃/min 的速率升温至 140 ℃，以 6 ℃/min 升温至170 ℃，保持3 min，以25 ℃/min升温至240 ℃；进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]240 ℃；检测器：FID检测器；检测器温度：260 ℃；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样量：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.0 ml；分流比：10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1；载气：氮气。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.定性定量检测：在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与混合标准品工作液中对应的保留时间相差在±[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.2 min 之内，则可判定为样品中存在对应的待测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]物。在仪器最佳工作条件下，取试样溶液和标准溶液分别进样，以标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，被测组分浓度为横坐标，绘制标准曲线。外标法计算样品中肉桂醛等组分的含量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]注：在实验条件优化时发现：（1）对于肉桂醛，乙腈和石油醚的提取效率较低，回收率仅为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]60%左右，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇、乙酸乙酯等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5种溶剂的差异不显著。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2）现提取温度对香芹酚、百里香酚和丁香酚的影响并不显著，但高温却使得肉桂醛的收率急剧降低。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]65 ℃条件下，香芹酚、百里香酚等3种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]香[/size][/font][font='宋体'][size=16px]味物质的收率未有显著变化（回收率皆大于90%）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]而肉桂醛在 65 ℃条件下，其回收率减低到50%~60%。因此，同时考虑4种香味物质的回收率和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基质干扰，最终选择的提取温度为室温。（3） 随着超声提取时间的延长，样品中肉桂醛会逐渐损失，当[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时，其回收率已低于[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 80%。因此，综合考量4 种香味成分的提取效率，最终选择的提取时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]间为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20 min，重复提取2次。[/size][/font][font='黑体'][size=20px]（三）[/size][/font][font='黑体'][size=20px]超高效液相色谱—串联质谱法（[/size][/font][font='黑体'][size=20px]检测茶叶中７种可能非法添加的香料[/size][/font][font='黑体'][size=20px]：茴香烯、香豆素、胡椒酚甲[/size][/font][font='黑体'][size=20px]醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲[/size][/font][font='黑体'][size=20px]勒酮和反式肉桂醛）[/size][/font][font='黑体'][size=20px][5][/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.标准溶液的配制：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别取（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]±[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]反式肉桂醛的标准品，分别置于10ｍＬ容量瓶中，用乙腈配制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]成 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]2000[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 的标准储备液，并转移至棕色瓶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中。分别移[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取上述７种目标物的标准储备液 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ｍＬ 至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10ｍＬ[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 容量瓶中，配制成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]200[/size][/font][font='宋体'][size=16px] mg/L的混合标准储备液。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取混合标准储备液，用0.1％甲酸乙腈溶液逐级稀释成浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]40.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]160.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]400.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]800.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1200.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1600.0μg/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的混合标准工作溶液，现配现用。所有标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准储备液均于４[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ℃下保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2. 样品提取、稀释、净化：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]茶叶样品经过充分粉碎、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]均匀后，过筛（３００μｍ），分别独立储存于样品袋中，并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]４[/size][/font][font='宋体'][size=16px] ℃ 下保存。称取均匀后的茶叶样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.00[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ｇ于玻璃比色[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管中，加入乙腈—水（Ｖ乙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]腈 ∶Ｖ水 ＝１∶１）提取溶剂并定容[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至10ｍＬ，涡旋2min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3000r/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]），取[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上清液于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]15ｍＬ[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 离心管中，并使用乙腈—水（Ｖ乙 腈 ∶Ｖ水 ＝１∶１）稀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]释至5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ｍＬ。于 稀 释 后 溶 液 中 加 入 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ＰＳＡ 吸 附 剂、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]５ｍｇC18吸附剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]20mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水硫酸钠，涡旋振荡[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2min（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3000r/min）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]000r/min 离心[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，取上清液过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.22μｍ[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 有机微孔滤膜置于棕色进样瓶，待测。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]注：本文章主要针对对肉桂醛的检测方法，故未对其他化合物含量检测多加阐述。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上就是对肉桂醛的简单介绍，通过查阅文献发现，有多种方法可以对肉桂醛进行定量检测，色谱方法的前处理与海关技术中心所用前处理方法十分相似，所用仪器也基本一致，相信如果要按文献中实验方法进行实验的话应该是不难办到的，但色谱仪器如果并不一样的话，可能要再进行多次试验寻找最优条件。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 进出口食品中桂醛(肉桂醛)的测定 液相色谱法 编制说明[/font][font='宋体'][2] 陈帅[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']高彦祥[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']肉桂醛的抑菌机理及其在食品行业中的应用研究进展[J][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']中国食品添加剂 2019[/font][font='宋体'][3] 肉桂醛的研究与应用进展. 维普期刊 . 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3218 . [2021-7-11] [/font][font='宋体'][4] 王石[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']王钦钦[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']胡深[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']肖志明[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']刘晓露[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']田静[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']樊霞[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同步测定饲料中的4 种香味物质[J] 饲料工业. 2020,41(14)[/font][font='宋体'][5] 梁志森[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']陈玉珍[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']周朗君[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']超高效液相色谱—串联质谱法快速同时[/font][font='宋体']检测茶叶中７种香料[/font][font='宋体'][J] 食品与机械. 2020,36(11)[/font]

  • 【原创】乙炔软管-红色氯丁橡胶管

    国产的氯丁橡胶管老便宜了，每年一换最好........................................刚才去找了下搞错了，是珀金埃尔默乙炔软管组件，红色氯丁橡胶管，3.7 米（12 英尺）长 软管组件用于将供给的燃料、空气和一氧化二氮输送到仪器。........................................氯丁橡胶　产品标准：GB18173.1-2006(人工合成的高分子化合物)是以氯丁二烯为主要原料，通过均聚或少量其它单体共聚而成的。如抗张强度高，耐热、耐光、耐老化性能优良，耐油性能均优于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。具有较强的耐燃性和优异的抗延燃性，其化学稳定性较高，耐水性良好。氯丁橡胶的缺点是电绝缘性能，耐寒性能较差，生胶在贮存时不稳定。氯丁橡胶用途广泛，如用来制作运输皮带和传动带， 电线、电缆的包皮材料，制造耐油胶管、垫圈以及耐化学腐蚀的设备衬里。氯丁橡胶没有一个特别突出的性能，但是在合成橡胶中它的综合性能是独一无二的。它具有：* 优异的机械强度* 高的耐臭氧和耐候性* 好的耐老化性* 低的可燃性* 好的耐化学药品性* 适度的耐油性和耐燃性* 可以粘覆在许多基质上

  • 按种类区分有机高纯气体

    今天小编介绍的高纯气体是有机高纯气体的分类介绍，按照分类我们可以将有机高纯气体进行归类，之前并不是非常了解的朋友可以随小编的介绍进行一个简单的理解。　　1、烷烃类：甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、环丙烷(cyc-C3H6)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、正戊烷(n-C5H12)、新戊烷(neo-C5H12)、氯甲烷(CH3Cl)、氯乙烷(C2H5Cl)、三氟甲烷(CHF3)、环氧乙烷(C2H4O)、砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、硅烷(SiH4)等;　　2、烯烃类：乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丙二烯(C3H4==)、1-丁烯(1-C4H8)、异丁烯(i-C4H8)、反-2-丁烯(t-2-C4H8)、顺-2-丁烯(c-2-C4H8)、1.2-丁二烯(1.2-C4H6)、1.3-丁二烯(1.3-C4H6)、氯乙烯(C2H3Cl)等;　　3、炔烃类：乙炔(C2H2)、1-丁炔(1-C4H6)、2-丁炔(2-C4H6)、甲基乙炔(C3H4)、乙烯基乙炔(C4H4=≡)等;　　4、其他：二甲醚(C2H6O)、甲硫醇(CH4S)、熏蒸剂(C2H4O-CO2)等

  • 不同种类的高纯气体，你需要了解

    高纯气体对我们来说之前了解的也是比较多的，但是小编今天想要和大家说的是高纯气体的几种分类，这几种分类对我们来说了解的并不是很多，但是在我们的生活中这几种高纯气体都是比较常见的，下面小编就简单的向大家做一个介绍，希望大家能够了解一下。　　1、烷烃类：　　甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、环丙烷(cyc-C3H6)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、正戊烷(n-C5H12)、新戊烷(neo-C5H12)、氯甲烷(CH3Cl)、氯乙烷(C2H5Cl)、三氟甲烷(CHF3)、环氧乙烷(C2H4O)、砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、硅烷(SiH4)等;　　2、烯烃类：　　乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丙二烯(C3H4==)、1-丁烯(1-C4H8)、异丁烯(i-C4H8)、反-2-丁烯(t-2-C4H8)、顺-2-丁烯(c-2-C4H8)、1.2-丁二烯(1.2-C4H6)、1.3-丁二烯(1.3-C4H6)、氯乙烯(C2H3Cl)等;　　3、炔烃类：　　乙炔(C2H2)、1-丁炔(1-C4H6)、2-丁炔(2-C4H6)、甲基乙炔(C3H4)、乙烯基乙炔(C4H4=≡)等;　　4、其他：　　二甲醚(C2H6O)、甲硫醇(CH4S)、熏蒸剂(C2H4O-CO2)等

  • 64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    【作者】 雷灼雨； 巴国际；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆 400015； 重庆 400015；【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4．6 mm, 5μm）,甲醇-水-冰醋酸（45:55:0．5）为流动相,流速为1．0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99．39%,RSD= 0．27%,桂皮醛的线性范围是25．2～201．4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液； 桂皮醛； 反相高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

  • 全硅的测定的疑惑

    为什么会不一样呢？谢谢。　　三氯化铝溶液(lmol/L)1-氨基一2萘酚-4磺酸DL 502-2006 火力发电厂水汽分析方法火力发电厂水汽分析方法第三部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）724g/L称取1.5g1-氨基-2萘酚一4磺酸2NC10H5(OH)SO3H]和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于约2OOmL试剂水中。GB/T12149--2007工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定6.氢氟酸转化分光光度法测定全硅241g/L称取0.5g1-氨基一2萘酚-4磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解，把溶液加到含有30g 亚硫酸钠的100ml水中用水稀释gc至200ml.[/table]

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