吡咯酮

本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，参考国家标准，采用校正面积归一法，建立了测定工业用N-甲基吡咯烷酮含量的方法。对N-甲基吡咯烷酮及其杂质，连续6次进样，N-甲基吡咯烷酮及其杂质峰面积RSD值均小于2%，完全满足日常检测的要求。

本文利用 HS-20 顶空进样器结合 Nexis GC-2030 气相色谱仪，建立了电池电极片中 N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎,取样后，直接经HS-GC(FID)测定。5~500 ug/g 范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数 R为0.9994。取浓度为 5 ug/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷酮峰面积 RSD 值为 1.4%。加标实验中，加标浓度为 5 ug/g和 100 ug/g，平均回收率分别为 99.5%和 99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

一、介绍N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学式为C5H9NO，分子量为99.13106，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过JH-T7全自动电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的胺值。

本文利用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎，取样后，直接经HS-GC（FID）测定。5~500 μg/g范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9994。取浓度为5 μg/g 的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基吡咯烷峰面积RSD值为1.4%。加标实验中，加标浓度为5 μg/g和100 μg/g，平均回收率分别为99.5%和99.6%，完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

本文利用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。电极片中N-甲基吡咯烷酮经超声萃取，取100 μL萃取液经HS-GC（FID）测定。在5~500 μg/mL浓度范围内，N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9999。取6个标准溶液，N-甲基吡咯烷酮浓度为10 μg/mL，经顶空，连续6次进样，N-甲基吡咯烷酮峰面积RSD值为1.3%。加标实验中，加标浓度为100 mg/kg，加标平均回收率为100.3%，完全满足日常检测的要求。可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。

本实验采用高效液相色谱仪，参照YY/T 0719.10-2022 《眼科光学 接触镜护理产品 第10部分：保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下，聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0 mg/mL浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，线性准确度在98.2%～100.4%之间；对样品溶液重复进样6次，聚乙烯吡咯烷酮的保留时间RSD为0.02%，峰面积RSD为0.3%，测定含量RSD为0.3%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。

N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学式为C5H9NO，分子量为99.13106，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的总胺值。

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是具有高沸点，低蒸汽压，溶解性强，稳定性好等一系列优异物理、化学性的有机溶剂，被广泛用于锂电池极片、尤其是正极极片的生产和制造过程中。

应用日本京都电子公司(KEM) MKC-520库仑法卡尔费休水分仪测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中水分含量 的应用资料实例。

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种优良的高级溶剂，在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用，NMP与水互溶，在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害，未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法，对用户不同处理阶段的废水进行了检测，方法简单快速、结果准确可靠。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

引起过敏的物质称为过敏原,一般为蛋白质类物质。 随着食物过敏患者的增多,以及可能导致过敏性休克甚至死亡等严重后果,已建立了一系列针对过敏原的法规及检测方法,包括核酸法(PCR)和酶联免疫法(ELISA)等。 新兴的质谱法(MS)灵敏度高、假阳性概率低,并具有方法开发快速、运行成本低等优势。葡萄酒酿造过程中需要加入澄清剂去除沉淀物质,使酒液获得长期稳定性。 酪蛋白是常用的澄清剂之一。 酪蛋白是一种来源于牛乳的过敏原,残留在葡萄酒中会对过敏人群产生危害。 但是葡萄酒,特别是红葡萄酒含有大量单宁等鞣质,单宁与蛋白质之间存在多点疏水键和氢键的作用,有很强的蛋白结合能力。 单宁常用作酶抑制剂使酶失活。 单宁极大地抑制了葡萄酒蛋白的提取与酶解,传统蛋白提取方法(超滤、透析、有机溶剂沉淀等)用于葡萄酒时回收率只有 20% ~30%。 因此,关于葡萄酒过敏原质谱分析的报道很少,研究对象也集中在单宁含量很低的白葡萄酒,对于含有大量单宁的红葡萄酒的前处理和质谱分析仍无成熟的策略。已报道的方法如十二烷基硫酸钾(KDS)法、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)法等,提取后蛋白仍需要电泳去除单宁和两性电解质,工作量大,分析通量低,蛋白质的回收率很低。交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)是 PVP 交联后形成的颗粒(约 110 μ m),具有很强的吸附能力。PVPP 竞争性地与单宁结合,释放蛋白,可以有效去除单宁等多酚类物质。本研究利用 PVPP 建立了快速、高效的红葡萄酒蛋白提取与酶解方法,使前处理时间缩短到 2 h 之内,回收率达到 80% 以上。 将本方法与三重四极杆液相色谱鄄串联质谱联用(LC-MS/ MS)结合,分析了红酒中 3 种亚型的酪蛋白,检出限达到 10 μ g/ L,比目前报道的方法提高了至少一个数量级。

世界各国对日用品中的重金属含量都有严格的规定，从食品、玩具至纺织品、皮革制品等。随着皮革和毛皮生产工艺的不断更新，以及各种新材料的投入使用，皮革和皮毛中可能存在的金属种类越来越多，并且其含量也越来引起人们的重视。皮革中含有的重金属有：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、铜（Cu）等。在众多重金属中镉的毒性很低，但其化合物毒性很大。由于皮革制品中的镉可通过汗液的浸渍进入人体，危害身体健康，因此欧盟对皮革制品镉含量一般要求小于 10 mg/kg 。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

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交联聚维酮为水不溶性的合成交联N-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物。由于材料本身的不溶性，确切的分子量尚未确定。交联聚维酮是水不溶性的片剂崩解剂或溶出剂。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对交联聚维酮中的氮含量进行测定。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

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盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

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