联吡啶

[color=#444444]请问各位大神，用红外光谱检测4，4-联吡啶和4，4-联吡啶-N,N二氧化物，有什么不同？ [/color]

[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴，做了很多次，就是做不出来，用的NBS，AIBN，四氯化碳做溶剂，温度60℃，NBS是分批加入的，Ar气保护，反应6个小时，打了质谱没有一点产物，很奇怪，各位大神可以分享点经验吗？真的没办法了[/color]

您好：我用三氯化铁，2,2—联吡啶法测量维生素E,我将维生素E标准品（中国药品生物制品检定所）溶于无水乙醇中，加三氯化铁，2,2—联吡啶后溶液没有变色，您看这是因为什么。

德国《应用化学》报道长春应化所最新研究成果德国《应用化学》杂志以VIP论文的形式报道了中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室徐国宝研究员及其同事的最新研究成果——绿色高效的三联吡啶钌/二丁基乙醇胺电化学发光体系。该研究成果对三联吡啶钌电化学发光免疫分析和核酸测定具有重要意义，为寻找更好的发光体系提供了一种新的途径。　　三联吡啶钌电化学发光分析是继放射分析、酶联分析、荧光分析和化学发光分析之后的新一代标记免疫分析和核酸测定技术。它由于具有灵敏度高、线性范围宽、试剂稳定、可靠性好等优点，迅速被用于临床分析和科学研究。这种技术是基于浓度高达100mM左右的具有较大毒性、挥发性和异味的三丙胺与较低浓度的三联吡啶钌标记物发生电化学发光反应来进行免疫分析和核酸测定。十五年来，人们一直在寻找替代三丙胺的新材料，但始终没有找到性能更好的材料。　　在中国科学院和国家自然科学基金委员会的支持下，徐国宝研究员等对一系列胺的电化学发光性质进行了研究，找到一种发光效率高且环境友好的新材料二丁基乙醇胺(如图所示)。该研究表明羟乙基具有很好的催化电化学发光的作用，20mM的二丁基乙醇胺就可产生和100mM三丙胺相当的发光，改变了以往吸电子基团只能抑制电化学发光的看法，为寻找更好的发光体系提供了一种新的途径。审稿人一致认为该研究成果对三联吡啶钌电化学发光免疫分析和核酸测定具有重要意义。

有没有用MPI-A/B化学发光多参数分析测试系统做毛细管电泳-三联吡啶钌电化学发光的同仁，在-0.5V--0V进行循环伏安时，有较强的化学发光峰，是什么原因造成的呢？一般，三联吡啶钌的氧化电位在1.15V左右。谢谢关注！

中国农药信息网： 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》（GB8978-1996）以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性，标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害，对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值，将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺，从而减少污染物的排放。　　　　百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功，1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一，由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点，深受广大农户的欢迎。　　　　百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物，百草枯是具有药效的活性物质。因此，本标准选择上述成分作为特征污染物，并规定了新源及现源的排放浓度限值。　　　　根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响，标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升，百草枯离子为0.1毫克/升；新源依据国内外最佳治理技术，吡啶排放标准为2毫克/升，百草枯离子为0.03毫克/升，现有企业可在一定时间内提升治理技术水平，达到新源标准。而在特别地区，现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升，百草枯离子0.01毫克/升。　　　　本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术，规定了单位基准排水量，达到了总量控制的目的，使标准具有更强的可操作性。　　　　由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水，难于处理，许多中小企业由于资金、技术等方面的原因，甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施，将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。　　本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠，反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%～60%，很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质，污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%～95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高，控制条件苛刻，能耗和成本较高，国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳，没有起火和爆炸的危险，同时工艺中所有氨溶液都可循环使用，产品质量稳定，不产生有害物质，收率可达95%以上，被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出，因而限制了高/中温钠法工艺生产。

二价铁离子的定性检验有哪些方法？有用联吡啶的，不知道是什么原理？邻菲罗啉效果好吗？

[color=#444444]请问各位大佬4,4联吡啶的荧光发射光谱图上多少有峰啊？谢谢[/color]

最近按照国标方法（GB/T5009.221-2008）在做敌草快的测定发现国标的方法及其繁琐对标准品进行了前处理之后上机之后已经读数很不稳定了查找文献也没找到有合适的改进的方法在这里请教下高手有没有更好更简便的敌草快的前处理方法呢？另外，我查到有个文献是检测敌草快原药溶液中2，2‘-联吡啶的含量，现在另一个疑问就是：是否我们前处理那么繁琐最终就是为了将这个2，2’-联吡啶提取出来上机检验？如果确定最终只是需要检验这个成分，那我直接买这个成分的标样就行了，现在就是不清楚这个，望指教谢谢！！

[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛，乙醇为溶剂，得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同，完全重合了，请问该怎样将他们分开？[/td][/tr][/table]

大家好， 我现在在使用毛细管电泳电化学发光检测仪，用钌联吡啶，在循环伏安操作中，常遇到不出峰或出峰不稳定出几个小峰后就没有峰了，恒电位下没有峰。请问大家 这是什么原因造成的，谢谢哈！[em61]

１，１’－二甲基－４，４’－二氢联吡啶该物质是一种农药合成中间体，如今苦于分析，其在水中溶解度小，溶于甲醇，其他有机溶剂还未试验，强碱性，PH14，易氧化，一般是用水液封保存

各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

有一未知物，我在GC-MS上出峰，有主峰，得知该物质为4，4-联吡啶，柱子是用0.25μ的HP-5MS。然后我将该物质在GC -FID 上做，不出峰，用的是0.53μ的HP-5柱子，其他GC条件都与GC-MS相同，这是为什么呢？不解，请各位高手赐教啊！！！！

电化学发光分析技术特点最先进的分析原理专利的电化学发光分析技术（ECL）。ECL是一种在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应。包括了两个过程。发光底物二价的三联吡啶钌及反应参与物三丙胺在电极表面失去电子而被氧化。氧化的三丙胺失去一个H成为强还原剂，将氧化型的三价钌还原成激发态的二价钌，随即释放光子恢复为基态的发光底物。最好的发光标记物-三联吡啶钌分子量小，结构简单。可以标记于抗原，抗体，核酸等各种分子量，分子结构的物质。从而具有最齐全的检测菜单。三联吡啶钌为水溶性，且高度稳定的小分子物质。保证电化学发光反应的高效和稳定，而且避免了本底噪声干扰。最先进的包被技术采用罗氏公司专利的链霉亲和素-生物素包被技术。链霉亲和素-生物素是最牢固和特异的结合。保证了牢固的包被效果和特异的检测结果。特殊的磁性微粒子载体以及磁性分离技术由聚苯乙烯包被的磁性微粒子为载体，直径仅为2.8um。同类型产品最小；提供类均相的反应环境，增加反应面积，提高反应速度；保证最终检测结果的高灵敏度；利用磁性分离技术，实现全自动化分析；与其它几种标记免疫测定技术相比，电化学发光具有以下的优点：1. 高灵敏度，检测下限达1pmol；2. 线形范围宽，达7个数量级；3. 快速，出第一个结果的时间仅需数分钟；4. 应用范围广，可以同样的灵敏度和线性范围检测各种物质，包括DNA；5. 试剂稳定，无污染和衰变问题；6. 自动化程度高。

大家好！请问有人做过Ru(bpy)32+-NHS标记蛋白吗？？？（Ru(bpy)32+-NHS是合成的发光试剂：三联吡啶钌-琥珀酰亚胺酯，用来标记蛋白质的）它标记蛋白需要什么样的条件呢？比如控制多大的蛋白质缓冲体系（PH，浓度等）？？？先谢谢！

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

用吡啶和一氯甲烷反应，生成N－甲基吡啶一氯化物，可能有其它杂质（不知道是什么），怎么控制这个反应？

怎么用液相测呀，吡啶三磺酰氯在水中易解离生成吡啶三磺酸，怎么用液相测呢

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。　　英文名称： pyridine　　中文名称2： 氮(杂)苯　　CAS No.： 110-86-1　　分子式： C5H5N　　分子量： 79.10吡啶结构　　吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm，介于C-N单键 （147pm）和C=N双键（128pm）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。　　吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键，构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面，每个p轨道中有一个电子，这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。因此，吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。　　在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。吡啶性质　　外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。　　熔点(℃)： -41.6　　沸点(℃)： 115.3　　相对密度(水=1)： 0.9827　　折射率：1.5067（25℃）　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.73　　饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃　　闪点(℃)： 17　　引燃温度(℃)： 482　　爆炸上限%(V/V)： 12.4　　爆炸下限%(V/V)： 1.7　　偶极距：吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中，氮原子 只有吸电子的诱导效应（-I），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C）。　　溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外，还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力，所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物，而致使它可以溶解无机盐类。　与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。）　　光谱性质：　　（1）吡啶的红外光谱（IR）：芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似，在3070～3020cm-1处有C—H伸缩振动，在1600～1500cm-1有芳环的伸缩振动（骨架谱带），在900～700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。　　（2）吡啶的核磁共振氢谱（HNMR）：吡啶的氢核化学位移与苯环氢（δ7.27）相比处于低场，化学位移大于7.27，其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时，化学位移向高场移动，取代基为吸电性时，则化学位移向低场移动。　　（3）吡啶的紫外吸收光谱（UV）：吡啶有两条紫外光谱吸收带，一条在240～260nm（ε=2000），相应于π→π*跃迁（与苯相近）。另一条在270nm的区域，相应于n→π*跃迁（ε=450）。吡啶化学性质　　吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。　　（1）碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19，比氨（pKa9.24）和脂肪胺(pKa10～11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中，其s轨道成分较sp3杂化轨道多，离原子核近，电子受核的束缚较强，给出电子的倾向较小，因而与质子结合较难，碱性较弱。但吡啶与芳胺（如苯胺，pKa4.6）相比，碱性稍强一些。　　吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。　　吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。　　此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。　　（2）亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环，环上电子云密度比苯低，因此其亲电取代反应的活性也比苯低，与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用，使亲电取代反应的条件比较苛刻，且产率较低，取代基主要进入3（β）位。　　与苯相比，吡啶环亲电取代反应变难，而且取代基主要进入3（β）位，可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。　　由于吸电性氮原子的存在，中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定，所以，吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出，当进攻2（α）位和4（γ）位时，形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上，这种极限式极不稳定，而3（β）位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在，其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以，3位的取代产物容易生成。　　（3）亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用，环上碳原子的电子云密度降低，尤其在2位和4位上的电子云密度更低，因而环上的亲核取代反应容易发生，取代反应主要发生在2位和4位上。　　吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾（Chichibabin）反应，如果2 位已经被占据，则反应发生4位，得到4-氨基吡啶，但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团（如卤素、硝基）时，则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨（或胺）、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。　　（4）氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低，一般不易被氧化，尤其在酸性条件下，吡啶成盐后氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应加强，使环上电子云密度更低，更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时，则发生侧链的氧化反应。　　吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应，生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时，可得到吡啶N-氧化物。　　吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中，氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用，使环上电子云密度升高，其中α位和γ位增加显著，使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后，氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应增加，使α位的电子云密度有所降低，因此，亲电取代反应主要发生在4（γ）上。同时，吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。　　与氧化反应相反，吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应，用催化加氢和化学试剂都可以还原。　　吡啶的还原产物为六氢吡啶（哌啶），具有仲胺的性质，碱性比吡啶强（pKa11.2），沸点106℃。很多天然产物具有此环系，是常用的有机碱。　　（5）环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响：当吡啶环上连有-OH、-NH2后，其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多，水溶解度越小。.　　其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键，阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响：当吡啶环上连有供电基时，吡啶环的碱性增加，连有吸电基时，则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用　　除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。　　吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。吡啶来源　　吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，

现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开，大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧！谢谢！

我在做吡啶溶剂残留时，进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重，将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多？这是什么原因？样品基质改变了吡啶的峰型？

作为职场新人，现在差不多天天接触吡啶（穿实验服，戴手套，口罩），当时听实验室研究生说吡啶影响男性的生育，感觉后怕，毒性很大嘛？怎么预防？

如题，跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准，有谁做过没？急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。

[color=#444444]各位大神，我现在要用高效液相色谱检测化肥中的吡啶含量，方法建立起来了，现在面临一个吡啶的提取问题。[/color][color=#444444]吡啶和甲醇是可以互溶的，能否直接将化肥粉末用甲醇浸泡，然后经过离心去上清液来直接测定吡啶的含量呢？[/color][color=#444444]急求！~[/color]

您好，请您指教关于脱臭馏出物中维生素E检测的问题。我以无水乙醇为溶剂溶解馏出物，以无水甲醇、甲醇：水=98：2，为流动相，UV292nm下检测，1ml/min,但是峰都堆在一起了分不出来，您看我该怎样做？ 我将100mg的标准品溶于100ml容量瓶中用FeCL3 ，2，2—联吡啶进行检测但检测不出，您看这是为什么。

大侠们，想请教如果标液是二硫化碳中的吡啶，怎么用此标液做水中吡啶用顶空方法。

各位老师，我采用安捷伦6890气相色谱仪（附FID)测定吡啶，溶剂为甲醇，浓度梯度分别为0.6μg/ml,1.6μg/ml等，但均未检测到信号，检测纯吡啶，或大浓度的吡啶均有信号，百思不得其解，请大家不吝赐教。