[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。
[align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]
求聚丙烯酸丁酯的核磁氢谱，谢谢！
据美国环保署（EPA）消息，11月7日美国环保署发布公告，将溴氰菊酯（Deltamethrin）在鱼体内的最大残留限量修订为0.01ppm。 本规定自发布之日起生效。征求意见截止日期为2015年1月6日。 具体修订内容如下：产品名称限量要求（ppm）淡水有鳍鱼0.01淡水养殖有鳍鱼0.01其他海水有鳍鱼0.01海水有鳍金枪鱼0.01
请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液？中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样，不知道该采用何种方法
从红外光谱上如何区分氢化丁氰橡胶和丁氰橡胶，谱图是用欧米采样器采的。
γ-氨基丁酸和α-羟基丙酸氢键核磁峰位置大概是多少？
经常帮助别人修订标准，确不知如何申请。请问如何申请农业部标准的制修订啊？时间？形式？等等诸多内容。先谢了
你们好！！我想请教一下你们那儿有没有人做四氢呋喃和乙酸丁酯，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的吗？？用什么方法，要那些仪器，需要些什么设备和试剂啊！！！谢谢！！！
中国药典规定，氢氧化钠滴定液的贮藏方式为：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。实际工作中自制的装置不理想，有无商品化的东西，或有更好的法子，请高手指点，悬赏50积分。
各位老师好，我想请教一个问题。最近客户送检了一个茶叶样，合同上写了要用SN/T 1117-2008标准检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。然后用DB-5柱子做出的氯氰菊酯是三个相连的峰，而高效氯氰菊酯则是氯氰菊酯三个峰中最后一个，氯氰菊酯包含了高效氯氰菊酯。氯氰菊酯与高效氯氰菊酯均为农业部那边购买的标准浓度溶液。那我应该怎么判定茶叶样里面的氯氰菊酯与高效氯氰菊酯含量？不能配成混标液做标准曲线，单独做两者的标准曲线，氯氰菊酯的三个峰面积相加后带入标准曲线读取茶叶样中的氯氰菊酯含量，然后高效氯氰菊酯对应保留时间的峰代入高效氯氰菊酯的标准曲线算出高效氯氰菊酯的含量。是否能用这样的处理来出具数据？
丙烯酸丁酯的单体残留，应该用的什么色谱条件，请告诉我好吗，我现在用的WAX 柱子，响应值低
請教各位專家：ISO 3071 紡織品 水萃液pH值測定 的機械振蕩器用什麼牌子比較好？目前市場價是多少？與GB標准的有區別嗎？
用二甲基亚砜配偶氮二异丁氰溶液，谁有偶氮二异丁氰浓度的测试方法，请帮忙，谢了
催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。
在各位老大的指点下，在老多的三点的基础上，1021小会决议如下[B]关于求助贴置顶的规则[/B]一求助帖如与该版块主题相符的，予以置顶，以使问题尽快得到解决。二求助帖原则上置顶时间不超过3天，3天过后如无特殊情况将不再置顶三对于求助帖的回复，有详尽解释或者帮助的回帖，版主酌情给予积分奖励，原则上不对厂商的答复进行奖励该规则目前仅在色谱采购版块规则内，欢迎各位老大多提宝贵意见啊。
青杞为茄科茄属植物青杞的干燥全草。夏末采割、除去杂质、晒干。青杞为多年生草本或半灌木，主产于东北、华北、西北、山东、江苏、河南、安徽、四川等地，国外俄罗斯等地也有分布。《全国中草药汇编》等记载，青杞性寒、味苦，具有清热解毒之功效，临床主要用于治疗咽喉肿痛等疾病。关于青杞的化学成分和生物活性研究较少，本实验将运用现代分离手段对青杞果实正丁醇部位进行化学成分的分离及结构的鉴定。
本人在一家化工厂做实验，最近发现实验偏出理论预期（当然是变坏），初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质，但鉴于这两种物质的特殊性（氧化性过强），不知该选用何种方法检测或标定，不知道有没有愿意指点一下？由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦！奉送五十两纹银！
大家好，我想订本行业内的杂志，学习下，但是看见书目不知道该订哪本，请大家帮忙推荐下，最好能说明理由，谢谢！
大家好，我想订本行业内的杂志，学习下，但是看见书目不知道该订哪本，请大家帮忙推荐下，最好能说明理由，谢谢！
大家好，我想订本行业内的杂志，学习下，但是看见书目不知道该订哪本，请大家帮忙推荐下，最好能说明理由，谢谢！
固定污染源 氯化氢空白值偏高的原因有哪些？
茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯2763中要求按照SN/T1117检测，但是SN/T1117-2008已经废止，并且没有替代标准。请问茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯可以用什么标准检测？是否还可以用2763判定？
[color=#00008B]现在各版面的置顶帖子比较多，显得有些杂乱，原则上是不超过6个，希望请各位版主抽空整理下。另外各版主对该版的一些置顶回复较多的精华帖子都认真看下，我发现里面有些灌水的，大家该清理的清理。[/color]
先做了一个标曲然后样品、加标1、 加标2进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，电子捕获检测出来了三个峰，现在问题是搞不清哪个峰是溴氰菊酯，哪个是氰戊菊酯 38那个是溴氰菊酯 ，前两个是氰戊菊酯对么，查资料说氰戊菊酯有好几个峰 溴氰菊酯只有一个峰还有个问题，回收率算出来百分之零点几，这是不是肯定不对啊[img=,690,780]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112250003303745_2090_5506897_3.jpg!w690x780.jpg[/img]
请教各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]流动相中所用的乙酸铵或磷酸二氢四丁基胺有什么作用啊？还有哪些常用的此类的化合物啊？大家用的都是在哪儿买的啊？计量院买的能不能用啊？
请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!
相关部门正在制订新标准 中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士向记者透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。 许建军介绍，目前专门针对三聚氰胺的检测有液相色谱串联质谱法、液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法三种，其中前两种最为常用。 “我们的检测技术已经十分成熟，能够准确、快速地测出食品中三聚氰胺的含量。”许建军说，“目前，相关的标准正在紧急制订中。” 另据介绍，目前相关部门正在研究将对三聚氰胺的检测纳入到新的标准中，以确保新产品的质量合格。 此外，国家质检总局决定停止实行食品类生产企业国家免检，国务院办公厅也发出关于废止食品质量免检制度的通知，这无疑也是中国加强食品安全的重要一步。
氯氰菊酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一般为二个峰或三个峰，若现在在分析样品中出一个峰且与标准品中的一个峰相符合，能否判定含有氯氰菊酯？？？
1.1.配制 称取100g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇均，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇均。 表 1 氢氧化钠标准滴定液的浓度 C（NaOH）/mol/L 氢氧化钠溶液的体积 V/mL 1 54 0.5 27 0.1 5.4 国家标准中，称取量为110g，怎么有人说是100g？大家称取量是多少？100ml水大家是用什么量取的？称取54ml溶液，稀释到1000ml，他的摩尔浓度怎么会是1mol/L?怎么算的？
我要推广仪器
下载APP
“乳制品中双氰胺检测专题”网络研讨会
你接订单，我买单_400电话免费开通
RoHS2.0修订指令应对方案解读
秀大牌，揽订单
Precision Raman-爱丁堡仪器显微共聚焦拉曼全球同步网络发布会
瑞士万通离子色谱25周年庆典专题
仪信通升级银牌抢订单
耶拿十周年庆典活动
中秋国庆大联欢，礼品祝福送不断
2022仪器圈抗击新冠疫情纪实