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氟苄醇

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  • 康师傅水祸调查:纯净水加点盐便成矿物质水
    核心提示:多一点,生活更健康!是康师傅名满天下的广告词,但康师傅矿物质水究竟多了一点什么?是氯离子、硫酸根离子,还是污染物?多的这一点真的能使消费者更健康吗?面对消费者铺天盖地的追问,康师傅厂方始终采取了避而不答的态度。   记者通过对众多受害消费者和康师傅矿物质水水源地的实地调查、矿物质水生产流程的揭示及业内专家的采访,发现不仅康师傅矿物质水本身存在很多问题,而且康师傅用来为自己辩护的四个国家标准亦存在移花接木、以未生效法规掩盖事实真相之嫌。   “多一点,生活更健康!”,但最近记者获悉的却是消费者对康师傅的投诉“多了一点”。透过康师傅产品质量屡受质疑和厂方一概不予回应的表面,记者看到了问题的诸多必然。   10月8日,新疆一消费者喝了一口“康师傅矿物质水”,被灼伤了嘴巴的事件经《新疆法制报》报道后,迅速被各大媒体及网络转载,成了康师傅“水源门”事件后的一个“质量门”,康师傅产品质量亦成了公众关注的目标。   而就在此时,湖北省荆州市一消费者饮用康师傅矿物质水后,当即被灼伤口腔,当场呕吐、哆嗦且伴有吐血。荆州市疾病预防控制中心的检验报告显示,被送检的康师傅矿物质水有效氯含量达 1.89g/ L,超过 GB19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.005mg/L近3800倍。   “质量门”突然成了套上康师傅脖子的一根绳索,如果挣扎,只会套得更紧。康师傅显然明白个中道理,至今仍然选择了沉默。   喝水喝得吐血   “想不到,喝一口水就被灼伤、吐血、被送进了医院,还被说成敲诈,举报到公安局。” 9月23日,荆州的消费者向建华告诉《中国财富》记者。   据向建华介绍, 2008年8月15日中午 ,在参加了朋友何先生儿子的状元宴后,与何先生的几位朋友在荆楚人家酒店的三楼包间打牌。期间,朋友吴韶山到酒店吧台买了 5瓶冰冻的“康师傅饮用矿物质水”。当时瓶子上布满了水雾,向建华拿起一瓶就喝了一大口,顿时感觉口腔里火燎燎的,烧得厉害,哇的一声吐了出来,然后就不停地呕吐、哆嗦,还伴有吐血。   何先生说,他看到向建华把水吐出来之后,就吐了一大口血,脸色发青,像中毒了一样,于是立刻找来酒店负责人,向建华随即被酒店送往荆州市中心医院,转入消化内科住院治疗。   据向建华回忆,他“中毒”之后,几个朋友立刻向荆州市卫生监督部门报了案了,他喝过的那瓶水经卫生监督人员现场初步鉴定 ,含有大量白色沉淀物 ,伴有刺鼻气味。当酒店要求何先生等人结账时,双方发生了争执。争执中,与引起向建华“中毒”的一连串的问题被提了出来。何先生质问:你们卖的康师傅矿物质水是真的还是假的?如果产品是真的,那喝水为什么会被水灼伤?这水中到底含有什么?而且扬言酒店不给出说法就不结账。   于是,酒店方找来了康师傅矿物质水的代表,在确认该瓶康师傅矿物质水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的产品后,康师傅顶津食品有限公司的代表表示,愿意支付全部住院费用,但其他损失赔付不超过 1000元。   向建华没有接受康师傅代表的意见,坚持要对他饮用过的那瓶标有“康师傅矿物质水”标签的水送检后再做结论。最后经厂方、酒店、投诉者三方确定水样且签字后,从那瓶他用过的水中提取了 250毫升样品送荆州市疾病预防控制中心进行检测。同时,康师傅厂方亦拿走了 200毫升样品回厂检验。   8月28日,荆州市疾病预防控制中心返回的检测结果显示,被送检的“康师傅矿物质水”有效氯含量达 1.89g/L,超过 GB 19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.05mg/L近3800倍。   而就在此时,向建华从医生处得知,自己的病情是“胃黏膜充血水肿,呈花样性改变”。医生的解释是 ,胃黏膜上皮遇到各种致病因子,如药物、毒素等的侵袭就会发生胃黏膜充血水肿。如果液体中的氯液、强碱、酒精等含量过高就会变成腐蚀性液体,如被吸入,会引起嘴部、咽喉等处烧伤,局部会很快发生水肿,严重者还会引起发烧,甚至水肿遍及咽喉而阻塞气道,导致窒息死亡。   看着荆州市疾病预防控制中心的检测报告,向建华明白了他的“胃黏膜充血水肿”正是氯的刺激所引起的。于是,向建华就给康师傅的代表打电话,问厂方的检测结论如何?是不是与荆州市疾病预防控制中心的报告一致,但没有得到答复。截至记者发稿时的 10月17日,康师傅厂方仍没有向他出示检测结果。   但他得到的一个“好消息”是,康师傅厂方代表愿意将赔偿的价格翻一倍,提高到2000元钱。向建华没有接受,提出了 2万元的价码,包括误工费、营养费、精神损失费等。“重要的一点是,不这样就不能够引起康师傅的重视 ,不赔偿上万 ,他们以后还会这样对待消费者的。”向建华说。   但向建华没有等来 2万元的赔偿,却接到了荆州区刑警队李姓警官“你涉嫌敲诈,要了解情况”的电话。李姓警官告诉他:“只是涉嫌敲诈,现在还是了解阶段,并没有立案”。   9月22日,《中国财富》记者前往荆州市卫生局,见到了负责处理此次水“中毒”事件的刘姓科长。他告诉记者,这份检测报告是具有法律效力的。到现在为止,法律规定的 15天内,康师傅厂方并没有对此报告提出疑义,因而就视为同意检测结果。但康师傅矿物质水的厂房不在荆州的属地,故而他们无权处理此事,消费者只能依靠这个报告提起法律诉讼。   荆楚人家大酒店则表示,确定了水是康师傅厂方生产的产品而不是假货后,向建华的事情就与酒店没有关系了。实际上,酒店亦是受害者,现在酒店已经不敢再卖康师傅矿物质水了。   记者联系了负责此次事件的武汉顶津食品公司品质服务专员辛伟鹏。辛伟鹏强调他现在正在外地出差,什么事情电话里可以聊聊。   记者问,贵公司的水样检测是否与荆州市疾病预防控制中心检验报告一致?水中的氯为什么会超标如此严重?是哪个生产环节上的纰漏?如果是厂家生产线上出了问题,又有多少瓶水存在此类现象?   而辛伟鹏的答复是,现在媒体还是再对康师傅矿物质水水源问题进行炒作,而荆州市疾病预防控制中心检验报告的样品已经被开封了,不能确定该瓶水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的。   当记者追问当初为什么承认水是厂方生产的,而且在送检样品采样记录上签字确认时?辛伟鹏没有回答,挂断了电话。   实际上,新疆消费者与湖北向建华的遭遇并不是孤立的巧合,此类事件以前就时有发生。比如, 2006年6月15日的《法制晚报》报道,北京黄先生向苹果园地铁站附近的流动商贩处购买了一瓶冰镇的“康师傅矿泉水”,“打开后刚喝一口嘴里就热辣辣的,虽然只咽了一小口,但胃里有些恶心”。   最后这瓶“喝一口嘴里就热辣辣的”康师傅矿物质水被确认为天津顶津食品有限公司北京分公司的产品,确定瓶内液体是工业酒精。但北京分公司的工作人员回应说:“瓶盖已经打开,我们不排除有人故意敲诈。   接连“撞门”   “多一点,生活更健康!”是康师傅矿物质水名满天下的广告词。但《中国财富》接到对康师傅矿物质水质量投诉的信息,也在不断地“多一点”。就在记者调查荆州矿物质水“中毒”事件时,襄樊市谷城县的康师傅矿物质水经销商王然,也在不断状告武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的康师傅矿物质水。碰巧的是,荆州矿物质水“中毒”事件中,涉案矿物质水塑料瓶上标注的生产厂家也正好是武汉顶津食品公司襄樊分公司。   9月25日,记者前往襄樊市谷城县见到了王然。王然是襄樊市谷城县的个体户 ,做康师傅的批发。 2008年8月22日,王然在武汉顶津食品有限公司襄樊分公司拿了 1500多件康师傅矿物质水 ,可是这批水每件都有几瓶没有生产日期。 9月17日,谷城县新浪网吧的消费者在喝了康师傅矿物质水后,不断地拉肚子,然后向王然索赔。   于是,王然向武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司要求赔偿,武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司只答应“一瓶换一瓶”。但顾客不同意厂方提出的赔偿条件,天天有顾客来要求赔偿。“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司把我的声誉搞坏了,还让我赔了钱。”王然有些愤然。   王然开始通过互联网不断发布“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司生产的矿泉水没有生产日期”的帖子。此帖引起了很多网友的关注,更得到了康师傅方面的回复:“你在敲诈、诽谤,我们要到当地的公安机关告发你。”   据王然说,听到这种答复后,“自己也有些害怕”,就到一位在县城某局做局长的亲属家里求教。亲属告诉他,厂家不给处理,你就不算诽谤,也不违法。   于是,王然继续发帖子。最后,襄樊生产公司派人来给消费者赔偿了 800元。对王然,则用三瓶换一瓶的方式,换走了那些没有生产日期的水,但没有解释为什么会出现这种情况。   据王然说,他遇到的质量问题不是第一次了。就在今年 5月中旬,他卖出的康师傅绿茶,被消费者从瓶中喝出了霉块,结果花钱请消费者吃饭才了事。   投诉者并非王然一个,康师傅矿物质水的质量问题亦是五花八门。   10月11日,苏州市吴中区的赖先生投诉“康师傅矿物质水可能是用回收的瓶子罐装的”。赖先生称,他 9月买的两瓶杭州生产的康师傅矿物质水有问题,在未开封的一个瓶子里有很大的污点,不知道是什么东西,而另一个瓶子上有很多的杂质,就像是回收的瓶子没有刷干净一样。   但康师傅代表没有解释为什么会出现这种情况,只愿意一瓶换一瓶:“有问题的拿回来,我们给你换好的不就行了吗?”   赖先生没有同意:“我想知道瓶子里那么大的污点是什么,另一个瓶子上为什么杂质这么多,是不是用回收的旧瓶子灌装的,没刷干净就出厂了。”同样,赖先生没有得到康师傅代表的答复。   10月10日,赖先生给记者发来手机短信称,康师傅的业务员提出用 6箱水换取赖先生那两瓶有问题的水样,被他拒绝了。   然后,记者又通过百度搜索“康师傅索赔”字样,结果发现大量的投诉信息,其中不乏“冰红茶内惊现苍蝇,消费者向‘康师傅’索赔”、“冰红茶喝出电池导致中毒,‘康师傅’被索赔 10万”等惊人的新闻,然而却没有搜到有关康师傅解释为什么会出现这种情况的任何信息。   记者还发现,揭露康师傅存在问题的不仅仅来自民间。 2007年10月12日,卫生部发布的《卫生部办公厅关于查处不合格冷冻饮品和非碳酸饮料的通知》(卫办监督发 [2007]179号)中,顶新国际集团重庆顶津食品有限公司生产的康师傅茉莉清茶、茉莉花茶茶饮品因菌落总数超标、大肠菌群超标、食品添加剂超标等问题,位列不合格产品黑名单的榜首!   康师傅“水源门”成了揭发康师傅各种报料的开始,感觉到被“优质水源”欺骗的消费者开始更加理性地关注康师傅产品的质量了。不少消费者认为,“优质水源”原来是自来水,既然是自来水,人们买瓶装水干什么?饮用瓶装水,等于大量消费了多余的塑料瓶子。换言之,瓶装水从一定意义上说,是一种商家刻意制造的商业阴谋。这一阴谋,包含着愚弄顾客,操纵市场。   知名企业的无名生产厂   虽然面对出事消费者的一再追问,康师傅始终采取了不作答复的鸵鸟策略。但是按照涉案矿物质水瓶装上提供的厂家地址,《中国财富》记者找到了涉案矿物质水的生产地——湖北的历史名城襄樊。记者对康师傅矿物质水襄樊生产厂家取水环境的考察,或许能为康师傅为什么总是被指“不干净”提供部分答案。   襄樊被人们誉为汉江上的一颗明珠,长江最大的支流汉江从陕西省宁强县发源,穿过崇山峻岭,流入湖北,从丹江口以下流经襄樊境内 195公里,变成了一条能承载 300吨级船只的黄金水道,养育着这座“南船北马”、“七省通衢”的历史名城。   美丽的汉江从襄樊古城众多三国遗迹的历史烟云中穿过,但这个守着黄金水道的一方乐土,却是一个缺水且水污染较为严重的城市。   襄樊所属的谷城、保康、老河口和樊城区等地共有十几家黄姜加工水解物及提取皂素的企业,这些企业大部分建在汉江襄樊段和汉江主要支流南河上游,加工过程中会产生大量的木质纤维废渣(含水溶性皂甙、黄姜色素、姜黄油、单宁等废物)及高浓度、高色度的有机酸性废液和洗涤水等污染物,直接或间接排入汉江,给当地水环境和汉江水质造成严重污染。   汉江襄樊段共有五条支流,支流是襄樊段的主要血液。但这些支流水质污染都较严重,唐白河、滚河水质亦被列入劣五类,沿岸村庄多为疾病高发区。国内为媒体广为报道的“癌症村”——翟湾村,就地处唐白河的岸边。   这就襄樊真实的水资源环境——守着一江春水,却没有多少可饮之水。   但靠水掘金,专门生产矿物质饮用水、冰茶等系列水产品的武汉顶津食品有限公司,却在 2007年悄然落户襄樊,成立了武汉顶津食品有限公司襄樊分公司(以下简称襄樊分公司)。   据了解,襄樊分公司是在 2006年12月15日与襄城区营盘工业园区签订投资协议,独资生产康师傅饮用水、康师傅冰红茶的。 2007年1月18日,公司开始投入批量生产,年生能力为 500万箱 6000万瓶,可创产值 6000多万元人民币。   但与康师傅响亮的名头形成鲜明对照的是,襄樊分公司在襄樊颇为低调,很多当地人都不知道充斥街头店面、各种酒店中的康师傅矿物质水就产在自己的家门口。记者乘坐的出租车在营盘村辗转了四个来回也没有找到襄樊分公司,很多当地人也说没听说过这里有襄樊分公司。最后几经周折,记者才在一条胡同里找到襄樊分公司。   当地人不知道襄樊分公司的确很正常,因为就算记者到了分公司所在胡同的入口,亦只看到胡同深处有一排厂房,看不到企业的任何标识,就连走街串巷的出租车司机也颇感惊讶:“原来在这儿,这里是南渠,专门排放污水的,以后不能喝这里生产的水了。”   襄樊分公司收发室的女职员向记者确认了公司的真实性,告诉记者公司的经理等领导在二楼。当记者走进厂区刚要进入厂房的门口时被一领导模样的人拦住了。核实了记者的身份后,领导模样的人说自己就是襄樊分公司的李经理,但又申明,襄樊分公司只负责生产,接待媒体、质量投诉等都由武汉总公司品质部负责。   李姓经理当时就给武汉总公司品质部专员辛伟鹏通了电话,让辛伟鹏与记者交涉。电话里,辛伟鹏声称,不经过武汉总公司一把手同意,任何人都不能进入厂房,而关于荆州的水“中毒”事件正在处理中。   市场优先的建厂方针   记者终于没有真正进入襄樊分公司的生产区。   记者走出厂区的过程中问李姓经理:“这里不是南渠,专门排放污水的地方吗?”   李姓经理说:“我们用的是市政供水,和城市排放的污水没关系。而襄樊的汉江水是南水北调的水源,所以,消费者不用担心。”   事实果真如此吗?   一位不愿透露姓名的襄樊市政协常委告诉《中国财富》记者,南水北调是指在襄樊100多公里外的丹江水库调水,而非丹江水库下游汉江襄樊段的水。作为南水北调的水源地,丹江的水质很好,但襄樊的水污染就很严重。   目前襄樊水污染问题很突出,汉江干流虽然达到规定的水质类别,但支流中的蛮河、滚河、唐白河水质仍为劣五类,属重度污染 小清河出口断面为五类,为中度污染。群众反映,襄阳夫人城附近、米公、鱼梁洲大桥排污口排出的生活污水,未经处理,直接排入汉江,臭气熏天,污染严重。护城河、大李沟、南渠等地方的污染,到 2008年底才有可能基本消除劣五类水体,初步恢复生态。   既然水源污染如此严重,襄樊分公司为什么会选择落户这里?这位市政协常委说,襄樊是鄂、豫、渝、陕毗邻地区唯一的大城市和湖北省仅次于武汉的第二大城市。“一条汉江、两座机场、三条铁路、四通八达公路”是襄樊水、陆、空立体交通的写照,尤其是高速公路呈“十”字形与周边城市相联,可与 1000公里左右的大城市朝发夕至,是鄂西北及鄂豫陕渝毗邻地区的物流中心,居全国最佳商业城市第54位。   此外,襄樊的人力资源丰富,科研院所、大专院校、金融机构、涉外服务、医疗单位等比较完善,在鄂西北及毗邻地区堪称一流。所以,任何企业选择在这里设立分支机构,从商业角度出发是完全可以的。   该政协常委无不担忧地说,作为企业在这里发展无可厚非,但作为襄樊的百姓,是不欢迎以水为主要商业资源的企业来这里落户的。原因很简单,大量廉价的汉江水变成企业产品销售各地,变相成为让更多人喝本属于襄樊人的城市供水,这对缺水的襄樊来说,是雪上加霜!   襄樊不远处的丹江口市,坐落着另一个中国水行业的巨头——农夫山泉丹江口有限公司。农夫山泉丹江口基地 2004年 5月正式投产,生产“农夫山泉”、“农夫果园”、“农夫汽茶”、“农夫尖叫”和“维生素水”五大系列共 19个品项的饮品,年产量达 5亿瓶,产值达 3亿余元。   或许正是有了这样的市场诱惑,康师傅矿物质水才落户毗邻农夫山泉的襄樊,不为襄樊水而来,而是为了争夺华中这片市场。   纵观康师傅控股集团,其布局全国的水厂,只有长白山一家有天然矿泉水的水资源,其他都建在城市里,对水源要求很简单——有自来水就行,因此,靠近都市的它可以节约大量的物流费用,将成本降到最低的水平。   “而另一个专家称,其实,康师傅在全国共有 52家水生产点,其中一部分亦是不为人知的代工生产点。比如媒体报道的成都、上海小作坊加工的水却在标签上写重庆、杭州生产的事情就是例子。这样是很节约成本,但其产品质量亦难以保证不出纰漏。”   中国矿业联合会矿泉水专业委员会副秘书长廖雷说,国家只对天然矿泉水的水源地有严格的要求,但对天然水、矿物质水尚无国家标准。矿物质水只需在纯净水的基础上添加矿化液或人工矿粉即成,但提炼纯净水很浪费水资源,生产工艺高的公司的提炼比例是 2:1,但一般企业的提炼比例都在 3:1左右。从理论上讲,别说是自来水或者污水,就是尿液也能提炼出纯净水来。   “往纯净水中加一点食盐,纯净水就变成矿物质水了。”廖雷笑着说。
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对众多数动物有明显的致畸作用,对人类也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇,奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2--氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药,能使饲养的动物傻吃酣睡猛长,但是抗生素在肉里边有残留,人吃了带抗生素的肉以后,或产生“耐药性”。长远地来说,它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性,这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神,立即行动起来,利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案,供相关单位使用。检测设备: 主机:ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件:常规固体测试包(溴化钾kbr压片法) 1套检测步骤:(1)样品片制备:取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时,特殊供试品需用其它方法进行干燥),置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾(溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合),充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,(压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整),取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。(2)溴化钾准备:每次做样取适量的kbr于称量瓶中,在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。(3)在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1,扫描次数32次,依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中,得到样品的红外光谱图。
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨斑马鱼体内富勒醇可视化
    质谱成像用于可视化斑马鱼体内富勒醇的组织分布 碳纳米材料和纳米技术设备的应用日益广泛,而纳米颗粒具有潜在生物活性,可能会干扰正常的生物系统,从而引起公众对纳米颗粒潜在风险的关注。碳纳米材料在水生生物体内的累积、食物链的营养传递和生物放大潜力是其生态风险评价的重要环节。富勒醇是一种碳纳米材料,可通过水相暴露和食物链在大蚤体内累积,表明其对生态系统有潜在的不利影响,引起人们对富勒醇环境毒理学研究的关注。 本研究选择斑马鱼作为实验对象,利用基质辅助激光解吸电离成像质谱(MALDI-TOF-IMS)研究富勒醇纳米颗粒通过水相暴露途径在斑马鱼不同组织内的空间分布。 1. 成像质谱显微镜测试条件将冷冻斑马鱼组织包埋在0.1g/L明胶中进行冷冻切片,厚度为20 μm,将组织切片放置在ITO导电载玻片上,干燥40 min后进行成像质谱分析。采集参数如下:采集模式,正离子模式 采集范围m/z 500-1000;检测器电压,1.80 kV。激光直径10 μm,频率1000 Hz,强度30。 2. 基于成像质谱显微镜的组织成像研究2.1富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱分析对富勒醇纳米颗粒的离子化条件进行摸索,a-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)和2,5-二羟基苯甲酸(DHB)是用于多肽、脂质、碳水化合物、蛋白质分析的常用基质。富勒醇纳米颗粒在使用CHCA与DHB作为基质检测时,未获得对应分子离子峰。富勒醇纳米颗粒对电离源中激光有较强的吸收,并促进电离,实验证明富勒醇纳米颗粒在正离子模式下产生C60+ 离子。因此,本研究中可采用激光解吸离子化方式(LDI)直接检测富勒醇纳米颗粒。图1显示了正、负离子模式下富勒醇纳米颗粒的质谱图,m/z 720.0和721.0离子分别对应C60+和[C60+H]+。其它离子可能与碳笼的光致电离片段对应,如C58+ (m/z 696.0)、C56+ (m/z 672.0)、C54+(m/z 648.0)、C52+ (m/z 24.0)、C50+ (m/z 600.0)、C48+ (m/z 576.0)、 C46+ (m/z 552.0)、C44+ (m/z 528.0)、C42+ (m/z 504.0)。C2基团丢失是C60分子离子的特征裂解方式。根据上述结果,选择m/z 720.00和721.00作为特征离子进行质谱成像分析。图1 富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱图:a)负离子模式,b)正离子模式,c)b图的局部放大 2.2 斑马鱼组织中富勒醇纳米颗粒的质谱成像分析对富勒醇纳米颗粒暴露的斑马鱼组织切片进行MALDI-TOF-MSI分析,获得不同组织中的分布信息。研究显示富勒醇纳米颗粒在鱼鳃的分布最多,其次是肠、肌肉和脑。 富勒醇纳米颗粒在鱼鳃中主要分布在鳃丝部分。同时观察到富勒醇纳米颗粒存在于肠壁组织。肠腔内吸收细胞的游离端-细胞质内的胞饮囊泡为富勒醇纳米颗粒进入肠壁细胞提供可能,从而为富勒醇纳米颗粒进入循环系统和通过肠血途径进一步进入体内其他组织提供先决条件。 肌肉组织中富勒醇纳米颗粒的存在表明其可通过循环系统运输到肌肉组织。此外,在脑部也观察到富勒醇纳米颗粒信号,表明富勒醇纳米颗粒可最终通过循环系统并穿透血脑屏障到达脑部。 富勒醇纳米颗粒在斑马鱼组织中的分布差异可能与暴露途径有关。鳃是呼吸、渗透调节和排泄的场所,是直接接触和吸收周围水中污染物的器官。水相暴露导致鳃直接接触和吸收暴露溶液中的富勒醇纳米颗粒;此外生物组织的独特结构如血脑屏障等也可能影响富勒醇纳米颗粒的分布。因此,从毒性风险的角度分析,鳃是最危险的暴露组织。 图2 斑马鱼组织切片中富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱成像图:分别显示在鳃、肠、脑和肌肉组织中的分布 本研究详细内容已正式发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, 412: 7649-7658. 文献题目《Visualization of the tissue distribution of fullerenols in zebrafish (Danio rerio) using imaging mass spectrometry》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Qiuyue Shi1,2 , Cheng Fang3,4 , Zixing Zhang1 , Changzhou Yan1 , Xian Zhang1 1 Key Laboratory of Urban Environment and Health, Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences,Xiamen 361021, China2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China3 Global Centre for Environmental Remediation, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia4 Cooperative Research Centre for Contamination Assessment and Remediation of the Environment, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 以光之名,不断追寻人类的未知未涉——访滨松光子学株式会社副社长竹内纯一
    p   2018年11月1日-3日,Photon Fair 2018(滨松光子展)在日本静冈县滨松市举办,滨松光子展是由日本滨松光子学株式会社(以下简称滨松集团或滨松)主办的每5年举行1届的光子技术综合展览会。滨松为何执着于对光电技术的钻研?其背后蕴藏着怎样的企业理念?瞬息万变的市场环境下,滨松又将如何面对?借参加本届光子展的契机,仪器信息网于滨松日本总部采访到了滨松集团副社长竹内纯一先生。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 333" title=" 竹内纯一.jpg" style=" width: 500px height: 333px " alt=" 竹内纯一.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e96dc13c-316c-43d4-b015-cb632cd1f93f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 滨松光子学株式会社副社长 竹内纯一 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 对光子技术的执着追求 /strong /span /p p   1926年12月26日,在日本静冈县滨松工业高等学校(现静冈大学工程学院),真空显像管在银屏上放映出了片假名[イ]字,标志了日本首台电子式电视机的诞生。值美国首次播放广播之际,日本的研究所也在集中攻坚收音机技术,在此背景下,日本“电视之父”高柳健次郎教授,秉承“要从事与大环境有所区别,有所领先的尖端行业”的理念,决意开发动态图像技术,最终促成了日本电视机的诞生。 /p p   堀内平八郎作为高柳的弟子,继承了其技术和思想,创立了“滨松电视(Hamamatsu TV)”公司,即滨松集团的前身。堀内敏锐地察觉出老师研究成果中蕴藏的巨大财富——光电转换技术,并将其作为滨松集团持之以恒、不断追求的事业。堀内领导滨松走出了一条与众不同的道路。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 601" title=" 20寸光电倍增管.jpg" style=" width: 400px height: 601px " alt=" 20寸光电倍增管.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0214e8ad-cb13-4200-9a69-82b466573333.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 超级神冈实验中使用的20寸光电倍增管 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong “昼马循环”理念激励企业奋进 /strong /span /p p   滨松集团在第二任社长昼马辉夫的带领之下,坚持了对光子学的追求,继续不断地探寻未知未涉之路。昼马辉夫曾提出:人们面对眼前所见之物,相对比较了解,但与此同时,世间也存在无穷的事物不为我们所知,即未知未涉 明确存在不清楚的事物也是一种认知,在探索未知事物,并将其不断解析的过程之中,会诞生一个个新的发现,这些发现催生的一系列连锁变化又在不断改变我们的生活 社会的进步又使人认识到新的未知未涉领域,持续推动人类对科学、技术、产业、市场的追求与建立。 span style=" color: rgb(29, 27, 16) " strong 简而言之,可概括为以新科学→新技术→新应用→新市场→新产业→新生存方式→新价值观,再到新科学的一个循环,这就是在滨松及业内传之甚广的“昼马循环”理念 /strong /span ,也是引导滨松全体员工不断奋斗,追求新事物的动力之源。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 351" title=" 昼马循环图.png" style=" width: 500px height: 351px " alt=" 昼马循环图.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/49c4f87c-30ed-4bd6-a885-70b4c741004e.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " “昼马循环”示意图 /p p   “昼马循环”中很重要的一环是以新技术、新应用催生新市场 同时,面向未知领域及瞬息万变的市场环境,滨松集团在精准把握其研发和技术方向上也有自己的独到之处。 /p p   滨松是一家以技术研发为导向的高科技公司,每年会投入约占销售额10%的经费进入科研。先于市场的研发,若不能控制好研发方向与市场需求之间的微妙关系,无疑会产生巨大的资本风险 strong span style=" color: rgb(29, 27, 16) " 。“风险是客观存在的,任何一家企业都不是预言者,不能断言开发的技术与产品就一定符合市场的预期,但滨松却从未将其视作风险就停步不前,”竹内纯一表示道,“我们的研发方向并不是在一无所有的基础之上盲目决策,而是依托于滨松一线技术人员在开发制造过程中长期积累的丰富经验。” /span /strong 滨松依靠长年的沉淀与理性的判断将风险最大程度降低。 /p p   竹内纯一介绍到,滨松技术的发展不完全依靠通常所说的专职研发人员,而靠的是一线工作者们每时每刻的辛勤钻研。每名员工在日常工作中发挥出钻研到底的工匠精神,将一个种子技术做的更前沿、更深入,以看到新的应用和需求,这是滨松发展模式的与众不同之处。这种“工匠精神”是支撑滨松的产品技术不断创新的动力源泉。以滨松的代表产品光电倍增管PMT(Photomultiplier Tube)为例:为使器件可以更敏感地探测更为微弱的光,制造人员每天不断地去摸索、探究,将这个产品做得更好更尖 在这个过程中,不断开发出更新颖、更高端的技术和产品。可能最初自己也不知道这些技术和产品可以应用在哪些领域,但随着全社会的产业发展和技术革新,会有新市场和新需求的诞生。此时,滨松的产品已经走在了前面,从而实现了对未知未涉追寻的意义。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 以高附加值产品应对剧烈变化的市场 /strong /span /p p   近年来,整个社会正不断朝着信息化、一体化方向发展,知识和技术的传播与分享变得愈加便捷。滨松也看到了这一趋势,并不断调整自身的策略。以自有种子技术与外部的研究机关、权威机构合作开发新的应用,正成为滨松一个重要的发展方向。滨松认为,利用在光电器件上的技术优势,与产业链上下游的制造企业相配合,这一模式在现有环境下会具有更强的市场竞争力。 /p p   随着科技的进步和发展,催生了如床边诊断、智能可穿戴、物联网等民用市场的崛起,这些领域蕴藏着巨大的市场前景。这些市场具有批量化生产、低成本的特点,隐含着激烈的竞争压力。滨松继承了高柳健次郎的精神,不去做与对手同质化的产品和技术,以避免陷入到价格战的僵局之中 而是发现该领域中其他企业没有做到的部分,利用滨松在研发上的领先性和创造力,将产品做得更具高附加值,以在风格上展现出滨松产品与竞品的不同之处。竹内纯一谈到,滨松在产品研发中的有着深厚的技术积淀,使得其在市场成熟之时,有能力、也有准备拿出与之相对应的产品 即使在最初无法预期确定的领域,因滨松走在了应用和市场的前方,也能在合适的时机下有所把握。这正如高柳博士的观点所述:只有走在幸运女神的前方,才能抓住女神的刘海。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 333" title=" 滨松集团总部一隅.jpg" style=" width: 500px height: 333px " alt=" 滨松集团总部一隅.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/23f51f96-9f6d-4d11-90ab-bad8bcd8d3f7.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 滨松集团总部一隅 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 前路漫漫,在光的指引下不断前行 /strong /span /p p   在滨松看来,追求利润不是企业运营的目的,企业的重心应放在更为长远的事物上,比如科学贡献、社会责任、人类福祉等,利润则是一个为了目标努力奋斗的结果,一种回报。滨松集团会对员工的健康做出积极管理,为员工营造一个愉悦的工作氛围,使每个人都享受这个过程,从而会产生更多的突破,才能更好地支撑企业来不断回馈社会。这在滨松的企业经营理念中意义深远,遵循这么一个规律,企业的发展就会趋于良性的循环当中,产生更大的社会价值。 /p p   “逆水行舟、不进则退”,企业的宿命应当是不断奋进、不停发展。企业的发展需要技术、资金的支撑和保证,充足的利润保证了滨松常年来在研发上的投入,从而做出更多的技术、应用、产品突破来推动企业前进。“国际市场形势风起云涌、变幻莫测,复杂的竞争态势同时也在激励滨松的前行精神,这一精神从高柳博士、堀内社长,再到两任昼马社长的身上代代相传,并同时铭刻在每个滨松人的心中。”竹内纯一说到。滨松坚持对光子技术的不懈追求,新成果、新产品的诞生也是一个必然的过程,也将会为企业带来更多的利润。坚持光作为自身事业,以思想催动行为,使整个集团凝聚成一个富有挑战性、奋斗力的团队,滨松蓬勃发展至今,将继续朝着前方不断行进。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 333" title=" 薪火相传.jpg" style=" width: 500px height: 333px " alt=" 薪火相传.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7eb1cdb4-c521-47f3-83c1-611df5afc428.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 薪火相传的滨松精神 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 源远流长,滨松与中国的不解之缘 /strong /span /p p   滨松与中国最早的渊源可以追溯到40年前:改革开放之初的中国百废待兴,在国际社会对中国进行技术封锁的背景之下,滨松选择了支持中国光电事业的发展。竹内纯一说到:“当时中国的光电事业还处于起步阶段,谈不上具备成熟的市场条件,滨松在技术、资本上对中国光子事业的支持,考虑更多的是贡献自身的力量,以帮助中国的现代化建设和科技发展。”合作从早期的中国核工业部与滨松集团高层互访、技术交流开始,逐渐延伸到1988年双方共同出资建立合资机构北京滨松光子技术有限公司(以下简称北京滨松)。滨松前任社长,也是促成合作最终达成的昼马辉夫在世时,常至中国向北京滨松的员工阐述他的理念,把“昼马循环”的精神也贯彻到北京滨松的每位员工身上,以支撑北京滨松不断发展、壮大。至今天,北京滨松员工总数也由最初的10人左右达到现在的500人左右 2011年成立的滨松光子学商贸(中国)有限公司(以下简称滨松中国)也是建立在其基础之上。 /p p   滨松近年来对中国的看法也在随着时间的推移而演变。40年来,中国的社会和市场都发生了剧变。中国的发展速度已经超越了日本,光电技术水平也在不断提高,正成为日本的有力竞争者,现今的中国市场对滨松意味着机遇与挑战并存。竹内纯一表示:“这也是滨松没有预料到的情形,不禁令人惊叹。有了对手间的相互切磋琢磨,才会更加促进整个行业的技术突破,形成一个良好的市场循环,有了竞争才有进步。滨松十分确信最初同中国的合作是正确的,也很欣慰看到中国市场的蓬勃发展,因为这对滨松、对中国、对世界的进步都是具有积极意义的,多方都在共同推动市场的快速发展和转变。” /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 后记: /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   采访同期,滨松集团五年一届的PHOTON FAIR 2018(滨松光子展)开幕。本届光子展全面展示了这五年间滨松发布的新产品、新技术,而且产品展示不是单独地以分析、医疗等应用领域,或按照光源、探测器、传感器等产品属性来进行划分,而是多学科、多领域的一个交叉应用来组织,这也包含了五年间滨松对光子学的一个理解和感受,光子技术能够为人类带来无限的可能。滨松对光的执着追求,让人期待五年后的新一届光子展,会有更丰富、更前沿的新技术、新产品。 /span /p p & nbsp /p
  • 甲醇汽油国家标准亟待出台
    “我们将恪守职业道德,不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准,不将未经时效检验,未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假,绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑,不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺,也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。   据了解,近两年,石油价格的大幅上涨,拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下,93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨,甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台,但受利益驱使,各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。   根据醇醚专委会通报的情况,2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年,全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨,全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机,只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂,就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台,致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区,使用含有苯、酚等有害物质的添加剂,随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生,不仅损害了消费者权益,也严重影响了甲醇燃料的声誉,为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患,增加了阻力。   醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说,在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下,少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业,不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇,或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂,无异于“自毁长城”,最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此,应加强行业自律,整顿市场秩序,为消费者提供安全可靠的产品,不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域,最终实现大面积推广。   国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示:目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家,由于没有统一的标准,导致鱼龙混杂,消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变,别说《M15甲醇汽油》没有出台,就是出台了,消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时,即便有政策支持,恐怕也很难推广。   陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露:延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心,计划于今年6月底全部建成,为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。   “为确保甲醇汽油质量,我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂,采用先进工艺技术,全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向,加贴防伪标识,防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议:所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通,做好产品防伪与追溯工作,不给不法分子假冒之机。   国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议:在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时,应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范,明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责,严格市场监管,确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时,可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛,实行行业准入,将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外,促进醇醚燃料产业健康发展。
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 纯净水测试结果骇人 专家提示多数检测纯为误导
    您在购买净水机时是否也遭遇过销售员进行的纯净水与自来水对比试验?电解器、TDS笔轮番上场,让您认为自来水简直就是“地沟水”,只有纯净水才是王道?这些测试靠谱吗?普通消费者有必要在家自测水质吗?本期,京华家居请来权威专家为您解析。   □网友晒经历   自来水太“脏”   记者近日看到某网友在论坛上晒出照片,为自家安装净水器的师傅做了过滤后的纯净水与自来水的对比试验,结果让他十分吃惊,“自来水也太脏了吧?”   按照描述,安装师傅首先用一个笔式的测试仪检测自来水,显示数值为301,而纯净水只有15,以此显示自来水含杂质很多。接着,他用一个电解器,分别电解一杯纯净水和自来水。不一会儿,自来水变得十分浑浊,呈黑黄色,纯净水则没什么变化。师傅解释,这是电解器把自来水的杂质都析了出来,用他们的净水器过滤出的纯净水就什么杂质都没有。   □专家解析大多数试验误导消费者   专家表示,以上出现的两种检测方法都是在误导消费者,通过“打压”自来水水质来宣传净水设备。另外,很多坊间流传的测试水质方法也多为无效。   1、TDS测试笔   与水污染值无关   记者按图索骥,在淘宝上找到了帖子中出现的测试器——TDS测试笔,发现其销售异常火爆,某商家月销售量在百支以上。买家们更是好评一片,“自来水141,纯净水8,真的很好用!”但是记者发现,该商家并没有在宝贝说明中明确表示该测试仪是测试哪些项目的,显示的数值到底代表什么。   北京保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹研究员表示,TDS笔实际测试的是水中溶解性总固体,也就是矿物质的总量。弄清了这个,以上的检测结果就很容易解释了。自来水的矿物质含量一定高于纯净水,因此显示的数值较高。重要的是,矿物质含量的高低并不是评判水中是否含有有害物质的标准,因此,用TDS笔测试家里的水质是没有意义的。   赵飞虹介绍,在北京地区,自来水中矿物质总量应该在300—400毫克/升。网友家测出的自来水数值在正常范围。而净化后的纯净水测试数值是15毫克/升反而不是标准数值。她介绍,根据国家规定,纯净水的电导率应该小于10μS/cm,在TDS笔上反映的数值应该为1。   2、水质电解器   宣传纯水机的恶意竞争手段   网友描述中最吓人的莫过于用所谓的水质电解器来分别电解自来水和纯净水。自来水确实变得像“地沟”水一样混浊,而且泛黄。记者在网络上也看到了出售这种电解器的商家,其介绍中明确指出“本产品广泛应用于纯水机推广中的演示……”还详细列出,水出现各种颜色分别代表的是水中还有哪类杂质及可能导致的疾病。比如黄色,代表含有氧化铁,会导致尿毒症等 白色,则含有钙,可导致结石等。   真相到底如何?“这个把戏在上世纪90年代就出现在台湾,早就已经被确定为误导消费者,在宣传纯水机时使用的一种恶意竞争手段了。”赵飞虹表示。据介绍,这种电解器正负两极分别是铁棒和铝棒,她不久前刚与同事做了针对它的实验。电解自来水确实会出现混浊、变黄现象,而电解后的纯净水虽然没有变色,但经检测铁离子的含量飙升。最后,他们向纯净水中放入一些食盐再进行电解,纯净水也出现了与自来水同样的现象。   “这其实就是正常的电解现象。”赵飞虹介绍,自来水中含有的离子更多,所以电解反应强烈。大家看到的黄色,其实就是铁棒和铝棒在电解时,析出的铁离子。而纯净水所含离子少,反应较弱,看不出变化,但加入食盐时,反应自然就加剧了。至于商家所说的各种颜色的代表意义,赵飞虹表示:“没有科学根据,消费者不要轻信。”   3、水质检测龙头   实为简易过滤器   记者还在发现一款可以检测水质的龙头被很多商家推荐。商家介绍,这个龙头里装有优质PP棉,平时加装在正常龙头上,如果一段时间后,PP面变黄,那么说明自来水有污染,需要净化。   赵飞虹表示,其实这就是一种简易的过滤器,如果里面的PP棉黄了,那就代表该换新的了,和水质好坏没关系。她解释,PP棉之所以会变黄,是因为某些老旧铸铁管道中会存在铁锈。但是,大家也不必过于担心。她提示,如果在长时间不用自来水的情况下,刚开龙头时可以多放一会儿,开头的水不要拿来饮用。只要管道里的水处于流动状态,就基本不用担心这个问题了。   4、钙镁测试剂   完全无意义   对于一些人推荐使用钙镁含量的试剂检测饮用的行为,赵飞虹显得十分惊讶:“现在还有这种试剂?这个对饮用水完全没意义!”她解释,饮用水中的钙、镁离子对人体是十分有利的,含量多,反而好。而且,大家也不必担心超标问题,“钙、镁含量如果超标,水的口感会很差,人根本喝不下去。只要大家在口感上没有感觉有变化,就没什么问题。”   记者了解到,水中含钙、镁高,水的硬度就大,这样洗出的衣服会变黄,这样的水难道不会对身体造成伤害吗?赵飞虹解释,之所以白衣服变黄,是因为过量使用洗涤用品,其残留物和钙反应产生了皂化物并留在衣物上导致的。硬度高的水,对人体则没有危害。   5、PH值测试剂   碱性只关乎口感   赵飞虹表示,水的pH值大小,并不影响水质。大家都认为北京的水含碱大,坊间还盛传这样的自来水会造成结石。实际上,赵飞虹介绍,含碱量大,只影响口感,对人体不会造成影响。所以大家不必特别关注。   6、余氯检测剂   推荐使用注意毒性   这是唯一被赵飞虹肯定,并推荐大家使用来测试家中纯水质量的产品。她表示,平时大家在使用净水机的时候,可能更多关注的是它能不能除去细菌或是水碱,但是其实纯水机最大的功效应该是除去水中的余氯。   赵飞虹介绍,在自来水中加入氯是为了杀菌,并对一些有机物进行预氧化,使其达到卫生学安全。但是这也是一把双刃剑,加入氯后,产生的消毒副产物,确实对身体有害,而净水器中的活性炭便可以去除余氯及消毒副产物。但是炭芯随着使用时间增长,效用会降低。这时就可以使用余氯检测剂,看净水器除氯效用是否合格。正常情况下,水样的颜色和色卡对比显示是无色的,那么表示合格。如果泛黄,则表示余氯去除不净,需要更换滤芯。   赵飞虹提醒消费者,一般净水器商家都会表示滤芯几个月换一次即可,其实这是不对的。国产活性炭滤芯应该每月一换,还应自己多检测其除氯情况。另外,需要大家注意的是,此种试剂为剧毒物,测试之后应立即洗手、刷洗容器、弃置。   那么,家中没有净水器的消费者该怎样去除余氯呢?“其实很简单,晾一晾,再烧开就行了。”赵飞虹介绍,氯挥发的很快,刚接出的自来水,稍微静置一会儿,余氯就已经跑得差不多了。   □误区提示纯净的并非绝对好   很多消费者认为,普通自来水杂质多,用净水机过滤后的纯净水饮用起来更放心。不过赵飞虹提醒大家,虽然过滤后的纯水可以去掉余氯等物质,但是也并非百分百对身体有益。专业上将矿物质总含量﹤50毫克/升的纯净水称为极软水。世界卫生组织的研究结果表明,其微量元素含量太少,长期饮用对中老年人以及儿童将产生不良影响。另外,用这种水烹调,还会造成食物营养大量流失。专家建议长期饮用极软水的消费者应该额外补充钙质。   杜绝净水机二次污染   使用净水机并不能保证喝到放心的纯净水,还需要经常维护。首先应该经常更换滤芯,如果活性炭需要每月一换,前置的PP棉就应该换得更勤,稍微变黄就应该更换。   净水器的储水罐等需要经常消毒、清洗,否则滋生细菌,造成二次污染。赵飞虹表示,北京的自来水质量监控很严格,极少会发生细菌超标的问题,但净水器二次污染反倒会让消费者喝到“脏水”。很多净水器宣传净化后的水可以直饮,但鉴于二次污染等问题,建议大家还是烧开饮用。   由于普通消费者很难判断净水器换芯时间和二次污染情况,赵飞虹建议使用自动化程度高,带有反冲洗功能的净水器,这样会更加方便、安全。
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 科技创新: 超高分辨率显微镜行业春林初盛
    光学显微镜至今已有三百多年的历史,从观察细胞的初代显微镜发展到如今打破分辨率极限的超分辨显微镜。近年来,生命科学领域蓬勃发展,对显微成像技术不断产生新的需求,光学显微镜不断向更高分辨率、快速成像、3D成像等高端技术方向发展。 我国高端光学显微镜市场长期处于被国外产品垄断的局面,许多关键核心部件依赖进口。令人欣喜的是,近五年来,市场上涌现出多种国产高端光学显微镜,包括超分辨显微镜、双光子显微镜、共聚焦显微镜、光片显微镜等,逐渐打破当前市场格局。基于此,仪器信息网特别制作“破局:国产高端光学显微镜技术‘多点开花’” 专题,并向国产光学显微镜企业广泛征稿(投稿邮箱:lizk@instrument.com.cn),了解各企业主要高端光学显微镜产品技术特点和发展进程。本篇为宁波力显智能科技有限公司供稿,公司主要产品为INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜,其采用的STORM技术是目前国内鲜少有的超分辨技术类型。撰稿人:宁波力显智能科技有限公司副总经理张猛博士人类的历史,也是一部工具的历史。人类发展的历程就是关于如何对世界了解的更多,将人类生活变的更好更先进的历程。从旧石器时代,原始人拿起第一块石头当作工具开始,就开启了用工具进行未知世界探索和创造性改变的历程。从古至今,人类都是工具发明和使用的种族,新工具的问世也反哺人类的成长和进步,让人类一次次突破原有认知边界看到更多的未知,解决更多的问题,取得更多的成就。显微镜,正是一项帮助人类认识微观世界从而改变世界的革命性工具,也是人类探索微观世界不可缺少的工具。显微镜问世之前,人类仅可用感官来把握世界,所能认识到最小世界就是“目所能及”的常规世界,人的肉眼仅能分辨约0.1毫米尺度的物体,因而相关科学的发展缓慢。当罗伯特胡克使用显微镜观察到软木塞上的“小室”,并将其命名为细胞时,可能还没有意识到他这次实践将为人类开启微观世界的大门。人类对未知领域无限的好奇心是推动科学技术前进的动力之一,为了解析关乎生命基本结构,回答有关物质与生命等基本问题,为此人类不断开发出更为精密、分辨率更高的显微镜来探寻这些问题的答案。经过400多年的发展,近几年国际上出现了超高分辨率显微镜这一工具,一经面世就引起了众多科学家的关注和极大兴趣。那么什么是超高分辨率显微镜,为什么它能让科学家如此感兴趣呢?我们一起往下看。超高分辨率显微镜的诞生,是生命科学史上的一座里程碑简单的讲,超高分辨率显微技术是通过应用一系列物理原理、化学机制和算法“突破”了光学衍射极限,把光学显微镜的分辨率提高了几十倍,使得人类能在200nm以下以前所未有的视角观察生物微观世界的技术,具有超高分辨成像技术和实现超高分辨率成像能力的显微镜就是“超高分辨率显微镜”。那么什么是光学衍射极限呢?所谓光学衍射极限,是1873年德国科学家恩斯特阿贝提出的,由于光是一种电磁波,存在衍射,一个被观测的点经过光学系统成像后,不可能得到理想的点,而是一个衍射像,每个物点就像一个弥散的斑,如果这两个点靠得很近(小于可见光波长大约一半,约200nm),弥散斑就叠加在一起,看到的就只能是一团模糊的图像,也就无法清晰观测到衍射极限以下物体的微观空间结构。并且光学衍射极限此前长期被认为是限制光学显微镜技术通向更微观的“拦路虎”和“绊脚石”,甚至被科学界一度认为是无法突破或绕开的。直到2000年,几位世界知名科学家先后发明了几种不同技术路线的的超高分辨率显微技术。其中,Stefan Hell、Eric Betzig和W.E. Moerner三位科学家就是因其在超高分辨率显微成像技术领域的突出贡献,获得了2014年诺贝尔化学奖。至此,人类才得以突破光学衍射极限这一横亘在前、不可逾越的“大山”,实现了200nm以下超高分辨率显微成像,以光学的方法观测到纳米尺度世界的真实样貌。超高分辨率显微镜可用来研究分子定位与空间分布、分子相互作用、分子复合物的构成,并可实现分子的计数。除具有200nm以下卓越分辨率性能外,对生命样品结构也可进行精准成像定位,还具备对活体细胞进行微观观察的可能性,对于生物、生命科学、医药、医学等的领域都有着重要意义,因此吸引了全球科学家的持续研究和关注。通常来说,超高分辨率显微镜主要有两大类技术策略,一类是通过特定模式照明对分子受激荧光差异化调制实现超高分辨率成像。代表产品有受激发射光耗损显微镜(Stimulated Emission Depletion, STED)和结构光照明显微镜(Structured Illumination Microscopy, SIM)。另一类,是利用荧光分子的“开关”特性,使其随机闪烁,从而能够对单个分子分别记录,实现超高分辨率成像。随机光学重构显微镜(Stochastic Optical Reconstruction Microscopy, STORM)就是这类技术路线的代表。第一大类中,STED及其衍生都是利用“甜甜圈”状的空心光束来修饰位于中间激发光的点扩散函数(Point Spread Function, PSF),从而达到直接超分辨成像的目的。而SIM则是利用了结构光照明,以获得包含样本的结构信息的干涉图案“摩尔条纹”,加上后期的图像重构,达到超分辨成像的目的。第二大类中,STORM是利用了荧光染料分子“光控开关”(photo-switchable)性质,达到在一个衍射极限空间内(200~300 nm)随机“点亮”单个荧光分子并进行高精度定位的目的。既然叫超高分辨率显微镜,最为重要的就是对空间分辨率的提升。其实无论哪一类技术,理论上空间分辨率都是可以实现无穷小,但是受限于样本、荧光染料特性、标记密度、激发光效率等原因,实际拍摄中能实现的空间分辨率是几十纳米。从遍地洋货到国货崛起众所周知,高端显微镜市场被“洋货”所长期垄断,不仅在国外如此,在中国也是如此,国货“芳踪难觅”,这对于我们这样一个大国来说可算是“一言难尽”。当然,也有令人感到振奋的信息,那就是在超高分辨率显微镜这个细分领域,除了“洋货”最近也已见到了国货产品的身影。宁波力显智能科技有限公司(INVIEW)的超高分辨率显微镜产品INVIEW iSTORM就是一款国产超高分辨率显微产品。宁波力显智能科技有限公司是专业从事超高分辨率显微技术和产品研发的科技企业,依托复旦大学的自动控制、新一代信息技术及香港科技大学的生物、光学、图像处理等的技术,拥有光学、生物、自控、机械、信息技术等多领域交叉学科技术团队,将2014年诺贝尔化学奖得奖技术产业化,推出了INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品,以帮助人类以前所未有的视角观察微观世界,突破极限,见所未见。INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜产品采用dSTORM技术路线,具有20nm超高分辨率、2-3通道同时成像、界面友好、简单易用、系统稳定性好、环境适应性高等的特点。技术先进,20nm超高分辨率,3D成像采用STORM随机光学重构技术,加入柱面镜设计,在XY轴分辨率达20nm、Z轴分辨率达50nm,具备3D成像功能。多通道同时成像光路设计,稳定性高采用专有的多通道同时成像的光路设计,提供稳定的光路。自主开发的成像分光光路,可保证通道间的光学路径相对独立,使得样品发出的荧光最大效率地被探测器接收,最大限度降低通道间的串扰。并配合以最佳染料方案和最佳成像缓冲液配方,以多通道同时成像的方式,在几秒到十几分钟的时间范围内实现20nm的超高分辨率成像。物理样品锁定设计,锁定精度1nm采用纳米级实时动态锁定技术,以实时物理补偿方式纠正样品漂移,无需预热,即开即用,操作简便,免受如气流、温度变化、噪音、机械振动等的环对样品位置的影响,在高楼层、嘈杂、震动、常温常态的环境下也能稳定成像,因而具有高效、简便、对环境适应性好的特性,友好易用。 “傻瓜式”操作,易学易用软件集成了多种成像算法,并在采集数据时实时呈现超高分辨图像重构结果和详细参数,“所见即所需”,操作流程化,简单易用。具有拍摄过程简单易用、参数优化实时透明、超分辨图像实时重构、自动化用户数据管理、图像数据后分析功能等五大特点。此外,经过优化的样本制备方案更易于实验人员的掌握和实际操作。即便是技术新手,经过简单的技术讲解,2个小时以内就可操控系统并获得理想的超分辨率成像结果。以上,INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品所具备的综合特点和优势,使得它能够帮助到更多科学家进行衍射极限尺度以下的生物分子组织与相互作用等的尖端科学研究。另外,值得一提的是,INVIEW iSTORM产品还以优异的光路、较低强度的照明、多通道同时成像所支持的较短成像时间等的综合性能,结合合适的荧光探针及根据探针特性调整的探测器拍照频率等,实现活细胞的超高分辨率成像,这将更大程度上帮助到科学家在生物学基本问题与机制上的科学研究。随着人类对自然的认识向更加微观的时空尺度,传统的科研手段已经不能完全胜任,没有高端科研仪器,要想做出重大原始创新科研成果很困难。力显智能科技将继续立足于超高分辨率显微镜技术研究及产品开发,不断推出新技术、新品,从而推动高端显微技术在中国的产业化和应用,努力为我国生命科学、医学、药学等领域的科学研究提供强大助力。INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品超高分辨率显微技术的未来可期作为一种新兴荧光显微成像技术,超高分辨率显微成像正受到科学家们的广泛关注,实验室中不断产生着振奋人心的数据。围绕着超高分辨率核心,主要研究方向为不断提高显微镜成像性能,使其分辨率更高,成像速度更快,成像深度更深,视野范围更大,及更低的光毒性光漂白。而我们也可以清晰的看到,由于不同的超高分辨率成像技术提升分辨率的技术路径差异,很难有“面面俱到”的技术可以满足差异化样品的全部成像需求,“精准成像”,也就是针对不同的样品特点,而选择最适合这类样品的显微成像技术,是进行生命科学等领域研究的最优解,这也促使生物,光学,算法,图像处理等领域的研究人员不断深入跨学科合作,共同探索生命的奥秘。即便有了更快、更高、更深、范围更大,更低光毒性光漂白的超高分辨率显微镜,扩展应用仍有诸多挑战。细胞内有成千上万的转录本,有数以万计的蛋白分子。超高分辨率显微镜能否用来实现组学水平的多分子检测?能够找到或开发出足够多样的荧光染料以匹配更多分子吗?或者能找到奇方妙法可以实现多重、多轮检测吗? 能否开发出新型的荧光染料,使其具有更高的光子预算,更好的光稳定性、光激活、光开关以及转换速率等特性;研制更快更灵敏的光子探测器、输出功率更高的激光器;更稳定、高效、智能的光学系统;更加高效的算法以及不同超高技术路线的联合应用;开发组学水平的多重检测方法等等,正有许多的科学家、研究者们正在进行着有益的尝试。相信未来超高分辨率技术应可应用于实现细胞内的原位测序、原位转录组与蛋白质组分析,并最终获得全景的、多组学、全时空细胞全部分子组织及相互作用图像,真正实现分子生物学与细胞生物学的新融合,让人类有更全面、更精细的视角来理解生命的基本分子组织及其运行的基本机制!超高分辨率技术和产品应用前景巨大,未来可期,令人振奋!
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 能谱知识学堂:乙醇红外光谱图测试会用到哪些红外附件?
    天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究,使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试,最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述,保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图,以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体,一般是95%的酒精度,里面含有5%的及其他物质,在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄,厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池,乙醇专用硒化锌密封池。其优点是:可以反复长久使用。缺点是:波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1,透过率稍低,在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量,对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷,会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果,而不是为了上交图谱的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是:可以反复长久使用,而且完全可以测试出乙醇的特征峰,因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1,透过率高,在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是:波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1,所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图,国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试,那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户,一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适,其优点是:波长范围符合药典规定4000-400cm-1,透过率高,大于90%,不会损失仪器能量,图谱完全符合国家标准。缺点是:溴化钾窗片容易潮解,对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片,增加了使用成本。延伸阅读:红外光谱仪测试样品送检要求?为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 【和泰纯水知识集锦】第3期-水的纯化方法
    一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型:深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就像筛子一般,将大于孔径的颗粒,都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的),而表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来,并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同,因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式,可去除98%以上的悬浮固体,同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞,因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体,所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点,以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如:0.22μm微孔滤膜,其可滤过所有的细菌,通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质,离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子),但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆,这过程称为树脂的“污染阻塞”现象,不但会减少树脂的寿命,而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂,可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前,以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关,某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯,以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时,活性碳与其他相关纯化单位的相关配置,是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液,由一个半透膜隔开时,渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜,水将浓度较高的溶液稀释,后造成浓度平衡。在水纯化系统中,施加压力于高浓度的溶液中,以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜,并可加以收集。由于RO膜致密度极高,因此,产出的水流很慢,需要经过相当的时间,贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除,使得只有水可通过RO膜,其余所有的离子及溶解的分子都被截留,并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除,带电荷愈大,排除性愈高,所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子,但是,对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜,RO膜包括由乙酸纤维酯制成,或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准,经过适当设计后,RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时,则离子交换法在整个纯化系统中,将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子,却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上,并以树脂作为培养基,使得微生物可快速生长并产生热源。因此,需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒,而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛,它以尺寸为基准,让溶液通过极细微的滤膜,以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜,可截留大部分某种特定大小以上的分子,包括:胶质、微生物和热源。较小的分子,例如:水和离子,都可通过滤膜。所以,超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩,但是,仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围,在所有的实例中,超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上,低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法,因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步,已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管,这种光波长组合可利用光氧化有机化合物,接着这种特殊灯泡,将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态,从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样,蒸馏法生产纯水的速度较慢,所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电,每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm,因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效:凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒,它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作,在与水接触时,合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统,这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度,可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术,可大辐度延长了系统寿命,减少重金属、微生物、污垢,降低了总费用,减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力,能去除水中的各种强氧化剂,对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子,如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子,它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下:金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应,生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面,或进入凯得菲(KDF)晶格中,从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如,水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子,并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应,X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜-汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时,如果选用地下水作水源,水中可能存在硫化氢,硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面,凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能,生成的硫化铜不溶于水,可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目,最小的颗粒约110目,也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用,通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖,通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括:氧化还原电位的变化,氢氧根离子和过氧化氢的形成,介质中锌的溶出等。在一般情况下,凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时,能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖,从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 原子荧光消泡--一种可替代正辛醇的新技术
    砷,非金属元素的一种,化学符号As,俗称砒,虽少量的砷对人体有益,但砷及其化合物大部分有毒,国际癌症研究机构于1980年将其正式确认为人类致癌物。同时短时间内大量进食会引致急性中毒,长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变。GB/T 5009.11-2003中规定了各类食品中总无机砷检测的方法,其中原子荧光光谱分析法的灵敏度很高,是目前普遍使用的一种检测方法。 然而粮食样品在检测过程中会产生大量泡沫对实验结果造成影响,甚至无法检测。所以国标中使用正辛醇作为消泡剂,来减小泡沫对实验的影响。正辛醇,稍溶于水, 无色透明液体,具有特殊气味,让人反胃。可以消除气泡但易刺激人体的皮肤、眼睛,且对人体的呼吸系统有伤害。另外正辛醇与水不能互溶,在水相中不能很好的分散,因此给无机砷的检测带来极大的误差。所以急需找出一种可以代替水溶性不好且对身体有害的正辛醇做消泡剂。 北京金索坤技术开发有限公司研发的消泡剂SK-大庆5号是针对原子荧光测试无机砷的专用消泡试剂。该消泡剂无臭无味,具有抑泡和消泡能力,是能与水互溶的乳液。可与强酸强碱互溶,对粮食样品中的无机砷检测没有干扰。使用这种消泡剂可以使检出限更低,稳定性更好,运用到粮食样品中无机砷的检测,得到了比较好的效果。 北京金索坤技术开发有限公司的研发团队为了研发出消泡性能好,对人体刺激小且不影响实验结果的新一代消泡剂做出了大量的实验。静置时间对荧光强度的影响静置时间/min正辛醇大庆5号标准(5ng/mL)空白差值标准(5ng/mL)空白差值010694256441817338147910105835270617883551453201138400738184935515144011663588081816330148660124640284417663301446 大米样品测定值样品号未加标样品加入标准物质加标样品加标回收率/测定值/μ gg-1的量/μ gg-1测定值/μ gg-1%10.1080.080.192105%20.1050.080.188103%30.1090.080.193105% 本文通过试验表明,北京金索坤研发的SK-大庆5号消泡剂对于采用不同方法进行前处理的多种粮食样品具有明显的消泡作用。并且静置时间对检测灵敏度没有影响。其检出限很低,稳定性良好。将其代替正辛醇用于粮食样品中无机砷的测定,加标回收率能满足检验分析的要求。同时又能够避免正辛醇所引起的灵敏度低,稳定性差等缺点。因此,使用新消泡剂代替正辛醇具有显著的优势,可用于粮食样品中无机砷的测定,是取代正辛醇消泡的新一代产品。
  • 国产纯水设备制造商的创新之道——访上海乐枫生物科技有限公司副总经理杨卫利
    p strong 导读 /strong :笔者初识上海乐枫生物科技有限公司副总经理杨卫利是在2016年“国产好仪器”上海之行的走访调研活动中。当时,她滔滔不绝地给我们介绍了乐枫的发展历程与纯水行业的现状,再加上楼上楼下地带领我们参观和讲解乐枫现代化的生产车间,留给笔者的印象非常深刻。2018年,上海乐枫带着纯水新品远赴大洋彼岸参展,作为Pittcon展会官方合作媒体,仪器信息网借此机会在美国采访了杨总。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7c47e219-d232-4247-87ab-20dba2925d4f.jpg" title=" 图片1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 上海乐枫生物科技有限公司& nbsp 副总经理杨卫利 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   借助物联网优势& nbsp 精心打造纯水新品 /strong /span /p p   第十二届人大三次会议上,李克强总理在政府工作报告中首次提出“互联网+”行动计划。直到现在,中国是世界公认的互联网科技最发达的国家之一,由此,诞生了大批互联网科技公司以及相关的配套产业及服务。 /p p   中国目前已经走过互联网时代,而进入了一个全新的物联网时代。乐枫抓住这次发展契机的原因是:在很早以前,一个纯水客户对乐枫的员工说,“你能不能给我做一个智能化的产品?”。几年之后,上海乐枫结束了在美国Pittcon上纯水新品Genie的展出,这位客户的理想也实现了。这款产品应该说是集合中国特色和时代特色的一款新品。 /p p   Genie采用了物联网的无线通讯模式,首创性地将纯水器的主机,主控屏,手柄三者无线连接,在实验室可按取水需要设置取水点,取水距离不受主机位置的限制。通过作为核心大脑的主机屏,可远程控制和操作主机。用户装好主机后,根据取水要求铺设好纯水管路,就可自由添加多个手柄,便捷地使用纯水了。主机可挂墙,或藏于实验台下的橱柜,而主机屏则既可与主机或手柄放置在一起,也可以单独放置在管理者的办公桌上或抽屉里,大大节省实验室空间,最大限度地方便用户使用。 /p p   这套纯水系统的耗材和主要配件均带有智能识别码,安装、操作和维护过程全过程追溯,通过软件系统实现实时反馈,且全方位监控。利用互联网技术,用户可随时查看系统配件工作状况,也可随时调用安装或维护的历史数据,配件货号等信息,也可以通过主机屏或者智能移动设备上的APP软件实现在线订购。 /p p   另外,Genie的主机与手柄定制了全新一体式特殊材料触摸屏,防水防尘性能好,在实验室里不用脱下乳胶手套都可以正常使用。 /p p   据杨总介绍,这些独到的设计是为了满足客户的需求,并且根据国内和自身的技术优势,历经两年打造出来的产品,并且经过了大量数据的收集、改进、和验证,才最终推向市场。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   变“沙漏”为“橄榄” /strong /span /p p   每一个市场一定会存在多种多样的用户需求,纯水行业也不例外。有的用户用水需求比较高,有的比较低。目前,中国市场的纯水用户分布呈现沙漏型,高端用户和低端用户较多,中间的比较“细”。而乐枫希望把这种沙漏型的市场分布做成橄榄型的。 /p p   乐枫在成立之初和所有的中国企业一样,一要技术领先,二要质量领先,三要市场占有率领先。但是做了半年之后,乐枫把第三条去掉了,转而追求产品的市场使用率。 /p p   如果纯水机使用率高,后续会带来更多的耗材和服务的需求,这是一个相对长远而稳定的市场定位。乐枫现在追求的不是机台的销售数量,而是根据用户的体验和实际需要,提供合适的解决方案,让客户选择乐枫,乐枫让用户用水无忧。 /p p   通过十余年的成长经验,乐枫对纯水这个市场已经有了清晰的认识。一个行业,如果没有引领者推陈出新,这个市场就会进入渐渐萎缩的轨道,失去发展的活力,所以乐枫也在身体力行,利用自身的技术优势,为推动纯水行业的发展做出自己的贡献,这样,才能将纯水市场这块蛋糕做大,企业才能受益,发展也更加健康稳健。乐枫这次在美国发布独创的新品正是在践行这个伟大的目标。 /p p   对原来比较倾向于使用进口设备,但是经费又有限的高端用户,乐枫会用产品质量和服务理念来影响客户的选择,让他们真正感受到乐枫在产品技术和服务水平上与进口厂商没有什么差别,甚至有更多的优势,也更加省心。 /p p   对一些用水的理解不是很透彻的用户,乐枫会给出一些合理化的建议,以此来提升用户的用水要求。用户会发现水质质量提升后,实验过程中的一些不利的影响因素就在不知不觉中规避了。通过这些努力,原本被用户忽视的需求得到了正视,用户对产品的需求也会得到提升。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   中国创造& nbsp 定位高端 /strong /span /p p   作为国产纯水厂商,中国却不是乐枫的主要市场,乐枫的产品销往全球90多个国家和地区。和国产厂商大多数仅在国内市场的激烈竞争有所不同。乐枫在北美、欧洲和中国市场的营收分别占到三分之一。 /p p   至于为什么会出现这样的布局?答案是:定位高端,扬长避短! /p p   长期以来,中国制造都和廉价相提并论,走的是贴牌加工的模式,对研发没有特别多的投入,别人让你做什么,你就做什么。有的甚至连原材料别人都帮你选好了。这样简单的代加工,在国际市场上只能靠低价吸引客户,也只能赚取微薄的利润。一旦市场有风吹草动,企业很难抵抗。但是,乐枫的产品不是简单的复制,而是秉承“中国创造”的思维观念,集合高技术和自主知识产权的结晶。 /p p   乐枫一直以客户的应用需求为出发点,通过在中国、美国和欧洲的三个研发团队,以高端定位和精品制造为导向,全球选择最合适的原材料部件。因此,乐枫的产品质量有目共睹,受到了美欧市场的青睐。 /p p   2017年9月,乐枫击败了多家跨国公司,一举拿下哈佛大学医学院附属丹娜法伯癌症研究院的全部纯水订单,该研究院是世界顶级癌症研究机构之一,诞生了一位诺贝尔医学奖获得者。这是用户在经过了一年时间的比较后,认可了乐枫产品的质量做出的决定。这不但是乐枫的胜利,也是中国仪器行业的胜利。 /p p   乐枫的产品已被多家仪器行业跨国公司看中,他们希望与乐枫合作,委托乐枫生产他们需要的仪器。与普通的作为OEM的代工不同,乐枫作为ODM供应商,对于生产出来的产品,拥有自己的知识产权。乐枫不仅仅是“中国制造”,而是踏踏实实的走出了“中国创造”的路。 /p p span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 后记 /strong /span :近年来,笔者在对乐枫的报道和不断接触中,发现这是一家非常具有创新活力的国产厂商,它勇敢而睿智,在世界的舞台与业内巨头对簿公堂;机敏而谨慎,尊重他人专利权也不惜一切捍卫自己的专利权;拼搏而奉献,它愿为广大纯水用户排忧解难,提供另一种更好的产品和选择。 /p p   目前,乐枫在美国市场快速地增长,加上美国政府机构投标要求产品的70%必须是美国本土制造,在美国建厂已经正式提到了乐枫的日程。在不就的将来,乐枫还会推出电化学相关的产品,乐枫目前已经是国内唯一一家自己做电导率仪和电阻率仪的纯水生产厂商。 /p p   我们希望看到,更多的像乐枫一样的国产厂商增加研发投入,努力修炼内功,而不是简单的重复,依靠低价占领市场。对于产品要有一些真正意义上的创新,用大国重器的心态去做,打造具有国际竞争力的产品。全面提升仪器制造业的水平,为中国从制造大国迈入制造强国贡献出自己的力量。 /p p   我们也希望国内的客户对国产厂家能有一些包容、支持和理解,让产品价格回归到正常的价格体系。这样厂商能把更多的精力投入到研发和制造上,会做出更多的精品,国产仪器也会进步得更快。我们祝福乐枫越来越好,国产仪器厂商越来越强! /p p style=" text-align: right " 采访:赵鑫 撰稿:王明 br/ /p
  • 纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名
    纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名你有了解吗? 前一段时间在各大仪器论坛掀起的一场为国产仪器正名之战,不知大家是否了解过。而昊诺斯作为一家致力于为生命科学、生物检测、生物工程、药物研发、组织病理学等领域提供先进的实验室仪器设备及多层次服务的高科技公司,代理的产品也大多是国内外专业领域的一流品牌实验室仪器设备,对于这个事件是有一定发言权的,同时,昊诺斯也在持续关注这个事情,下面就带领大家先来简单回顾一下整个事件的过程。 ★起因4月27日四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》。★导火索5月3日仪器信息网的一条新闻《这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说》引发了业界强烈的反响,微信阅读量上万,网友留言数十条,彻底点爆了这场战争。★发展众多网友发表意见,论坛持续高温讨论,有十多年行业经验的老同志站出来,知名国产仪器CEO也有话要说,并有网友开贴激烈讨论进口仪器与国产仪器的对比。在对整个事件有一个大体了解后,昊诺斯再带您就其中一方面深入了解一下。正如大家所知,昊诺斯是上海乐枫在北京区域的代理商,长期致力于为用户提供纯水方面的产品与服务,所以,今天昊诺斯就跟大家谈一谈有关国产纯水仪的那些事儿,针对部分观点进行一一解答,看看是否一定要选择进口纯水设备才行。网友:我们认为一定要选择进口纯水设备才可以,因为:◆ 电极常数的高低代表了电导率仪的精度,进口纯水仪具备电极常数为0.01-0.1cm-1的在线电导率仪,并具有温度补偿功能。◆ 国产纯水仪为0.1-0.5cm-1,且不具备温度补偿功能。 昊诺斯:昊诺斯认为部分高端国产纯水器也可以到达进口纯水器水平,比如昊诺斯代理的乐枫品牌。我们的理由是:◆ 电极常数的高低不仅与电导率仪的测量精度有关,还与测量范围有关。测量不同量程范围的电导率时需要采用不同电极常数的电导率仪,而上面所说的“电极常数的高低代表了电导率仪的精度” 只是一个片面的观点。◆ “国产纯水仪不具备温度补偿功能”?其实有一点点这个领域常识的人应该都知道,这个技术在国内早就非常成熟,一般国产品牌,即使是低端品牌的超纯水仪都具备温度补偿功能。◆ 国内很多电导率仪的制造商,都能生产带温度补偿功能的电导率仪,不少还能制造电极常数为低至0.01cm-1的电导率仪电极 ,比如上海诚磁,河北科瑞达等,他们的产品质量稳定,性价比高,被国内纯水设备厂家广泛采用 。 网友:◆ 目前国产纯水仪不具备EDI技术,仍然以传统的RO+DI技术为主。 昊诺斯:◆ 具备EDI技术的纯水仪并非进口纯水仪专有。上海乐枫很早就采用西门子的EDI模块,率先在市场上推出了结合了反渗透与EDI技术的Direct-Pure EDI纯水仪,性能稳定可靠。2014年还推出了可制备EDI纯水与超纯水的一体机Direct-Pure Genie。 网友:◆ 进口纯水仪纯化柱使用人造镀银活性炭及核子级离子交换树脂,离子去除率高,水处理量更大。◆ 人造镀银活性炭能有效去除水中有机物及余氯,且同等数量的人造镀银活性炭的吸附能力是天然活性炭的2到3倍。 昊诺斯:◆ 所谓人造镀银活性炭,专业的说法应该是载银活性炭,是一个非常成熟的纯化技术,国内厂家普遍都在使用。◆ 活性炭因表面积大,吸附容量高,通常在水处理当中用来做预处理 ,其基本用途就是通过非特异性吸附去除水中的余氯,有机物和微生物。无论是否镀银,都不会改变活性炭吸附量大的这个基本特性,也不会改变吸附效率。◆ 载银活性炭的功能主要是借助银离子的杀菌功能来抑制微生物,同时分解一些带毒物质,提高水质。与一般天然活性炭相比,吸附水平是相当的。所谓高2-3倍,这个数据不知从何而来?有何科学依据?令人费解。◆ 核子级树脂离子交换树脂听起来比较高大上,实际业内人士都了解这个词儿。它是用来做精处理用的,其作用也就是最后把关,确保最终水质的。这种离子交换树脂的要求是纯化效率高,能够去除痕量的离子污染物,其关键点是精制处理而绝非是处理量的大小。◆ 载银活性炭和核子级离子交换树脂确实不是什么高深的玩意儿,并不是说外来和尚用的(进口),离子去除率就会更高,水处理量就会更大。 网友:◆ 国产纯水仪由于成本限制,目前主要用普通离子交换树脂及天然活性炭作为纯化柱填料。 昊诺斯:◆ 天然活性炭与人造活性炭各有所长,天然活性炭吸收有机大分子效果好,但容易导致二次污染;人造活性炭吸附小分子好,释放少。国内外厂家都会根据需要,在系统中将他们合理配置使用,以求最好的纯化效果。◆ 无论是进口纯水仪还是国产纯水仪,该使用普通离子交换树脂的地方,大家都用;该用天然活性炭的地方,大家都用,这是个基本概念,与成本无关! 总结 ◆ 好的纯水设备,是那些考虑用户需求,设计科学、配置合理的产品。每一个细节,包括一个螺丝,一个快插接头,都对用户的使用带来影响。对这些有充分理解的制造商,通过标准规范的加工制造,严格的质量控制,才会做出高品质的产品。◆ 昊诺斯代理的乐枫密理博水机兼容耗材被越来越多的用户采用,已经证明了昊诺斯代理的乐枫产品具有相当于国外产品的技术水准。国产仪器与国外是有一些差距,但现在国产仪器在自主创新的引领下,实现了产业化升级,产品的技术水准有很大提升。知名专家蒋世强老师就曾明确指出,实验室常备的中、小型仪器设备等国产品与进口品水平已完全相当!如果还是根据几年前的情况,带着有色眼镜来评判国产仪器肯定是有失偏颇和不负责任的。客户应该根据自己的实际需求,选择适合自己的高性价比产品。这样才能营造公平合理的市场环境。这个是政府采购的原则要求,也事关政府采购各方的根本利益。 国产仪器加油!!乐枫加油!!!昊诺斯加油!!!!访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=19&bpro_id=106&spro_id=150,了解更多纯水设备。扫码关注昊诺斯微信公众号
  • 【定制产品】上海百若——超纯水介质慢应变速率应力腐蚀试验机YYF
    p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center" img style=" width: 345px height: 500px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/fed9f818-9b0d-4cf1-87d7-33b2037e3c09.jpg" title=" 1.jpg" height=" 500" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 345" / /p p style=" text-align: center " strong 超纯水介质慢应变速率应力腐蚀试验机YYF /strong br/ /p p   strong  1.生产厂商 /strong /p p   上海百若试验仪器有限公司 /p p   strong  2.采购单位 /strong /p p   原子能科学研究院 /p p   strong  3.主要功能 /strong /p p   阻尼器、助力器耐久性能测试 /p p   加载波形正弦运动规律,编程循环嵌套不低于3层 /p p   对阻尼器、助力器进行力——位移功量图绘制,力——位移——时间曲线图绘制 /p p   产品具有轴向疲劳加载、侧向同时加载的功能 /p p   strong  4.产品技术特点 /strong /p p   1) 采用高集成度、强大的控制、数据处理能力、高可靠性控制测量系统。 /p p   2) 采用基于神经元自适应PID算法的全数字、三闭环(力、变形、位移)控制系统,实现力、变形、位移全数字三闭环控制,各控制环间可自动切换,并在各方式间切换时实现无冲击平滑过渡。 /p p   3) 可进行定位移、定速度、定应变、定应变速率、定负荷、定负荷速率等多闭环控制模式。 /p p   4) 高精准24Bit数据采集系统,高分辨率,可扩展至8路AD采集。 /p p   5) 试验过程中实时显示滞回环曲线。 /p p   6) 试验过程中显示负荷、位移峰值谷值变化情况。 /p p   7) 试验过程中显示动态波形加载曲线。 /p p   8) 采用DCPD(直流电位法)在腐蚀介质系统中测量裂纹长度,进一步提供金属材料在腐蚀介质中的裂纹扩展速率指标。 /p p   strong  5.产品技术参数 /strong /p p   最大试验力:50kN /p p   试验力测量范围:1%~100% /p p   加载头移动速度:10mm/s~1x10-6/s /p p   疲劳加载波形:正弦波,三角波 /p p   工作最大压力:20MPa /p p   试验釜内温度:350℃ /p p   加载头位移分辨率:0.05μm /p p   strong  6.产品应用介绍 /strong /p p   采用YYF-50客户进行金属材料在环境诱导下的腐蚀、应力腐蚀、腐蚀疲劳失效的检测及评价。在整个核电材料领域,材料服役性能的评价、表征等贯穿于核电站设计、建设和运行的整个阶段。基于材料服役性能评价,明确材料应力腐蚀、环境疲劳等失效规律,预测材料的服役性能,评价关键部件的服役安全性,制订关键材料的服役、失效的预防与缓解提供了重要的技术测试平台。采用YYF-50慢应变速率应力腐蚀试验机,客户根据服役的条件,在水化学回路系统上调节PH值,溶解氧DO,电导率等参数,并设置应变或应力控制模式,加载波形及加载频率等参数,试验机即可按规定参数进行试验加载,水化学回路循环,高压釜加热等工作,最终检测出材料在腐蚀环境下的裂纹扩展速率等参数。客户在使用这台设备期间,完成了相关材料的应力腐蚀及腐蚀疲劳的评价。 /p
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 和泰 纯水知识集锦之---超纯水保持水质的方法
    超纯水保持水质的方法:1.超纯水取水后很容易遭到环境污染,所以使用前取水(即取即用)的方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短,才能够获得纯度极高的超纯水。2.在配置高纯度的化学试剂时,尽量不要使用长时间在储水桶中存放的超纯水,因为储水桶经长时间使用后,会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化,而这种水,在使用时已经不再是超纯水。3.纯水储水桶应该安装空气过滤器,防止环境因素造成的水质污染。4.储水桶请勿放置在日光直射处,水温的上升将容易造成微生物繁殖。特别是半透明的储水桶,会因为日光通透而造成藻类繁殖。5.超纯水取水时一定要将初期的出水放掉,以获得稳定的水质。6.取水时让超纯水顺着容器侧壁流入,尽量不要让气泡产生,可降低空气污染。7.请不要在终端滤器后再连接软管,使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。8.长时间不用纯水时,应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。9.超纯水机若长时间不使用,再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。10.原则上,纯水机应至少每7-10天通水一次,以防止微生物污染。超纯水使用要点总结:1.即取即用2.排掉前端初期水3.取水时避免产生气泡重要用水观念:1.越纯的实验室用水,越不宜久放。因为对18.2MΩ.cm的超纯水来说,放置1小时之后, 电阻率会下降至4MΩ.cm,PH 则降至5.7左右,更不用说用水环境及容器所造成的污染 (如空气中灰尘、接触容器所产生的溶出物以及储水桶的微生物污染)。2.电阻值仅能用来表示水中可溶性无机离子含量的高低, 与其它污染物的含量无关。3.18.2 MΩ.cm超纯水的含意仅能代表水中总离子浓度在1ppb 以下, 其它污染物需以不同的方法来检测。4.影响实验结果及再现性的, 绝不仅于无机离子而已,还有如有机物、细菌、颗粒物及空气等。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • JCP“期刊亮点”:MALDI-TOF用于帕金森突变人类皮肤成纤维细胞的脂质分析
    p style=" text-indent: 2em " 最新一期的细胞生理学杂志(Journalof Cellular Physiology)期刊登载“期刊亮点”文章,介绍了研究者结合薄层色谱和MALDI TOF用于帕金森突变人类皮肤成纤维细胞的脂质分析的成果。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/039a6bcf-8a77-418d-b5c3-a60306d87ad8.jpg" / /p p   Parkin蛋白突变是早发性帕金森病(PD)的主要病因。蛋白质质量控制系统的损害以及线粒体和自噬过程的缺陷是导致神经退行性变的Parkin蛋白缺乏的结果。关于脂质在这些细胞功能改变中的作用知之甚少。在本研究中,parkin突变人皮肤原代成纤维细胞已被认为是PD的细胞模型,以研究与缺乏parkin蛋白相关的可能的脂质改变。皮肤成纤维细胞来自两个不同帕金酶突变的无关帕金森病患者,并将其脂质组成与两个对照成纤维细胞的脂质组成进行比较。通过组合基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF / MS)和薄层色谱(TLC)分析成纤维细胞的脂质提取物。同时,研究者通过跳过脂质提取步骤对完整的成纤维细胞进行了直接的MALDI-TOF / MS脂质分析。结果表明,帕金森突变体成纤维细胞脂质谱中一些磷脂和糖鞘脂的比例发生了改变。检测到的较高水平的神经节苷脂,磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸可能与自噬和线粒体转换功能障碍有关 此外,溶血症的增加可能是神经炎症状态的标志,这是PD的一个众所周知的组成部分。 /p
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
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