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四氧杂

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四氧杂相关的论坛

  • 复杂食品基质中四环素的检测

    复杂食品基质中四环素的检测

    目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷:[align=center][b]山重水复疑无路[/b][/align][align=center][img=,400,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613165432_5404_960_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]柳暗花明又一村[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,400,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613020412_9653_960_3.png!w690x319.jpg[/img][/b][/align]安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测专用SPE专用柱,与HLB串联使用,针对各种复杂食品基质(蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等),实验过程方便,无需氮吹,回收率高且稳定,杂峰少。[align=center][b]一、样品前处理[/b][/align]准确称量2g样品(精确到0.01g),加入四环素标品(上机的加标浓度5ppm),加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液,涡旋混合2min后,于35°C超声20min,然后4000r/min,离心10min,上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次,上清液过滤后收集,将两次过滤后的溶液混合,取10mL上清液后离心取上清,待上样。[align=center][b]二、SPE操作过程[/b][/align]小柱:Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)活化:5mL甲醇平衡:10mL氨水甲醇上样:提取液 淋洗:5mL甲醇-水溶液(5: 95)洗脱:5mL甲醇,洗脱后,向洗脱液中加氨水,使pH值在8-10之间。小柱:CNW II代四环素检测专用SPE小柱(复杂基质)(SBEQ-CA6980)活化:5mL甲醇平衡:5mL 5%氨水甲醇上样:HLB小柱的洗脱液 淋洗:5 mL 甲醇洗脱:4mL洗脱液(甲醇-乙腈-0.01M草酸(pH 2.00)1.5: 1.5: 7)从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶,待HPLC-UV检测[align=center][b]三、色谱条件[/b][/align]色谱柱:Athena C18, 250mm*4.6mm,5μm流动相:乙腈/甲醇/草酸(0.01M)=1.5:1.5:7,pH=2.0流速:1.0mL/min柱温:30°C进样量:10μL检测器:紫外(361nm)[align=center][b]四、实验谱图[/b][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131617469122_2899_960_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB一步净化猪肝基质(5ppm)[/align][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618052152_9854_960_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB+四环素专用柱Ⅱ(CNW)净化猪肝基质(5ppm)[/align][align=center][b]五、实验数据[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,516,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618274702_1700_960_3.png!w516x89.jpg[/img][/align]结论:HLB+四环素专用柱在净化复杂基质时,可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象,保证高回收率,同时可以去除许多杂质。[align=center][b]六、实验耗材[/b][/align][align=center][b][img=,475,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618502592_8525_960_3.png!w475x813.jpg[/img][/b][/align]

  • 【资料】剧毒物质集结-二氧杂芑

    二氧杂芑  二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别,美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物,二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌?二氧染芑的确会致癌,根据EPA的报告,证实二氧染芑是癌症的危险之源,1997年2月,隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布,最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物,意指一种"已知的人体致癌物",2002年7月,一项研究结果证实,二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系,因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些?因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外,长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题,二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰,而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁?当然应有所警觉,并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中,二氧杂芑被称为亲脂物质,意思是,在被二氧杂芑污染的渔场地区,二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的,而不会继续停留於水中,这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积,而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。

  • 硅氧烷杂质峰

    硅氧烷杂质峰

    之前做顶空固相微萃取气质联用还没有那么多杂峰,如图1.后来仪器关机再开机,就出现很多杂峰,如图2,约3.6min,6.6min,10.442min,19min等几个峰都是杂峰,大多数硅氧烷化合物,走空针的时候没有杂峰,我换了进样口的隔垫还是这样。求大神帮忙!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191807_01_3160951_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191807_02_3160951_3.jpg

  • 阿普斯特杂质的作用

    阿普斯特杂质的作用

    阿普斯特杂质(Acceptor impurities)在半导体中起到了非常关键的作用。1. 提供洞:阿普斯特杂质是电子受主,它会吸收自由电子,形成空穴(或称为“洞”)。这些空穴可以移动,起到电流传导的作用。因此,添加阿普斯特杂质后,半导体的导电性能会增强。2. 形成P型半导体:当阿普斯特杂质的浓度足够高时,半导体中的空穴数量将超过电子数量,形成了主导电流传导的是空穴的P型半导体。3. 局域能级:阿普斯特杂质也能产生在能带间的局域态,充当了能量级的“桥梁”,使电子更容易通过能阶间跃迁,也有助于电流的传导。CATO标准品改变半导体性质:通过改变阿普斯特杂质的种类和浓度,可以改变半导体的性质,如导电性、光学性质、磁性等,使之满足特定的使用需求。[img=,601,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021700369834_2567_6381668_3.png!w601x517.jpg[/img]

  • 【求助】冻干后的土样,色谱图有杂峰

    吸附了阿特拉近的土样,冻干后甲醇水80°C萃取,结果液相测定时目标峰后出现一个很大很宽的杂峰(小山似的),而同样的土样,烘干后固萃,则没有这个杂峰,请问这是怎么回事呢?PS:吸附时水相没有这个杂峰啊,怎么冻干固萃就有了呢,是什么成分呢?百思不得其解,请大家帮忙分析,谢谢了!!

  • 赛默飞液相标样出杂峰

    赛默飞液相标样出杂峰

    求助各位大佬,液相色谱做兽药残留,四环素单标进样,前两针进样出峰挺好,第三针开始在四环素后面出特别多而且大的杂峰(图1为正常出峰图,图2为带有杂峰的图,图3为仪器梯度条件)仪器型号:赛默飞U3000色谱柱:C18流动相:甲醇,乙腈,10mmol三氟乙酸水溶液尝试过洗针后进样,更换甲醇乙腈为样品进样,但是效果都不理想。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851164566_1202_3025179_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851169159_6196_3025179_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851172841_9364_3025179_3.png[/img]

  • 【求助】有机氯土壤样sim模式可能出现杂质么?

    【求助】有机氯土壤样sim模式可能出现杂质么?

    做有机氯农残分析时,用sim模式走样品,发现谱图很高。请问,这有没有可能是杂质引起的呢?这个是标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105172105_294667_1604317_3.jpg下面的这个是样品图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105172105_294668_1604317_3.jpg求高手解答。。。。

  • 进样隔垫带来塑化剂杂峰?有没可能?

    最近听一客户说做香料分析的时候,顶空进样,当温度升到一定程度时,出现塑化剂的杂峰,百思不得其解,在实验中隔垫是否会带来塑化剂?各位大神有木有试过/听说过?或者帮忙分析下试验中那些步骤会带来这些杂峰?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

  • ICP分析高纯氧化铝样品中杂质含量

    我司需分析高纯氧化铝(纯度在99.99%)中的微量杂质含量,在选择分析方法上,基体匹配是最佳的,但是目前市面上卖高纯铝(纯度至少5个9)的供应商很少,请问谁有纯度为99.999% 的高纯铝生产厂家联系方式(包括国外的), 告诉一下,非常感谢!

  • ICP分析高纯氧化铝样品中杂质含量

    我司需分析高纯氧化铝(纯度在99.99%)中的微量杂质含量,在选择分析方法上,基体匹配是最佳的,但是目前市面上卖高纯铝(纯度至少5个9)的供应商很少,请问谁有纯度为99.999% 的高纯铝生产厂家联系方式(包括国外的), 告诉一下,非常感谢!

  • 四氯化硅的做样方法

    做晶体硅的厂都要测试四氯化硅,检测四氯化硅的含量。但是四氯化硅腐蚀性那么强,怎么进样测试呢,微量进样针会堵,大的普通进样针很难控制进样量,主峰容易平头,平头后两个杂质峰也分不开。不知道有哪位同仁做过这个应用?指点一下。

  • 羊杂汤、牛杂汤,你会选择吃吗?

    羊杂汤、牛杂汤,你会选择吃吗?

    寒冬来临,暖暖的一碗羊杂或者牛杂汤,浇上红红的辣椒油,热热乎乎的,让你吃到浑身舒坦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412072155_526159_1609327_3.jpg可是,很多人不喜欢吃这些东西。原因就是,所谓羊杂、牛杂,就是羊下水、牛下水,就是羊或牛的内脏,包括肝、肺、肚、肠等...这些东西吃了,对人体会有好处吗?

  • 气相顶空进空白样出现明显杂峰

    求助各位:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空做三氯甲烷四氯化碳进水样空白出现杂峰,顶空返厂检查后没问题,改为手动进样后仍会出现相同杂峰,实在是搞不清是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912111054081261_5045_4046821_3.jpg[/img]

  • SHODEX SI-52柱,什么杂质会和F离子分不开呢?

    SHODEX SI-52柱,什么杂质会和F离子分不开呢?

    仪器:青岛盛瀚的CIC-260.色谱柱:SHODEX SI-52 4E。柱温45度。在测曲线的时候所有离子分离度非常好。但是在测一个考核样的时候,F离子后边就有个杂质峰分不开,干扰测定。这个会是什么东西呢??原谅我手机的渣画质吧,今天上班没带相机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304011907_433279_2206495_3.jpg

  • 求助!高效液相进样出现杂峰以及负峰,再次进样又恢复正常。

    高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]进样出现一堆杂峰,该出峰的位置呈负峰,再次进样又恢复正常。最近经常出现这个问题,一针不正常下一针又正常。进样针座已经拆洗过,检测器能量测试波长测试均通过。求大神赐教[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

  • 铸铝ZAlSi12典型的显微组织

    铸铝ZAlSi12典型的显微组织

    这是我做的铸铝中铝硅系列的ZAlSi12的显微组织,抛光的效果非常不错,给大家鉴赏鉴赏http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041318_475244_2493625_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041318_475243_2493625_3.jpg

  • 三重四级杆一级谱为什么一堆杂峰?如何优化?

    三重四级杆一级谱为什么一堆杂峰?如何优化?

    求助:如题,三重四级杆一级谱为什么一堆杂峰?如何优化?仪器:ABSCIEX API4000+ ESI+模式[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071016536153_2091_2795912_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 甲醇空白 [img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071016542690_503_2795912_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 对照品 为什么别人的图谱那么漂亮,一样是0.1精度,是因为气源太脏?或是四级杆脏了? [img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071018200985_3151_2795912_3.png!w690x230.jpg[/img]

  • 气相色谱不进样,会出现很多色杂峰

    [color=#444444]最近做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]老是出现走空白样有杂峰,柱子也换过了。进样口低温的时候不会出杂峰,温度升高就会出现杂峰,但是衬管也换过了啊,求大神帮忙解决一下![/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img]

  • 如何选择高纯氧中杂质的分析的检测器

    高纯氧中的杂质主要是H2,AR ,N2 ,CO,CO2,CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量<100ppb或甚至更小,所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢?首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点:1,热导检测器:它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。2,FID检测器:FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3,DID检测器:是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,最低检测下限可达5~10PPB级浓度(5x10 -9~10x10 -9)。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。

  • 雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)是近几年比较热门的药物,是阿斯利康开发的一款药物,与黄嘌呤氧化酶抑制剂一起用于治疗痛风相关高尿酸血症。本文详细列举了雷西奈德的杂质总共26个。并列出了文献中雷西奈德的检测方法,便于新药研发检测方法开发参考。其他信息请看上传的PDF文件。[img=,303,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101515021893_6772_3428199_3.png!w303x276.jpg[/img]

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