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氯丁腈

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  • 求助s-4-氯-3-羟基丁腈检测方法

    我需要检测s-4-氯-3-羟基丁腈,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但普通色谱柱不能分开,需要手性色谱柱检测,但不知道检测分析条件,求哪位帮帮忙?

  • 请教为什么顶空进样出怪峰,乙腈峰比二氯甲烷峰小的原因

    请教为什么顶空进样出怪峰,乙腈峰比二氯甲烷峰小的原因

    方法:取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取乙腈、丙酮、二氯甲烷适量,用水定量稀释制成每1ml约含乙腈0.41mg、含丙酮5mg、含二氯甲烷0.6mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P)测定。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(SE-54)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为400C,维持12分钟,进样口温度为2000C,检测器温度为2500C;顶空瓶平衡温度为800C,平衡时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,计算数次结果,其相对标准偏差不得过5%。取供试品溶液与对对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含乙腈量不得过0.041%。含丙酮不得过0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011450_327697_2209208_3.jpg检测器用的是FID检测器,出峰顺序为:乙腈,丙酮、二氧甲烷。请各位版友分析一下这是什么原因?1. 在1分钟前出的怪峰,是不是因为顶空瓶压力跟载气上的压力调节得不一致的原因。混合对照时出怪峰,单独进水时不出怪峰?2. 为什么浓度相同的二氯甲烷和乙腈,反倒用顶空进样时,乙脯的峰比二氯甲烷小10倍左右?

  • 铝合金圆铸锭6063晶粒度

    铝合金圆铸锭6063晶粒度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301071602_418896_1753235_3.jpg仪器:日本尼康显微镜放大倍数:100倍材质:铝合金圆铸锭

  • 6系圆铸锭铝合金的晶界侵蚀剂有哪些?

    6系圆铸锭铝合金的晶粒侵蚀后晶界显示不是很清晰,且不完整。我使用了不同比例的混合酸(氢氟酸、盐酸和硝酸)及氢氟酸侵蚀,都得不到理想的效果。我的侵蚀剂配比如下:1、2毫升氢氟酸+3毫升盐酸+5毫升硝酸+190毫升水;2、0.5毫升氢氟酸+99.5毫升水;3、5毫升盐酸+5毫升硝酸+10毫升氢氟酸+180毫升水。各位还有其他的侵蚀剂配比方式么?

  • 【求助】丁酰氯测定问题

    我们用GC直接测定进样测定丁酰氯含量,发现丁酰氯会有分解成丁酸和丁酸酐而造成杂质峰,怎样可以防治分解,谢谢。

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  • 【原创大赛】AA5052铝铸锭晶粒度 [50X]

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    拍摄时间: 2011.11.26样品名称: AA5052铝铸锭晶粒度显微镜及数码相机厂家和型号: ZEISS Axio Observer. A1物镜及目镜放大倍数: 5X10照明方式: 偏光http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111270117_333300_2219273_3.jpg对照晶粒度评级图判断因人而异,差别较大,请大家评判一下这张图的晶粒度为几级?备注:视野内圆的直径为1.6mm。

  • 4氯丁酸不出峰

    4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰,换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],4氯丁酸变成了1,4丁内酯,关键我需要将两者都分开测,有做过4氯丁酸的吗?

  • [求助]关于强氯精的检验方法

    我公司是做净水器的,最近更换了强氯精的供货厂家,但是对于他们所说的含量我们不能肯定,公司要求我进行检验,但是我对这个不是很了解,网上查了一下也没有什么方法,有哪位大虾知道这个东西的主要性质,以什么判断其含量是否合格,还有如何检验强氯精含量的方法请发给小妹,多谢多谢

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!

  • 丁基磺酰氯稳定性

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,顶空进样,OV-1301色谱柱,平衡温度75摄氏度,二氯甲烷作溶剂,0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现??[/color]

  • 修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好(已解决,捕集阱温度不准造成的)

    修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好(已解决,捕集阱温度不准造成的)

    我们是民用水处理行业,为了验证自己产品性能,现在加标三氯甲烷和四氯化碳,验证没滤芯对这两种化学物质的去处效果,我们仪器是用的PE公司的GC-MS型号600,顶空进样器,以前做多好好的,两种物质能很好的分开,但是自从顶空坏过修好后,再按以前的条件,已经不能把两者很好的分离了,试了大量的条件,还是分析效果不好,有没有和我们做一样物质的,仪器也差不多的,帮帮我分析分析那里可能有问题,3.02的时候是三氯甲烷,3.41的时候是四氯化碳http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501061_2682106_3.jpg条件优化过后3.21是三氯甲烷,3.62是四氯化碳,虽然比之前好一点,但是感觉还是没有回到修顶空之前的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501062_2682106_3.jpg

  • 液质新人求帮助,4-氯丁酸做不出。。。。。

    本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活,单独4-氯丁酸的话没什么,主要是定量限要做到0.5ppm以下,大约5ng/mL的量,所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰,但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应,目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道(氯上发生取代反应),但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去,加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗? 希望有经验的前辈多指导我一下,不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了!

  • 先过滤后定容,还是定容后过滤?

    土壤中重金属的测定,若消解转移后发现比色管底部有沉淀,为了防止仪器的堵塞。一般都会进行过滤,请问是先过滤再定容?还是先定容再过滤?具体操作如何?若先定容再过滤,那过滤时是否要用水多次冲洗内壁呢?????

  • 【原创】异(正)丁酰氯检测方法

    经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

  • 关于顶空气相色谱测二氯乙酰氯的讨论

    如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化,然后不中和而是直接顶空进样呢,这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性,感谢啊!

  • 三氯甲烷和四氯化碳的顶空平衡温度与时间

    请教大侠们:我用的安捷伦GC7820a气相色谱仪检测三氯甲烷和四氯化碳,配置的国产北京中惠普顶空自动,进样器的顶空平衡温度与时间设置多少合适?我设置的是70度,60分钟。四氯化碳校准曲线老是不好,三氯甲烷偶尔达到三个9。求助各位帮帮忙http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

  • 三异丁基铝!

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl;triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al;3Al 外观与性状 无色澄清液体,具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点:0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点:144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 【求助】乙腈与二氯甲烷是互溶的吗?

    我根据GB/T20361-2006做孔雀石绿,做到提取的最后一步,加入乙腈和二氯甲烷,两者明显互溶,那为什么要用这两种溶剂来萃取呢?还是我的溶剂有问题,二氯甲烷是广州化学试剂厂的,乙腈是天津的[em09508]

  • 关于丁腈手套

    做农残实验室时,因为会接触高毒的有机试剂,我们应该选择什么品质的手套,丁腈手套可以吗?

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)疑问

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

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