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溴丙炔

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  • 丙炔醇与氯化亚砜反应吗?

    我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯,有经验高手帮忙看看可行不?需要加敷酸剂吗?反应还需要注意些什么?

  • 碘丙炔醇丁基氨甲酸脂可以用FID检测吗

    目前实验室配备的气相色谱只有FID,现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂(CAS:55406-53-6),找到一份文件上说要用ECD检测,请问各位大虾,有没有人做过这个实验,用FID可以检测吗?谢谢了!

  • 【求助】氧化铝毛细柱分析丙烯中杂质遇到问题

    用氧化铝的毛细分离C1-C5,1,3-丁二烯在前,丙炔在后,应该是硫酸钠改性的氧化铝,但是过几天保留时间严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开工程师给的条件是50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min),刚开始分析效果很好,然后慢慢发现上午定的方法,到下午保留时间就有严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了后来老化柱子以后,自己改成50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min)——20℃/min----180℃(10min),结果还是刚开始分离的很好,连续做4个标气后,1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了还有一个细节,当两峰成分裂峰的时候,有时前面峰高,有时后面峰高,是不是柱子性能会改变?头大的不行了,高手指点一下啊我该怎么办

  • 请教:这是什么试剂

    英文资料上写的是苯基环己基乙醇酸(Phenyl cyclohexyl glycolic acid)与溴丙炔(propargyl bromide)反应,生成苯基环己基乙醇酸丙炔酯(propargyl ester of Phenyl cyclohexyl glycolic acid)。但是反应方程式中写的是 Br-CH2三CH-CH3 (1-溴-2丁炔),我怀疑资料上有个地方写错了。请问与之反应的到底是溴丙炔还是1-溴-2丁炔。谢谢。

  • 气相色谱面积归一法

    我们厂是做液化气分析的,用的是面积归一法,有什么好的办法能一眼就分辨出各种组分的峰!我们做的峰甲烷,乙烷,乙烯,丙烷,丙烯,乙炔,异丁烷,正丁烷,反丁稀,正丁烯,异丁烯,顺丁烯,正戊烷,异戊烷丙炔,1.3丁二烯,但是后面4个峰有时岀峰时间不固定不能准确分辨出是哪个峰

  • 迪马产品应用有奖问答5.09(已完结)——丙烯纯度

    迪马产品应用有奖问答5.09(已完结)——丙烯纯度

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605091507_592676_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605091507_592677_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙烯纯度方法:GC基质:标准溶液应用编号:101065化合物:甲烷;乙烷; 乙烯; 丙烷; 环丙烷; 丙烯; 异丁烷; 正丁烷; 丙二烯; 乙炔; 反式2- 丁烯; 1- 丁烯; 顺式2- 丁烯; 异戊烷; 正戊烷; 1,3- 丁二烯; 丙炔固定相:DM-PLOT Alumina色谱柱/前处理小柱:DM-PLOT Alumina 50m x 0.53mm x 6.0um色谱条件:柱温:40 oC ( 3 min ) - 120 oC, 10 oC/min ( 5 min ) 载气:He, 37.5 cm/sec, 80 oC 进样方式:气密性注射器进样, 60 mL/min, 200 oC 样品:烃类物质, 100 μL 检测:FID, 1.28 x 10-10 AFS, 200 oC文章出处:CSR00185关键字:烃类化合物,GC,DM-PLOT Alumina,石油化工, 甲烷;乙烷; 乙烯; 丙烷; 环丙烷; 丙烯; 异丁烷; 正丁烷; 丙二烯; 乙炔; 反式2- 丁烯; 1- 丁烯; 顺式2- 丁烯; 异戊烷; 正戊烷; 1,3- 丁二烯; 丙炔谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605090950_592649_1610895_3.jpg图例:1. 甲烷;2. 乙烷;3. 乙烯;4. 丙烷;5. 环丙烷;6. 丙烯;7. 异丁烷;8. 正丁烷;9. 丙二烯;10. 乙炔;11. 反式2- 丁烯;12. 1- 丁烯;13. 顺式2- 丁烯;14. 异戊烷;15. 正戊烷;16. 1,3- 丁二烯;17. 丙炔

  • 【求助】氢火焰离子检测器+毛细管柱能否测量有机溶剂中的水份???

    我公司新购进一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],上海分析的GC122,双检测器(氢火焰+热导池),可以程序升温。柱子暂时[B]只装了一根通用型毛细管柱,而且是接在氢火焰离子检测器上[/B],现在我们有些原料样品象丙炔醇、甲醇、丙烯醇等等要准确测量其含量,但是里面含微量的水分,将毛细管柱子换到热导池上对于我这样的新手来说难度太大,不知道不换柱子的情况下能否测量原料中的水份(用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])?偶后来查了篇《车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法》,里面用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID能够测出水来,哪位前辈能给俺再解释下:车间空气中丙炔醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法李玉杰 于秀兰 张文杰 李世河 李薇摘要:车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样,纯水解吸,10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱,柱温110 ℃,汽化室温180 ℃,载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下,丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9,r=0.9999,在5~50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl,最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L),丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶,相对标准偏差在1.6%~7.4%之间,解吸效率在84.0%以上,平均为89.9%,样品在室温下贮存7天,测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。关键词:丙炔醇 车间空气 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]  丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成,腐蚀阻止剂,安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3,前苏联MAC为1 mg/m3),测定方法也未见报道。为此,根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》[1](下称“规范”)的要求,建立了硅胶管采样,纯水解吸,FFAP色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1 实验方法1.1 仪器  ①GC-9A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]及FID  ②TMP-1500型采样器  ③解吸瓶 5 ml  ④微量注射器 5 μl和10 μl  ⑤硅胶采样管 长12 cm,内径4 mm;前段装硅胶200 mg,后段100 mg,中间和两端用玻璃棉固定,熔封备用。1.2 试剂  ①FFAP,色谱固定液  ②Chromosorb W AW担体 60~80目  ③丙炔醇 分析纯(重新精制)  ④纯水  ⑤硅胶 40~60目  ⑥丙炔醇标准贮备液 取丙炔醇0.515 ml于100 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg丙炔醇。1.3 采样1.3.1 对照试验 将硅胶管带至采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。1.3.2 样品采集 在采样现场打开硅胶管,100 mg端接采样器,于工人呼吸带,以0.2~0.5 L/min的流量采气10 L后,套上塑料帽待分析。1.4 分析1.4.1 样品处理 将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中,加入1.0 ml纯水,解吸30 min,并多次振摇,解吸液供测定。1.4.2 色谱条件 色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱;固定相为FFAP:Chromosorb W AW=10:100;柱温110 ℃;汽化室温180 ℃;载气(N2)流量为50 ml/min。1.4.3 标准曲线绘制 分别取1,2,4和10 μl丙炔醇贮备液,用水配制5,10,20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液,取2 μl进样,每个浓度重复3次,用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。1.4.4 测定 用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液,进样2 μl;用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值,由标准曲线查得丙炔醇的浓度。1.5 计算  式中:X—空气中丙炔醇浓度,mg/m3;     C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液丙炔醇浓度,μg/ml;     V—解吸液体积,ml;     D—解吸效率;     V0—换算成标准状况下采样体积,L。2 结果与讨论2.1 方法的精密度、线性范围和检出限  分别取适量丙炔醇贮备液,配成5,10,20和50 μg/ml的标准液,每个浓度配6个样品,测定结果见表1。表1 方法的精密度 浓度(μg/ml) 峰面积均值(μV.S) 标准差(μV.S) 相对标准偏差(%) 5 5 975.7 440.2 7.4 10 11 853.5 822.9 6.9 20 24 221.5 953.1 3.9 50 61 777.8 1 016.8 1.6   表1数据经统计处理,回归方程Y=1 243.4X-464.9,相关系数r=0.9999;在5~50 μg/ml范围内丙炔醇浓度与峰面积呈线性关系;检出限为1.45×10-4 μg/2 μl,最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)。2.2 解吸效率  取24支硅胶管分为4组,每组6支,各组分别加入5,10,20和50 μg丙炔醇贮备液,放置过夜使其平衡,然后按样品分析处理,结果见表2。表2 解吸效率 加入量(μg) 测定平均值(μg),n=6 解吸效率(%) 5 4.2 84.0 10 9.1 91.0 20 18.4 92.0 50 46.3 92.6  由表2可见,解吸效率在84.0%以上,平均为89.9%,符合“规范”要求。2.3 穿透容量  用抽气蒸发法[2]试验穿透容量,当丙炔醇浓度为39 mg/m3,相对湿度大于80%,以0.2~0.5 L/min流量采气20 L,测得丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶。2.4 样品贮存稳定性  取36支硅胶管分为3组,每组各加入含5,10和50 μg丙炔醇贮备液,贮存1天,每组分析6支,其余在室温贮存7天分析,结果见表3。表3 稳定性试验 加入量(μg) 贮存后测定均值(μg) 相对误差(%) 1天 7天 5 4.2 4.0 -4.8 10 9.1 8.9 -2.2 50 46.3 43.7 -5.6 由表3看出,在室温下贮存7天,测定值的相对误差在-5.6%以下,符合规范要求。2.5 干扰试验  在本实验条件下,生产现场中可能存在的乙炔、甲醛对丙炔醇的测定不干扰。2.6 现场验证图1 现场空气测试色谱图  用本法对生产丙炔醇的作业环境进行现场测试,共测定36个样品,空气中丙炔醇浓度为未检出~3.9 mg/m3,见图1。李玉杰 男 39岁 副主任技师李玉杰(辽宁省劳动卫生职业病防治所 沈阳市 110005)于秀兰(辽宁省劳动卫生职业病防治所 沈阳市 110005)张文杰(营口鲅鱼圈区卫生防疫站)李世河(营口鲅鱼圈区卫生防疫站)李薇(沈阳大东区卫生防疫站)参考文献1,中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第三版.北京:人民卫生出版社,1990.499.2,于秀兰,李玉杰,王应欣.一种测定固体吸附剂穿透容量的简便方法.工业卫生与职业病,1989,15(6):369

  • 求高手帮忙解核磁图

    求助各位高手,我合成的产物是炔丙基正丁基咪唑,也就是咪唑的左边氮原子上连着正丁基,右边氮原子上连着炔丙基,炔基在末端。附件是核磁共振氢谱图,溶剂是CDCL3,谱图上最高位的三个峰肯定是咪唑环上的三种氢。我现在不太能判定端炔基氢和炔基邻位氢的位置,查了一些资料这两种氢都有远程耦合的裂分,但我的图上很多单峰,不知道怎么归位。或许没有合成成功?(原料是丁基咪唑+溴丙炔)请各位高手赐教!!!小女子感激不尽!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109111244_315775_2370617_3.jpeg

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  • TDX-1色谱柱的出峰顺序

    TDX-1色谱柱能分离哪些物质?乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能分开吗?TDX-1色谱柱有什么特性啊,填料具体是什么?Porpark Q柱对乙炔、丙炔、1,3-丁二烯能起到预分离的作用吗?

  • 农业部对部分农药品种给予扶持

    为加快低毒、低残留农药推广应用,提升农产品质量安全水平,农业部组织有关专家,根据农药品种毒性、残留限量标准、农业生产使用及风险监测等情况,对已取得正式登记的农药品种进行筛选、评估,正式制定并推出了2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》。91个农药品种中大多数在农药使用补贴、政府采购等方面将得到国家扶持,发展前景看好。  杀虫剂品种29个,分别是多杀霉素、联苯肼酯、四螨嗪、溴螨酯、菜青虫颗粒体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、虫酰肼、除虫脲、短稳杆菌、氟啶脲、氟铃脲、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、甲氧虫酰肼、金龟子绿僵菌、矿物油、螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、棉铃虫核型多角体病毒、灭蝇胺、灭幼脲、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、球孢白僵菌、杀铃脲、苏云金杆菌、甜菜夜蛾核型多角体病毒、烯啶虫胺、斜纹夜蛾核型多角体病毒、乙基多杀菌素、印楝素。  杀菌剂品种40个,分别是啶酰菌胺、几丁聚糖、淡紫拟青霉、R烯唑醇、氨基寡糖素、苯醚甲环唑、丙环唑、春雷霉素、稻瘟灵、低聚糖素、地衣芽孢杆菌、多粘类芽孢杆菌、口恶霉灵、氟啶胺、氟吗啉、氟酰胺、菇类蛋白多糖、寡雄腐霉菌、已唑醇、枯草芽孢杆菌、喳啉铜、蜡质芽孢杆菌、咪酰胺、咪鲜胺锰盐、嘧菌酯、木霉菌、宁南霉素、葡聚烯糖、噻呋酰胺、噻菌灵、三乙膦酸铝、三唑醇、三唑酮、戊菌唑、烯酰吗啉、乙嘧酚、异菌脲、抑霉唑、荧光假单胞杆菌。  除草剂品种15个,分别是苯磺隆、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、丙炔噁草胺、丙炔氟草胺、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、精异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、稀禾啶、硝磺草酮、异丙甲草胺、仲丁灵。  植物生长调节剂7个,分别是S诱抗素、胺鲜酯、赤霉酸A3、赤霉酸A4+A7、萘乙酸、乙烯剂、芸苔素内酯。  上述农药品种不仅是鼓励种植业者使用的品种指南,也是农药生产企业开发产品时的重要决策依据。

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers;PBDE)禁用法規,並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用,以保護加拿大環境,避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第93(1)項,是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項,以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料,並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products),如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物,以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品,且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚,且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 中性三氧化二铝柱子出峰顺序

    50*0.53*15um的氧化铝柱子和50*0.32*8um的氧化铝柱子进相同的样品 出峰顺序发生了变化,由原来的:异戊烷、1,2丁二烯、丙炔、正戊烷 变成 1,2丁二烯、丙炔、正戊烷、异戊烷。。。是什么原因导致的。求解答

  • 丙溴磷、三唑磷在橙中的限量

    丙溴磷、三唑磷在橙中的限量在GB 2763-2016中丙溴磷,三唑磷仅对柑橘有作出各自的限量规定,但是并未对橙作出限量规定,因此不明白2019年国家食品安全监督抽检实施细则为什么会对橙中的丙溴磷,三唑磷作出要求检测的规定?

  • 【原创】欢迎sourbing(无敌大冰冰)版主回归!

    在2011年春暖花开,万物复苏之时,sourbing无敌大冰冰版主也终于回归透射电镜版主队伍了!!无敌大冰冰版主虽然现在工作更加繁忙,网络环境一如既往不稳定,但是本着坚韧不屈的革命主义,心心相惜的爱版精神,将自己的时间海绵挤啊挤~~木有困难时一定上,有困难克服困难也要上!总而言之,无敌大冰冰回来了~~版内熟悉的不熟悉的大家掌声响起来~~~热烈欢迎大冰冰回归!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103241015_284835_2961690_3.gifps:透射电镜版版主专家招募火热进行中,如果您喜爱仪器论坛透射电镜版,如果你愿意在这里结识朋友促进交流,请您别害羞,快来自荐申请吧!!(为保证公平性,版主申请要求必须为非厂商人员)申请方式:1.全国自费热线:010-51699927-1142.免费站短信箱:carollee(楼主本人)3.回复本贴说明4.与现任各位版主私下表明心意

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