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度琉平

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度琉平相关的论坛

  • 喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质主要在制药工艺中扮演质量控制的角色。在药物制备过程中,有时会产生一些不希望的化合物,这些化合物被称为杂质。它们可能来自原料、副反应、分解产物等。喹硫平是一种用于治疗精神障碍的药物,如精神分裂症。在其制备过程中可能会产生杂质。这些杂质如果未被充分去除,可能会影响药物的安全性和有效性。例如,一些杂质可能会引发过敏反应,降低药物的效力,或增加潜在的毒性效应。因此,对喹硫平的纯度要求非常高,其杂质的含量必须控制在严格的范围内。在药品的质量控制过程中,CATO标准品对杂质的检测和分析非常重要。它可以确保药品在整个生产和储存过程中保持一致的质量和安全性。此外,对喹硫平杂质的研究也有助于优化其制药流程,从而提高其生产效率和产品质量。[img=,610,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052054525835_779_6381668_3.png!w610x528.jpg[/img]

  • 评不确定度时要在满量程上评还是某一点上评就可以了

    jiangys问:我有一个问题一直搞不懂,现在要求评CMC了,要求在浪花满量程上评。以前我们评的不确定度都是在某一个点上评的。那以后我们评不确定度时要在满量程上评还是某一点上评就可以了呢?这个问题一直困扰着我,在哪里有规定呢?谢谢了刘彦刚答:按理应该是在那一点给出测量结果,就应该在那点评不确定度。对于CMC就应该在不确定度有可能最大处评不确定度。

  • 【转帖】涂料流平剂的应用研究进展

    涂料流平剂的应用研究进展涂料是一种流动状态或粉末状态的有机物,能均匀覆盖在物体表面上,并且牢固地附着在物体表面,统称为涂料。涂料不仅能起防护、装饰作用,而且还具有绝缘、导电、防静电、示温、防霉、杀菌等特殊功能,涂料技术的发展反映了一个国家的工业化程度、科技的发展、人民生活水平以及国防力量等综合因素,它在国民经济发展中正发挥着愈来愈突出的作用。粉末涂料以其100%的固体分,生产与施工中无VOC排放,有利于环境保护,同时由于其利用率高达90%~95%,涂装周期短,生产效率高等优越性能而广泛应用于家电、机械、电子、建筑、化工、航天航空、矿山冶金等各个领域。 我国自80年代以来,已大量研究应用,现已初步形成了一个较完整的体系,但涂料不管采取何种涂装手段,经施工后,均存在溶剂蒸发、聚合物流动的成膜过程,由于溶剂蒸发、聚合物与基材的润湿程度不同往往造成漆膜出现张力梯度,从而导致漆膜出现皱纹和缩孔,一旦出现这种现象,则漆膜的装饰性及漆膜的耐水性、耐溶剂性均会下降。国内外较多地进行了缩孔形成机理的研究,研究认为:涂膜缩孔的形成与其自身的流平性关系甚大。通过大量的实践,在电子显微镜下观察,不难发现涂膜的缩孔,可以看到绝大多数的缩孔都是由很少部分未被充分润湿的颗粒与周围不相容的树脂所形成的旋涡状结构。C.Patton先生对此现象的解释为:涂料在熔融流平,在局部地方形成了表面张力梯度,即缩孔部分为低表面张力物质,由于低表面张力物质总是呈现伸展扩展趋势,使得它从中心向四周扩散,而四周紧近相触的高表面张力部分又呈收缩趋势,在二者相互作用下,永久性缩孔就得以形成。对如何控制涂料缩孔现象也有较多的报道,集中在两个方面:(1)改进涂料的涂装技术如:静电喷涂法、流化床涂装法、静电流化床涂装法与粉末电泳涂装法等 (2)对粉末涂料本身进行控制,如原材料的控制,选择流平剂。两种办法对比起来,添加防缩孔的流平剂是克服这些弊病的有效方法。流平剂是一种涂料助剂,它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。目前流平剂的设计应保证具有下面三个功能:(1)降低涂料与基材之间的表面张力,使涂料与基材具有最佳的润湿性,即减小因溶剂挥发导致的张力梯度,以相溶性受限制的长链树脂为主要组成物,常用的有聚丙烯酸脂类、醋丁纤维素类,其产品主要有EASTMAN的CAB-551-0.01和CAB-551-0.2,其加入量一般为涂料总量的0.1%~0.2%等 (2)能调整溶剂的挥发速度,降低粘度、提高涂料的流动性,在溶剂型涂料中常以芳烃、酮类、酯类或多官能团的优良溶剂———高沸点溶剂混合物为主要组成,它调整了溶剂的挥发速度,使涂料在干燥过程中具有平均的挥发速度及溶解力,主要产品有:德谦公司的411、433、455、466等,加入量一般在0.1%~1.0%之间(按涂料总量计) (3)在漆膜表面能形成单分子层,以提供均一的表面张力,以相容性受限制的长链硅材脂为主要组成,常用的有二苯基聚硅氧烷,甲基苯基聚硅氧烷、有机基改性硅氧烷、氟化硅氧烷等,其主要产品有BYK-300,BYK-306,BYK-323等。另外含氟表面活性剂对于广大范围的树脂及溶剂具有优良的相容性和表面活性,能有效地改善浸润性、分散性、流平性。其在热固型水溶性环氧、氨基树脂白色面涂料中有很好的应用。 Hajas,Jano等研究了以化学组成和分子量不同的各种聚丙烯酸为基础的不同种类的流平剂在粉末涂料中的应用技术,通过激光光波测定表征了粉末涂膜的流动性随添加剂浓度的变化。以前,对涂料流平剂的研究基本上处在凭实践经验摸索的水平上,随着涂料流变性测量技术的发展,人们开始了对流平剂改善涂料流平性机理的研究如:strivens讨论了流变添加剂控制涂料流动性,产生流变性结构的基本原理,添加剂的类型及如何测定流变性结构的方法,陈义芳研究了热固性丙烯酸粉末涂料的流变性,作者采用国产挤出式毛细管流变仪,考察了丙烯酸树脂分子量、粘度,流平剂等因素对丙烯酸粘度的影响。石秀强、陶婉蓉等用Instron321型毛细管流变仪讨论了醋酸锌、苯甲酸衍生物及硅砂对聚丙烯酸酯熔体粘度(η)的影响。结果表明聚丙烯酸酯熔体是非牛顿流体,其流动活化能随着剪切速率的增大而减小。加入醋酸锌后,η有明显的提高 而同时加入等摩尔的醋酸锌和苯甲酸衍生物后,η保持不变,加入硅砂后,η有明显提高。胡晓川、舒红凤、刘亚康等以威森伯格流变仪和挤出式毛细管流变仪,对影响甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)类丙烯酸粉末涂料流变性能的诸多因素,如基体树脂的分子量、流平剂用量、固化剂用量等进行了较多的研究,其中流平剂的用量对涂料的影响。 目前,涂料用流平剂种类较多,我们按其使用的场合大致可分为三类,一是粉末涂料用流平剂,二是溶剂型涂料用流平剂,三是乳胶涂料流平剂。表1列出了近几年来主要报道研究的产品。 近几年来,国内外对水性涂料用流平剂进行了大量的研究。由于环保型涂料如:水性涂料、粉末涂料等的研发,带动了与其相关的流平剂的发展。流平剂的制备工艺流程主要包括溶解、聚合、过滤、相变、成品包装等5个步骤。

  • 【转帖】流平剂的种类、作用机理及应用

    流平剂是一种常用的涂料助剂,它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。随着人们对涂料外观要求的提高,流平剂的用量与品种也在增多,消费量递年增加。按2006年年产各种涂料500万吨,平均用量2‰计算,年消费量万吨左右。 流平剂种类很多, 不同涂料所用的流平剂种类也不尽相同油性涂料中最常用的流平剂就是丙烯酸酯类聚合物,通常应用于溶剂型涂料和粉末涂料中,尤其是在粉末涂料的生产和应用过程中是必用助剂。水性涂料中最常用的流平剂是聚氨酯类,特别是在中高档乳胶漆中被广泛应用。其他有流平作用的助剂有有机硅类与缔合型碱溶胀流平型增稠剂。 丙烯酸系流平剂的合成一般用丙烯酸丁酯与胺、烷基酯聚合,聚合引发剂一般用BPO、AIBN,聚合温度控制在80~90℃,溶剂用甲苯、二甲苯、环己烷等,聚合物的相对分子量控制在4000~10000,分子量分布越窄,流平效果越好。丙烯酸系流平剂主要应用在粉末涂料的生产和施工过程中,常用流平剂来改善涂膜外观,消除桔皮、缩孔、针孔、缩边等表面缺陷。流平剂通过降低或改变表面张力和界面张力,以及通过促使固化中表面张力的均匀化来消除涂膜表面缺陷。一种优质的流平剂能降低体系的熔融粘度,从而有助于熔融混合和颜料分散,提高对底材的湿润性,改善涂层的流动、流平,有助于除去表面缺陷和有利于空气的释放。在粉末涂料中,最常用流平剂有丙烯酸酯均聚物和共聚物及改性聚硅氧烷。而聚丙烯酸酯类流平剂对使用超量和受污染的敏感性较聚硅氧烷的要轻。因此,涂料工业中使用最流行的体系仍是丙烯酸酯类聚合物。 有机硅类流平剂可用于油性涂料有些品种也可用于水性涂料。此类流平剂由于与漆相容性差与它的低表面张力,如用量不准或搭配不当,容易出现质量缺陷。近几年来一些助剂厂家对有机硅类流平剂进行了各种改型,使相容性增加应用范围逐年增加。又由于它用量少、效果显著。所以在消费量与新品种开发上,有机硅类流平剂今后可能都有比较大的发展。 聚氨酯类流平剂一般用于水性涂料,特别是在含乳液的体系中它既有流平性又兼有增稠性,它是用聚环氧乙烷与异氰酸酯反应再脂肪改性制得,此流平剂目前国内已有多家助剂厂生产,有些品种与国外水平相当,随着国内助剂生产水平的提高及品种的增加,人们对流平剂的认识也逐步提高,消费量也将会逐年递增。另外值得注意的是很多品种的增稠剂通过脂肪改性或其他手段使其具有一定的流平性。如碱溶胀缔合型增稠剂、小分子量脂肪改性羟乙基纤维素等

  • 【鼓励奖】liupingnian请进

    虽然您的作品这次未能获奖,但这“100”代表您的作品都是满分的、都是最完美的,欢迎您继续努力,继续参加接下来的原创大赛……~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~liupingnian的作品:如何提高GCMS的灵敏度~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~请liupingnian在此回个帖子领取积分吧,感谢您的参与!

  • 六招:色谱进样瓶这样清洗!

    进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,希望为大家提供有价值的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸 、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主, 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。在分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。方法总结:方案一: 1、倒干瓶内试液。2、 全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水,超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,绝对不能于高温下烘烤。 5、冷却,保存。方案二:1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15 分钟。3、换水,再超声15 分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干。2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干。3、后将进样瓶烘干。方案四: 1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超 声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了。方案五:1、如果费用充足,每次用新的最好。2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离 子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果. 但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六:如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去; No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶:不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,第一次A 项目使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后:1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了,您不妨试试看?2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度

  • 气瓶室安全管理制度

    本制度规定了气瓶室安全使用管理制度,并要求严格执行,认真做好压力气瓶的安全管理工作一、气瓶要严格按规定送检,严禁使用超期气瓶。二、易燃气体气瓶与助燃气体气瓶不得混合放置。易燃气体及有毒气体气瓶必须安放在规范的、安全的柜中;各种压力气瓶竖直放置时,应采取用架子和套环固定,并做好区域或标牌标识。三、各种压力气瓶应避免曝晒和靠近热源,可燃、易燃压力气瓶离明火距离不得小于10米;严禁敲击和碰撞压力气瓶,开气时应先开钢瓶后慢慢开启减压器阀,关气时应先关闭钢瓶阀门后关闭减压器阀门;专瓶专用,严禁私自改装它种气体使用。四、压力气瓶使用时要防止气体外泄;瓶内气体不得用尽,必须留有余压;使用完毕及时关闭总阀门。五、经常检查易燃气体管道、接头、开关及器具是否有泄漏,随时排除安全隐患,禁止使用易燃器具。 六、开启钢瓶阀门要注意安全,应先检查减压器阀门是否松开(关闭减压器阀),操作者必须站在气体出口的侧面,减压器的防爆出口不准直对操作者。七、搬运、装卸气瓶时应轻装轻卸,不得采用抛装、滑放或流动的装卸、搬运方法。 八、做到满瓶进,空瓶出,严禁在室内存放气瓶。 九、保持气瓶间清洁,规整放置。 十、常用钢瓶外部颜色区分及标志:氧气瓶(天蓝色黑字)、氢气瓶(深绿色红字)、氮气瓶(黑色黄字)、压缩空气瓶(黑色白字)、乙炔瓶(白色红字)、二氧化碳瓶(铝白黑字)、氩气瓶(灰色绿字)、氦气瓶(棕色)。

  • 富马酸喹硫平质量研究之有关物质对比

    基本信息通用名称:富马酸喹硫平商品名称:启维其它名称:舒思、思瑞康英文名称:Quetiapine Fumarate Tablets http://f.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=6a863f019d16fdfadc6cc1ec848f8cea/c8177f3e6709c93dbda6cadd9f3df8dcd1005440.jpg汉语拼音:Fumasuan Kuiliuping Pian中文别名:11--1-哌嗪基]二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓半富马酸盐[sup][1][/sup]英文名称:quetiapine fumarate英文别名:2-[2-(4-dibenzo[b,f][1,4]thiazepin-11-yl-1-piperazinyl)ethoxy]ethanol hemifumarate; Quetiapine hemifumarate; quetiapine fumarate main intermediates; 2-[2-(4-dibenzo[b,f][1,4]thiazepin-11-ylpiperazin-1-yl)ethoxy]ethanol (2E)-but-2-enedioate (salt)适应症喹硫平片用于治疗[url=http://baike.baidu.com/view/1580.htm]精神分裂症。质量标准详见附件截图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457839_1621890_3.gif[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151502_457840_1621890_3.gif色谱柱信息:150MM PN:WEL518415 SN:W11212195 LN:W1811.02本次试验目的是进行上市品有关物质对比。1.自制样品有关物质情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456793_1621890_3.gif2.上市样品(思瑞康)有关物质检测情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081039_456794_1621890_3.gif3.上市样品(舒思)有关物质检测情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081040_456795_1621890_3.gif4.自制样品和上市样品杂质谱图对比:[img=,707,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081042_456797_1621890_3.gif结论:单纯从杂质谱来看,自制品和上市品(舒思)杂质谱基本一致,但量较上市品(舒思)低,较上市品(思瑞康)高,当自制品杂质总量是较低的,如再比上市品(思瑞康)低点就最好了,初步判断为原料药不同产生的。另外,本品有关物质检测如使用其他品牌的色谱柱会有较大的拖尾,以及主峰前杂质分离不好。同样色谱条件下,含量测定中,若进样针数较多,其他品牌的色谱柱会产生肩峰,若使用其他品牌的要在进针次数在20次的时候,要多走几针空白,估计是本品的辅料有影响,具体情况没有进行继续研究。

  • 【第十七届原创】【金秋计划】打工人,真的要45度躺平么?还是深度工作吧~

    45[font=宋体]度躺平,是戏称我们打工人“卷也卷不动,躺还躺不平”新名词。那么,打工人,真的要[/font]45[font=宋体]度躺平么。在我们的周边,经常可以看到这样的小伙伴:看上去非常努力,每天从早忙到晚,但工作产出却很低,成长缓慢或者停滞不前,所以只能或主动或被迫的“[/font]45[font=宋体]度躺平”。[/font] [font=宋体]这是为什么呢?究其原因,是他的工作方式出了问题。[/font] [font=宋体]不妨来看看你是怎么过一天的吧。每天早上,打开电脑,洗杯子,上厕所,刷手机。不知不觉二十分钟或者半个小时过去了,刚准备收拾精神,开始一天的工作了,又被叫去参加会议。[/font] [font=宋体]上午[/font]11[font=宋体]点,好不容易参加完会议,屁股沾椅子还没几分钟,一封邮件或者是其他同事的合作协同的请求,让你又开始了忙碌的一天。[/font] [font=宋体]你总是被打断,总是在各类工作中穿叉游走,在各种跟自己有关的、关系不大的、甚至是无关的事务上手忙脚乱,在繁杂的外部合作中不断切换工作赛道,你的注意力被不断拆分,分散,看上去马不停蹄,好像做了很多,又好像什么都没有做。[/font] [font=宋体]于是,你只能自问:我自己的时间都去哪了?[/font] [font=宋体]其实,诸上种种,类似与你关系不大的会议、合作或者往来邮件、无需及时回馈的种种工作,都叫做浅层工作。[/font] [font=宋体]它们价值有限,且容易复制,换句话说,谁都可以干。长期干这些浅层工作会让人感觉每天很忙碌,但并没有产出,更看不到个人的成长,并且长期下来,最大的损失是,无法产生成就感。[/font] [font=宋体]所以,我们需要什么呢?我们需要深度工作。深度工作决定了工作的价值,决定了个人的成长,也自然给你带来满足感和成就感。[/font] [font=宋体]那么,什么是深度工作?[/font] [font=宋体]深度工作是指在没有干扰的专注下进行的工作,它可以把你的认知能力推向极限,最终得到具有创造性和高价值的工作结果。[font=宋体]一个人只有沉浸在一件事情里面,去思考和钻研工作,才能变得不一样。每一个职场老鸟都知道,[font=宋体]在职场上,干的多可不等于功劳,终日忙碌也不代表着产出,无效率的忙碌甚至比懒惰更可怕,不要为了追求更多数量上的成果,而忽略了深度工作的重要性。[/font] [font=宋体]只有你深度工作的时长和质量,才能最终决定了你的职场价值。[/font] [/font][/font]

  • 盖式密度瓶测定密度

    请问大家有谁知道:我用那个盖式密度瓶测定水值,倒入密度瓶时水温度比要测定温度要低,放入要测定温度恒温大概半个小时比重瓶上面的那个毛细管上空了一截好像液面下降了!为什么????

  • 【原创大赛】金属表面六價鉻测试元素不确定度評估

    【原创大赛】金属表面六價鉻测试元素不确定度評估

    [align=center]金属表面六價鉻测试元素不确定度評估[/align][align=center](样品类型电镀黑色金属螺丝)[/align][align=center]IEC62321-7-1:2015沸水提取法[/align][align=left]1 目的本实验室采用岛津UV-VIS(型号UV2450)紫外可见光分光亮度计,依据内部指引IEC 62321-7-1:2015沸水提取法测定金属表面的六价铬方法进行不确定度评估。我们基于JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的一般要求,分析测试过程中不确定度的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性,如实反映测量的置信度和准确性等。2 定义 2.1 不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 2.2 标准不确定度:以标准偏差表示的测量不确定度。 2.3 合成不确定度:当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按其他各量的方差或协方差算得的标准不确定度。 2.4 扩展不确定度:确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。 2.5 A类不确定度:用对观测列进行统计分析的方法,来评定的标准不确定度。 2.6 B类不确定度:用不同于观测列进行统计分析的方法,来评定的标准不确定度。其信息来源可来自:校准证书、检定证书、生产厂的说明书、检测依据的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据、相关材料特性的知识等。[b]3. 测定方法概述[/b]3.1测试样品表面积为(50±5)cm[sup]2[/sup],对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品,利用适当数量的样品使之总面积达到(50±5)cm[sup]2[/sup]的要求。3.2往烧杯中加入煮沸的50mL去离子水和沸石,加入样品,使水浸过样品,盖上表面皿;3.3水保持沸腾的状态下,浸滤10±0.5分钟。拿出样品,使溶液冷却至室温;3.4将滤液转移至50mL容量瓶并两次冲洗容器,定容至刻度线.如果溶液呈乳状或者沉淀,用滤纸过滤到一个干烧杯中;3.5添加1mL正磷酸溶液并混合好;3.6把溶液的一半倒入另外一个25mL容量瓶中。添加1mL显色剂于两个容量瓶中中一个,另一瓶做样品空白;3.7用UV-VIS测量样品相对于空白的吸亮度在10分钟内。3.8移取50mL 0.1μg/cm2标准溶液至容量瓶中,加入1mL 正磷酸溶液,2mL显色剂(5.2.7.2),等待10分钟让其充分显色,测量三次其吸亮度,取其平均值。3.9移取50mL 0.13μg/cm2标准溶液至容量瓶中,加入1mL 正磷酸溶液,2mL显色剂(5.2.7.2),等待10分钟让其充分显色,测量三次其吸亮度,取其平均值。[/align][align=left][b]4. 不确定度的来源[/b]4.1 建立被测量模型[/align][align=left]式中:X[sub]i[/sub]—试样中元素的含量,单位为mg/kg;Ci-样品消解液中元素的含量,单位为mg/L;Vi-样品定容体积,单位为mL;mi-试样质量,单位为g;4.2 识别不确定度的来源 由于本方法规定在样品类型为某黑色电镀螺丝中加标,单组样品表面积在为(50±5)cm[sup]2[/sup]范围内。实验室针对样品表面积是不超过(50±5)cm[sup]2[/sup],但具体表面积是没有统一限制要求,我们实验室通过以往的实验证明:符合本方法要求的不同表面积可能导致数据较大的差异;由此可见,样品表面积必须作为构成不确定度的重要来源;此外沸水提取时的温度、显示剂等萃取条件也有必要加以考虑,本报告将上述分量统称为“样品前处理影响因素”(F)。相关不确定度的来源见图1 。[/align][align=center]图1 不确定度来源因果关系图[/align][align=center][img=,533,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111037568225_6743_3237657_3.png!w533x259.jpg[/img][/align][align=left][b]5.不确定度分量的计算5.1样品最终定容体积V的测量不确定度u1[/b]本次实验使用50mL容量瓶定容,不确定度来源及其分量计算见下表: [table=100%][tr][td] [align=center]分量[/align] [/td][td] [align=center]指标值[/align] [/td][td] [align=center]相对标准不确定度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]容量瓶的校准[/align] [/td][td] [align=center]由校准证书查得,扩展不确定度U (rel)=0.01ml,k=2[/align] [/td][td] [align=center]0.005ml[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]容量瓶重复性[/align] [/td][td] [align=center]重复用同一个50ml的容量瓶进行10次充满和称量,得出液体充满至刻度得准确性引起不确定度0.02ml[/align] [/td][td] [align=center]0.02ml[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]容量瓶温度带来的体积膨胀[/align] [/td][td] [align=center]根据制造商提供信息,该容量瓶在20℃校准,假设本实验室温度在±8度之间变化,水的膨胀系数为2.1*10[sup]-[/sup][sup]4[/sup]/℃,因此体系变化为8*50*2.1*10[sup]-[/sup][sup]4[/sup]=0.084ml,视温度变化为均匀分布,K= √3,计算其温度带来体积膨胀系数为0.048ml[/align] [/td][td] [align=center]0.048ml[/align] [/td][/tr][/table]合成标准不确定度:[/align][align=left][img=,302,108]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111038488841_4883_3237657_3.png!w302x108.jpg[/img][/align][align=left][b]5.2样品溶液中元素浓度C的测量不确定度u2[/b]5.2.1仪器校准u2a由仪器校准报告报告查得,透射比扩展不确定度当K=2时,其U=0.6%,则相对标准不确定度为u2a(rel)=0.3%5.2.1测量重复性u2b对浓度为0.05mg/L的基体样品溶液重复测量7次,采用纳塞尔公式计算实验相对标准偏差,即为待测溶液测量重复性引入的不确定度,结果见下表: [table=106%][tr][td=1,2] [align=center]元素[/align] [/td][td=9,1] [align=center]溶液中各元素的含量(mg/L)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]u2b (rel)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]理论值[/align] [/td][td] [align=center]测试1[/align] [/td][td] [align=center]测试2[/align] [/td][td] [align=center]测试3[/align] [/td][td] [align=center]测试4[/align] [/td][td] [align=center]测试5[/align] [/td][td] [align=center]测试6[/align] [/td][td] [align=center]测试7[/align] [/td][td] [align=center]平均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr6+[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.0402[/align] [/td][td] [align=center]0.0399[/align] [/td][td] [align=center]0.0401[/align] [/td][td] [align=center]0.0397[/align] [/td][td] [align=center]0.0395[/align] [/td][td] [align=center]0.0396[/align] [/td][td] [align=center]0.0399[/align] [/td][td] [align=center]0.0398[/align] [/td][td] [align=center]0.0002573[/align] [/td][/tr][/table]5.2.3 标准溶液的浓度u2c 各元素国家标准溶液均购自国家标准物质中心,元素浓度均为100 mg/L;移取1.0mL 100 mg / L铬(VI)标准溶液至100mL容量瓶中,混合,定容至刻度线。经逐级稀释后配制成0.01g/ml,0.02 mg/L,0.04mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,每个浓度点配制50ml。[/align][align=left]5.2.3.1由标准物质标称值导致的相对标准不确定度u2ca(rel)由标准证书查得: [table=100%][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]扩展不确定度[/align] [/td][td] [align=center]相对标准不确定度U3ca(rel) [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr6+[/align] [/td][td] [align=center]U= 0.8%(k=2)[/align] [/td][td] [align=center](Cr6+)u3ca(rel )=0.4%[/align] [/td][/tr][/table]5.2.3.2 标准溶液配制的不确定度u2cb[/align][align=left][img=,676,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111041055257_1161_3237657_3.png!w676x472.jpg[/img][/align][align=left][img=,665,153]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111041261435_4065_3237657_3.png!w665x153.jpg[/img][/align][align=left][img=,648,580]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111042188590_3596_3237657_3.png!w648x580.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111043007112_2150_3237657_3.png!w690x241.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111043355905_6476_3237657_3.png!w690x296.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111044125624_8461_3237657_3.png!w690x473.jpg[/img][/align][align=left][img=,675,92]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111044427024_2416_3237657_3.png!w675x92.jpg[/img][/align]

  • 【原创】油颗粒度仪专用取样瓶

    【原创】油颗粒度仪专用取样瓶

    热烈祝贺普洛帝全球分析仪器事业部推出第七代炫彩双激光窄光颗粒计数器的同时,升级配套专用的清洁瓶,清洁等级再上高度;高等级清洁度可达4um以上颗粒为0个!清洁度等级RCL不大于15个/100mL,技术超过同类企业。根据国际最新标准颗粒度专用取样瓶平均检出质量极限AOQL和清洁度等级RCL均达国际标准;可经过:ISO 3722、GB/T17484、NAS1638、ISO4406、SAE749D、ISO16232、GJB420A/B、GB/T14039、DL/T427和DL/T1096验证,完全符合ISO3722《液压传动·取样容器清洗方法的鉴定》清洗专用器具的标准要求。 耐高温高压,耐酸碱/有机试剂/浓硫酸+重铬酸钾配置的洗液浸泡,防漏外旋盖,瓶口O形防滴漏圈! 瓶盖颜色还有蓝色、橙黄、粉红可供选择! 优质材料,高硬度,高透明度!全自动设备生产,品质优良一致! 可替代进口产品! 颗粒度检测仪专用取样瓶适用于各种液体颗粒度测试的采样,又称清洁瓶、取样瓶、净化瓶、无菌瓶、洁净瓶、滤液瓶。颗粒计数器专用取样瓶是采用高精度超声波清洗机清洗、十万级洁净风风淋,烘干密封,紫外杀菌,清洁度验证等一整套工艺制作而成,取样瓶清洁度:NAS1638-00级,是颗粒计数器进行液体污染度测试的专用采样容器。 可广泛用于液压元器件、液压系统、液压站、油缸、齿轮箱、变速箱、变压器、汽轮机组、反应釜、马达、发动机、泵、阀、轮毂、能器、过滤器、冷却器、加热器、油管、管接头、油箱、压力计、流量计、密封装置等等的油样抽样及手动取样。技术阐述: 平均检出质量极限AOQL:0.5%清洁度等级RCL:15个/100mL验证标准:NAS1638或GJB380容积:220毫升、250毫升 产地:西安品牌:普勒/PUll 请认准普勒/PULL商标,以防假冒!材质:玻璃/高硅硼 耐温:150度 耐压:0.1mpa 洁净度:NAS 00~4级,可定制 供应:现货供应 最小起订量:12只检测方:普研检测 可替代:各类进口颗粒计数器要求用取样瓶配套性:可配套全球各类油液污染取样、颗粒检测取样、清洁度分析取样、油液监测取样、油液分析取样、常规取样。配套仪器:颗粒计数器 颗粒计数仪 颗粒计数系统 油液颗粒度分析仪具体详情请电询普洛帝中国服务中心! 本次活动解释权归普洛帝全球中国服务中心所有!普洛帝、Puluody、普勒、Pull、PLDMC为Puluody公司在中国大陆注册的商标!有关技术阐述、参数、服务为普洛帝测控独家拥有,普洛帝保留对经销商、用户的知情权!普洛帝为贵司提供:颗粒度取样瓶、颗粒计数器净化瓶、清洁无菌瓶、洁净瓶、颗粒滤液瓶、油液颗粒度检测仪、油液颗粒计数器、油液颗粒技术系统、油液粒子计数器、油液颗粒度分析仪,颗粒度检测仪、颗粒计数器、油液激光颗粒计数器、颗粒计数系统、自动颗粒计数器、激光油液颗粒计数系统、实验室激光油液颗粒计数系统、实验室颗粒计数器、实验室油液颗粒度分析仪、实验室油液颗粒计数器、实验室激光油液检测仪油污染度检测仪器/洁净度检测设备/油颗粒度仪专用取样瓶是符合NAS,ISO标准的专用取样瓶/净化瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205301144_369260_1937_3.jpg

  • 二硫化碳解析做苯系物的样品瓶能重复利用吗?

    想请教大家,用二硫化碳解析做苯系物的色谱瓶能重复利用吗?因为我们用量还挺大,而这种样品瓶还挺贵,但是二硫化碳的毒性又很大,领导的意思要重复利用,但是对身体危害大啊,要是能清洗怎么清洗呢?

  • 【讨论】硫氰酸铵有毒吗?

    测氯时用到硫氰酸铵,见它的包装瓶上写着:加酸或加热可产生剧毒物质!我查了一下它的资料:硫氰化物  化 工 词 典 内 容  名称 硫氰酸盐 硫氰化物 thiocyanate thiocyanide rhodanate rhodanide   资料 分子式:  CAS号:  性质:又称硫氰化物。含硫氰根离子(SCN)-的化合物。无毒。易与金属离子形成配位化合物。硫氰离子与铁(Ⅲ)离子能形成血红色的配位化合物,常被用于检测硫氰离子和铁(Ⅲ)离子。具有还原性,能与二氧化锰反应生成硫氰(SCN)2。重金属硫氰酸盐均难溶于水。碱金属硫氰酸盐均易溶于水,为常用的试剂,如硫氰酸钾、硫氰酸铵。主要用于印染。这个资料显示硫氰化化物没毒!难道把硫氰酸铵加热或加酸能产生氰化物?[em09509]

  • 杜瓦瓶知识简介

    杜瓦瓶知识简介

    杜瓦瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204171259_361864_1841897_3.jpg 杜瓦瓶(Dewars)是储藏液态气体,低温研究和晶体元件保护的一种较理想容器和工具。    古罗马时期人们就已经知道,双层容器能保暖。在庞贝城的废墟中,人们曾挖出过一个双层容器。    现代的杜瓦瓶是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯-杜瓦爵士发明的。1892年,杜瓦吩咐伯格将玻璃吹制一个特殊的玻璃瓶。这是一个双层玻璃容器,两层玻璃胆壁都涂满银,然后把两层壁间的空气抽掉,形成真空。两层胆壁上的银可以防止辐射散热,真空能防止对流和传导散热,因此盛在瓶里的液体,温度不易发生变化。后来,伯格用镍制造外壳,保护易碎的玻璃瓶胆。起初,这种杜瓦瓶仅在实验室、医院和探险队中使用,以后在野餐或乘火车时也使用起来。    1893 年1 月20 日杜瓦宣布发明了一种特殊的低温恒温器(cryostat)——后来称为杜瓦瓶。1898 年他用杜瓦瓶实现了氢的液化,达到了20.4K。翌年又实现了氢的固化,靠抽出固体氢表面的蒸气,达到了12K。 杜瓦发明的盛低温液化气体的容器,就是双层中间镀银,并抽成真空的玻璃容器,这种容器后来被改造成人人皆知的日用品——热水瓶。1925年,开始有大众化的廉价塑料热水瓶出售。    同时,实验室中装运、储藏液态气体也需要类似的真空保温容器。杜瓦于1906年发明了储藏液态氧的金属杜瓦瓶。为铁路运输而设计的容量为110000升的金属容器,液态氧每天蒸发率大约是0.1%,液态氢每天蒸发率大约是0.8%。

  • 【分享】六价铬镀铬槽、回收槽采样及六价铬检测

    (1)方法摘要:六价铬在酸性介质中可被亚铁还原为三价铬,用苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,用标准硫酸亚铁铵溶液进行滴定,到达滴定终点,溶液由紫红色变绿色。2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4→Cr2(SO4)3+Fe2(SO4)3+8H2O(2)试剂:①1:1硫酸溶液②磷酸 相对密度1.7.③苯基代邻氨基苯甲酸(P• A)指示剂[配制方法见标准液及指示剂制备(3)]④0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液.[配制方法见标准液及指示剂制备(1)](3)采样及检测六价铬镀铬工艺用移液管吸5ml镀液于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀。吸取5ml稀液于250ml锥形瓶中(相当于0.25ml),加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。ρCr6+(g/L)=C×V×52 /(0.25×3)式中:C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度;V—滴定所耗用溶液的体积(ml);52—M Cr6+回收工艺用移液管吸2ml回收液于250ml锥形瓶中,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。ρCr6+(g/L)=C×V×52 /(2×3)式中:C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度V—滴定所耗用溶液的体积(ml)52—M Cr6+水洗槽采样及六价铬检测(1)仪器设备a) 分析天平:精度为0.1mg;b) 比色仪器:可产生1cm 光程且可在540 nm 范围使用的分光光度计,或者可产生1cm 或更长光程,装有绿-黄滤色器且最大透射比在540 nm 附近的滤色光度计;c) 实验室用玻璃器具;d) pH 计:其精度应在±0.03,测量范围在0~14。(2)试剂除非另有说明,在分析中仅使用认可的高纯试剂和18MΩ 去离子水或相当纯度的去离子水。a)1,5-二苯碳酰二肼:分析纯;b)1M 磷酸盐缓冲液(pH 7.0):将87.09 g K2HPO4 (分析纯)和68.04 g KH2PO4(分析纯)溶解于700 mL 蒸馏水中,然后移至1L 的容量瓶中稀释至刻度线;c)硝酸:分析纯,(20~25)º C 避光保存,不要使用已经变黄的的浓硝酸,这是由于其中的硝酸根被光致还原成二氧化氮,而后者可把六价铬还原;d)重铬酸钾贮备液:将141.4 mg 在105℃干燥至恒重的重铬酸钾K2Cr2O7 标准物质(GBW06105)溶解于蒸馏水中,然后稀释至1L (50μg/mL 的六价铬);e) 重铬酸钾标准液:取上述配置的重铬酸钾溶液10mL 稀释至100mL (5μg/mL 的六价铬);f) 重铬酸钾示踪储存液(1000 mg/L 六价铬) :将105℃干燥至恒重的2.829g K2Cr2O7 标准物质(GBW06105)用水溶解于1L 的容量瓶中,然后稀释至刻度线。也可使用经认证的1000mg/L Cr(VI)标准液。此溶液应储存于冰箱中,六个月内使用;g) 重铬酸钾K2Cr2O7 示踪溶液(100 mg/L Cr(VI)): 取上述制备的1000 mg Cr(VI)/L 的K2Cr2O7 示踪剂10.0 mL 移入一100mL 的容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度线,混合均匀;h) 丙酮:分析纯。(3)水洗液采样与处理a) 配制显色溶液:将0.5g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于50mL 丙酮中,搅拌下慢慢加入50mL 水。将此溶液转移至棕色瓶中并储存于冰箱内,若该溶液退色不应使用;b) 取水洗液2ml液加入到50mL 的容量瓶中,加适量纯水,用10%的硝酸调节溶液pH=1.0~2.0;加入2mL 磷酸缓冲液,搅拌均匀后再加入2mL显色溶液,然后用纯水定容到刻度(消解液),静置(5~10)min 以使其充分显色。(4)测试步骤①绘制标准曲线a) 为了减小因分析过程中消解或其它操作造成的六价铬的流失而引起的误差,用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂;b) 用移液管移取一定量的六价铬标准液置于10mL 的容量瓶中,配制0.1 到5 mg/L 六价铬的系列标准液。如果样品溶液中六价铬的浓度超出了原来的校准曲线范围,应利用其它浓度范围的校准曲线;c) 用与试样同样的方法对标准液进行显色;d) 将适量的标准溶液置于一个1cm 的吸收池中,用比色装置测试其在540nm 处的吸光率;e) 用同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的吸光度;f) 以校正后的吸光率和六价铬的值(μg/mL)为坐标轴,绘制校准曲线。②样品测试a) 将适量的静置后的溶液置于一个1cm 的吸收池中,用比色装置测试其在540nm 处的吸光率;b) 随同样品制备全程空白样,减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度;c) 校正后的吸光度,根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L 的六价铬。ρCr=An (mg/L)式中: A—从标准工作曲线上查出的六价铬的含量(mg/L) n— 稀释倍数

  • 用平行平晶检千分尺的平行度,如何计算?

    用平行平晶检千分尺的平行度,如何计算,请问条纹数如何看?有些条纹是圆形,有些是圆弧形,有些是直线,是否不管条纹形状都算一条? 计算公式为(m+n)r/2,r为所用光源的波长,那光源波长是多少呢,还请各们大神告之,谢谢!!

  • 棕色瓶装和无色瓶装的浓硫酸(分析纯),在质量上有差异吗?

    经营这次给我们购买的浓硫酸,又是棕色瓶子装的,不知道能不能使用?之所以会这么问,是因为以前也曾在无意之中,买过一次棕色瓶装的浓硫酸,结果在测定样品的时候,滴定终点的颜色变得很暗(应该是亮色的)。难道棕色和无色瓶装的硫酸,存在质量上的差异?

  • 容量瓶的准确度

    容量瓶是实验室的小弟,需要的时候用他,不需要的时候,就不屑一顾,可就是这个小弟,,默默支撑着我们的应用,装载着我们准确定量的希望,所以容量瓶的准确度的问题,实际上是一个大问题。 我知道,有很多研发实验室尤其是CRO,由于使用量大,很多公司都是直接买A级的容量瓶,直接使用,目前我所知道的品牌不多,所以希望知道大家常用的品牌是什么品牌的容量瓶(限10ml,大体积的一般不会差太多,小体积的,大家用的也很少),级别,有没有校正过,准确度如何?回复格式如下: 单位性质;容量瓶品牌;级别是否校正;准确度下面我来抛砖引玉:医药研发公司;BOMEX;A级;校正过;误差在0.2~0.4ml。

  • 【鼓励奖】liupingnian请进

    虽然您的作品这次未能获奖,但这“100”代表您的作品都是满分的、都是最完美的,欢迎您继续努力,继续参加接下来的原创大赛……~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~liupingnian的作品:GC柱子油脂污染后维护~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~请liupingnian在此回个帖子领取积分吧,感谢您的参与!

  • 微生物取样瓶加硫代硫酸钠是怎么加的

    翻看国标5749中,只说取微生物检测的瓶子,取样前,125ml加入0.1mg的硫代硫酸钠。想知道的是,在操作的时候,能不能把硫代硫酸钠配成溶液,然后需要时,加入所需体积的硫代硫酸钠溶液就可以?各位有实践经验的,又是配成多少浓度的硫代硫酸钠溶液,500ml的取样瓶又是加多少体积的硫代硫酸钠呢?哪里可以有配成溶液加入的依据呢?谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808051116561923_3500_2795804_3.jpeg[/img]

  • 【分享】系列有机硅涂料流平剂的合成和应用评价

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121627]系列有机硅涂料流平剂的合成和应用评价[/url]希望对涂料研究分析人员有用,涂料的流平性对产品的评价很重要的。

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