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甘油双

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  • 新年首发 | 月旭新品:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱
    单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一,是食品糖果的添加剂,是药物软膏的增稠剂,是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂,是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料,也是检验人员最不愿意见到的辅料,多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日,卧薪尝胆后,又一次为广大客户推出了检测辅料的利器:Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品,它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄,并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱(2支串联使用)。流动相:四氢呋喃;检测温度:RID40℃;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:40μl。各位小伙伴们心动不如行动,赶快来订购吧!
  • 国家市场监督管理总局对《动植物油脂 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油的测定 高效体积排阻色谱法(HPSEC)》等339项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片的相对分子质量及其分布的测定高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS)》等339项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年10月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001379,查询项目信息和反馈意见建议。2023年9月4日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1动植物油脂 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油的测定 高效体积排阻色谱法(HPSEC)制定2023-10-042橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法制定2023-10-043粮油储藏 就仓干燥技术规范修订2023-10-044粮油储藏技术规范修订2023-10-045粮油机械 大米色选机修订2023-10-046塑料平托盘修订2023-10-047塑料制品碳足迹核算通则制定2023-10-048碳排放核算与报告要求 第XX部分:日用陶瓷企业制定2023-10-049小麦和小麦粉 面筋含量 第1部分:手洗法测定湿面筋修订2023-10-0410小麦硬度测定 硬度指数法修订2023-10-0411溴敌隆母药修订2023-10-0412溴敌隆原药修订2023-10-0413溴甲烷原药修订2023-10-0414溴鼠灵母药修订2023-10-0415溴鼠灵原药修订2023-10-0416药品冷链物流追溯管理要求制定2023-10-0417一次性托盘修订2023-10-0418医药产品冷链物流温控设施设备验证 性能确认技术规范修订2023-10-0419标准化教育课程建设指南 药学标准化制定2023-10-0420电子商务平台交易信息监测指南制定2023-10-0421电子商务平台适老化通用要求制定2023-10-04
  • 岛津应用:植物油中甘油三酯的全二维分离检测方案
    甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂,所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是,由于脂肪酸中存在非常多的分子种类,使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法,具有一维和二维两种不同的分离模式,通过组合多维分离系统,可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油,在一维系统中使用银离子色谱柱(正相条件)进行微尺度分离,在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离,并联用蒸发光散射检测器(ELSD)和离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 液质方法包巡礼:甘油三酯分析方法包(MRM数据库)
    若要实验室分析工作得心应手,除了性能优异的硬件,功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器,液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件,包括LC分离条件,MS离子源参数,最优化的MRM参数,各目标化合物的保留时间等,以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后,还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分,自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是甘油三酯分析方法包(MRM数据库)。 甘油三酯(TG)是由甘油的3个羟基与3个脂肪酸分子酯化生成的甘油酯,主要功能是供给与储存能量,还可固定和保护内脏。甘油三酯是血液中的主要脂质分子,总甘油三酯水平通常作为天然脂质的指标进行监测。甘油三酯的异常增高或降低均有可能是某些疾病的指征。 此MRM数据库涵盖碳链长度范围为C14至C22且不饱和度为0至6的脂肪酸来分析血液中的甘油三酯。为了监测人血浆中检测到的47种不同的甘油三酯,该数据库提供了195个MRM离子对,可用于甘油三酯的轮廓分析。 下面的MRM色谱图显示了使用岛津三重四极杆液质联用仪同时分析人血浆中的47种甘油三酯。下图是对应于未知脂肪酸组成的三种典型甘油三酯的MRM色谱图。在TG 50:2的MRM色谱图中,可以观察到对应于TG 16:0_34:2的双峰和对应于TG 16:1_34:1、TG 18:1_32:1 和TG 18:2_32:0的其他三个峰。对该累积定性信息的评估表明,检测到的TG 50:2 包含 TG 16:0 _16:1_18:1 和 TG 16:0 _16:0 _18:2,证明了此定性MRM数据库的实用性。 三种甘油三酯的MRM色谱图 LC/MS/MS甘油三酯分析方法包(MRM数据库)特点:◆ 包括用于血浆样品的制备方法。◆ 快速且高度稳定的色谱分析条件(11分钟内)。◆ 提供辅助推断脂肪酸组成的参考信息。◆ 无需摸索条件、即时可用的方法,适用于LCMS-8040/8045/8050/8060和LCMS-8060NX。注:本产品仅用于研究,不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • GERSTEL守护食用油安全——应对矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染
    近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害,但消费者很难分辨出来。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测? GERSTEL 一直以来关注食品安全,以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案,提供高效、准确的食用油安全的检测和评估,深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目,如PAHs,橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效,准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案:GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统,使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS)进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中,矿物油残留被分离成两个部分:矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)。然后,这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中,在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前,需要准确的去除大量溶剂(LC洗脱液)并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分)和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit(EVE),可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案,包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集,大大提高结果的正确性和更低的检测限,同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH,帮助自动分析MOSH和MOAH的组分,提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告,降低手动处理可能造成的误差,节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分,并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案:GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案,可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-4法)&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 (对应 ISO18363-1法)&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-3 法)GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法,使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1:意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干(依次从上到下)的MOSH和MOAH色谱图,每个样品检测三次,重现性非常好。举例2:实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法,即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法,使用13C3-3-MCPDE 作为内标,准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量,修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题,并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法,即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离,然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法,欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)》,我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离,大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率,并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用,是未来分析方法的方向。
  • 矿物油、氯丙醇酯和缩水甘油酯、真菌毒素、农残检测要点一网打尽!
    为了促进粮油行业分析测技术交流,研讨国内外最新研究应用进展,仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态,于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术,深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题,进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术,特邀国内顶尖研究专家,分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出,矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等,其中LC-GC被誉为“金方法”,尤其适用于复杂样品如食用油,并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样,提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战,如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点,研究人员和企业积极探索解决方案,例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是,新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法,并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围,标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法,并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准,是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法,包括食品中各种成分的测定方法,以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下,仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿,诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿,共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库,包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种,也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源(寿命是氙灯的6~7倍),自研制基于光电二极管(PD)的微光探测器替代光电倍增管(PMT)探测荧光,设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器,研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器,对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L,灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国,经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范,经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草,保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留,带有农残的粮食进入食物链后,可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平,确保食品安全,王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日,农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量(征求意见稿)》实施后也将于GB 2763配套使用。
  • 近红外法可测血液中甘油三酯浓度
    中性脂肪即甘油三酯,是高血压和心脏病的主要原因。日本产业技术综合研究所日前宣布,该所开发出一种新装置,只需用近红外光照射指尖几秒钟,就能检测出血液里中性脂肪的浓度。   研究人员注意到,波长介于可见光和红外线之间的近红外光具有不容易被人体吸收的性质,因此通过向手指尖端照射近红外光,然后分析透过手指的光,就能检测血液内中性脂肪的浓度。   现有的近红外光测试装置灵敏度很低,为确保透过身体组织的光的强度,需要长时间照射,既不方便又有安全问题。新的分光装置能在更广范围内收集很微弱的光,其灵敏度达到以前水平的1000倍,从而能进行快速准确的检测。   这种新装置只有约3公斤重,便于携带,将手指放在照射近红外光的光纤顶端,装置就会在显示器上显示出检测值。在利用试制的新装置对就餐前后血液中的中性脂肪进行检测时,研究人员发现就餐后人体血液中的中性脂肪开始升高,约4小时后达到峰值。研究人员通过将检测值分为5个阶段,来显示脂肪的摄取状况。   研究小组准备推动医疗机构明年开始采用这种新装置,并准备继续开发面向家庭的相关产品。
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • CBIFS 2021丨仪真分析携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统亮相
    2021年6月3日-4日,CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台,CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场,共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域,本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会,更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题,为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上,来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义,危害,来源及形成机制,并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求,目前中国对其风险评估工作,即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案,对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间,至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝,反响热烈。据介绍,全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min,具备全自动,快速,准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时,费力以及测量准确性差的问题。除此之外,仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案,为我们的安全饮食保驾护航。
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p   食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p   培训班简介 /p p   中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p   适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p   协办单位:天津阿尔塔科技有限公司 /p p   培训基地:中粮集团营养健康研究院 /p p   费用说明 /p p   培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天 /p p   课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天 /p p   课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p   课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p   课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p   培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p   培训内容: /p p   课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p    GC-MS基本原理及应用 /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。 /p p   联系人:姜平月 /p p   电话:15620189828/022-65378550 /p p   QQ: 2850791078 /p p   培训要点 /p p   氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p   目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p   3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法: /p p   方法一:国标GB 5009.191-2016方法 /p p   采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p   方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p   采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p   缩水甘油酯检测方法: /p p   基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p   附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名: /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位(及邮编): /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址: /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 手机: /span /p /td td width=" 262" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 传真: /span /p /td /tr tr style=" height: 37px " td width=" 549" height=" 37" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " Email: /span /p /td /tr tr style=" height: 42px " td width=" 549" height=" 42" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 广东省食品生产技术协会发布《甘油二酯食用油》征求意见稿
    各委员及相关单位:广东省食品生产技术协会团体标准化工作委员会,对团体标准《甘油二酯食用油》1项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请各单位提出宝贵意见,并将意见反馈表于2023年05月13日之前反馈给秘书处。逾期未复函,将按无异议处理。诚谢支持。回函单位:广东省食品生产技术协会联系人:徐静/杨颖晖联系电话:020-84003015 13503072276/18929554720E - mail:635438385@qq.com/465472146@qq.com广东省食品生产技术协会2023年04月13日
  • 血浆甘油磷脂与生活方式和心血管代谢性疾病风险研究获进展
    中国科学院上海营养与健康研究所研究员林旭研究组与中国科学院分子细胞科学卓越创新中心研究员曾嵘研究组合作,分别在Diabetologia、The American Journal of Clinical Nutrition上,发表了题为Associations of plasma glycerophospholipid profile with modifiable lifestyles and incident diabetes in middle-aged and older Chinese、Plasma glycerophospholipid profile, erythrocyte n-3 PUFAs, and metabolic syndrome incidence: a prospective study in Chinese men and women的研究论文。  近几十年来,我国居民的肥胖、代谢综合征及糖尿病等心血管代谢性疾病的患病率快速攀升,威胁居民健康。健康的生活方式是国际公认的预防和控制这类疾病经济有效的方法,但目前人们对其在疾病过程中的复杂影响和调控路径认识有限。近年来,包括脂质组在内的代谢组学技术的快速发展,为发现疾病早期的生物标记物、阐释疾病发生发展相关的代谢通路和调控因素提供了契机。在诸多脂质分子中,甘油磷脂(glycerophospholipid, GPLs)作为哺乳动物细胞膜含量丰富的磷脂,参与了多种生理功能,如细胞信号传导、脂蛋白分泌和代谢,以及内质网、线粒体的功能等。大量动物研究提示,GPL代谢紊乱能引发内质网应激、以及肥胖、胰岛素抵抗、血脂异常等代谢异常。迄今为止,国际上有关GPL与糖尿病、代谢综合征的前瞻性队列研究有限,尤其是在亚洲人群中的研究十分匮乏。  林旭团队与曾嵘团队合作,通过采用高通量靶向液相色谱-电喷雾串联质谱法定量检测了2248名参加“中国老龄人口营养健康状况研究”志愿者的基线血浆脂质组(728种脂质),其中包括160种GPLs。林旭组博士生陈双双和副研究员孙亮等在GPL与糖尿病的相关研究(Diabetologia)中发现:(1)8种GPLs [1种溶血磷脂酰胆碱、6种磷脂酰胆碱(PC)以及1种磷脂酰乙醇胺(PE)],尤其是与脂质从头合成途径(de novo lipogenesis pathway,DNL)脂肪酸相关的PC水平升高可显著增加6年糖尿病发病风险(相对风险比值比:1.13-1.25;图1);(2)其中4种仅包含饱和、单不饱和的脂肪酸酰基链的GPLs[PC(16:0/16:1, 16:0/18:1, 18:0/16:1)和PE(16:0/16:1)]与高精制谷物(大米和面条),低鱼类、奶制品和大豆制品摄入相关的膳食模式呈显著正相关(P 0.001;图2);(3)上述8种GPLs与糖尿病风险之间的正相关性在体力活动水平较低的个体中更为显著(P-inter 0.05;图3)。而在与代谢综合征相关的研究(AJCN) 中则发现:(1)11种GPLs(1种PC、9种PE以及1种磷脂酰丝氨酸)水平的升高可显著增加6年后代谢综合征的发病风险(相对风险比值比:1.16-1.30;图4),而这些GPLs的sn-2位置大部分含有长链或超长链多不饱和脂肪酸(PUFAs);(2)其中7种GPLs与代谢综合征发病风险之间的正相关性在红细胞膜n-3 PUFAs水平较低的人群中更显著(P-inter 0.05;图5)。上述研究提示特定GPL能显著增加6年后糖尿病或代谢综合征的发病风险,但增加体力活动或摄入n-3 PUFAs可能有助于降低其对心血管健康的负面影响。  研究工作得到中科院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金及上海市科技重大专项等的资助。  论文链接:1、2
  • 山东省食品科学技术学会发布《基于中链甘油三酯的快速供能产品质量通则》团体标准征求意见稿
    各有关单位: 根据山东省食品科学技术学会2023年度团体标准制定计划,《基于中链甘油三酯的快速供能产品质量通则》团体标准征求意见稿(见附件1)已经完成。为保证该项团体标准的科学性、实用性及可操作性,现面向社会公开征求意见。请各相关单位,结合产品实际情况,提出意见和建议,并于2023年6月1日前将“意见反馈表”(见附件 2)以电子邮件形式反馈至联系人。学会联系人 :任子钰 shandongtuanbiao@163.com附件:1.《基于中链甘油三酯的快速供能产品质量通则》(征求意见稿) 2.《基于中链甘油三酯的快速供能产品质量通则》(征求意见函及表)山东省食品科学技术学会2023年5月6日《基于中链甘油三酯的快速供能产品质量通则》 征求意见函及表.doc《基于中链甘油三酯的快速供能产品质量通则》(征求意见稿).pdf
  • 国家标准《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见
    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 珀金埃尔默推出两种生物柴油平台
    使用创新型气相色谱仪,一体式双柱温箱设计,不再需要使用两个独立设备 新奥尔良 - 应用型测量和分析解决方案领域的全球领先者珀金埃尔默生命与分析科学部,今日在 PITTCON® 2008 展会的 2555 号展台推出两种新型生物柴油平台。珀金埃尔默 EcoAnalytix™ 生物柴油应用平台旨在帮助生物柴油制造商确保其燃料质量,并达到美国测试和材料协会 (ASTM) 及欧盟 (EU) 标准法规要求。这些平台是珀金埃尔默 EcoAnalytix 计划的一部分,该计划是一项协作型问题解决举措,旨在创造基于应用的解决方案,以改进企业生态系统,同时支持那些促进更健康的世界生态系统的本地、区域和全球计划。 “在全世界的能源制造商探索并致力于使用更多生物柴油时,确保实现使用低成本高质量生物柴油的承诺是极其重要的,”珀金埃尔默生命与分析科学部 EcoAnalytix 和战略方案总监 Alessandra Rasmussen 说道。“我们的目标是为生物柴油开发实验室提供快速筹备和操作所必需的所有工具,并确保他们的燃料在每个生产阶段都能达到质量要求。这些平台有助于制造商确定他们的可再生燃料是否燃烧清洁,是否符合法规要求,以及是否能够防止昂贵的引擎组件损坏。” 这些平台包括:EcoAnalytix 甘油和甲醇分析仪,用于分析生物柴油中游离甘油和总甘油以及残留乙醇;基于 Optima™ 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 研制的 EcoAnalytix 痕量金属生物柴油分析仪,用于测试 I 组和 II 组金属及磷;基于 Spectrum™ 100 傅立叶变换红外光谱系统研制的 EcoAnalytix FAME 生物柴油分析仪(仅限 ASTM),用于确定生物柴油燃料由其脂肪酸甲酯结构决定的各种特性。 用于分析游离甘油和总甘油以及残留乙醇的 EcoAnalytix 甘油和甲醇分析仪以 Clarus® 500 气相色谱仪 (GC) 为一大亮点,该色谱仪具有创新的双柱温箱设计,适用于游离甘油和总甘油以及残留乙醇的分析。这种柱温箱设计使实验室人员无需更改硬件设置即可在单一设备上完成两项气象色谱分析;在此之前,这需要使用两台气象色谱设备或更改硬件设置才能完成。“双柱温箱使制造商能够在一台设备上进行两种类型的分析,从而提高了他们的生产力。”Rasmussen 说道。 这些平台还包括珀金埃尔默的 LABWORKS™ Green(专用于生物柴油行业的预配置软件应用系统)、应用须知、方法标准操作程序 (SOPS) 和现场培训。 “我们的目标是提供易于使用并能确保高质量结果的分析工具,无论用户是否具有科学知识背景,”Rasmussen 说道。“我们的分析仪入门方法通过提供逐步的指导说明和培训来确保用户快速提高。这种方法能够确保更高的准确性和更短的市场投放时间。” 有关珀金埃尔默生物柴油平台的详细信息,请访问 www.perkinelmer.com/biofuels。 关于 EcoAnalytix EcoAnalytix 计划是一项协作型问题解决举措,旨在创造能够促进更健康的世界生态系统的应用型解决方案。EcoAnalytix 最初的重点是为进行环境、生物燃料和食品安全分析的实验室提供产品和支持。通过那些支持本地、区域和全球计划的合作与协作关系,此业务充分利用珀金埃尔默的核心技术、应用能力、全球影响力以及领先思想理念来改进企业生态系统。 有关珀金埃尔默 EcoAnalytix 计划的详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/ecoanalytix
  • 双应变-温度传感器性能研究取得进展
    近日,广东省科学院化工研究所研究员曾炜团队在国家自然科学基金项目等的资助下,在双应变-温度传感器性能研究方面取得新进展。相关研究发表于Composites Part A。张静斐为该论文第一作者,曾炜为通讯作者。   在目前的双应变-温度传感器研究中,一般是将应变/温度敏感的导电材料,如金纳米粒子、氧化石墨烯和碳纳米管等引入弹性体或水凝胶来实现的。由于弹性体的伸展性差和导电材料的不透明性限制了其在大应变和可视化设备中的应用。而离子导电水凝胶具有透明度高、柔韧性好的优点,可以实现基于三维网络离子传输的同时,利用其电导率随应变和温度的变化而实现应变-温度双重传感,为传感器的多功能化提供了广阔应用前景。   研究人员通过自由基聚合,在氯化锂和甘油的存在下,制备了具有良好应变和温度敏感性的可拉伸离子导电性水凝胶。氯化锂的强离子水化作用和水分子、甘油形成强氢键协同作用从而抑制了冰晶的生成,使水凝胶具有优异的抗冻能力,能在-30 ℃~ 80 ℃的较宽温度范围内检测温度的变化。该水凝胶在36.5~40 ℃范围内的温度灵敏度为5.51 %/℃,检测限为0.2 ℃,并具有良好的升温-降温循环稳定性。   此外,水凝胶传感器在2000%的宽应变范围内具有良好的线性,可以达到17.3的高灵敏度,并具有低至1%的检测下限。利用该方法制备的应变-温度双重刺激响应水凝胶,在人体运动监测、发热检测等可穿戴设备中具有很大的应用潜力。
  • 国人一年吃掉300万吨地沟油 禁绝需10年
    图片虽然很恶心,但不可否认,我们都吃过这样的地沟油。   并非故意要倒胃口,但是亲爱的朋友,当你揣着几根油条,坐上清晨第一列地铁上班的时候 当你站在街头大嚼羊肉串的时候 当你给孩子点上一盆香喷喷的水煮鱼的时候,你是否意识到自己正处在危险之中呢?   危险来自油。不知道从什么时候起,城市的下水道成了一些人发财致富的地方。他们每天从那里捞取大量暗淡浑浊、略呈红色的膏状物,仅仅经过一夜的过滤、加热、沉淀、分离,就能让这些散发着恶臭的垃圾变身为清亮的“食用油”,最终通过低价销售,重返人们的餐桌。这种被称作“地沟油”的三无产品,其主要成分仍然是甘油三酯,却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质。   每年吃掉两三百万吨地沟油   “你一定也吃过地沟油。”武汉工业学院食品科学与工程学院教授何东平对记者这样说,他的另一个身份是全国粮油标准化委员会油料和油脂工作组组长。据他估计,目前我国每年返回餐桌的地沟油有200~300万吨。而中国人一年的动、植物油消费总量大约是2250万吨——也就是说,按照比例,你吃10顿饭,可能有1顿碰上的就是地沟油。   在一个注重食品安全的时代,理想的状态是,你下馆子,随手掏出一张试纸浸到菜里,过一会儿拿出来跟谱表比比,然后大叫:“掌柜的,换油!”但现实是,截至目前,科学家们还没有找到一种理想的检测和鉴别地沟油的手段。   地沟油毒性是砒霜的100倍   据了解,从餐饮业的餐厨垃圾中提炼1吨地沟油,成本仅300元左右。掏地沟油的人看似不起眼,实际上平均掏一桶油就能挣上七八十元。一个人通常每天能掏4桶,回收提炼之后,就算只按食用油市场价格的一半出售,每月也能赚1万多元,相当于高级白领的收入。   而在中国数百个城市中,但凡有餐饮业的地方就有回收地沟油的。医学研究的成果显示,长期摄入地沟油会对人体造成明显伤害,如发育障碍、易患肠炎,并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变。而地沟油中的主要危害物之一黄曲霉素是一种强烈的致癌物质,其毒性是砒霜的100倍。   禁绝地沟油可能还需要10年   在科研工作者看来,治理地沟油的难点在于,经过洗涤、蒸馏、脱色、脱臭等精炼过程后,单从外观和感官上,很难区分地沟油和普通油。   何东平教授从事地沟油的研究已有7年,他和他的研究团队当前的重要任务就是要找到一种能够检测鉴别地沟油的有效手段。但何东平始终认为,地沟油的治理并非检测手段或制定相关标准所能决定的,关键还在于政府管理。他表示,在餐厨垃圾的处理上,我国长期处在“无政府”状态,这就给某些不法商贩提供了一个规模庞大的“灰色产业”空间。因此他的设想是,“必须由政府集中收购处理餐厨垃圾,从源头上杜绝地沟油”。据这位一辈子都在“搞油”的科学家估计,中国要彻底禁绝地沟油,可能还需要10年左右的时间。
  • 安捷伦推出地沟油检测方法
    安捷伦推出地沟油检测方法 近日,公安部统一指挥浙江、山东、河南等地公安机关首次全环节破获了一起特大利用地沟油制售食用油的系列案件,摧毁了涉及14个省的&ldquo 地沟油&rdquo 犯罪网络,捣毁生产销售&ldquo 黑工厂&rdquo &ldquo 黑窝点&rdquo 6个。但据调查,已有万吨地沟油流向餐桌。为了配合对监管部门的工作,安捷伦科技推出针对于餐厨废弃油脂(俗称&ldquo 地沟油&rdquo )的检测方法。 当前,对于油脂分析的难点主要在于:油脂种类繁多,不同油脂的主要成分差异不显著;多种食用油生产工艺并存;食用油生产原料及成品的质量控制;调和油的存在和质量管理和废弃油脂的不规范使用等。针对与油脂检测中的难点,安捷伦推出了LC, GC/MS和LC/QTOF 等方法,可满足油脂检测的多方位需求: 1.LC方法: 主要用于对甘油三酯的分离;可初步区分油脂种类;根据240nm或更高波长处的信号,可判断油脂的氧化情况,区分&ldquo 哈喇油&rdquo ; 2.LCQTOF分析方法: 主要用于对甘油三酯的分析;根据准确质量可进行甘油三酯数据库检索,由二级谱图可推测脂肪酸类型;根据准确质量的统计分析,有助于判断油脂的不同种类及不同质量; 3.GCMS分析方法: 主要用于油脂中非甘油三酯成分的分析;根据对特殊成分进行数据库检索的结果,可有效判断油脂种类或成分;根据GCMS数据的统计分析,有助于判断油脂的不同种类及不同质量; 关于安捷伦科技   安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500 名员工为100 多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • “核磁共振”让地沟油现原形
    盲测试验正确率高达93.8%   正月里,亲朋好友每每相聚,总少不了各种美味佳肴。不过,地沟油却像一只无形的黑手,时不时威胁到老百姓的餐桌安全。   近日,由中国科学院大学化学与化学工程学院教授何裕建与中国检验检疫研究院研究员仲维科领导的合作小组,研发出一种新的地沟油检测技术,只要先给油做一个“核磁共振”,便能让地沟油原形毕露。相关研究成果发表在2013年第一期《中国科学:化学》杂志上。   以分子本质判断油好坏   “一提起核磁,人们会想到在医院里做的核磁检查。其实,这种技术在化学界的应用更加广泛。”何裕建告诉记者,食用油分子中的氢原子在强磁场中会发生化学位移,在不同的分子环境中氢原子的位移程度不一样。因此,可以根据氢原子经过核磁后化学位移谱图的差异来判断食用油的成分好坏。   据了解,食用油的化学本质是甘油三酯,即以甘油分子为骨架,通过酯键连接三个分子脂肪酸。甘油三酯中脂肪酸状态的不同是食用油和地沟油的主要差异之一。   “食用油的主要营养价值在于脂肪酸的种类和不饱和度。如果油脂在制作和使用过程中发生化学键断裂,不饱和度降低,并有聚合物产生,则预示着油脂质量的下降。”何裕建表示,这是判断油类好坏的重要依据。   这种通过分析油脂分子的内部结构信息来鉴定地沟油的技术此前并不多见。   研究小组的博士生蔡波太介绍说,有研究者利用气相色谱和液相色谱等技术,通过检测油中是否含有高温、煎炸后产生的高聚物或外来杂质来判断油是否被使用过。“这些方法就是先为地沟油下一个定义,列出它的特征,然后具备这些特征的油就是地沟油。这往往会让很多种类复杂,甚至做工‘精细’的地沟油成为‘漏网之鱼’。”   12项指标查漏补缺   “我们将60多种食用油和地沟油分别进行了核磁测定,然后建立一个图谱库。”何裕建表示,通过对比分析正常食用油和地沟油的相关核磁谱化学位移数据,共发现有12个差异较大的地方可供鉴定。   “我们通过核磁来检测油的化学结构是否完整正确。用这个方法检测,只要油分子结构完整、饱和度符合标准且无杂质峰,就是好油,否则就是坏油。”何裕建告诉记者。   “在做样品检测时,这12个指标有时会出现矛盾,即有的指标显示受检的油是好油,有的则显示其可能是地沟油。”蔡波太说,当出现这种情况时,多变量数据处理方法能帮助作出“更科学、更公正、更可靠”的判断。   为检测该方法的科学性与准确性,研究人员进行了两次盲测试验,正确率分别达91.9%和93.8%。比起同类检测技术,该正确率相对较高。   “有的技术盲测率有时也很高,但这只是针对某些外来特征物进行检测。地沟油成分复杂,有时甚至一个厂家或商贩每批生产的地沟油成分都大不一样。这样做出来的结果不太可靠,应用核磁谱检测油分子本身的品质则不存在此问题。”何裕建表示。   推广之路还需时日   核磁谱检测方法有望为制定全国统一的地沟油检测标准打开一扇窗。不过,该技术在推广时仍面临一些难题。   据了解,运用该技术检测一个样品,一般至少要半个小时左右。同时,检测成本也是一个问题。   蔡波太介绍说,购置一台600兆的核磁共振仪器需要几百万元,同时操作过程专业性很高,普通民众无法自行完成。他认为,仪器设备操作的专业性是限制该技术推广到民间的主要因素。   不过,何裕建表示,如果一次性处理大批量的样品,核磁检测的成本会大大减低。“成本可能也就几块钱,每个样品相对花费的时间也短得多。”   何裕建告诉记者,目前研究小组已经在技术的民用化方面取得新进展,“假以时日,更快速、简便和成本低廉的地沟油现场检测方法将被执法人员和普通民众掌握、使用”。
  • “地沟油”刺中食品安全监督的软肋
    不知道从什么时候起,城市的下水道成了一些人发财致富的地方。他们每天“光明正大”的从那里捞取大量暗淡浑浊、略呈红色的膏状物,仅仅经过一夜的过滤、加热、沉淀、分离,就能让这些散发着恶臭的垃圾变身为清亮的“食用油”,最终通过低价销售,重返人们的餐桌。这种被称作“地沟油”的三无产品,其主要成分仍然是甘油三酯,却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质,甚至比砒霜签上100倍!(《中国青年年报》3月17日)   经历“瘦肉精”、“红心鸭蛋”、“大头娃娃”等食品安全事件后,中国食品安全体制及时作出了调整,适应“大部制”改革,重新制订了监管框架,并修订相关法律。应该说,我国政府对食品的管理近年来是相当严格的,但为什么违法犯罪的食品安全事件还如此频发?我看是因为我国目前《食品安全法》和食品安全监督制度还存在软肋,这些软肋又成为犯罪分子的“免死金牌”。   违法成本低是食品“掺假”屡禁不止的第一个重要原因。按照我国目前的法律法规,执法机关对违法企业通常处以罚款,罚款额最高仅为“查获问题产品”价值的20倍。报道说:你吃10顿饭,可能有1顿碰上的就是地沟油。销售何其广,收入何其高矣!这种种低投入高产出的暴利行业,目前可能只有房地产泡沫和假药能媲美了。一高一矮形成对比,于是乎,很多违法小企业往往“打一枪换一个地方”,和监管部门玩“躲猫猫游戏”。而在欧美等国家,食品生产企业一旦出现安全问题,首先要面临的是企业倒闭,其次,其主要责任人将被处以终身禁入食品生产行业等惩罚,如此“血本无归”的事情使得企业不敢马虎,更不敢以身试法。   地沟油不是一天两天的事情了,为何监管部门还没有发现而是被学者学生们发现了?那是因为目前我国的食品安全体制是“环节管理”,即分解“农田到餐桌”中的供应链环节来进行“分段管理”。片段管理一个问题是整个监管的效率提不高,最终导致只有经过悲剧性的“人体检验”之后,才开始真正的大规模的溯源式查处。国外食品安全事件多为细菌性污染造成,而我国食品安全事件有一个显著特点:绝大多数是由于人为“掺假”造成的,这不能不说是一个“巨大特色”。可喜的是目前还没有人因为地沟油而住院或者是“被牺牲”,不知是否因为我们经历太多的化学物质积淀已经形成了免疫机能?如果这样那倒还真值得庆幸!   此外,食品安全事件频发同样和目前我国食品行业普遍存在的准入门槛低、企业规模小、利润低的现状有关。说起地沟油来真是很倒胃口的事情,但是你一定也吃过地沟油。不论是我们啃着酥脆的油条还是和家人坐在火锅店里享受天伦之乐的时候甚至是当在家里精心为家人烹饪一顿美味的时候,这些平时 “卫生合格”的食品将你、我、他,我们所有的人都一样处在“地沟油”危险之中,更不消说街边的小吃了。地沟油让我彻底的下决心与那美味的羊肉串说拜拜。   当然从更层次来说,对监管机构本身的运作还要必须要引入社会力量的监督,然后监管机构才能更好地规制市场。需要树立这样一种观念——监管机构并不是仅仅对上司机构负责,更要对广大公众负责。现在我们的食品监管最需要的就是呈现一种更为透明的机制状态,接受更为民主和广泛的监督和质询。中国的食品安全体制不是出台法律法规来弥补原有法律法规的不足这么简单的事情,而是要重构一种新的权利分享观念,避免法律被架空的现象。   食品安全事件层出不穷,严重威胁公众健康,破坏我国出口食品形象。我希望在一个和谐文明的社会,我们不要再为油之类的事胆战心惊,难道我们非要在下馆子的时候,随手掏出一张试纸浸到菜里,过一会儿拿出来跟谱表比比,然后大叫:“掌柜的,换油!”食品安全是一项长期课题,需要常抓不懈。虽然《食品安全法》中规定的机构和制度的建设也不可能立竿见影。(“三鹿“这只鸡看来并没起到震慑“猴子”们的效果可看出)但是,我国的食品安全状况一定要在法制和科学的轨道上扎扎实实地前进,杜绝任何形式的食品安全事件再次发生。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 照生有限公司推出高端拉曼生物柴油在线分析系统
    照生有限公司2011年隆重推出美国RTA(Real-time Analyzers)公司的RamanPro™ 拉曼光谱生物柴油生产在线分析监测系统。 生物柴油(Biodiesel)是用未加工过的或者使用过的植物油以及动物脂肪通过不同的化学反应制备出来的一种被认为是环保的生物质燃料。这种生物燃料可以像柴油一样使用。生物柴油一般不是直接作为燃料使用;而是与普通柴油混合使用。一个公认的经验值是调和20%生物柴油 (B20)。生物柴油另一个环保优势,是其可降低引擎废气排放。生物柴油几乎沒有含硫化物,排放的废气自然也沒有硫化物。一般认为,生物柴油的优点在于可以减少一氧化碳等废物的排放量,而且运输也比普通柴油安全。此外,研究发现,生物柴油的润滑性能很高。 生物柴油最普遍的制备方法是酯交换反应。由植物油和脂肪中占主要成分的甘油三酯与醇(一般是甲醇)在催化剂存在下反应,生成脂肪酸酯。脂肪酸酯的物理和化学性质与柴油非常相近甚至更好。 但是,由于生产生物柴油的原料种类和组成的多样性,因此特别期待一种有效的化学反应监测方法以进行生产过程的优化,提高生物柴油的产率。 目前,生物柴油的生产中测定这些参数,普遍通过取样,然后在实验室使用色谱法或者光谱法进行离线测量。这样离线分析方法不能根据原料中有效成分的变化,及时调整工艺条件,如调整辅助反应剂浓度,催化剂加载量或者调整反应温度等。 RamanPro™ 工业在线分析系统可以实时监测反应器中的原料浓度,如甘油三酯,以及监测甲醇和KOH的比率浓度,和反应副产物甘油。该分析系统还可以同时监测反应剂流速和反应釜温度。而所有这些参数对于生产的控制和优化都极有价值。 RamanPro™ 还可以应用于最终的燃油调合实时监控,测量精度可以轻松控制在1%以内。 相对于其他分析方法和色散拉曼光谱法,RamanPro™ 所采用的傅立叶拉曼光谱法具有分析速度快,无需样品制备,不破坏样品,与光程无关,可以测定任何化学物质,无荧光干扰,X-轴永久稳定等优势。 美国RTA公司位于美国康州的米德尔敦(Middletown, Connecticut)高科技园区,周边有耶鲁大学(Yale),卫斯廉大学(Wesleyan University),和康州学院(Connecticut College)等美国著名高校,公司的主要研发人员由5名来自耶鲁大学和普度大学等著名高校的博士和教授所组成。RTA公司先后获得过2007年“R & D 100”大奖, 2009年康州企业质量改进奖(在包括AT&T等全球著名企业的在内的100名候选人中排名第二),2010年度“Frost & Sullivan”技术发明奖。
  • 糖尿病药物治疗史里程碑成果:林圣彩团队破解二甲双胍靶点
    二甲双胍作为一种天然化合物的衍生物自1957 年上市后,历经 60 多年的发展,至今仍作为一 线药物在临床被广泛使用,而且近年来发现二甲双胍有越来越多的益处,有“神药”之称。然而业内人士谈到其具体的作用靶点时总是争论不休,以至于学术圈都觉得“神药”之所以神就是因为没有明确靶点,久而久之没有明确靶点成了“广泛共识”。今日,来自厦门大学的林圣彩教授团队经历7年的科研攻关,用“钓鱼”的方法破解了破解二甲双胍直接作用靶点之谜,围绕二甲双胍发表的论文已经有近3万篇,林圣彩团队的这项工作称得上是里程碑式的工作,相关研究以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题发表在Nature杂志上,鉴于该工作的重要意义,来自复旦大学附属中山医院李小英教授和原新加坡分子细胞生物学研究所所长 CHRIS Y H TAN对这项工作进行了精彩点评,以飨读者!如果要我们列举几种自己所熟悉的药物,那么二甲双胍一定能占据一席之地。它不仅仅是治疗二型糖尿病的一线药物:便宜、降糖效果好且副作用小,更因为近年来不断发现的各种神奇功效:降低糖尿病人的体重、缓解脂肪肝,甚至于有潜在的抵抗由于糖尿病所引起的多种癌症的效果等,而被称为“明星”药物。特别地,对于健康人群,二甲双胍也很可能有抵抗衰老、延长寿命的作用。因此,它经常和卡路里限制一起,被列为人类未来通向健康长寿之路的重要手段之一。在国外,有数个大规模的探索二甲双胍对人类寿命影响的长期临床实验已经展开,目的就是要找到这一“健康密码”的最终证据,造福于我们的子孙后代。然而,尽管二甲双胍有着如此耀眼的作用,它的分子靶点却一直没有弄清,这极大地限制了我们对二甲双胍的理解和应用——我们不知道二甲双胍的这些神奇效果是从何而来,由哪些分子所介导,当然也就没办法“举一反三”,去借助这些原理,设计相应策略来更好地行使这些功能。换句话说,我们还没有真正理解二甲双胍这一健康密码的本质。更何况,二甲双胍的作用是有局限性的,例如它只能作用于肝脏、肠道等少数几个组织,对于脂肪组织则无可奈何。因此,如果我们想使用二甲双胍,在减少脂肪的同时保留健硕的肌肉,而不是(因为吃得少)一起减少,那就是要尤其慎重的。如果能设计出专一性靶向脂肪组织里的二甲双胍靶点的药物,突破这一瓶颈,一定能为眼下日益严重的营养过剩等各种代谢性疾病的治疗带来福祉。厦门大学林圣彩院士团队正是在二甲双胍的分子靶点研究方面取得了突破。他们团队长期致力于代谢稳态和代谢疾病发生机制的研究,而从2014年起,他们就对二甲双胍产生了兴趣。那时人们已经发现,二甲双胍能够通过激活一个名为AMPK的蛋白行使上述的诸多功效,然而对于它如何激活AMPK,靶点又是什么,则完全没有弄明白:和二甲双胍相比,其它合成的AMPK激活剂并不具有二甲双胍的所有功效,而二甲双胍(超过临床剂量的除外)对于AMPK在体内的天然激活剂——AMP的水平提升也没有任何作用。种种迹象表明,二甲双胍对AMPK的激活可能是“另辟蹊径”的。经过探索,他们团队在2016年于Cell Metabolism上报道了二甲双胍可能通过他们先前发现的,机体感应饥饿和葡萄糖水平下降时所用的一条名为“溶酶体途径”的通路,激活AMPK的初步结论,为二甲双胍的功效行使指明了一个粗略的方向(关于这条中国人自己发现的新通路,详见林圣彩团队参与撰写的重要综述:『珍藏版』“Must-Read”综述丨阴阳相济的中庸之道——AMPK和mTORC1营养感知与细胞生长调节)。在上述基础上,他们又经过了五年多的探索,最终找到了二甲双胍的分子靶点——PEN2(γ-secretase的亚基),并搞清了它导向溶酶体途径,激活AMPK的具体方式,相关工作以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题于2022年2月24日发表在Nature杂志上。在这一工作中,林圣彩团队首先通过和厦门大学邓贤明团队合作,后者通过一系列摸索,突破了多个化学合成上的难题,合成了二甲双胍的化学探针。简单地说,这个探针的工作原理就像我们钓鱼一样,前端的“鱼钩”是二甲双胍这个分子,后端的“钓竿”则是一个名为生物素的标签:当前端的二甲双胍分子碰到了它所结合的蛋白,也就是靶点以后,我们就可以通过后端的标签,把二甲双胍连同它的靶点一起“钓”上来,再通过质谱等手段分析,就能知道二甲双胍结合的这个靶点是什么。通过这种方法,他们从细胞中“钓”出了2000多种可能和二甲双胍结合的蛋白。由于二甲双胍可以独立地通过溶酶体途径激活AMPK,他们于是从中筛选出了317种存在于溶酶体上的蛋白进行进一步验证。鉴于这些蛋白又很可能有不少是被“拔出萝卜带出泥”的,他们于是逐一验证了二甲双胍和这些蛋白的相互作用,又从中筛选到了113种,真正直接结合了二甲双胍的蛋白。之后,他们又逐一在细胞中敲低这些蛋白,最终找到了一个名为PEN2的蛋白,能够介导二甲双胍对AMPK的激活。后续的实验进一步表明,PEN2就是二甲双胍启动溶酶体途径激活AMPK的前提,而敲除了PEN2,二甲双胍不但不能激活AMPK,它对于降低脂肪肝、缓解高血糖、延长寿命等诸多效果就都不存在了。这些结果充分说明,二甲双胍确实通过PEN2激活AMPK,并起到各种功效,也就是说,PEN2就是二甲双胍的靶点。林圣彩团队的这一发现无疑加深了我们对二甲双胍这一“健康密码”的理解,不但首次从分子角度勾画出了二甲双胍行使功能的路线图,还为二甲双胍替代药品的筛选提供了潜在的靶点,从而在治疗糖尿病和其他代谢性疾病方面产生更好的疗效。有意思的是,尽管具体的分子靶点有些许不同,但二甲双胍和饥饿(葡萄糖水平下降)走的是同一条路线,即上述的溶酶体途径,可见大自然的大道至简。联想到卡路里限制可以看做是一种大尺度下的饥饿,而它和二甲双胍的功效又大有相似之处,这又让我们不得不喟叹长寿之路的万化归一,而我们祖先所推崇的辟谷养生是多么有前瞻性!当然,这一切的机制的解析的背后,离不开林圣彩团队长期以来的辛勤工作。据林圣彩老师透露,实际上在目前,解析类似于二甲双胍这样的小分子和蛋白质的相互作用,仍是一个很前沿,或者说是很不成熟的领域。以他们此次发现二甲双胍的靶点的经历来看,事实上二甲双胍在水溶液中就像溶于其中的无数盐离子一样,而它所能结合的同样是水溶性的蛋白分子,就如同水中的各种盐离子一样,也是数不胜数。即使对于PEN2这个靶点本身,他们都发现了多个能结合二甲双胍的位点,这可能也是为什么他们课题组最后从2000多个潜在靶点中只找到了一个真正的靶点的原因。对于这种极高的“假阳性”,目前并没有任何手段加以避免,只能说是小分子和蛋白质结合的本质就是如此。因此,唯一的方法只能是不厌其烦地逐一筛选,而这需要的是热爱和执着,以及对小分子“见微知著”的坚定信念。据悉,本文的第一作者马腾是厦门大学2014级博士,从博士入学时起就参与了这一系列工作,为该靶点的最终鉴定付出了长达七年的辛勤努力。而本文的另外两位共同第一作者田潇和张保锭,也都长期高强度地投入在本课题的研究工作上,和本文其他作者一起,为该靶点的鉴定做出了重大贡献。特别值得一提的是,本文的共同通讯作者之一、林圣彩教授培养的得意弟子张宸崧博士(如今也是厦门大学生命科学学院教授)长期围绕AMPK做出的一系列创新性工作,包括2017年作为第一作者发表在Nature上颠覆性工作(颠覆性发现:林圣彩组Nature破解葡萄糖感受的新机制)。我们在此期待着林圣彩团队未来能有更多的成果,也许在那时,我们“游于空虚之境,顺乎自然之理”的长寿之路,就将不再遥远。近年来,林圣彩教授以细胞代谢稳态调控为研究核心,针对细胞对营养物质与能量的感知机制以及代谢紊乱相关疾病的发生发展的分子机制进行研究,取得了一系列原创性成果,特别是发现和鉴定了细胞感应葡萄糖缺乏的溶酶体途径和所在的“葡萄糖感受器”,及其激活AMPK的方式,并打破了传统的“AMPK的激活仅依赖于AMP浓度的变化”的认知(Cell Metabolism, 2013, 2014 Nature, 2017 Cell Research, 2019)。基于本团队发现的溶酶体AMPK通路,他们揭示了二甲双胍激活AMPK是通过该通路(Cell Metabolism, 2016),以及AMPK依赖于不同应激的状态的时空调控(Cell Research, 2019),揭示了钙离子通道TRPV介导了缩醛酶感知葡萄糖到AMPK激活的过程,让葡萄糖感知的通路全线贯通(Cell Metabolism, 2019),围绕AMPK分别与Grahame Hardie和Michael Hall发表两篇重要综述(Cell Metabolism,2018,2020)。专家点评李小英 教授 (复旦大学附属中山医院内分泌代谢科主任)揭开二甲双胍的神秘面纱 随着生活方式和饮食结构的改变,糖尿病呈现全球流行趋势。2015 年全球糖尿病患者达到 4.15 亿,预计 2040 年糖尿病患者将会上升至 6.42 亿。在糖尿病治疗药物的广阔天空中,二甲双胍无疑是一颗耀眼的明星。过去65年,二甲双胍一直作为糖尿病患者治疗的主要手段,长期占据糖尿病治疗一线药物的地位。它引导我们不断深入探索,以期真正揭开这一经典降糖药物的作用靶点和分子机制。近日,厦门大学林圣彩院士团队及其合作者发表在Nature杂志上的研究,发现了治疗剂量的二甲双胍的直接作用靶点及其分子机制,取得了历史性突破。为糖尿病的治疗,乃至抗肿瘤、抗衰老的药物研发和应用提供了崭新的思路,有望成为糖尿病药物治疗史上的一座闪亮的里程碑。二甲双胍于上世纪20年代从植物山羊豆中分离得到,50年代法国医生Jean Sterne开始研究二甲双胍的降糖作用,直到1957成功用于糖尿病患者的治疗。二甲双胍的同类药物苯乙双胍、丁双胍等均因其乳酸酸中毒发生风险和心脏病事件死亡率增高而于70年代退出市场。70年代以来,以UKPDS为代表的大型糖尿病心血管结局研究证明二甲双胍具有显著的降糖效果、良好的安全性、对肥胖的2型糖尿病患者具有心血管保护作用,长期以来一直是2型糖尿病治疗的一线用药,也是应用最为广泛的口服抗糖尿病药物。随着二甲双胍在临床上的广泛使用,人们发现二甲双胍还具有抗肿瘤、延缓衰老、缓解神经退行性疾病症状等作用。因此,解析二甲双胍的作用机制一直是科学家们的梦想。二甲双胍是一种极亲水的小分子药物,在生理情况下通常以带正电荷的质子化形式存在。其主要通过肠道上皮细胞肠腔侧的血浆单胺转运体(PMAT)吸收,而肝脏对二甲双胍的摄取主要是通过肝细胞基底侧的有机阳离子转运体1(OCT1)。二甲双胍的生物利用度约为50%-60%,1-2g/天(或20 mg/kg)二甲双胍摄入达到血药浓度约为10 µM -40 µM。既往在研究二甲双胍作用机制的不同报道中使用的二甲双胍浓度差异很大,常常远高于二甲双胍治疗剂量的血药浓度,并且二甲双胍的作用还受到给药途径的影响。这些问题都导致二甲双胍的作用机制研究产生不一致的结论。本世纪初,El-Mir和Owen分别发现二甲双胍可以特异性的作用于线粒体呼吸链复合体Ⅰ,抑制电子跨膜流动和膜电位形成,从而降低线粒体氧耗,并抑制三磷酸腺苷(ATP)的生成,使AMP/ATP比值升高。值得注意的是,Owen等人在实验中使用了极高浓度(10 mM)的二甲双胍处理,其结果可能无法反应真实的生理效应。Zhou等人提出:二甲双胍通过单磷酸腺苷激活的蛋白激酶(AMPK)依赖的机制抑制肝脏糖异生——该作用对于二甲双胍缓解糖尿病人的高血糖表型可能十分重要,这在深入探讨二甲双胍作用机制的漫漫长路上无疑是一个里程碑式的发现。随后,Shaw等人的研究进一步证实LKB1/AMPK信号通路的激活是二甲双胍抑制糖异生的重要分子机制。 此外,AMPK 介导的二甲双胍降低肝糖输出的可能机制还包括:1)二甲双胍通过AMPK信号通路上调小异二聚体伴侣(SHP),SHP进而与转录因子CREB直接作用,阻止CREB对CRTC2的招募,从而下调糖异生基因的表达;2)二甲双胍通过AMPK信号通路,上调肝脏去乙酰化酶SIRT1基因的表达,SIRT1使CRTC2去乙酰化,促进其泛素化降解,进而下调糖异生基因的表达。除了在糖尿病中发挥作用以外,AMPK还被认为在二甲双胍所介导的延长寿命、延缓衰老等功能上发挥了作用。近年来的研究也进一步发现了许多二甲双胍不依赖于AMPK行使作用的机制,例如Foretz等人发现,在小鼠肝脏特异性敲除AMPK的α催化亚基,并未对小鼠的血糖或二甲双胍的降糖作用产生影响。而肝脏LKB1特异性敲除的小鼠,虽然在基础状态下存在肝糖输出增加和血糖升高的表现,但并不影响其对二甲双胍的反应性。进一步地,Madiraju等人的研究揭示了二甲双胍在线粒体的另一个作用靶点——线粒体甘油磷酸脱氢酶(mGPD)。二甲双胍通过抑制mGPD的活性,阻断α-磷酸甘油穿梭的过程,使NADH在胞浆内聚积,增加胞浆的还原状态而降低线粒体内的还原状态,最终使以乳酸和甘油为底物的糖异生过程受到抑制。此外,Duca等人最近的研究又为我们认识二甲双胍的作用机制提供了崭新的视角。他们发现,二甲双胍发挥降糖作用的第一靶点可能在肠道。经肠道给药后的短时间内,二甲双胍迅速激活肠道AMPK及其下游信号通路,进而通过分布于肠道的迷走神经传入纤维将局部信号传递至中枢,再通过迷走神经传出纤维支配肝脏,最终抑制肝脏的葡萄糖输出。林圣彩团队发现,低剂量的二甲双胍不会引起线粒体呼吸链复合体I的抑制以及AMP/ATP比值的升高,相对地,它可与PEN2分子直接结合。结合二甲双胍的PEN2进一步与溶酶体膜ATP6AP1结合形成复合物。作为v-ATPase的亚单位,ATP6AP1与PEN2复合物则抑制v-ATPase活性,从而激活溶酶体上的AMPK(图1),这种小范围内的AMPK激活,类似于热卡限制情况下的AMPK激活,避免了整个细胞AMPK激活带来的副作用,包括心肌损伤等。林圣彩团队还分别在小鼠肝脏和肠道,以及线虫敲除PEN2,观察到二甲双胍减少肝脏脂质沉积的作用减弱,二双胍的降糖作用受到影响,以及二甲双胍延长寿命的作用消失。该研究表明,深入认识基于细胞内亚细胞器的区域化精准信号通路调控,对提高药物靶点的安全性和有效性都至关重要。图1 二甲双胍激活AMPK机制专家点评Chris YHTan (新加坡分子细胞生物学研究所前所长,)健康活到120岁将不是梦想!【译文】人类对长生不老孜孜不倦地追求始于文明之初。著名的秦始皇49岁英年早逝,太医配制的延年益寿仙丹含有水银,对长生不老的向往让秦始皇死于水银中毒。寿命延长的追求持续到了现代。1975年,国会批准NIH建立国立衰老研究院(National Institute of Ageing)。一开始科学家们对于如何开展关于衰老的研究没有一丝头绪。我在发现了干扰素和抗氧化酶SOD-1的作用机制后,从耶鲁来到NIA,这些基因也和神经疾病及长寿相关。衰老过程伴随位于染色体两侧的DNA序列--端粒的改变,端粒酶可以阻止端粒变短。寻找激活端粒酶的分子给予了科学家长生不老成药的希望。但是,端粒酶的激活分子也存在危险,可以使衰老的细胞变成永生的癌细胞。研究停滞不前。科学家发现在果蝇中增加SOD-1的基因剂量可使寿命成倍增加,这一发现掀起了另一波探索的热潮。然而SOD-1使寿命延长的机制迟迟未能阐明,基于SOD-1开发长寿药也毫无进展。现在,机缘和实力的加持,来自于厦门大学的林圣彩团队发现了长寿的秘密。二甲双胍是治疗糖尿病的一线药物,近年来又发现了抗衰老和抗癌等神奇功效。林圣彩团队发现了二甲双胍通过低葡萄糖感知通路激活AMPK调节寿命的机制,我将此命名为“林通路”。他们发表在本期Nature的文章研究成果找到了二甲双胍的作用靶点进一步证实这一理论。林通路的发现开启了我们对葡萄糖代谢新的认知认识。在过去的一个世纪,科学研究揭示了葡萄糖代谢产能的中心角色。没有葡萄糖,生命难以延续。从1921年Banting和Best因发现胰岛素而获奖开始,多个诺贝尔生理医学奖授予了葡萄糖代谢的研究。现在多数人会认为葡萄糖研究的热潮已经过去。林团队在模式生物的研究揭示了葡萄糖在寿命延长中重要调控机制,重新发掘葡萄糖代谢的中心地位。他们发现了葡萄糖感受器,在饥饿状态、低葡萄糖水平情况下,果糖(1,6)二磷酸水平降低,其醛缩酶被征召至细胞器溶酶体表面,和v-ATPase形成复合物,激活AMPK,抑制mTORC的活性,抑制细胞生物合成。林通路葡萄糖感受器的发现将AMPK调控的分解代谢和mTOR调控的合成代谢联系起来,组成了细胞阴阳两面。林团队的研究使我们从全新角度思考葡萄糖的功能:葡萄糖不仅仅是能量分子,它也是重要的信使分子。目前,林团队握有崭新的一整个系列先导分子的专利,将可能使我们保持健康活得更长。林团队开启了以前难以想象的药物研发新篇章,首次实现通过无毒药物将癌症变为可控疾病的可能。这些先导分子可预防癌症,可治疗肥胖和脂肪肝。在不远的将来,也可能在我们身上,健康活到120岁将不是梦想!
  • 用于植物油快速质控的自动计算法以及品质鉴定
    Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分,主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规,要求鉴定植物油的品质,并避免污染,从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量,满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象,植物油公司对植物油的生产过程,从原料到成品全过程进行监控。目前,植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化,这既耗时又费力2。为了实现完全分离,普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6,。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后,卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此,人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器,可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样,超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据,产生重现好的指纹图谱数据,鉴别甘油三酸酯的组分,并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比,超高效液相色谱缩短了分析时间,减少了溶剂用量,并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此,超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案,即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能,自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算,从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果,决策者就能提高交货效率和产量,即减少不合格产品,避免产品召回,并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子,并附有其详细步骤。实验样品准备:食用油,购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液,以备分析之用。超高效液相色谱条件:超高效液相色谱系统: ACQUITY UPLC,PDA检测器软件: Empower 2PDA参数:检测波长: 195-300nm采样率: 20 pts/s过滤响应速度: 快超高效液相色谱参数:色谱柱: ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)强洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)充填洗脱: 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A: CH3CN流动相B: 2-丙醇柱温: 30° C进样量: 2 &mu L(满环定量)梯度条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明:运行样品组之前,先进一针空白试样2-丙醇;该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准:为了便于演示,我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰,其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86,则合格;否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21,则合格;否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41,则合格;否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045,则合格;否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42,则合格;否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 :1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,进入配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口,如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口,如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如,此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段,用于计算峰面积比,如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下:1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,打开配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口,如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项,在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中:GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口,如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边,输入&ldquo 不合格&rdquo ;在&ldquo 1&rdquo 旁边,输入&ldquo 合格&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如,此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准,如图6所示。重复进行第1-8步,以确定其余的指示峰是否合格:对于指示峰OOL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ,以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo , 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo , 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ,以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中,选择&ldquo 定时组&rdquo 标签,如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称,在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ,在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ,如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly,如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中,如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤:1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签,选择一份报告,右击该报告;选择&ldquo 打开&rdquo ,以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 新方法/组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ,勾选&ldquo 使用报告方法/组向导&rdquo 选项;然后点击&ldquo 确定&rdquo ,打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ,然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ,然后点击&ldquo 完成&rdquo ,显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ,勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ,然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签,勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签,然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰,以将相应的自定义字段添加到结果表格中,如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ,输入该报告模板的名称(例如,此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo ),然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱,蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图,使用乙腈和二氯甲烷作为流动相,实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收,这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm),因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱,以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压,因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒,透射度限制低,便于对甘油三酸酯进行紫外检测,因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性,此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱,乙腈/2-丙醇作为流动相,整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较,具有相似的甘油三酸酯峰型,但UPLC法具有更高的分离度,更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相,使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器,不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型,并可以产生可重现的指纹图谱数据7,通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10,并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比,这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示,核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实,每种油样品都具有独特的色谱类型,即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定,Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰,任一峰都能被用作标记峰或指示峰,用以计算峰面积比。为了便于讨论,将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10,将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9,因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰,以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4),可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异,植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在,Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示),根据特级天然橄榄油A的质控标准,自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤,因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰,这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异,并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且,根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16),同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A,均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据,从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂,且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性,而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍,所消耗的溶剂量减少8倍,所产生的有害废物也减少8倍;从而能够节省成本,提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据,这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能,关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送,有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定,从而提高生产率。使用本UPLC方法,植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业,例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司,也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.
  • 安捷伦科技推出生物柴油分析系统及整体解决方案
    安捷伦科技-推出生物柴油分析系统及整体解决方案 柴油作为一种重要的石油连炼制产品,在各国燃料结构中占有较高的份额,以成为重要的动力燃料。随着世界范围内车辆柴油化趋势的加快,未来柴油的需求量会愈来愈大,而石油资源的日益枯竭和人们环保意识的提高,大大促进了世界各国加快柴油替代燃料的开发步伐,尤其是进入了20世纪90年代,生物柴油以其优越的环保性能受到了各国的重视。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" screen.width-300)this.width=screen.width-300" 生物柴油的优良性能使得采用生物柴油的发动机废气排放指标不仅满足目前的欧洲Ⅱ号标准,甚至满足随后即将在欧洲颁布实施的更加严格的欧洲Ⅲ号排放标准。而且由于生物柴油燃烧时排放的二氧化碳远低于该植物生长过程中所吸收的二氧化碳,从而改善由于二氧化碳的排放而导致的全球变暖这一有害于人类的重大环境问题。因而生物柴油是一种真正的绿色柴油。在目前在美国、欧洲、亚洲的一些国家和地区已开始建立商品化生物柴油生产基地,并把生物柴油作为代用燃料广泛使用. 目前用于生产生物柴油的原料主要为菜籽油,目前的生物柴油标准也主要是参照菜籽油的生物柴油标准品质作出的,生物柴油在冷滤点、闪点、燃烧功效、含硫量、含氧量、燃烧耗氧量、对水源的危害方面优于普通柴油,而其他指标与普通柴油相当。生物查燃烧时不排放二氧化硫,排出的有害气体比石油柴油减少70%左右,且可获得充分降解,有利于生态环境保护。此外生物柴油由于竞争力不断提高、政府的扶持和世界范围内汽车车型柴油化的趋势加快而前景更加广阔。 安捷伦作为世界最大的,技术领先的气相色谱生产厂商. 安捷伦科技在气相色谱的研发及生产方面有40多年的历史,其气相色谱和气质联用以其出色的性能,高可靠性,高自动化度及出色的技术支持而享誉整个业界。其应用覆盖食品安全,环境分析,国土安全,法医分析,和石油化工领域。尤其是石油化工领域,安捷伦一直是石化分析方面方法的首席研究开发厂商,其产品和石化解决方案是市场的绝对的领导者。随着生物能源的开发利用,安捷伦又及时开发出应对生物柴油分析检测的分析系统和解决方案。   安捷伦生物柴油分析解决方案包括:  甘油和甘油脂组分和二者的总量的测定:EN14105/ASTM D6584标准方法  亚油酸甲酯和酯的脂肪酸甲酯的测定:EN14103标准方法  生物柴油中的痕量甲醇的测定:EN14110标准方法 微流控切换技术(dean switch)用于混合生物柴油的分析:是EN14331标准方法的另一种选择方法 生物柴油的模拟蒸馏:ASTM D2887  电感耦合等离子质谱(ICP-MS)用于生物柴油中的污染物的元素检测:EN14107 EN14108 EN14109和EN14538 所有的安捷伦生物柴油分析解决方案都配置相应的色谱柱和各种消耗品,用户可以快速方便地使用系统获得分析结果。生物柴油的重要性越来越高。现在正是时机了解更多更详细的测量生物柴油质量的完整解决方案。
  • 【瑞士步琦】卷烟中薄荷油微胶囊的制备及应用
    卷烟中薄荷油微胶囊的制备及应用当前,烟草行业提出低焦油、低危害、高香气的发展趋势,在满足低焦油卷烟的同时面临着香气不足的缺点,卷烟生产中需要大量增补烟香,以满足低焦油、低危害、高香气特点。当前研究主要集中在两部分:制丝线加料环节添加增香成分在滤嘴中添加香料微胶囊其中在滤嘴中添加香料微胶囊的方式得到了较好的产品反馈。通常,香料微胶囊放置在滤嘴与烟支接头处,或滤嘴中段制成复合型滤嘴,烟支点燃吸食时微囊内部的香料即可释放香味成分,增香的同时也有效避免因高温燃烧破坏香味成分的风险。本文在原香味卷烟制备[1]的基础上,重点介绍采用微胶囊造粒仪 B-390 进行香料薄荷油成分包埋,对高价位低焦油卷烟进行增香处理。 1实验仪器步琦微胶囊造粒仪 B-390,配喷嘴加热模块步琦加热水浴锅 B-305步琦循环冷水机 F-314外置注射泵磁力搅拌器显微镜 2实验材料30 %(w/v)明胶水溶液中链甘油三酯薄荷油蒸馏水 3实验流程将 30% 明胶水溶液置于 65℃ 水浴中预热备用,防止实验过程中温度降低而影响明胶溶液的流动性。开启微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴加热装置至 70℃,实际喷嘴温度达到设定数值后进行微胶囊包埋,制备薄荷油微胶囊。实验参数如下:喷嘴尺寸同心喷嘴:450 μm(薄荷油)900 μm(明胶)进样流速薄荷油:注射泵速:2.4 mL/min明胶:30 - 35 mL/min振动频率100 – 140 Hz压力180 - 220 mbar振幅9喷嘴加热温度70 ℃水浴锅加热温度65 ℃准备中链甘油三酯接收液用于接收微胶囊(冷油浴),使用循环冷却水机提前预冷至 10℃。注意:中链甘油三酯溶液高度至少要保证 10cm,以便于薄荷油微胶囊有足够的下沉时间进行冷凝,并进行磁力搅拌(形成温和缓慢的旋涡,无气泡)。 4实验结果使用步琦微胶囊造粒仪 B-390 可以一步化进行薄荷油微胶囊的制备。微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴配有加热功能,可以使明胶溶液的温度一直高于其固化温度,保证溶液的流动性便于从喷嘴处喷出并被振动切割为颗粒体。通过显微镜观察制得的薄荷油微胶囊,其外观呈现球型,微胶囊尺寸均匀,直径在 1.7-1.8 mm(Std.Dev. ±5 %)。5参考文献包秀萍、王松峰等。薄荷油微胶囊的制备及其在卷烟中的应用,河南农业科学,2013,42(3):146-149
  • 餐厨废油回收深加工技术首定标准
    本报讯 6月17日,全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会在网上发出包括《餐厨废油资源回收和深加工技术标准》征求意见的通知,我国第一项餐厨废油回收和深加工技术标准开始在网上征求意见。   据了解,从2010年开始,国务院及相关部门开始就餐厨废弃物资源化利用、无害化处理提出要求,推进餐厨废弃物资源化利用和无害化处理。但一直以来,餐厨废油资源回收和深加工处于有技术、无标准的状态,制定餐厨废油资源回收和深加工技术标准十分紧迫。   根据征求意见的材料,餐厨废油包括煎炸废油、泔水油和地沟油等源自于餐饮业的废油脂,成分主要是烹调用植物油和食品中动物油脂,化学组成主要为脂肪酸甘油酯。煎炸废油来自于餐饮业的煎炸工序,由于反复高温煎炸,容易产生致癌作用的脂肪酸类聚合物,这类废油产生源相对集中,容易收集。泔水油主要是指从餐厨垃圾中分离回收的废油,这类废油是植物油和动物油的混合物,主要来自餐厨垃圾处理厂,容易收集和集中管理。地沟油是从下水道或饭店隔油池中获取的废油脂。地沟油中含有大量污水中的漂浮物、饭店冲洗碗筷使用的表面活性剂等,并极易酸败变质、滋生霉菌,产生致癌物,这类废油在3种废油中卫生状况最差,一般由小商贩私下收集后卖给加工商。餐厨废油具有鲜明的废物和资源的二重性,需要进行无害化处理和资源利用。   标准对餐厨废油在收集、运输、贮存和处理过程中所采用技术应达到的环境要求提出要求。餐厨废油深加工技术涉及生产生物柴油、洗衣粉和肥皂、油酸、硬脂酸、甘油、混凝土制品脱模剂、醇酸树脂、选矿药剂、锂基润滑脂等技术,标准对每种技术的工艺过程及产品质量进行了要求,并限制对环境造成影响的工艺,要求使用减少能耗和环境负荷的处理技术。   据了解,该标准于2009年正式立项,适用于饭店、宾馆、企事业单位食堂等在经营过程中或居民在饮食消费过程中产生的废弃动植物油脂。
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