乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分？谢谢
在分析的时候， D-谷氨酸叔丁酯用液相测试方法请大家讨论一下！
[font=宋体]毛细管柱：[/font]DB-624[font=宋体]（[/font]30*0.32*1.8[font=宋体]）[/font][font=宋体]进样口：[/font]150[font=宋体]℃ [/font][font=宋体]检测器：[/font]250[font=宋体]℃ [/font][font=宋体]分流比：[/font]30:1 [font=宋体]柱温：[/font]40[font=宋体]℃维持[/font]5[font=宋体]分钟，以[/font]10[font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体]升至[/font]240[font=宋体]℃维持[/font]20min [font=宋体]结果：在[/font]3-5min[font=宋体]出现台阶，为什么会这样？改变各种条件且更换色谱柱后还这样，次氯酸叔丁酯沸点77.5[/font]
请问各位老师、同行，有谁做过或能找到丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图，提供给我参考，C和Ｈ都可以．万分感谢．我是常州的，有的话请联系我E-mail：CCao@ashland.com.万分感激．
[em06] 各位大哥大姐：小妹急切寻找以下标准：工业甲醇，活性炭，醋酸乙酯，醋酸丁酯，叔丁胺的国家标准或行业标准．急急急．请大家帮帮忙啦！！！
[color=#444444]如题，本实验室的GC-MC进样口温度为300度，对甲基苯甲酸叔丁酯的沸点也没查到，但至少都得200多度以上吧，甚至300度，比较难气化，不知道有谁做过没或者懂的帮我分析下，如果换成苯甲酸叔丁酯呢，沸点多少，能在GC-MC检测出来吗[/color][color=#444444]注：关键暂时没有对甲基苯甲酸叔丁基酯的标准物[/color]
聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=151883]聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[/url]
[color=#444444]分析类胡萝卜素类物质,查了几篇文献,都用到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析.文献的分析方法中用的都是离子阱色谱，流动相中除了甲醇都有甲基叔丁基醚.我准备根据文献的方法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析，可是联系了几个高校的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，不论质谱是不是离子阱都说流动相中不能用甲基叔丁基醚。[/color][color=#444444]难道文献的方法都是错误的？[/color][color=#444444]求助，哪个分析平台的质谱流动相可以有甲基叔丁基醚呀？[/color]
对叔丁基苯酚定量方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的结果远大于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，求助大神们如何判断？
请问各位老师： 乙酸乙酯中的叔丁胺测定含量的方法，简单易操作的。谢谢
叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。
[color=#444444]分析类胡萝卜素类物质,查了几篇文献,都用到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析.文献的分析方法中用的都是离子阱色谱，流动相中除了甲醇都有甲基叔丁基醚.我准备根据文献的方法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析，可是联系了几个高校的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，不论质谱是不是离子阱都说流动相中不能用甲基叔丁基醚。[/color][color=#444444]难道文献的方法都是错误的？[/color]
大家好，一直在尝试做这两种物质，采用ESI源负离子模式，叔丁基对苯醌（TBBQ）会形成【M+H】（-）的特殊准分子离子，m/z=165，和叔丁基对苯酚（TBHQ）的准分子离子一样，m/z=165，导致他们的MRM通道完全一致，只能在色谱上区分，但是他们的保留时间测出来一模一样，改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢，实际已经是同一种物质，怎么验证呢？ 2.如果没发生转化，怎么样在色谱上分开他们两个，应该怎么调整？实验室有T3 和C18 柱子，各种流动相都有
各位老师们好，我现在要测叔丁胺盐类的叔丁胺残留量，盐类是配位化合物，加酸加碱加水加热都会解离出叔丁胺，试过用乙酸乙酯做溶剂，但是不溶，请问下老师们有没有合适的方法？
【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚；2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
[~123729~]食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法
最近想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]测类胡萝卜素，查阅文献发现流动相要用到甲基叔丁基醚，工程师不建议用MTBE做流动相，请问论文里一般都是怎么做的呀？
实验室有麦可林 500ml/瓶的 甲基叔丁基醚 还有60瓶左右 一直没有使用 有需要的可以联系
问：询价通知书由采购人制定还是询价小组制定？答：是由询价小组制定。法律依据为：《政府采购非招标采购方式管理办法》（财政部第74号令）第八条规定，竞争性谈判小组或者询价小组在采购活动过程中应当履行下列职责：（一）确认或者制定谈判文件、询价通知书；...。
问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~
体验1： 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了，用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服，但是用叔丁基锂的时候一定会穿，带两层手套，叫个人在旁边看着以防万一。 用之前，所有仪器用热抢吹过，烧瓶塞好冲氮气，冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气，用注射器洗够量后针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，吸入，推出，把针头口的液体确保排掉，这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的，应该用一只手hold住，绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口，然后扎进去，慢慢加，观察干冰浴鼓泡情况，太快的话就缓缓。 用完之后，我一般是取出针头，迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里，推拉注射器清洗针管，再用水洗，直接水洗会“兹”的一声，针管较细的时候容易堵塞。（可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管） 最后，用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的，因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯，拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2：几点补充：1.实验服千万不能穿传统的白大褂，一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火，一旦着火就会贴紧，很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了，问题不大（我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰，纯属娱乐，不要模仿）。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好，确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔，注射器不容易脱落。4.关于氮气那段，确实最后要保证长针头里面全是氮气（不只是针头口），这样才不会喷液。至于什么加料准不准，叔丁基锂本身浓度误差就很大，加上不稳定，所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题，有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短（THF不到1个小时），加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败（很少见），那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的，只要不是固体，量也不大（不是什么几十上百毫升），随便整。。。。体验3： 首先科普一个案例，UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组，直至发生事故时，她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg（AV画质见谅，手机码字。。。） 这个组是一个还算比较有名的有机合成组，她在进组后开始做反应，她发生事故时做的反应很简单，下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单，但是注意！step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲：市售叔丁基锂是什么样的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了，还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了，接着说事故。首先说结果，这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤，抢救无效死亡。原因呢，个人总结如下，1. 做实验，实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时，实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明，事故似乎是由于充氮气时，瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因)，导致针头和注射器脱离，叔丁基锂喷溅出，但是在接受治疗的时候，她说是她拔出注射器太快，导致针头注射器分离。然而根据经验，取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器，而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服，导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中，没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后，当事人和隔壁的同事都慌了神，实验室的淋浴措施没有使用，当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己（估计是慌了吧。。。当成水了），然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡，学校也赔了几万美元，教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多，似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是，用叔丁基锂的体验就是，小心小心在小心，谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次，即使好像看起来很安全，但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生！为了你爱的人和爱你的人，一定要上心！但是不要对它过分畏惧，不要大意即可。（转自知乎）附：实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸，现场应如何急救？
请问大家遇到过女贞醛，乙酸邻叔丁基环己酯只是看到一个峰，第二个看不到的情况？含量较小时候。
各位大大，小弟最近在做醇酸树脂酸值和羟值的滴定，羟值滴定的方法是用乙酸酐--4-DPMA的方法，酸值测定结果为21mg KOH/g 样品。羟值直接滴定的结果为-14mgKOH/g 样品，出现负值是不是因为羧基与滴定剂氢氧化钾反应造成的？根据方法羟值=酸值+测定的羟值，也就是21+（-14）=7mgKOH/g 样品。那这7mgKOH/g 样品就是样品羟值吗？照这样计算样品羧基中的羟基好像没有包含在结果中，现在感觉很纠结。
氯丁胶粘剂的主体成分是溶剂型氯丁橡胶，其粘合作用常来源于室温下氯丁橡胶与所加硫化剂的交联反应，交联程度越高粘结性越好。粘结效果除与粘结条件如温度等相关外，所加硫化剂的组分起到关键作用。常用的硫化剂为酚醛树脂与氧化镁共用体系，但分别添加两种物质后与胶粘剂特别容易分层，所以工艺上通常先将酚醛树脂与氧化镁发生预反应，形成螯合树脂后加入胶粘剂中。镁螯合酚醛树脂的使用不但改善了酚醛树脂与胶粘剂的相容性还明显提高了其粘接强度、耐热性和贮存稳定性。由此可见，分析氯丁胶粘剂中的镁螯合酚醛树脂可协助生产厂商跟踪性能良好的胶粘剂产品技术动态，为研发新产品提高自身产品质量奠定基础。研究分析采用以下实验步骤：1、样品前期处理，将氯丁胶粘剂样品恒重，溶剂挥发完全。采用丙酮作为抽提溶剂，在索氏抽提装置上将烘干后样品抽提。2、样品定析分析，采用红外光谱法对抽提液进行分析，得到的红外光谱图确认有镁螯合酚醛树脂的特征吸收。3、样品定量分析，将抽提液中的丙酮溶剂挥发完全，恒重。溶解，过滤，定容。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]对样品中的镁元素进行定量，通过换算得到镁螯合树脂的含量。
[b][color=#cc0000][font=微软雅黑]问：[/font][font=微软雅黑]询价通知书由采购人制定还是询价小组制定？[/font][font=微软雅黑]答：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]是由询价小组制定。法律依据为：《政府采购非招标采购方式管理办法》（财政部第[/font][font=微软雅黑]74号令）第八条规定，竞争性谈判小组或者询价小组在采购活动过程中应当履行下列职责：（一）确认或者制定谈判文件、询价通知书；...。[/font][/font][/color][/b][font=微软雅黑] [/font]
各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢）
1 题目：悬浮聚合法制备甲基丙烯酸丁酯类吸油树脂及其性能的研究[color=#999999]作者：[/color][color=#333333]王良[/color]链接：[color=#333333]http://d.wanfangdata.com.cn/Thesis/Y2972479[/color][color=#333333]来源：[color=#005cd9]黑龙江大学 , [/color][color=#005cd9]2015[/color][/color]
大家好，我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，ESI负离子模式下，跑了一个叔丁基对苯醌（相对质量164）的标，结果响应全在【m/z=165】处，即产生了[M+H](-)的峰，请问可能是什么原因和什么结构呢？之前一直是用的是正离子模式，效果不好。然后看文献找到了一个相似结构的物质（2，6-二叔丁基苯醌，相对质量220.3），文献中ESI使用负离子模式，在低分辨质谱下前体离子的峰是219.4或者220。[img=叔丁基对苯醌,395,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021422052343_7686_6301581_3.png!w395x317.jpg[/img]
[color=#444444]本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。[/color]
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