丙二腈

丙二腈怎么都不出峰，有大神做过吗？求赐教

最近测富马酸沃诺拉赞里的杂质丙二腈，有人做过吗？

丙二腈，2-羟基丙腈，3-氯丙腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，混标不出峰，单标都出的很多，是什么原因呢

各位老师，最近做丙二腈检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件如下： 岛津GC-2010Pro；HP-INNOWAX色谱柱，进样口230℃；检测器280℃，柱温50℃保留5分钟，以10℃每分钟的升温速率升至250℃，维持10分钟；分流比为10；柱流量1.5； 丙二腈在220℃左右出峰。配了对照浓度的80%、100%、120%，不是偏低就是偏高，这是为什么呢？ 本人做过以下验证试验，①、同一份对照溶液，连续进样，峰面积偏差时好时坏 ②、换了不同的溶剂，开始用DMF，后来用甲醇，仍然有这样的现象 ③、仪器的稳定性是正常的，做过用甲醇做溶剂，检测DMSO 的线性，是正常的，说明仪器正常，和丙二腈物质有关系

现在要做一项溶残检测，同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈，在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠，在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低（小于1.0）。现在是顶空进样方式，分流比5:1，调节了流速等其他参数，都不能达到理想的分离效果，请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件，多谢！

各位老师好，本人最近在做丙二腈的条件摸索时，发现丙二腈出峰面积重现性较差，进样精密度中RSD值较大，在一段时间摸索后，仍未找到解决方法，最近发现将色谱条件中的柱流速由0.8改为1.5时，峰面积由6000变为12000，本人觉得异常，你们有经历过这样的事情吗？具体色谱条件如下：色谱柱：HP-INNOWAX（30.0m*0.32mm*1.80um）进样口：180检测器：250柱温：80（5min），升温速率10，升温至230（10min）柱流速：0.8ml/min、1.5ml/min分流比：10

如果某一方法所用的填充柱的固定液和担体分别是β,β-氧二丙腈:201 红色硅烷化担体 = 25:100，那该方法相应的毛细管色谱柱有哪些啊？

聚丙烯腈纤维中加入第二、第三单体的作用答：丙烯腈为第一单体，它是聚丙烯腈纤维的主体，对纤维的许多化学、物理及力学性能起着主要的作用。第二单体为结构单体，加入量为5%~10%，通常选用含酯基的乙烯基单体，这些单体的取代基极性较氰基弱，基团体积又不大，可以减弱聚丙烯腈大分子间的作用力，从而改善纤维的手感和弹性，克服纤维的脆性，也有利于染料分子进人纤维内部。第三单体又称染色单体，是使纤维引入具有染色性能的基团，改善纤维的染色性能，一般选用可离子化乙烯基单体，加入量为0.5%~3%。

当前开展丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测，流动相0.2%乙酸－乙腈（1：1），结果只有 2，4-二硝基苯肼峰，未见明显衍生产物峰，没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107782]SH-T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107781]SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[/url]

我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据，急需气相条件参数，1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

有个香精样品，溶剂主要是丙二醇，请问如何去除丙二醇？自己尝试用二氯甲烷萃取，结果二者互溶。急！谢谢各位大侠啦！！！

香精香料行业的东西常常使用丙二醇作为溶剂，但是，丙二醇在气质联用仪的毛细管柱、进样针均残留严重，对仪器损伤很严重。我们平时一般都是分别加有机溶剂和水两相萃取，然后去进样。但是经过这样的提取过程后，效果不是很好，很多低响应峰无法被检测出来，但又不能直接拿去上样。请问论坛的大牛们也遇到过这样的情况吗？请问你们遇到丙二醇做溶剂的样品时，是如何处理的？

根据国家标准：《GBZ/T 160.68-2004 工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》其中 乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%（V/V）的丙酮二硫化碳溶液，标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢？因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染，我就想，能否不加丙酮，就和做苯系物一样的，完全只用二硫化碳来做溶剂解析？？毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。

丙烯腈 【名称】：丙烯腈【化学式】：CH2═CHCN三维模型【化学性质】：分子量 53．06辛辣气味的无色液体。熔点-82℃。密度0.806g／cm3。闪点-1．1℃(开杯)。自燃点48l℃。折射率1．388。溶于水、乙醚、乙醇、丙酮、苯和四氯化碳。与水形成共沸物。易挥发，有腐蚀性。有氧存在下，遇光和热能自行聚合．易燃，遇火种、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险，其蒸气与空气形成爆炸性混合物。极毒！不仅蒸气有毒，而且经皮肤吸入也能中毒。生气中的容许浓度为20ppm。【物理性质】：为无色液体，沸点77.3℃，属大宗基本有机化工产品，是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料，在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。【应用】：丙烯腈用来生产聚丙烯纤维(即合成纤维腈纶)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、苯乙烯塑料和丙烯酰胺(丙烯腈水解产物)。另外，丙烯腈醇解可制得丙烯酸酯等。丙烯腈在引发剂(过氧甲酰)作用下可聚合成一线型高分子化合物——聚丙烯腈。聚丙烯腈制成的腈纶质地柔软，类似羊毛，俗称“人造羊毛”，它强度高，比重轻，保温性好，耐日光、耐酸和耐大多数溶剂。丙烯腈与丁二烯共聚生产的丁腈橡胶具有良好的耐油、耐寒、耐溶剂等性能，是现代工业最重要的橡胶，应用十分广泛。

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

环境空气中丙烯腈是用活性炭管吸附，二硫化碳解析的，丙烯腈和二硫化碳用什么柱子什么条件下可以分开？

附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms，请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072，或者说两者都是？还有，根据香料通则，这个东西的含量要达到95%，根据图上看有个很大的巯基丙酮，含量应该不到95%，巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的？大家做原料控制的时候怎么做的呢？

我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据，所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件（如有需要）Thermostating时间Thermostation温度（顶空烤箱温度）循环温度（注射器，注射温度）传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教，谢谢

大家好，小弟最近在做癸二酸二异丙酯，可是按照美国提供的方法总检测不出来，不出峰，使用的是北京温分的仪器，条件如下：C18柱，425ml 0.025M的磷酸溶液和575ml的乙腈混合液做流动相，波长为206nm。使用标准品用气相测试可以出峰。

GBT 2910.12-2009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181892]GBT 2910.12-2009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法).pdf[/url]

GBT 2910.12-2009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181891]GBT 2910.12-2009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法).pdf[/url]

各位老师，我现在要分离s1.2丙二醇和r1.2丙二醇，试过好多β环糊精柱子和一根γ环糊精柱子，现在问题是分开的条件峰型就特别丑，峰特别拖尾，峰型好看的话就完全分不开，各位老师给点帮助或者推荐能分开的柱子或者改善峰型

[b][font=宋体]问题描述：按照[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]标准方法测定饲料中丙二醛，流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液：乙腈（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=82[font=宋体]：[/font]8[font=宋体]，结果色谱峰出肩峰。于是流动相改成乙腈：磷酸盐（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=60[font=宋体]：[/font]40[font=宋体]，但峰前基线不平，峰后有个小峰，怎样解决？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]《饲料中丙二醛的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》中采用高效液相色谱法测定饲料中丙二醛时，试样中丙二醛经三氯乙酸提取后，与硫代巴比妥酸（[/font]TBA[font=宋体]）反应后经荧光检测器进行测定。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）依据[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]提供的液相色谱图以及查阅相关文献，丙二醛经硫代巴比妥酸衍生后的色谱图中均无干扰色谱峰，因此干扰峰很可能是标准溶液配制过程或者仪器污染而带入的杂质组分。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）采用标准方法中流动相比例色谱图出现肩峰，可以考虑待测组分与杂质组分未分离导致的肩峰，也可能是色谱柱柱效下降导致的肩峰，或者是进样量太大导致的肩峰。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）更换流动相后待测组分后面出现小峰，可能是通过测定条件的优化，待测组分与干扰组分出现了基线分离，而待测组分出峰之前基线不平也可能是干扰组分的影响。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）尽量通过条件优化来实现待测组分与干扰组的基线分离，但饲料中干扰物质较多，如果待测组分出峰过早，实际样品检测时很容易受到杂质组分的干扰。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）可以通过更换试剂，重新配制标准溶液或者清洗色谱系统更换色谱柱的方式，来排查干扰峰的来源。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

丙二醇做溶剂的香精样品，想做SPME，结果发现丙二醇峰特别大，还拖尾严重。请问版友们有什么好方法能避免（或减小）丙二醇的影响吗？

急切求助用气相色谱检测调味品中3-氯，1，2-丙二醇的检测方法，我用国标方法，过柱后的洗脱液好像有水分，衍生很难进行下去，有什么好的净化方法吗？有合适商品柱吗？

请问你们做现在做废气中丙烯腈测定还是用HJ/T 37-1999这个方法吗？如果是这个方法，那丙烯腈标准物质你们是买的什么，二硫化碳中丙烯腈停产了。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138082]药用丙二醇的质谱结构表征与裂解途径分析[/url]