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六苯酚

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六苯酚相关的论坛

  • 苯酚如何蒸馏?

    苯酚如何蒸馏?

    今天在做检测时,看到标准有一个试剂:新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏?蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别?感谢“四季风”版友提供的图片及资料:把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解,然后倒入蒸馏烧瓶中,放入玻璃珠数粒,瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计,塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管,放一接收瓶,在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右,拿去第一个接收瓶,另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 【求助】有关苯酚硫酸法测糖的问题

    想用苯酚硫酸法测多糖,最近看了下但是还有些疑问,求大神指点。1如果苯酚没有变色是不是不用重蒸了,直接配成百分之5的苯酚溶液即可?2苯酚常温下不是固体麽,配制的时候直接称5克溶解定容100ml就可以了不?3一般说来百分之5是现配现用,但也有人说配制好放冰箱保存也可。我想问问,一般配制好的可以存放多久啊?4 加入苯酚后加入硫酸后,摇匀,在90℃的水浴中反应20分钟再在冰水中冷却5分钟。这里硫酸本身就会放热再放到沸水中。。。会不会爆沸啊

  • 【求助】与苯酚-硫酸法测多糖相关!

    用苯酚-硫酸法测多糖,在文献里发现不同的苯酚溶液配置方法,有的直接配制,有的要添加Al片、NaHCO3或氢氧化钠后蒸馏。请问苯酚溶液配法不同,对测定有影响么?

  • 【求助】在不蒸馏情况下,苯酚标准配制误差有多少

    以前用的挥发酚(以苯酚计)标准是购买的标准,现打算用分析纯的苯酚配制苯酚标准溶液。由于苯酚易于吸水,库存的苯酚已经成块状固体,但吸水不是很严重,请问在不蒸馏情况下,用这样的苯酚配制标准溶液,误差在多少范围之内?希望做过苯酚标定实验的老师给个大概误差范围。谢谢。

  • 苯氧乙醇中残留苯酚含量测定条件是什么?

    化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上,残留苯酚25PPM以下,不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择,我用流动相:甲醇/水=80/20,流速0.5ml/min,波长270nm,结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰,根本分不开,而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了,请教怎么解决?多谢!

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?

    试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点

  • 【分享】硫酸-苯酚法测多糖含量

    [size=5][b]简介[/b][/size]  苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]  多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]  1. 浓硫酸:分析纯,95.5%  2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。  3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b])  4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。  5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。  6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。  7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。  8. 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]  1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。  2.样品含量测定:  ①取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意:总的溶液不要超出10毫升。[/b](既不要超出离心管的容量)。  ②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。([b]测肝胰腺样品时,每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b])  ③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。  ④定容取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b](1)此法简单、快速、灵敏、重复性好,对每种糖仅制作一条标准曲线,颜色持久。  (2)制作标准线宜用相应的标准多糖,如用葡萄糖,应以校正系数0.9校正μg数。  (3)对杂多糖,分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 (4)测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如:小于0.1之下可以考虑取样品时取2克,仍取0.2ml样品液,如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]  [/b]

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 精制苯酚。。

    大家在做苯酚测定的时候,精制苯酚是买的还是自己蒸馏的呢,如果外面买应该买哪种好呢》?

  • 水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚

    水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚

    1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚?连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟,是为了测试总量五氯苯酚,百度了下水蒸气蒸馏,貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧?或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物?5 纺织品皮革中的邻苯,PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧?原理水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg

  • 含氯苯酚前处理时加入稀硫酸的作用

    一直有点不明白,做皮革中含氯苯酚含氯测定(ISO 17070-2006)的前处理水蒸气蒸馏时,样品中加入20mL(1mol/L)稀硫酸是什么原理,大家一起讨论一下,知道的大侠麻烦指点一下。

  • 【求助】苯酚!!!真让人头疼

    [color=#DC143C]请高手指教:1 苯酚氧化成粉红色了,还能用吗?我只不过在电炉子上加热了一下,还是封盖的,然后倒到了烧杯里,怎么就被氧化了呢?如果此方法不行,我下次该怎样将苯酚从瓶子中取出?2 做测定苯酚含量及苯酚标准溶液时,采用蒸馏水的空白溶液做参比液行吗?这样不就不用减空白了吗?3 苯酚COD约2.33~2.38g/g的含义是什么?是指每克苯酚氧化需要2.33-2.38克氧气吗?是不是适用于所有的苯酚标准品呢?如果我要配制一定COD苯酚的废水是不是就不用再测苯酚COD了?谢谢啦!!![/color]

  • 【求助】苯酚硫酸法测多糖遇到问题!跪求化学达人帮忙!

    以前的苯酚---硫酸法做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色现在为:同上步骤做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色如果只加入苯酚再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色( 浓硫酸分析纯,苯酚未重蒸)请达人帮忙分析下小弟谢过啦!!哈哈[em09504]

  • 【求助】苯酚硫酸法测多糖遇到问题!跪求化学达人帮忙!

    情况是这样的: 以前的苯酚---硫酸法 做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色 现在为: 同上步骤 做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色 如果只加入苯酚 再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色 ( 浓硫酸分析纯,苯酚未重蒸) 请达人帮忙分析下小弟谢过啦!!哈哈

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?

  • C18柱测苯酚的问题

    请问,用C18柱测苯酚的时候用什么流动相比较好,我用甲醇/水=80/20测苯酚,但感觉每次都洗脱不彻底,柱子里总有残留。

  • 【讨论】溴化滴定测苯酚

    请问,溴化滴定测苯酚中,采用过量的溴,硫代硫酸钠滴定的不就是两部分的碘吗?怎么能代表苯酚的含量呢?请就原理详细解释,最好有每一步的方程式。我初涉水处理知识,有很多东西还不太清楚,请高手多多赐教!非常感谢!

  • 【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂,但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一,就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析,因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶,要用到这个试剂配制溶液,才能溶解,那么我们新采购的苯酚试剂,也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收,验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性,在使用操作中要注意自身的保护,要佩戴防毒口罩,最好是防毒面具,防护眼镜,防护服,以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后,肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性,并随尿排出。但可能会造成慢性中毒,如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状,以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定,那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备(1)碱式滴定管,50ml;(2)三角烧瓶,500ml;(3)分析天平,准确至0.0001g。1.4.试剂(1)溴标准溶液,0.1mol/L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(5)盐酸,分析纯;(6)三氯乙烷,分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算: ×0.01596 X= ───── ×100% M式中 X:苯酚含量(m/m),%N1:溴标准溶液的浓度,mol/L;V1:加入溴标准溶液的体积,ml;N2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L;V2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml;M:苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/

  • 苯酚的测定

    苯酚标准是甲醇中的苯酚。配标准时解析液是丙酮,要是按标准方法里面的条件来做的话,丙酮和甲醇是分得开,不过,苯酚的出峰时间会在30分钟左右。其实我们在没有必要把丙酮峰和甲醇峰分开的时候,我调了条件,苯酚在四分左右就可以出峰了,你们说我这样做是可行的吗?

  • 苯酚、乙胺

    哪位大佬知道苯酚,乙胺这两个在残留溶剂测定时候的限度为多少

  • 【分享】苯酚的性质!

    [size=6][b]苯酚[/b][/size] 苯酚[table=100%][tr][td][img=right]http://baike.baidu.com/pic/2/11849861571338684_small.jpg[/img] 【中文名称】苯酚;石炭酸【英文名称】phenol【结构或分子式】 所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键,O原子均以sp3杂化轨道形成σ键。 【相对分子量或原子量】94.11【密度】1.071【熔点(℃)】42~43【沸点(℃)】182【折射率】1.5425(41°C)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口530。【性状】 无色或白色晶体,有特殊气味。【溶解情况】 溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。【用途】 用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒剂消毒能力大小的标准(石炭酸系数)。【制备或来源】 由煤焦油经分馏,由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解,由异丙苯经氧化重排,或由甲苯经侧链氯化和水解而制得。【其他】 加热能溶于水,有毒,具有腐蚀性,在空气中变粉红色。 [/td][/tr][/table]

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