氯乙醛

请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛？目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定，而且大部分使用的检测器为ECD检测器，请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法？或者哪位老师能否提供一下思路？再次谢谢了！

请问各位专家:三氯乙醛在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,怎样把三氯乙醛和水合三氯乙醛分离开?或者怎样采取其他方法分析?

有谁做过饮用水中的三氯乙醛吗？根据《生活饮用水检验方法》中介绍，此项目每个水样的前处理需要2.5小时，能不能短点，结果有影响吗？

三氯乙醛标准溶液怎么配呢？国标上没表明要基准试剂，好像也没有基准试剂卖啊

我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数

水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做？做样是加碱的减去未加碱的峰，做标曲我是，加三氯乙醛，加氢氧化钠做的，这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么？总感觉不对劲，又说不上来

俺是新手，第一次做三氯乙醛这个项目，用的是岛津GC-2010Plus，Rtx-5的柱子，顶空平衡温度60，平衡30min，不分流进样 按照生活饮用水卫生检验标准方法做，是将水样加氢氧化钠反应生成三氯甲烷，通过检测三氯甲烷的量来换算成三氯乙醛的。可是我做出来的标列色谱图峰面积跟三氯乙醛的浓度成反比的，三氯乙醛的标列浓度越高，色谱图的峰面积反而减小，请教一下各位前辈，这是怎么回事呢？ 该注意些什么问题呢，怎么更改仪器条件呢

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空)，平行一直做的不好，我忽略水温对它的影响，之后水样从冰箱拿出来，至少放一个小时，摇摇再取，发现平行相对之前好很多，但加标做的不好，123%加标回收率，有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不，对步骤和计算很好奇

【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰？检测项目为水中三氯乙醛，标液为甲醇中水合三氯乙醛，我开了三支标液，第一次就只有第一个峰，第二次后面有个小峰，今天这峰太大了，标物没过期，我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了，还是用顶空吧，那只是理论上的，不能保证把全部的氧气置换出来

实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标，三氯乙醛加碱生成三氯甲烷，检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样，ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象，做空白时，我用实验室的水做的空白，各做了一个加碱的和一个不加碱的空白，上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时，发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰，不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积，按照国标原理，不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗？那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现？

三氯乙醛会转换成三氯甲烷，是等浓度转化吗，两物质峰面积是否差不多？

目标峰太多，不确定哪个是三氯乙醛。条件如下，初温80保持1min，15度每分钟升到160，保留1min。让人不解后面有两个大峰，溶剂上也有。溶剂石油醚~乙醚

安捷伦7890a检测三氯乙醛，顶空用的国产科林，今天用的昨天的标液，结果峰面积比昨天每个点高了三倍多。按理说应该比第一天低，为什么还高了这么多？！有没有大神！

三氯乙醛为什么在质谱上找不到哦？用DM-5MS色谱柱。

分析方法是：称取样品２g，加２．５g硫脲于碘量瓶中，加水封，于７０度水浴加热３０分钟，取出冷却后转容于１００毫升量瓶中，以水洗涤与定容；吸取１０毫升于三角瓶中，加水５０毫升，酚酞指示液３滴，以０．１mol/L氢氧化钠滴定液滴定．　　我们做了Ｎ次，含量始终约４０％，但供应方报告为５１．６％；更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次５２％，没分析出做法有何不同；绝大多数为４０％，但非常小心地做水浴加热（碘量瓶密封良好，涂凡士林等）有时可达到４３％或４４％．　　我们也做了很多反应原理上的分析，估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应，会生成一个分子的ＨＣＬ，该氯化氢与产物结合，形成盐酸盐，然后用氢氧化钠滴定而计算的．　　通过这么多实验，结果又不确定，我开始怀疑反应原理了．在此提出来讨论，也一并请教大师们：１．以上的分析反应原理到底对不对？分析操作又有何问题没有？２．哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法，希望不吝赐教！

用HS-GC/MS分析三氯乙醛,加碱水解后测定三氯甲烷。标液系列浓度从5ug/l，10ug/l,20ug/l,到50ug/l，响应值差别很小，这是何原因？望指教！

《生活饮用水卫生规范》中规定了用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水及其水源水中三氯乙醛的含量。但是顶空后含有的氧气不是会对ECD检测器有影响？请教如何排除？或者是否有其他更好的方法测定，谢谢！

不知有没有人用吡唑啉酮的方法做过水质三氯乙醛，可以分享一下各浓度对应的吸光度吗？因为没有标样考核，所以不知道做出来的对不对，而且我们实验室自己做出来的方法检出限和《水和废水》第四版书上给出的检出限相差甚远。不知是否有高手解答一下或者分享点经验？

请教：顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯乙醛的含量时，加碱水解后饮用水中氯仿的含量，比不加碱饮用水原有的氯仿的含量低，期待同行能提供经验，谢谢。

生活饮用水中三氯乙醛的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空，目前在用PE总是加了氢氧化钠比不加的高？平行也做不好？有什么好方法可以支支招[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291439159389_7774_3456087_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291439169023_5697_3456087_3.jpeg[/img]

这个问题以前在本版有人反映过，顶空做水中三氯乙醛，样品本底含有2ppb左右三氯甲烷，加碱比不加碱做出来的三氯甲烷峰面积低。做了平行样品，也做过加标回收，减去加碱后的含量才能对得上回收率。在前处理手法上，我都是加碱后迅速拧盖，仪器上打过多种VOC，线性回收也没问题。在此求教各位了！

想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛，用乙醇为溶剂，发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去，两个小时就变成不到90%了，这是什么原因？

当水中三氯乙醛的含量很低时，为什么加氢氧化钠的检测到含量比未加的还低，特别当含量小于0.001mg/L经常会出现类似情况？我取10ml水样于20ml顶空瓶中，加氢氧化钠为 40ul， 2.5mol/L,用PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+ecd测定，参数如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151941597305_431_3456087_3.jpeg[/img]

谁知道测量饮用水的三氯乙醛用什么柱子分析以及方法参数？谢谢！

用天津光复精细化工研究所的40%乙醛色标，用超纯水稀释后出两个峰，用乙酸和乙醇验证后都不是其中的一个，请问大家是怎么做乙醛的啊，难道非要蒸馏后自己标定吗？

请问大家采用国标5750检测饮用水中三氯乙醛做标准曲线时，是完全按照标准每个点做三瓶吗？拟合曲线时扣空白，这个空白是纯水加氢氧化钠还是不加氢氧化钠？

有谁做过乙醛？需用什么色谱柱和条件，乙醛是不是易挥发，用乙酰胺做溶剂可以吗？