乙胺和

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

遗传毒性（Genotoxicity）是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性，而不参考诱发该变化的机制，又称为基因毒性。遗传毒性杂质（Genotoxic Impurities, GTIs）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质（Mutagenic Impurities）指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤，导致NDA突变，从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质，亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来，出现多起已上市的药品中发现遗传毒性，继而被召回的案例。　　例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate)，EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动，因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查，发现存储罐中乙醇残留，放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm，去掉存储罐，增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm，EMA对新工艺重新评估，对工厂进行现场检查，2007年10月重新获得上市许可。2018年7月，欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA，其平均含量达66.5ppm，超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国，加拿大，挪威，德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物，即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月，又一种亚硝胺类杂质（NMBA）在ARB药物氯沙坦中被发现，但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明，在雷尼替丁中发现NDMA，但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中，硝基和二甲胺在高温下从母核解离，结合成NDMA，对GCMS法测定产生干扰。 　岛津中国创新中心，不仅致力于科研领域，同时时刻关注各行业的发展和社会的需求，秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法，为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法，并完成完整的方法学验证。　　2019年6月，创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案。与此同时，对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表；关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述，供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，100ng/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40，80，160ng/mL加标浓度时，回收率为100.6%-104.6%，阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）解决方案 　　本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%，n = 6和n = 18)，在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便，能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好，在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650，850，1000ng/mL加标浓度时，MMS回收率为91.85%-103.09%，在10ng/mL加标浓度时，EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好，相关系数达到0.999，样品平行测定6次，计算组分含量RSD为1.19%。样品在320，400，480ng/mL加标浓度时，甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好，在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80，100，120ng/mL加标浓度时，MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯（MTS）、甲苯磺酸乙酯（ETS）和甲苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内ITS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.998以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20，40，60ng/mL加标浓度时，MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯（MTS）、苯磺酸乙酯（ETS）和苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内IBS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5，10，15ng/mL加标浓度时，MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容：遗传毒性杂质控制指导原则审核稿（新增）

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

美国药典（USP）拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES，用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订，预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致，并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括：N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）和N-亚硝基甲基氨基丁酸（NMBA）。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺（NMPA）不在 USP 清单中。 与FDA一样，USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评，在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源，包括：原料药工艺过程：原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂（回收溶剂）、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南，确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量（Acceptable Intake，简称AI）。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day，NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量（Maximum Daily Dose，简称MDD）确定亚硝胺杂质的在该药品中的（浓度）限度（AI/MDD）。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度，同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注：建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质，USP提出了四种分析方法，生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同，USP 适用于原料药以及制剂，同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异，供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法： 关于USP方法2，原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”，其实看接下来的条件，我们发现分析条件：“Injector: Headspace”，“Acquisitionmode：multiple reaction mode (MRM)”，顶空进样+MRM质谱模式，其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2，对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究，在第二法适用的4种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA）进行了扩充，增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day，计算代表性的亚硝胺杂质限度，如下表： 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究，考察线性、准确度（回收率）、LOQ等参数，结果如下：实验结果表明，岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求，并且扩充了方法的适用范围，可以为制药企业风险评估提供精准的帮助！ 应用案例2参考方法3，使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA）进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示：0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图（该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10）。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99，该浓度范围内的精密度在80 - 120%，结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员！

一、目的和依据奥克巴胺也叫章鱼胺，因首次于章鱼唾液中发现而得名，是一种天然的β3-肾上腺素能受体激动剂，具有对-羟苯-β-羟乙胺的化学结构，是去甲肾上腺素的同类物。世界反兴奋剂组织《世界反兴奋剂条例国际标准禁用清单》（WADA清单）中明确将其列为赛内禁用物质。研究表明奥克巴胺在水果、蔬菜、肉、奶和鱼等食品中被检出，然而，目前关于食品中奥克巴胺的研究和监测多关注动物源食品，对植物源食品关注较少。研究发现，奥克巴胺在柑橘类植物源性食品及相关制品中被广泛检出。此外，在某些保健食品或膳食补充剂中可能非法添加奥克巴胺用于减肥。适量的奥克巴胺对人体的健康有益，但过量摄入会引起人体的内分泌紊乱和新陈代谢失衡，引起诸如头痛、恶心、心悸、血压变化、血糖不稳、呼吸紊乱等反应，严重的还会危及生命。目前国内关于奥克巴胺的检测标准仅有GB 5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》，其仅适用于酒类、调味品、水产品以及肉类，不包含柑橘类水果及其制品等植物源性食品，我国尚无适用植物源性食品中奥克巴胺检测的国家标准，无法满足大型赛事食源性兴奋剂防控及日常监管需求。为避免食用含奥克巴胺浓度较高的柑橘类水果及制品、保健食品或膳食补充剂给运动员带来兴奋剂检出风险，降低对人民群众身体健康的不良影响，北京市食品检验研究院制定了BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》方法。二、在食品监管实际中的应用BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》适用于柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺含量的测定，可用于柑橘等植物源性食品中奥克巴胺分布情况、本底含量等情况的系统调研活动，用以在大型赛事过程中加强柑橘类及果汁制品中奥克巴胺的内部控制。该检测方法的制定可为食品安全监管提供技术支撑，对减少运动员兴奋剂检出风险具有重要意义。三、先进性和创新性本次是对《植物源性食品中奥克巴胺的检测 液相色谱-串联质谱法》的首次制定。试样中的奥克巴胺经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取净化后，采用液相色谱-串联质谱仪进行分离和测定，内标法定量。由于食品基质中组分复杂，本方法引用了内标，可使基质效应得以矫正，使其具有更好的适用性，从而极大提高分析结果的准确度、精密度和方法的可靠性。使用的液相色谱-质谱联用技术是近年来广泛使用的检测技术，由于其准确、高效和高灵敏度，符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求。该方法填补了奥克巴胺在植物源食品中无检测方法标准的空白，对柑橘及其制品中奥克巴胺含量的检测，可以建立奥克巴胺的防控规范，避免运动员的误食风险，为供赛食品供应渠道把关筛选工作提供了技术支撑，为大型体育赛事供应食品食源性兴奋剂防控工作提供了技术手段。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下：1.称取样品后加入内标，再进行提取净化操作，在前处理步骤之前加入内标可以更好地校正前处理带来的目标物损失；2.由于内标离子(139.193.1)对附近存在较强的基质干扰，在选择色谱柱及流动相条件时，应着重考察此内容；3.试样中奥克巴胺的测定值超曲线范围时，须重新进行测定，建议适量减少称样量，并通过增加提取液、复溶液体积等方式，对样品进行重新测定。在此过程中，要注意对稀释倍数进行准确的计算，使最终溶液中内标含量与标准溶液上样浓度保持一致，使其上机浓度在线性范围内再进行定量。

天瑞仪器6月28日公告， 天瑞仪器正在筹划重大资产重组事项。公司股票已按有关规定自2013年6月24日开市起停牌。 　　2013年6月28日公司召开第二届董事会第十一次(临时)会议，审议通过了《关于公司筹划重大资产重组事项的议案》，同意公司筹划重大资产重组事项。 　　截至本公告发布之日，本次重大资产重组方案尚在论证中，公司已开展对目标资产的尽职调查。公司以及有关各方正在积极推动各项工作，公司董事会将在相关工作完成后召开会议，审议本次重大资产重组的相关议案。公司股票继续停牌。

近日来，据央广等多家媒体报道，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁：“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造！”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表，是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水，不会生物积累、吸附、生物降解或挥发，常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值，加拿大、澳大利亚都有国家标准，分别是40ng/L、100ng/L；美国麻省和加州的标准更严，都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上，建立亚硝胺水质标准是防患于未然，饮用水涉及所有人，对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群，更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标，为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标，2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读：亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗？消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年，美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷。1976年，美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年，Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标，如有任何标准品需求请您联系我们

2023年4月27日，农业农村部发布关于标签标注有“增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见。就河南省农业农村厅《关于恳请明确在标签标注有“增产胺”的肥料是否属于农药的函》收悉。经研究，现答复如下：根据《农药管理条例》第二条第一款规定，农药是指用于预防、控制危害农业、林业的病、虫、草、鼠和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。根据《农药管理条例》第二条第二款规定，农药包括用于调节植物、昆虫生长的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。“增产胺”化学名称为2-（3.4-二氯苯氧基）三乙胺（缩写为DCPTA），能提高植物的光合效率，增强植物抗病能力，可用作植物生长调节剂。你厅来函中反映的商品名为“增产胺（DCPTA）”的产品，标签标有“融入增产胺（DCPTA）”“调节生长、增产抗逆”等字样，属于农药管理范畴，应依法按照农药进行管理。农业农村部办公厅 2023年4月25日农业农村部发布关于标签标注有 “增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见.pdf

中国上海，2011年11月23日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于14日发布了一种综合性方法，利用三重四极杆GC-MS/MS检测烟草中低水平挥发性亚硝胺（VNA）。新方法可帮助环境实验室、烟草公司和政府机构有效分离VNAs，同时降低检测限，提高特异性，也可分析烟草中的其他污染物，比如农药。应用文献“Lower Detection Limits of Volatile Nitrosamines in Tobacco by Triple Quadrupole GC-MS/MS（采用三重四极杆GC-MS/MS分析烟草中挥发性亚硝胺获得更低检测限）”中详细说明了这个方法，下载网址www.thermoscientific.com/vna。挥发性亚硝胺是可在烟草烟雾以及烟草调制和加工中形成的一类化合物。经证实，这些化合物对人体健康有害；烟草中发现的两种VNA，即N-亚硝基二乙胺（NDEA）和二甲基亚硝胺（NDMA），已经被法规机构列为人体致癌物。因此，必须完整监测这些化合物，以便维护人类健康并遵守日益严格的法规。赛默飞的这种新方法对于其他传统技术是一个强大的替代方法，它将气相色谱与三重四极杆质谱仪联用，获得1ng/mL的检测限，满足政府和法规部门制定的越来越严格的检测限要求。这个方法还提高了同一类污染物的特异性，同时可分析烟草中的其他有机污染物和化学品，包括农药。新方法采用Thermo Scientific TSQ Quantum XLS三重四极杆GC-MS/MS系统的定时选择反应监测（t-SRM）模式进行GC-MS/MS分析。这个独特的功能使方法设置十分简单，同时用户可在仪器自动确定最佳SRM时间参数时运行样品。更多有关采用最新赛默飞GC/MS-MS方法检测烟草中VNA的信息，或者需要应用文档，请拨打热线电话800 810 5118或400 650 5118，发邮件至analyze@thermofisher.com或访问www.thermo.com.cn/gcms。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，中文：www.thermofisher.cn。

因为三鹿乳粉三聚氰胺污染事件，使得&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这个化学名词，一夜之间让人如此揪心。西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)，作为世界领先的实验室化学品和色谱耗材的供应商，愿意为广大分析检测工作者，提供以下产品。希望对尽快准确检测三聚氰胺，有所帮助。如有任何问题，请随时联系我们。 三聚氰胺（纯度，99.0%）； 衍生化试剂 BSTFA+TMCS(99:1) 吡啶； HPLC 甲醇、乙腈； LC-MS 三乙胺； LC-MS 水； 三氯乙酸； 柠檬酸； 离子对试剂 辛烷磺酸钠； 色谱柱； SPE 小柱（DSC-MACX, Envi-Carb）； ... ... 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

欧洲议会环境委员会4日通过一项议案，禁止在食品中添加克隆动物产品，并要求对采用纳米技术生产的食品在许可销售并添加标识前，进行特别的危害评估。 　　此项议案旨在规范涉及新型食品的法规，集中并简化审批程序，在允许新型食品生产销售的同时确保食品安全。根据新议案，只有通过欧盟食品安全机构的评估并在该机构注册的新型食品才能够上市销售。 　　该议案涉及的新型食品是指1997年5月后未在欧盟市场大量消费的食品，既包括一些近来运用新生产工艺、如纳米技术加工的食品，也包括过去只在非欧盟市场销售的食品。欧盟1997年5月首次就新型食品立法。 　　环境委员会各委员表示，他们决心禁止在食品中添加克隆动物产品，并对获得批准的新型食品在安全性和标识方面严加限制，以保障食品安全，保护消费者、环境和动物。 　　该议案将提交欧洲议会全会审议表决。

聚光科技13日发布公告称，公司2011年第二次临时股东大会审议通过了《关于公司拟使用超募资金收购北京吉天仪器有限公司》的议案和《关于公司2011年度授信贷款及为控股子公司担保贷款》的议案。 　　上月末，聚光科技就已经发布股权收购公告称，公司计划与刘明钟等37名自然人(简称“转让方”)签订《股权转让合同》，约定以现金19465万元收购其所持有的北京吉天仪器有限公司全部股权，同时交易价格将根据北京吉天在2011至2013年净利润的复合增长率实现情况进行调整，但无论如何调整，交易价格总额不超过29893万元。交易完成后，北京吉天成为公司的全资子公司。

美国消费品安全委员会于5月10日一致通过一项规则议案通知，为婴儿车订立强制性安全标准。今年8月5日前，有关人士可就这项规则制订程序提交意见。 　　《2008年消费品安全改进法》第104节规定，美国消费品安全委员会必须为婴儿或幼儿耐用品颁布安全标准。这些标准大致上与适用的自愿性标准相同，但若委员会认为，订立较自愿性标准严格的标准，可以进一步减低与产品有关的受伤风险，便会制订较为严格的标准。过去4年，委员会为多类产品颁布了强制性标准，包括婴儿沐浴座、全尺寸婴儿床、非全尺寸婴儿床、幼儿学行车、幼儿床、游戏围栏、可携式床栏及婴儿秋千，现时正就其他产品订立标准，包括床边婴儿床、手提婴儿篮、软体婴幼儿背带，以及婴儿手推车和婴儿车。规则议案订明，婴儿手推车是配备车轮的车子，适用于运载婴儿至36个月的幼儿，而婴幼儿通常坐直或以半倾斜的姿势躺卧 至于婴儿车，婴儿通常仰卧在内。 　　规则议案是根据自愿性标准ASTM F833-13，即《关于婴儿车的消费者安全标准规格》订立，并加入一项额外规定及测试方法，以防止婴儿车折叠铰链的位置对婴幼儿构成剪伤、挟伤或剪切危害。议案要求婴儿车的框架折叠动作不会构成剪伤、剪切或挟伤危害。自愿性标准ASTM F833-13处理一连串安全问题，包括与停车刹车器、静载重、稳定性/翻倒、使用者滞留、冲撃测试、车轮、上锁机制、铰链、结构妥善性、汽车座椅附件、顶蓬、手把、尖点或边缘及托盘等。 　　消费品安全委员会建议，新的婴儿车最终规定于《联邦纪事》公布后18个月即告生效。

欧洲委员会为了加强现行的消费品监管架构及消费品安全，于2013年2月13日就产品安全及市场监察问题提出一系列立法议案。 　　有关议案包括(i)制订消费品安全法规，取代现行的关于一般产品安全的指令2001/95/EC及第关于食品产品的指令87/357/EEC (ii)制订单一的产品市场监察法规，实施期为2013—2015年 以及(iii)欧洲委员会在多年度行动计划内列出20项实际行动，并于未来3年内推行。 　　除此之外，当局在第765/2008号法规的执行报告中，公布与产品市场推广相关的市场监察规定。报告陈述欧委会的相关研究结果，而这些研究结果已于上述新法规议案中反映。 　　在众多建议措施中，最受注目的是消费品安全法规草案中的产品原产地标示责任，通常称为原产地标签。 　　根据议案，生产商或进口商必须确保在欧盟销售的所有产品，无论是否来自欧盟，均标示产品原产地。若产品因尺寸及/或性质关系不能在其上标示原产地，须在包装或附加文件上标示原产地。在欧盟某个成员国制造的产品，其原产地标签可以标示产品的原产地为欧盟或该成员国。此外，该产品安全法规草案亦规定在欧盟出售的所有产品，必须提供生产商名称及地址。 　　除了引入原产地标签外，产品安全法规草案亦规定生产商须按照政府当局要求提供产品安全资料。 　　此外，法规议案也订明，批发商及零售商等分销商向下游商号分销或在其店铺出售消费品前，必须查证生产商或进口商已为有关产品附加适当标签。 　　至于建议中的市场监察法规，则授权欧洲委员会采取适用于欧盟各国的临时或永久措施，以便消除欧盟市场内的危险产品，并可因应情况的严重性，禁止产品在市场出售，以及在若干情况下从市场全面回收产品。 　　另一方面，现时包含在一般产品安全指令内的快速警报系统，将会纳入建议中的市场监察法规内。现行的快速警报系统程序以及市场监察资讯及通讯系统程序将会简化，并会二合为一，若有问题发生，欧盟各国及欧洲委员会会获单一通报。 　　欧洲议会及欧盟理事会正讨论上述一系列议案，有关法例预计将于2015年生效。 　　详情参见： 　　http://economists-pick-research.hktdc.com/business-news/article/Business-Alert-EU/Product-safety-proposal-reintroduces-controversial-made-in-labelling-for-consumer-products/baeu/en/1/1X2ZT68A/1X09S7RO.htm

美国食品及药物管理局建议检讨医疗设备及生物制品现行的标签条例，容许这些产品使用单独的资讯图形或符号，但有关符号必须属于美国或国际认可标准制订机构所制订的标准的一部分，也必须是美国食品及药物管理局医疗设备标签认可标准的一部分。此外，一种标准化符号必须在医疗设备附有的符号表(symbols glossary)内有其注解，方可使用。符号表指医疗设备标签使用的符号清单以及相关意义或注解文字。美国食品及药物管理局亦建议修订处方设备的标签条例，以授权这些设备的标签使用”Rx only”(须凭处方购买)符号文字。 　　医疗设备业要求美国批准在设备标签上使用单独符号，代替细小难读的文字加资讯图形，让使用者更易了解标签内容，并令美国的标签规定与外国相关规定一致。美国食品及药物管理局发现，医疗产品的包装标签以及使用说明等其他标签文件，多年来一直使用各种符号加说明文字。上述议案将继续准许设备标签使用符号(包括标准符号)加说明文字。至于供医疗专业人员使用的体外诊断设备，医疗器械和放射健康中心(CDRH)以及生物制品审评和研究中心(CBER)对适用的标签规定作出解释，准许这些设备使用食品及药物管理局认可标准内的若干符号，毋须附加说明文字。此外，医疗器械和放射健康中心亦运用酌情权，准许有关处方产品使用符号文字”Rx only”，毋须附加说明文字。食品及药物管理局又表示，这项议案亦可令美国的医疗设备标签规定与欧盟现行的相关规定一致。 　　有关人士可于6月18日前就这项议案提交意见。

p style=" text-align: center " strong 月旭科技(上海)股份有限公司关于增加2017年第五次临时股东大会临时提案的公告 /strong /p p 　　本公司及董事会全体成员保证公告内容的真实、准确和完整，没有虚假记载、误导性陈述或者重大遗漏，并对其内容的真实性、准确性和完整性承担个别及连带法律责任。 /p p 　　 strong 一、股东大会通知 /strong /p p 　　月旭科技(上海)股份有限公司(以下简称“公司”)于2017年06月29日在全国中小企业股份转让系统指定信息披露平台上披露了《月旭科技(上海)股份有限公司 2017 年第五次临时股东大会通知公告》(公告编号：2017-042)。 /p p 　　 strong 二、增加临时提案的基本情况 /strong /p p 　　公司董秘办于2017年7月3日收到公司股东Eugene Yuexing Zhao(赵岳星)的《关于月旭科技(上海)股份有限公司2017年第五次临时股东大会的提案》。 /p p 　 strong 　 /strong (一)审议《关于提请罢免屠炳芳董事职务的议案》 /p p 　　1.议案内容：“鉴于月旭科技(上海)股份有限公司(以下简称‘公司’)现任董事屠炳芳在其任职期间未能根据《公司法》等法律法规及公司《章程》履行其董事职责，赵岳星作为持有公司3%以上的股东，提议罢免屠炳芳先生公司董事职务，理由如下： /p p 　　1.有证据显示屠炳芳名下股份存在严重的股份代持问题，涉嫌股东身份不合法、虚假承诺、误导投资人和损害股东利益。 /p p 　　2、屠炳芳董事在2017年4月14日担任公司总经理以后利用手中掌握的管理权，逾越董事会，擅自违规终止和公司董事李煦博士、赵岳星博士的劳动关系，属于滥用职权。 /p p 　　综上，屠炳芳先生为了个人利益，基于个人恩怨，不遵守新三板挂牌公司规则和公司《章程》的约束，没有履行其作为董事应当尽到的责任和义务，不适合继续担任公司董事职务。作为公司的创始股东，我尊重管理团队和全体员工的努力和付出，但基于全体股东利益考虑和挂牌公司规范治理的发展需要，现提议罢免屠炳芳先生董事职务，希望全体股东支持提案人提议，请予审议。” /p p 　　 strong 三、董事会意见 /strong /p p 　　根据《公司章程》第四十八条规定：单独或者合计持有公司 3% 以上股份的股东，可以在股东大会召开 10 日前提出临时提案并书面提交召集人。召集人应当在收到提案后 2 日内发出股东大会补充通知，列明临时提案的内容。 /p p 　　经董事会审核，上述议案的提议人资格、提议时间及提议程序符合法律法规、《公司章程》及公司《股东大会议事规则》的有关规定，且议案具有明确主题和具体审议事项，临时提案的内容属于股东大会职权范围，公司董事会同意将上述议案作为临时议案提交公司 2017年第五次临时股东大会审议。 /p p 　　 strong 四、调整后的股东大会议案 /strong /p p 　　经上述调整，公司2017年第五次临时股东大会审议议案如下： /p p 　　一、议案(一)至议案(二)为董事屠炳芳提出，已获得公司第一届董事会第二十次会议审议通过 /p p 　　(一)审议《关于罢免Eugene Yuexing Zhao(赵岳星)公司第一届董事会董事的议案》 /p p 　　(二)审议《关于选举公司第一届董事会董事的议案》 /p p 　　二、议案(三)为董事Eugene Yuexing Zhao(赵岳星)作为持有公司3%以上的股东提请该议案 /p p 　　(三)审议《关于提请罢免屠炳芳董事职务的议案》。 /p p 　　 strong 五、其他事项说明 /strong /p p 　　公司 2017 年第五次临时股东大会除增加审议议案事项外，其他事项均不变。详见公司于 2017 年 6 月 29 日在全国中小企业股份转让系统指定信息披露平台上披露了《月旭科技(上海)股份有限公司 2017 年第五次临时股东大会通知公告》(公告编号：2017-042)。 /p p 　　 strong 六、备查文件目录 /strong /p p 　　(一)《关于月旭科技(上海)股份有限公司2017年第五次临时股东大会的提案》 /p p 　　(二)证据： /p p 　　“1.)微信截屏(屠炳芳和赵岳星的微信聊天记录) 3 /p p 　　公告编号：2017-044 /p p 　　屠炳芳微信中所提到的‘谢总’就是谢亮锋，他有二个身份： /p p 　　证据为名片，谢亮锋的国有企业管理人员身份(杭州金投实业有限公司总经理) /p p 　　证据为名片，谢亮锋的民间公司总经理身份(浙江东禾能源科技有限公司总经理) /p p 　　根据主办券商广发证券于2017年6月30日发布的针对公司董事会第一届第二十次会议的《风险提示性公告》，谢亮锋先生已经和广发证券取得了联系(请各位股东自行查阅相关公告)。 /p p 　　2.)来自于月旭公司内部人员的匿名举报屠炳芳的银行打款凭证，从这张银行打款凭证可以看出屠炳芳和谢亮锋之间的关联关系。 /p p 　　证据为银行打款凭证：付款人(屠炳芳)收款人(谢亮锋)发生汇款金额50万元。 /p p 　　3.)屠炳芳违规罢免创始人、董事李煦在印度公司职务的通知 /p p 　　证据为公司2017年5月18日向全体员工公布的《月旭科技(上海)股份有限公司关于董事内部分管范围调整的通知》，具体内容为：‘鉴于公司内部管理框架的改变、经过总经理屠炳芳与相关人员沟通作出以下决定：李煦博士不再担任印度公司及海外市场管理工作，不再担任印度公司董事长，总经理及董事的职务，由总经理屠炳芳提名公司副总经理任兴发担任印度公司董事，提名公司副总经理姚立新负责印度公司及海外市场的管理工作，担任印度公司董事长及总经理的职务，姚总直接向总经理屠总汇报工作。公司以下人员向姚总汇报工作：陈晓盼、童郁跃、刘鑫、MINU、PRAKASH，后续会尽快完成印度公司章程修改的工作。该任免的决议取得了姚总本人的同意，新的汇报关系从2017年5月18日起生效。我们感谢李总过去半年为印度公司发展做出的贡献，也请各位同事支持姚总今后的工作。’ /p p 　　以上是屠炳芳利用他掌握的公司公章发出的免去李煦博士月旭印度公司经理等职务的通知，完全置印度公司的《公司章程》于不顾，没有按其《章程》召开董事会就罢免李煦在印度公司的任职，造成印度公司管理上的混乱，给公司带来法律风险。 /p p 　　4.)屠炳芳违规终止和创始人、董事长赵岳星博士的劳动关系的证据 /p p 　　证据为公司2017年5月23日向赵岳星博士发出的《终止劳动合同关系通知书》，内容为：‘鉴于本公司赵岳星(原岗位为总经理)于2017年4月15日向公司提出辞职，公司经过慎重考虑决定同意批准赵岳星的辞职报告。从2017年5月22日起，赵岳星与公司的劳动关系终止。相关待遇自2017年5月22日起停止发放。’ /p p 　　证据为公司在全国中小企业股份转让系统披露的公司第一届董事会第十八次会议决议公告内容(公告编号：2017-026)。 /p p 　　赵岳星在辞去总经理的时候，董事会第一届第十八次会议通过决议赵岳星继续担任董事长，并兼任主管产品研发的CTO(首席技术官位)，屠炳芳却动用他掌握的公司公章，于5月23日在没有经过董事会的审议的情况下无故终止和赵岳星的劳动关系，逾越董事会职权，属于滥用职权，违反《劳动法》，损害了创始人和股东赵岳星的合法权益，直接造成了赵岳星向上海市劳动仲裁庭提出劳动仲裁，现在已经立案，而且针对此事项公司也发了公告，在市场上引起了对公司不利的负面影响。 /p p 　　5.)据公司三位和屠炳芳有直接接触的管理人员的表述，屠炳芳采取以上违规免去李煦董事印度公司职务的行动的起因是因为在董事会第一界第二十次会议上有一个关于1000万银行授信的议案被否决，其中李煦董事投了反对票，以下是董事会有关这个议案表决结果的截屏。有关此事，在董事会第一届第二十次会议上，李煦董事提出过一个议案谴责屠炳芳利用管理权打击报复董事行使独立投票的权利。 /p p 　　证据为公司在全国中小企业股份转让系统披露的公司第一届董事会第十九次会议决议公告内容(公告编号：2017-029)。” /p p 　　特此公告。 /p p style=" text-align: right " 　　月旭科技(上海)股份有限公司 /p p style=" text-align: right " 　　董 事 会 /p p style=" text-align: right " 　　2017年7月4日 /p p style=" line-height: 16px " 　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　 /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/21dbd142-eda7-443e-908d-1d8bc33d5eea.pdf" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 月旭科技(上海)股份有限公司关于增加2017年第五次临时股东大会临时提案的公告.pdf /span /a /p

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

内容提要：全国人大代表、老百姓大药房连锁有限公司董事长谢子龙3日做客新华网，就药品管理法及社会药房作用话题与广大网友在线交流。 　　全国人大代表、老百姓大药房连锁有限公司董事长谢子龙3日做客新华网，就药品管理法及社会药房作用话题与广大网友在线交流。 　　主持人：谢总作为全国人大代表，我们的两会马上就要开始了，您今年都带来了哪些议案和建议，给我们说一说。 　　谢子龙：我当选代表，我想围绕我自己熟悉的这一块医药的这部分做一些工作，今年带来的主要就是9个议案和建议。特别是在食品药品安全监管这块，我从加强对抗生素在食品生产、加工、使用环节的监管，加强对订单模具、足浴盆等保健器材的监管，以及对加强有毒中药饮片这三个方面分别做了调研，已经形成了相关的建议。同时在医改方面就加强职业管理在全国药房推行中医坐堂，以及加强社会管理等方面，同时我还认为要充分利用社会药房作用加速推进医药分开等建议。同时我还提出希望由全国人大常委会牵头，对本次医改的成果进行专项评估。当然，另外我也做了一个关于修改药品管理法的议案。以上议案和建议我都是经过专题调研的。 　　主持人：那除了您提出的议案和建议您还关注哪些方面的问题? 　　谢子龙：我最关注的是医药行业的问题，因为我是来自医药行业的代表，同时我也是药品流通行业乃至零售行业唯一的一个人大代表，所以我想就我熟悉的领域，代表我们这个行业为大家说说话，提提意见。

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

关于以部分超募资金永久性补充流动资金的议案 　　发表的独立意见 　　江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称“公司”)于 2012 年 8 月 5 日在公司会议室召开了第二届董事会第五次会议，审议了《关于以部分超募资金永久性补充流动资金的议案》，作为公司的独立董事，我们认真阅读了相关会议资料，并经讨论后发表独立意见如下： 　　我们认为本次超募资金使用计划具有合理性和必要性，通过使用5，000万元超募资金永久补充流动资金，既可以满足公司流动资金需求，又有利于提高资金使用效率和公司盈利能力。本次超募资金使用计划符合《深圳证券交易所创业板股票上市规则》、《深圳证券交易所创业板上市公司规范运作指引》、《创业板信息披露业务备忘录第 1号——超募资金使用(修订)》等相关规定。本次超募资金的使用计划与公司募集资金投资项目的实施不相抵触，不影响公司募集资金项目的正常进行，不存在变相改变募集资金投向和损害全体股东利益的情况。 　　全体独立董事同意公司所做出的安排。 　　江苏天瑞仪器股份有限公司独立董事：汪进元、胡凯、李丹云 　　二〇一二年八月五日

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

近日，欧盟发表报告，要求修订玩具安全新指令议案，对进口商的责任作出更严格规定，这是继今年1月25日欧洲委员会公布有关玩具安全的新指令议案后，欧盟的又一举措。 　　欧盟玩具新指令有三个关注点：一是禁止在玩具中使用一切过敏物质以及任何致癌、诱变或危害人类生殖力的物质 禁止生产和销售若干类不符合其他法例(包括化妆品指令和有关与食品接触物料的指令)的玩具。二是加入有关供儿童放入口中的玩具的条款，玩具乐器及出牙嚼环等玩具必须符合相关欧盟(1935/2004)的规定，与皮肤经常接触的玩具，如用手指作画的水彩颜料或制造模型的黏土，必须符合化妆品指令的成分和标签规定，同时还禁止在玩具中使用致敏香料。三是对进口商的要求更严格细化，包括必须确保生产商已采取有关的合格评估程序，进口商须负责确保玩具附有用词浅显易懂的操作说明和安全资料，进口商须对所售玩具进行样本测试，记录投诉个案、违规玩具和回收事件等。 　　据悉，该法规最快有望于年底前就新指令内容达成协议。虽然新指令是针对涉及有害化学物质的玩具，但它却传递出一个强烈信号：欧盟将重点加强玩具安全的市场监管，确保其产品全面遵守新法例规定。玩具业将面临成本大幅上升带来的竞争优势削弱以及欧盟进口的合格评估程序的双重挑战，且法规冲击面广，令部分玩具厂家出口风险陡增。 　　检验检疫部门提醒出口玩具生产企业须快速作出反应，搜集相关信息并对玩具的生产作出控制，使原辅材料的金属含量符合玩具安全新指令的要求：一是提高技术实力，加强工艺改进，调整生产模式，在信息收集、生产环节管理和相关标准制订等方面多下工夫 二是对法规进行深度解读与剖析，了解欧盟禁用物质规定和极少数获得豁免的物质，对照新指令进行安全生产的查漏补缺 三是在铅汞等禁用物质的使用上做好豁免替代研究，在玩具中掺杂香水应关注过敏反应，玩具设计上应从儿童使用的安全性这一根本原则出发，禁止玩具与食品结合等危险设计 四是积极开拓多元化市场，分散出口风险，应适当转移出口阵地，开拓新兴出口市场，同时积极练好“内功”，加强贸易技巧，为扩大出口争取主动权。

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世（Waters® ）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。 二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点： 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法： 仪器：Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样体积：5&mu L 梯度曲线： 质谱参数： 毛细管电压：2.5kv 脱溶剂气温度：500度 脱溶剂气流速：8 00 L/Hr 碰撞气流速：0.15mL/min 样品前处理方法： 为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下： 本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论： 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

喹诺酮类(4-quinolones)抗生素，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱（某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用）。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域，随着DAISOPAK系列色谱柱的上市，用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果，切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法，分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中，调整流速为1.3 mL/min后，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数13238，与依诺沙星分离度4.91，与环丙沙星分离度3.85，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g （流动相）进样量：20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强，为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求，选用了柱长150 mm的色谱柱，且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数9963，与依诺沙星分离度4.24，与环丙沙星分离度3.81，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 /13流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量：20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下，实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析，理论塔板数高，峰型良好，分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强，在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度，但随着柱长的降低，理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150

一场震荡全球的“三聚氰胺”毒奶粉事件，广东婴儿中也不乏受害者。昨日记者从佛山中级法院获悉，佛山三岁男孩谢某自出生一直食用“雅士利”牌婴幼儿配方奶粉患肾结石索赔案，近日经该院二审调解结案，除按国家政策由中国乳制品工业协会支付3万元赔偿款外，作为销售商好好多自选商场自愿给付3万元慰问金给受害男婴谢某。 　　案情回放 　　喝“毒奶粉”不满一岁婴儿患肾结石 　　2007年初，王女士怀上孩子从佛山回湖南老家养胎。当年10月15日，她在湖南生下了一个男孩谢某，不久便拖家带口回佛山生活。当时，由于奶水不足，王女士便长期从佛山好好多自选商场普君分店，购买广东雅士利集团股份有限公司生产的婴幼儿配方奶粉给孩子吃。 　　2008年9月，不足一岁的婴儿谢某做了先天性心脏病手术，不久王女士发现儿子还有血尿等情况，遂又带着孩子到佛山市市级医院检查，但并没检查出问题。此后，王女士带着儿子奔波湖广两省到处寻医。 　　直到同年11月份，他们终于在广东省中山大学附属第一医院以及湖南某医院分别得到确诊，谢某是因长期食用奶粉而患上肾结石，且结石竟达到了10m m×8m m大小，必须通过手术取除。此时的王女士心如刀绞，并立刻怀疑其一直给儿子喂食的“雅士利”牌奶粉。 　　医生还告知，由于孩子刚做完先天性心脏病手术，身体还在恢复期，尚不能做结石取除手术，但当时因结石病，已引发婴儿谢某得了肺炎。 　　其间，王女士曾去过好好多商场普君分店说理，并要求退掉“雅士利”牌奶粉。当时商场不同意退货，便出具了王女士在其商场购买过“雅士利”牌奶粉的证明。王女士最终无奈将广东雅士利集团股份有限公司和好好多自选商场告至法庭。 　　庭审直击 　　一审：生产商销售商均称没责任 　　一审中，王女士请求法院判决广东雅士利集团股份有限公司及好好多自选商场赔偿共计395868元，并承担儿子谢某治疗终结后至18周岁以前与此相关的疾病可能造成的经济损失、精神损失以及因肾结石引起的心脏病加剧的治疗费用。 　　庭审中，被告广东雅士利集团股份有限公司辩称：原告王女士没有证据证明是长期购买食用自己公司生产的奶粉 即使是自己公司长期的消费者，原告王女士所提供的奶粉瓶批号，也不在国家公布的其公司含“三聚氰胺”的产品中。 　　广东雅士利集团股份有限公司还表示，公司已按国家对该事件处理规定，支付了4000多万元的赔偿款，全权委托中国乳制品工业协会向肾结石患儿支付医疗费、赔偿款等费用，作为生产厂商已履行了赔偿责任。而销售商好好多自选商场答辩称：本案的被告应该是该企业的分店，不应起诉该企业。 　　判决：生产商销售商赔偿3万元 　　一审法院认为，本案属因产品质量引起的人身损害赔偿纠纷，属于产品质量损害赔偿案件。原告王女士因购买和食用了被告雅士利集团公司生产的“雅士利”婴幼儿配方奶粉，并因此导致了谢某肾结石的事实清楚，证据确实充分。 　　法院一审认为，被告生产商答辩称王女士提供的奶粉瓶产品批号不属于国家公布不合格的产品批次，但被告并不能证明该批次生产的奶粉是合格产品。同时，对产品销售商答辩称其不是本案适格的被告，依据《中华人民共和国个人独资企业法》第十四条第三款规定：“分支机构的民事责任由设立该分支机构的个人独资企业承担”。因此被告生产商和销售商的抗辩理由均不成立。被告产品生产商和销售商依法应当对其产品造成他人人身损害和结果承担连带的民事赔偿责任。 　　综上，去年一审法院遂依据有关法律和“三聚氰胺婴幼儿奶粉事件发生后，国家根据该事件的具体情况制定了相关赔偿处理政策”，判决被告生产商和销售商承担连带赔偿原告3万元的费用，且案件受理费2979元由被告生产商负担，同时驳回了王女士其他诉讼请求。 　　二审：销售商加付3万慰问金 　　一审宣判后，母亲王女士认为赔偿太少不够孩子治病继续上诉至佛山中院，并多次到佛山中院信访科上访。佛山中院少审庭承办该案的法官何丽容意识到，由于孩子医治无钱，如果按照正常的审限排期审结该案，时间偏长，可能会给孩子带来更大的伤痛甚至出现其他令人难以接受的结果，可能会将矛盾激化和升级。 　　二审庭审中，通过何法官多次协调与沟通，中国乳制品工业协会同意及时办理谢某3万元的赔偿款给其治病，销售商好好多自选商场也自愿增加给付3万元慰问金给受害者谢某，随后三方当事人愿意以调解的方式终结该案。 　　目前，王女士已拿到6万元赔偿款项，谢某的结石病也已治愈。 　　链接 　　最高法：30万结石宝宝95%以上已接受赔偿 　　2009年1月，卫生部等确定了“问题奶粉”医疗赔偿方案：由对此次事件负有责任的企业出资，分别按照三个标准一次性赔偿，即赔偿标准分为死亡、重症、接受一般治疗三种，赔偿金额分别为20万、3万、2000元，同时建立基金对患儿到18周岁前可能发生的相关疾病给予免费治疗。 　　去年3月2日，最高人民法院常务副院长沈德咏透露，受到“问题奶粉”不同程度损害的30万婴幼儿，95%以上都已经接受了企业的赔偿。 　　来自红网的消息称，截至今年2月10日，律师所知道的结石宝宝索赔获得立案的原告只有6个。其中北京4个，河北2个。

元胡止痛片，为理气剂，由延胡索和白芷组成，为临床常用经方，具有理气，活血，止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛，胁痛，头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通，既善于活血祛瘀，又能行气止痛，为本方之君药。白芷辛散温通，长于祛风散寒，燥湿止痛，为本方之臣药，助延胡索活血行气止痛。全方合用，共奏理气，活血，止痛之功。中国药典2020版一部中，对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定，文中按中国药典的方法，用月旭Ultimate® LP-C18进行测定，符合药典要求，能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液：取水1000ml，加入冰醋酸6ml，用三乙胺调节pH至6.0，抽滤，用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0，摇匀，超声脱气，即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱：月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm）；流动相：乙腈/水＝47/53（在线混合）；检测波长：300nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm），在该色谱条件下进行测定，可以达到检测需求，可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。

2009年，《食品安全法》刚刚实施，通化葡萄酒就因铁超标案被消费者告上法院，堪称“食品安全法”第一案。通州的李女士在朝阳路的易初莲花超市购买了通化萄葡酒，喝过这酒后感觉不舒服。经国家食品质量监督检验中心检测，该葡萄酒铁含量超标。之后，李女士将通化葡萄酒股份有限公司和售酒的易初莲花一起告上朝阳法院，要求通化葡萄酒股份有限公司10倍赔偿货款并承担酒的检测费用200多元，易初莲花退还货款，两者共同赔付她1元钱精神损失费。目前，此案还没有结果。 　　此外，王老吉夏枯草事件、红牛被检出可卡因事件，功能饮料的安全性遭受质疑。食品安全事件再次被摆上台面。

1. 文章信息标题：Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名：chemsuschemISSN：1864-56312020年影响因子：9.14分区信息：中科院1区Top；JCR分区（Q1）涉及研究方向：化学4. 作者信息：翟建新（第一作者），周宝文（第一通讯作者）；吴海虹（第二通讯）；何鸣元（第三通讯作者）韩布兴（第四通讯作者）5. 光源型号：北京中教金源CEL HXF300（300 W氙灯，300-800范围）文章简介：发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂，其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明，磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制，从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂；同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作，通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点：首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制，从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日