帕莫酸

我用液相想做氨基酸的分析，衍生化需要OPA和FMOC分离试剂，请各位大侠帮忙或在哪里能买得到，谢谢。QQ69667150

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为：“【含量测定】照离子色谱法（附录 V J）测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱；以3mmol/L草酸溶液为流动相，流速为每分钟1.2ml；检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现，含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究，将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”，可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示，变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪，配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠（经160℃干燥至恒重，按干燥品计含量100.2%，按100%计。）。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱（4 mm ×250 mm），配保护柱（4 mm ×50 mm）；流动相**溶液；检测器为电导检测器；柱温35℃；流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液：取辅料适量，按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液：取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中，加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg，置于50ml容量瓶中，用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液：精密称取帕米膦酸二钠对照品适量（根据不同验证项目，称取不同量），置于50ml容量瓶中，加水溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂：水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液，照2.1色谱条件，依法测定，记录色谱图。（附图略）结果显示，对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好，分离度大于1.5；空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg，分别置50ml量瓶中，用水适量溶解后，加入5ml空白辅料储备液并用水定容，摇匀，制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon

EPA3052中是指哪几种酸？酸的比例是多少？

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

酸的种类——条件——常压下的沸点（℃）——0.7Mpa压力下的沸点（℃）HCL(37%)w/w110HNO3(70%)w/w120HF(49%)w/w108王水112146HCL HNO3 HF 王水 在0.7Mpa下的沸点是多少呀 ?谢谢指教

有报CFAPA-172酱油总酸,氨基酸态氮能力验证的吗？

因为环氧树脂做基料的胶印油墨在尼龙（PA）外壳上的附着性不理想，听说用PA树脂做基料的配方在PA外壳上的附着性好，现做实验如下：PA树脂3g，二甲苯10g，异丙醇10g，金属络合物颜料3g。把PA树脂溶解在二甲苯和异丙醇的混合溶剂里，在加入颜料，然后做在PA外壳上胶印。后烘烤70度/2.5h，结果附着性很擦，手擦几次就擦掉了。请问我的配方有什么问题（以前每接触油墨），是不是还有加什么油类或其它助剂，还是固化条件有问题，或是别的原因？请多多指教！谢谢！

SPARK-OES测得的是全铝还是酸溶铝？如何依据单火花放电技术计算酸溶铝及酸不溶铝？

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

OPA衍生氨基酸的条件，本人最近在做氨基酸，衍生效果不好，请教各位大侠！

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法，拿来参加原创大赛，支持液相色谱版。由于涉及公司产品，文中部分信息隐去，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定，对光、热等均不敏感，正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料，属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料，对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法：“取本品，加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另取亚磷酸适量，精密称定，加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，用阴离子色谱柱；以**溶液为流动相，示差检测器检测；柱温为35℃，流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5％）”仪器与试药：LC-10A液相色谱仪配示差检测器，亚磷酸对照品购自SIGMA。线性：取亚磷酸对照品0.1020g，加水溶解并稀释至100ml，分别精密量取1，2，3，4，5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制备成约含亚磷酸10，20，30，40，50mg/L的标准曲线序列，依法测定：浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

采用YMC-Pack TMS （C1）色谱柱按照EP6.0和USP 32nd规定色谱条件分离盐酸帕罗西汀及有关物质(杂质)。

我刚买回来一瓶邻苯二甲醛(OPA)，与氨基酸反应后没有颜色出现，不知是否正确？请各位朋友帮帮忙啊！ 具体的衍生步骤如下：往1ml的小瓶子中加入10ul氨基酸混合溶液(一共18种伯氨氨基酸，各种氨基酸浓度分别为5mM，去离子水配制)，然后加入50ul衍生试剂(40mM邻苯二甲醛和115mM二巯基乙醇混合液，配制时先用1ml甲醇将OPA溶解，然后加入0.1M硼砂(pH9.50)定容至10ml)，再加入100ul硼砂溶液（0.1M，pH9.50），将溶液混合均匀后，观察了3各小时，一直没有看到颜色的变化。 我还尝试过加入pH10.00、10.50、11.00的硼砂溶液（0.1M），仍然没有看到颜色的变化。并检测了衍生时混合溶液的pH值，pH值都大于9。 我不知OPA与氨基酸反应是否有颜色出现，或者我的衍生步骤存在错误，还是OPA失效？ 急盼啊！

有人参加CFAPA-121酱油中山梨酸、苯甲酸能力验证计划吗？

欢迎加入CFAPA-101果汁中苯甲酸山梨酸能力验证，群号码：433488775

cfapa-036酱油中苯甲酸，山梨酸含量是多少？我的样品是1号，98号

版友问题：大家谁知道脂肪酸中EPA气相检测时，用EPA做标准品与用EPA甲酯做标品的换算因子吗？

怕拉膜就是Parafilm，用的时候要拉一拉。实验室基本上必备。百度：Parafilm® M和分配器Parafilm® M是一种自动封口、可模压、韧性好的特制薄膜产品，广泛用于常规实验室，包括常规电子显微实验室。Parafilm® M具有独特的渗透性能，卓越的水汽通透性能和很强抗腐蚀性能。辅之以特制Parafilm® M分配器，可盛装2" (50.8 mm)或4" (101.6 mm)宽的薄膜卷，用户可方便地切割出同样尺寸的薄膜条或2" (50.8 mm)的薄膜片。所有Parafilm产品的厚度均为0.005" (127µm)，尽管有客户询问我们有无其他厚度薄膜，但目前而言尚无其他产品。能轻松打成“死结”是Parafilm的另一全新特点。Parafilm的长度甚至可以拉伸3－4倍而不会发生断裂。Parafilm：Parafilm M实验室密封薄膜系列产品已在全球范围内广泛受到认可。在此基础上，我们又推出了许多新产品以满足部分特殊用户的需求，包括Parafilm芽接（嫁接）带、Parafilm® 花茎裹带和Floratape®等。用不了多久您就能了解不同Parafilm产品之间的差异。 实验室：Parafilm® 是一种热塑性自封薄膜，是科研实验室用理想薄膜。它能够紧紧锁住水分，可对培养基试管、细颈瓶、培养管及陪替氏培养皿中的物质提供完美保护。因该薄膜独特的柔韧性甚至可用于不规则及褶皱表面。即使细颈瓶不小心摔落也不会导致渗溢，方便清洁工作。如果采用Parafilm® M薄膜正确进行密封，容器内液体不会出现任何溢出、污染和蒸发。显微实验室：柔韧性、可模压Parafilm® M为无色、无味、半透明、自动封口热塑薄膜，能轻松覆盖于各种实验室器皿口处。这种薄膜不仅能保持住试管、细颈瓶及陪替氏培养皿内物质的水分，而且可以很好地通透氧气和二氧化碳，因此是实验室必备的理想薄膜产品。在电子显微镜应用中，可用来拾取液体表面的浮置栅极和膜层。 TEM中的独特应用：Parafilm® M可形成憎水表面，让小量试剂附着于TEM网格上。试剂滴落在Parafilm薄膜表面上会形成一颗精致不流散的“水珠”，这时可使网格“接触”试剂提取适量液体。如果试剂昂贵，此法尤为适用。 医院：Parafilm® M在引流过程中可用作高级绷带防护罩，而且在医学实验室及医疗器械存储中有广泛的使用空间。可用作托盘及药品架衬垫以防药瓶、容器及仪器滑落，效果非常理想。Parafilm M可用射线或过氧化氢进行消毒。但我们并不保证Parafilm产品在出厂时已进行消毒处理。园艺：Parafilm薄膜还可独特运用于芽接。它能对创伤处进行密封，保护嫩芽不受雨淋及尘雾摧袭。更重要的是它能帮助锁住水分，防止幼芽干死。注意：请使用最新的Parafilm薄膜产品用于芽接。遮蔽应用：Parafilm可有效应用于各种表面，盖住各种死角，而且非常容易去除，还不会留下任何痕迹。因此，很多人喜欢将其用于遮蔽模具。用于此种用途的Parafilm® M薄膜为背面覆有剥离纸的腊状弹性薄层。推荐使用方法：先从2"或4"薄膜卷上切下一条薄膜，然后慢慢将其拉伸至原长度的四倍左右，保持一分钟（这样能放松薄膜应力，使拉伸后的薄膜产生良好的“粘着力”）；此后薄膜便可用于待保护和遮蔽的表面了，通过指压将其压附于基片表面即可产生良好的粘着效果。上漆后，薄膜用牙签轻挑即可剥离，与许多其他遮蔽剂不同，Parafilm绝不会在表面留下任何痕迹。室内植物：该薄膜还可用于各种室内植物。 园艺和普通农业：近年来，Parafilm M 用于密封某些农产品的茎干的需求有所增加，如用于“绿色”香蕉，当它们从植物上割下后，由于使用杀菌剂不符合“绿色”产品的要求，可用该产品保护它们免受霉菌的滋生。 散装Parafilm薄膜：用户有时问我们求购含腊树脂，不是成形产品而是散装产品。由于生产已定型，我们目前只能提供下述四种规格产品。另一问题是要溶解一定量的Parafilm薄膜，哪种溶剂最为合适。对此，我们推荐氯仿。虽然乙基醚也可以，但它本身除了易爆外还有其他危险性。即使用氯仿作溶剂，用户也必须严格进行防范，以防与水汽直接接触。政府核准：据我们所知，Parafilm薄膜是否可用于食品行业还没有经过任何测试，美国食品与药品管理局（FDA）也从未批准过。虽然没有发现Parafilm薄膜成分中有任何有毒物质，但我们仍然需要声明的是其没有用于食品行业的许可。在欧洲，类似声明更为详细。有不少报告证实，该产品会释放出少量的植物毒素，尤其是有丁羟甲苯（BHT）。尽管如此，薄膜生产商告诉我们，Parafilm M薄膜配方中所有材料均已获准可与食物直接接触，甚至有些材料可作为食品添加剂。 如果能够提供更多的产品信息，我们就更有可能开辟新的市场。但问题是我们保护产品不被仿制唯一的途径就是保守Parafilm-M的商业秘密。如果将所有成分公布于众，Parafilm－M产品也就失去了所有保护。因此，关于成分纯度的问题，我们的回答只有Parafilm－M所含成分均已获准可与食物直接接触，甚至有些材料可作为食品添加剂。当然，如果双方有保密协议的话，我们可以给出某些机密信息，但这需视情况而定。 介电性：对于Parafilm® M薄膜的介电性，我们还未取得任何数据。但用户经常问及这一问题，根据该产品成分构成，我们估计其 介电常数应与聚乙烯差不多，即2.2左右。 温度特性:温度超过38°C时, Parafilm薄膜性能开始下降，变得难以展开。性能下降的标志是薄膜粘性提高，以至于不能在无破裂情况下延伸到需要的长度。在超过49°C的温度下，暂时存储一下Parafilm薄膜是可以的，但不推荐这样做。事实上，我们无法引证在何温度值下，薄膜将无法使用。特殊的温度适于特殊的场合，即依靠空间密闭且加热的液体在容器中。如果确实需要较高的温度，我们建议使用DuraSeal实验室密封薄膜。 Parafilm薄膜低温使用范围取决于其所受机械作用力的大小。如果Parafilm薄膜没有任何伸缩、弯曲，其完全可以放入液氮中而不会出现任何问题。像大多数塑料材料一样，我们必须要研究材料在干冰和液氮环境中的脆性。暴露在液氮环境中的Parafilm薄膜，在回复到室温后可恢复其原有性能。 光学性能:Parafilm M在可见区域是半透明的。对于UV曝光，我们能够提供UV透射曲线。 勿接近明火！尽管Parafilm® M薄膜使用特制“腊”为原料，但毕竟是腊质。因此性质易燃，使用时请勿靠近本生灯等明火。保存期：Parafilm® M薄膜虽呈惰性，但任何有机物都不能“永久”保存。在7°C至38°C、50％相对湿度的存储环境中，至少可保存三年不会发生变性。

Hi，诸位有哪位大神做了使用贝克曼PA800plus 分离核苷酸的分析？请发几个文章看看，不胜感激

CFAPA-263 大连中食国实 果汁中苯甲酸和山梨酸质控 请不要回复。加群就可以了。回来我会删除帖子的。

测试样品类型不同，基质酸的含量也不同，大家测试时候，ICP-AES可以承受多大浓度的酸？

有谁做过氯乙酸GC方法(EPA方法）？

有奖问答’对错题：羊毛纤维怕酸不怕碱。 （ ）

我在用HPLC法检测谷氨酸钠，其中需要以OPA柱前衍生，其中OPA商品为固体粉末，溶液配制如下：10mgOPA粉末用0.1ml甲醇或乙醇溶解后加0.9ml 0.4N（pH 10.2）的硼酸缓冲液，然后加0.01ml的3－MPA（3－巯基丙酸）。我购买的3－MPA试剂是固体的，配成溶液不知道浓度。参考文献：HPLC法测定鸡精中谷氨酸钠的含量

不饱和脂肪酸AA，EPA有啥作用

循環水中放入50mlIPA,防止生菌！那這個IPA是什麽東西呢？為什麽起到防菌作用？原理是神馬？

跑PAGE胶,做平板,加10%的过硫酸铵,胶凝不起来,怎么办?

各位老师，麻烦你们指教一下我！近段时间做用石墨炉做铅，但发现结果都不好。空白高，样品不平行，回收率又低。其它原因已经一一排除，现在就是赶酸这方面不知道有没问题。就是每次赶酸的时候，都不敢赶得太干，怕有损失。加水两次，每次剩1到2mL。不知是不是因为赶酸赶不干净造成的。在论坛上看到不少人说，赶酸赶到液体不流动，但又不能蒸干。我有疑问，平时用的瓶子，底面都是凸形的，一般干到3、4mL的时候，就已经露底了。这样不是已经部分蒸干了吗？不会造成损失吗？灰化法都用到500度了，为什么蒸干就会造成损失呢？还有一个问题，我分别用磷酸二氢铵和硝酸钯作基改，测出的结果相差很大，请问这是怎么回事呢？麻烦各位了！