磷酰氯

现我厂采购两种乙酰氯，一种是有磷的，一种是无磷的，用酯化法检测后有磷乙酰氯与生产厂家结果分析误差比较大，什么原因？各位谁知道

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

三氯氧磷 品名三氯氧磷 磷酰氯 磷酰三氯 Phosphorus oxychloride phosphoryl chloride CAS：10025-87-3 理化性质无色透明液体。具有刺激性臭味。在潮湿空气中剧烈发烟。分子式Cl3-O-P。分子量 153.35。相对密度 1.67。熔点1.25℃。沸点 105.1℃。在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢。大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。侵入途径经呼吸道及皮肤侵入。毒理学简介大鼠经口LD50: 380 mg/kg 吸入LC50: 32 ppm/4H。毒性与三氯化磷、 五氯化磷及光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似。小鼠急性中毒表现为躁动、上呼吸道及眼结膜刺激、抑制状态、抽搐、步态不稳、侧卧,最后死亡。大鼠除上述表现外,有流泪、角膜混浊及肺水肿。由于本品有强烈的氧化和脂溶作用，除引起消化道灼伤外， 经消化道吸收时对肝脏可造成急性坏死和自溶现象。另外，本品除引起皮肤灼伤外，还可通过完整的皮肤吸收, 3％即可引起动物死亡。三氯氧磷吸入后，遇湿润的呼吸道粘膜， 可分解成磷酸及氯化氢，对粘膜产生刺激、腐蚀作用。人接触70mg/m^3浓度时,发生急性中毒。 临床表现 接触本品烟雾后,经2～6小时的潜伏期,可出现急性中毒症状,有流涕、 咽喉干痒、头痛、 呼吸困难。稍重的病例有鼻衄、全身无力、痰中有血丝、鼻中隔粘膜灼伤。严重病例可发生喉水肿致窒息,肺炎或肺水肿。口服液体可致消化道灼伤。本品液体可引起刺激症状及眼和皮肤灼伤。眼灼伤后愈合缓慢。杂质中含磷黄时可引起磷中毒。 处理吸入后急救和治疗原则与氯气、氯化氢等刺激性气体相同。本品沾染皮肤时，要先用纸、棉花等将液体吸去，然后再用清水冲洗至少15分钟；如先用少量水冲洗,可在皮肤上形成磷酸而引起更严重的灼伤。按酸灼伤处理。 危规GB8.1 类81040。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91022。UN NO.1810。IMDG CODE 8197页,8类。

品名三氯氧磷 磷酰氯 磷酰三氯 Phosphorus oxychloride phosphoryl chloride CAS：10025-87-3 理化性质无色透明液体。具有刺激性臭味。在潮湿空气中剧烈发烟。分子式Cl3-O-P。分子量 153.35。相对密度 1.67。熔点1.25℃。沸点 105.1℃。在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢。大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。侵入途径经呼吸道及皮肤侵入。毒理学简介大鼠经口LD50: 380 mg/kg 吸入LC50: 32 ppm/4H。毒性与三氯化磷、 五氯化磷及光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似。小鼠急性中毒表现为躁动、上呼吸道及眼结膜刺激、抑制状态、抽搐、步态不稳、侧卧,最后死亡。大鼠除上述表现外,有流泪、角膜混浊及肺水肿。由于本品有强烈的氧化和脂溶作用，除引起消化道灼伤外， 经消化道吸收时对肝脏可造成急性坏死和自溶现象。另外，本品除引起皮肤灼伤外，还可通过完整的皮肤吸收, 3％即可引起动物死亡。三氯氧磷吸入后，遇湿润的呼吸道粘膜， 可分解成磷酸及氯化氢，对粘膜产生刺激、腐蚀作用。人接触70mg/m^3浓度时,发生急性中毒。 临床表现 接触本品烟雾后,经2～6小时的潜伏期,可出现急性中毒症状,有流涕、 咽喉干痒、头痛、 呼吸困难。稍重的病例有鼻衄、全身无力、痰中有血丝、鼻中隔粘膜灼伤。严重病例可发生喉水肿致窒息,肺炎或肺水肿。口服液体可致消化道灼伤。本品液体可引起刺激症状及眼和皮肤灼伤。眼灼伤后愈合缓慢。杂质中含磷黄时可引起磷中毒。 处理吸入后急救和治疗原则与氯气、氯化氢等刺激性气体相同。本品沾染皮肤时，要先用纸、棉花等将液体吸去，然后再用清水冲洗至少15分钟；如先用少量水冲洗,可在皮肤上形成磷酸而引起更严重的灼伤。按酸灼伤处理。 危规GB8.1 类81040。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91022。UN NO.1810。IMDG CODE 8197页,8类。

三氯氧磷-基本信息 中文名称：三氯氧磷英文名称：phosphorus oxychloride 别名：氧氯化磷；氯化磷酰；磷酰氯；三氯氧化磷CAS No.：10025-87-3分子式：POCl3分子量：153.33危险标记：20（酸性腐蚀品）包装类别：O52包装方法：闭口厚钢桶，采用2～3毫米厚的钢板焊接制成，桶身套有两道滚箍。螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，每桶净重不超过300 公斤；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全开口钢桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。三氯氧磷-理化性质 主要成分：含量：工业级≥99.0％。外观与性状：无色透明发烟液体，有辛辣气味。熔点（℃）：1.2沸点（℃）：105.1相对密度（水=1）：1.68相对蒸气密度（空气=1）：蒸气压（kPa）：5.33（27.3℃）闪点：燃烧热（kJ/mol）：化合物在水中的溶解度（S）：稳定性和反应活性：稳定危险特性：遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。溶解性：禁配物：强还原剂、活性金属粉末、水、醇类。三氯氧磷-应急处置 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿橡胶耐酸碱服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。有害燃烧产物：氯化氢、氧化磷、磷烷。灭火方法：灭火剂：干粉、干燥砂土。禁止用水。三氯氧磷-管理方法 操作的管理：密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生烟雾。防止烟雾和蒸气释放到工作场所空气中。避免与还原剂、活性金属粉末、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存的管理：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。包装必须密封，切勿受潮。应与还原剂、活性金属粉末、醇类等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输的管理：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、活性金属粉末、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 废弃的管理：处置前应参阅国家和地方有关法规。倒入碳酸氢钠溶液中，用氨水喷洒，同时加碎冰，反应停止后，用水冲入废水系统。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

实验室最近想对检测项目进行更新，主要还是做蔬菜方面的检测，希望大家能给些好建议~ 还有求一个各种农药检出限制的国标~仪器是thremofisher的1300，-17和-5的柱子。 之前是有做这些项目，貌似有的出峰效果不好，也不知道这些是否是必检项目或者漏掉了哪些必检的，一直在闭门造车。当时的混标浓度是按照出峰效果用不同梯度来配置的。[table=175][tr][td]甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乙酰甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乐果[/td][/tr][tr][td]敌敌畏[/td][/tr][tr][td]甲拌磷[/td][/tr][tr][td]毒死蜱[/td][/tr][tr][td]氧乐果[/td][/tr][tr][td]对硫磷[/td][/tr][tr][td]甲基对硫磷[/td][/tr][tr][td]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td]辛硫磷[/td][/tr][/table] [table=125][tr][td]氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氯氟氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]溴氰菊酯[/td][/tr][tr][td]联苯菊酯[/td][/tr][tr][td]β-666[/td][/tr][tr][td]三氯杀螨醇[/td][/tr][/table]

据新华社华盛顿8月29日电 美国研究人员日前报告说，对接受手术或放疗的前列腺癌患者而言，日常坚持服用阿司匹林可降低其长期死亡率。 此前有研究表明，阿司匹林及其他抗凝血药物能抑制肿瘤生长和转移，但相关临床数据却非常有限。在新研究中，得克萨斯大学西南医学中心等机构的研究人员以近6000名接受手术或放疗的前列腺癌患者为对象进行分析，其中约2200人日常服用阿司匹林、华法林或波立维等抗凝血药。 研究人员发现，日常服用抗凝血药的前列腺癌患者群体的10年死亡率为3％，而未服用群体的死亡率为8％，前者的癌症复发率和骨转移率也明显较低。进一步的分析表明，前列腺癌患者所获的上述益处主要来自阿司匹林，而不是其他两种抗凝血药。 相关研究报告本周已发表在美国《临床肿瘤学杂志》上。研究人员表示，新研究表明，作为一种耐受性良好的常用处方药，阿司匹林可以改善前列腺癌的治疗结果，但向前列腺癌患者推荐服用阿司匹林之前还需进行更多研究。（记者任海军）

论坛的各位大虾、童靴，我们今年能力验证计划中有计划氟（选择性电极法）、氯（滴定法或选择性电极法）和总磷（钒钼酸铵 分光光度法），但现在还没找到相关的能力验证项目，如果有版友留意到、参加到，请分享个哈，先thanks了。

ICP测钒最好用那根线？铝、硅、铁干扰吗？硫磷混酸介质有没有干扰？

操作过程为http://bbs.instrument.com.cn/topic/6253358_1换了惰性衬管，仪器的响应和重复性得到很大的改善，但乙酰甲胺磷的回收率还是偏高，在百分之一百五。各位大神帮帮忙，试验卡在这一个多月，再解决不了，毕不了业了。。帮帮忙

那一位知道磷铝石和磷钙铝的JCPDS 卡片号 告诉我一下，十分感谢！！

为什么论坛中搜不到用“孔雀绿-磷钼杂多酸”测定总磷的？《水和废水监测技术》中不是较推荐的一种方法吗？我觉得比钼锑抗简单啊。可是我现在测定出现了一些问题：我用的是过硫酸钾常压消解-孔雀绿-磷钼杂多酸比色的方法测总磷。先做得一条标准曲线是磷酸二氢氨为标准物质，没有消解，测试结果差强人意，相关系数为0.981.但是消解水样后再测就发现空白样老是比其它的吸光率都高。这是怎么会事，很崩溃。哪位大侠指点一下！

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

最近实验要测土壤有效磷含量，两千个样，查资料说是要用无磷滤纸，但是价格昂贵。请问测无磷滤纸是否可用普通的定性或定量滤纸替代？？

请有做过氯唑磷的朋友，提供几个检测依据

空气中三氯氧磷的检测时要注意啥，为什么做不到三个9

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

如题，我单位FPD坏了，厂家维修也修不好了，但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做，请问老师，可以做吗，急！

第一，小弟新近接触农残定量检测，国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了（加上农业标准起码10+个）！而且好多种农药都有不同的标准，前处理方法也不尽相同，实在令人无所适从啊！究竟大家怎么用这些标准的？第二，近日几次按照部分标准，用丙酮提取样品、加入氯化钠分层，取上清液加入无水硫酸钠过滤，但好几次都出现水分的残留，旋转蒸发蒸不干，这个问题各位大大有什么好办法解决呢？最后，请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯（1：1）的溶剂来做提取液吗？提取效果好不？个人试用了一下，起码就没以上的问题，但回收率好像也不怎么高，是不是我有哪里需要注意的？请有经验的大大指点一下！[em09509][em09509][em09509]

RT,做三氯化磷，三氯化氧磷，五氯化磷，三氯硫磷，磷酸三乙酯的朋友有没？本人QQ444980036大家一起聊聊啊，最好是质检方面的，嘿嘿！！

我公司现在在做草酰氯，用气相分析含量，以前可以很好的分离出三氯化磷和三氯氧磷，但现在分不开了，且出峰时间也大幅提前。不知道为什么有哪位老兄可以指教一下啊？我的检测器是热导的，柱子SE--30在线等

各位老师，有机物中有微量的硫磷氯，含量都在1ppm以下，请问有什么设备方法可以测吗？

今天做一个总磷去除率，加了/PAC的药剂反而不降还上升了，原水0.65加入40mg/l和60mg/l，做出来总磷是0.85 0.88，以前没有过的事情

大家好.我今天用石油醚在GF254硅胶板上展开邻氯甲苯时,展开的位置都很好,但是在紫外灯下过不了多久,样品的斑点就扩散不现了.这是怎么回事?能不能用什么显色剂将其显色呀?谢谢[em0715]

检测三氯氧磷，溶剂二氯甲烷峰和主峰挨的太近，TCD检测器，HP-5色谱柱，请求大神们帮忙解决一下，非常感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178181_6876_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178296_7665_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178902_3563_5346225_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071945178921_2824_5346225_3.png[/img]

五氯化磷质量指标指标名称优级品一等品合格品五氯化磷含量%≥99.599.098.0三氯化磷含量%≤0.050.20.5铁ppm≤ 102550灼烧残渣%≥0.010.050.1有效磷%≥14.814.714.5有效氯%≥84.984.684.4其中的有效磷、氯是什么意思？采用什么方法进行检验呢？求教！