硒化镍

中国心 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805292000_91209_1666551_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805292000_91210_1666551_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805292000_91211_1666551_3.jpg[/img]产品名称：氯化钴 规格型号：工业级 执行标准：Q/YSJC-CP16-2000 单位：吨 包装：外编内塑25KG/袋 用途：制备催价化剂、啤酒泡沫稳定剂、分析吸收剂、比色剂等 化学成分 钴Co (≥)% 杂质含量不大于 Content of impurity (≤)% 镍（Ni） 铜（Cu） 铁（Fe） 锌（Zn） 铅（Pb） 水不溶物 Water insoluble substance 24 0.005 0.002 0.005 0.001 0.005 0.03 产品名称：氯化镍 规格型号：优等品 执行标准：HG/T2771-1996 单位：吨 包装：外编内塑25kg/袋 用途：制造隐显墨水、电镀镍、无水物用于气体中吸收氨 保定市利业试剂仪器销售有限公司，位于保定市天威中路166号，是保定市规模最大的试剂仪器销售公司之一。长期以来专业提供 化学试剂、金属标样、玻璃仪器、色谱仪器、光谱仪器、分析仪器、检测仪器、光学仪器、教学仪器、实验室家具、仪器配件、高级实验耗材、防护用品、精细化工产品等，广泛应用于食品、医药、化工、生物工程、造纸、冶金、橡胶、陶瓷、涂料、建筑、公路、水泥、水处理、质量检测、环境监测、水利监测、农林检化验、大中院校、科研院所、新能源等制造、检测、研究领域。

[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]中镍含量测定在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]与EDXRF上的应用[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='calibri'][size=16px]作 者 ：[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]宁波质检中心-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]刘翔[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、王竹青[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]报送时间：[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]202[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]年[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]09[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]月[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]日[/size][/font][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]摘[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]要[/size][/font][/align][font='楷体_gb2312'][size=18px]己二腈(AND)[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]加氢在[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的还原下制备[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]成[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]己二胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，生产过程中[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的反应[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]活性会[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]直接影响到己二胺的转换率。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂。合金中镍铝的组成比例会影响催化活性的大小。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]使用过程中分析镍铝含量十分重要。目前分析镍含量为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，通过探究实验，X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]RF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]在分析时间、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]操作简便性、数据准确度、设备稳定性[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]投入成本、安全性等方面都有很大的优势[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][align=left][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]关键词：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量 [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]反应活性 [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]RF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][color=#365f91] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][color=#365f91]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc146701861][font='calibri'][size=16px]摘[/size][/font][/url][url=#_Toc146701861][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][/url][url=#_Toc146701861][font='calibri'][size=16px]要[/size][/font][/url][url=#_Toc146701861][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc146701862][font='calibri'][size=16px]1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701862][font='calibri'][size=16px]背景介绍[/size][/font][/url][url=#_Toc146701862][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146701863][font='calibri'][size=16px]1.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701863][font='calibri'][size=16px]工艺反应[/size][/font][/url][url=#_Toc146701863][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146701864][font='calibri'][size=16px]1.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701864][font='calibri'][size=16px]雷尼镍催化剂介绍[/size][/font][/url][url=#_Toc146701864][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146701865][font='calibri'][size=16px]1.3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701865][font='calibri'][size=16px]分析方法[/size][/font][/url][url=#_Toc146701865][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146701866][font='calibri'][size=16px]1.3.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701866][font='calibri'][size=16px]雷尼镍催化剂中镍含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/size][/font][/url][url=#_Toc146701866][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146701867][font='calibri'][size=16px]1.3.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701867][font='calibri'][size=16px]XRF[/size][/font][/url][url=#_Toc146701867][font='calibri'][size=16px]简介与测定原理[/size][/font][/url][url=#_Toc146701867][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc146701868][font='calibri'][size=16px]1.3.3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701868][font='calibri'][size=16px]使用[/size][/font][/url][url=#_Toc146701868][font='calibri'][size=16px]XRF[/size][/font][/url][url=#_Toc146701868][font='calibri'][size=16px]分析代替[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的意义[/size][/font][/url][url=#_Toc146701868][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][/url][url=#_Toc146701869][font='calibri'][size=16px]2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701869][font='calibri'][size=16px]实施过程[/size][/font][/url][url=#_Toc146701869][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][/url][url=#_Toc146701870][font='calibri'][size=16px]2.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701870][font='calibri'][size=16px]探索过程[/size][/font][/url][url=#_Toc146701870][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][/url][url=#_Toc146701871][font='calibri'][size=16px]2.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701871][font='calibri'][size=16px]新方法试验[/size][/font][/url][url=#_Toc146701871][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][/url][url=#_Toc146701872][font='calibri'][size=16px]2.2.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701872][font='calibri'][size=16px]实验器材与试剂[/size][/font][/url][url=#_Toc146701872][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][/url][url=#_Toc146701873][font='calibri'][size=16px]2.2.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701873][font='calibri'][size=16px]实验步骤[/size][/font][/url][url=#_Toc146701873][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][/url][url=#_Toc146701874][font='calibri'][size=16px]2.2.3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701874][font='calibri'][size=16px]配制标准与建立曲线[/size][/font][/url][url=#_Toc146701874][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][/url][url=#_Toc146701875][font='calibri'][size=16px]2.2.4.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701875][font='calibri'][size=16px]样品分析[/size][/font][/url][url=#_Toc146701875][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][/url][url=#_Toc146701876][font='calibri'][size=16px]2.2.5.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701876][font='calibri'][size=16px]方法验证[/size][/font][/url][url=#_Toc146701876][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][/url][url=#_Toc146701877][font='calibri'][size=16px]2.3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701877][font='calibri'][size=16px]收益分析[/size][/font][/url][url=#_Toc146701877][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][/url][url=#_Toc146701878][font='calibri'][size=16px]3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146701878][font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][/url][url=#_Toc146701878][font='calibri'][size=16px]13[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]背景介绍[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]工艺反应[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]工业生产中[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]己二胺由己二腈(AND)加氢[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]在[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]还原[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]下制备而成[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，生产过程中[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的反应[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]活性会[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]直接影响到己二胺的转换率[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]雷尼镍[/size][/font][font='calibri'][size=16px]催化剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]介绍[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂。目前己二胺工艺中应用到的为镍铝合金，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]均匀的[/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%86%E9%A2%97%E7%B2%92/56368189?fromModule=lemma_inlink][font='楷体_gb2312'][size=18px]细颗粒[/size][/font][/url][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍表面[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]上是细小的灰色粉末，但从微观角度上，粉末中的每个微小颗粒都是一个立体多孔结构，这种多孔结构使得它的表面积大大增加，极大的表面积带来的是很高的催化活性[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍暴露[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]在空气中极易燃烧，有一定危险性[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，保存一般为水封[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]合金中镍铝的组成比例，随着镍铝比例的变化，在淬火过程中会产生不同的镍/铝相，他们有着不同的浸出性能，这可能会导致[/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%9C%80%E7%BB%88%E4%BA%A7%E5%93%81/885278?fromModule=lemma_inlink][font='楷体_gb2312'][size=18px]最终产品[/size][/font][/url][font='楷体_gb2312'][size=18px]有着截然不同的多孔结构[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，进而会影响催化活性的大小。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.3.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='calibri'][size=16px]中镍含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]当前分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中镍含量主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中的Ni用[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]盐[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]酸[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]溶后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计进行定量分析，按照外标曲线法进行测定[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]仪器与分析参数：（1）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（2）空心阴极灯：镍元素（3）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]仪器类型：火焰仪器[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（4）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]模式：吸收法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（5）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]测量模式：积分[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（6）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]波长：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]232.0nm（7）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]狭缝：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 0.2nm （8）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]扣背景：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]扣背景开[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（9）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]火焰类型：空气/乙炔[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]空气流量：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 7.50 L/ min（1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙炔流量： 1.50 L/ min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]其处理步骤为：（1）标准溶液配制与运行：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]取4个100mL容量瓶，分别称Ni标液[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]000ppm[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0.5000g、0.8000g、1.2000g，然后再分别加入8ml盐酸，用纯水稀释至100g，得到分别响应浓度为5 [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]ug[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]/g、8 [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]ug[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]/g、12 [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]ug[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]/g。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]依次[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]仪器运行完成后，根据浓度与峰面积进行外标曲线的建立。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]需注意，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪的特性，每次运行时提升量、火焰、光吸收等都会发生变化，所以在每次样品测量前都需要标准溶液的运行。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（2）样品前处理与分析：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]用50mL的液体称量瓶称取[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1.5000g左右移至250mL烧杯中，加入8mL的盐酸，剧烈反应后，用纯水稀释到70~80g。将其置于250℃的磁力搅拌器上，400转/分的转速下进行反应直至溶液澄清。澄清后取下冷却后，取上层清液2.0000g，用纯水稀释至20.0000g，记为A液。然后称取A液0.2000g，用纯水稀释至50.0000g。待用。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]按照[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]仪器条件进行上述待测样品溶液的运行，得到[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中的镍含量。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]从以上过程可以看出，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析过程中存在以下局限性：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（1）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]从降本提效的角度来看，镍元素等为易消耗品，需要定期更换，成本比较高。另外，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍标准[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]消耗比较大，每次分析都需要运行标准曲线，需要购买镍标准。（2）从H[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]SE[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的角度来看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]用到乙炔气体，乙炔气体钢瓶的储存于使用存在比较大的安全隐患。（3）从客户导向，提升分析效率来看，每次分析都需要进行标准曲线的运行，开机3[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，配制标准与运行3[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0min,[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品前处理与运行7[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]仪器运行前后都需用混合溶剂（乙醇，丙酮）燃烧1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，以清洁残留，即[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]共需要1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]5[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]左右。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]并且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原子化器维护频次比较高，维护时间也会比较长时间。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.3.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]XRF[/size][/font][font='calibri'][size=16px]简介[/size][/font][font='calibri'][size=16px]与测定原理[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]目前我们使用的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]PANalytical[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] Epsilon3为能量色散X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]射线荧光光谱仪。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]X射线作为一种高能射线，当其照射样品时，样品中的内层电子受其激发，可产生特征X射线，也就是二次射线，或称为X射线荧光。通过分析样品中不同元素产生的荧光X射线波长/能量和强度，可以获得样品中元素组成与含量信息，达到定性和定量分析的目的。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]X射线荧光光谱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]仪[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]除了样品杯[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]为易耗品，其他均为免维护，定量比较稳定，无需频繁制作定量曲线，只需定期验证曲线即可。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中的Ni用酸溶后，用X射线荧光光谱分析仪进行定量分析，按照外标曲线法进行测定。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.3.3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]使用[/size][/font][font='calibri'][size=16px]XRF[/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析代替[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的意义[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据以上所述[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，XRF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]作为一种无损检测技术，操作方便，分析快速，利用X射线将[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品中的镍[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]元素核外电子[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]激发，激发的核外电子能级跃迁发射荧光，通过测定强度来计算镍[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]含量来代替[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法具有比较大的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]意义。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]实施过程[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]探索[/size][/font][font='calibri'][size=16px]过程[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]首先取一定量前处理好的样品进行[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]谱图扫描，查看镍元素产生的强度[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]峰情况[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]进行下一步的方案，运行扫描后得到图一，由图中可以看出，产生强度最高的峰为镍元素，基本无其他干扰与影响，所以下一步进行方法建立、标准配置与外标曲线验证。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100855196889_7141_2419878_3.jpg[/img][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图一[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]新方法试验[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.2.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验器材与试剂[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]实验试剂：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（神马集团提供[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]标准（[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1000[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]ppm[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，1%硝酸[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]盐酸（分析纯，国药[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]实验仪器：能量色散X射线荧光分析仪（[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]PANalytical[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] Epsilon3）[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]（瓦里安，A[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]A240[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验步骤[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]XRF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]测定关键是实验条件的确定，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]实验条件有电压，电流，滤光片，介质，测定时长。电压一般来说由测定元素的激发电压来确定。电流[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]以标准中最大浓度点测量时的电流为方法电流。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]滤光片是X射线光管和试样间的光路中插入的一块金属滤光片，其可以消除靶[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]材特征[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]X射线谱线，尤其是消除靶[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]材特征[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]X谱线和杂质线对待测元素的干扰，滤光片一般根据测定元素的原子序数进行选择。介质有空气和氦气，当干扰较小时可以选择空气作为介质，但是当存在谱线干扰时，选择高纯的氦气可以[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]使谱图杂峰[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]减少。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据【2.[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]】谱图来看，镍元素干扰较少选择空气即可。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]测定时长一般越长仪器响应越好，一般来说，当测定元素较轻，含量较少时会适当延长测定时间。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]确定镍含量[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]测定时长为6[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0S[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]膜测试[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]与[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品量[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]不同样品对于膜的腐蚀时间不同，所以在使用之前先做膜的泄漏测试，目前实验室用的是[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]mylar[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]膜[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，将前处理好的样品加入到[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]mylar[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]膜[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的样品杯中，分别在3[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]、6[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]、1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]20min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]泄漏测试，测试结果为同时测试三个样品杯，1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]20min[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]均为无泄漏。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]对于液体分析，样品杯中的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]液层厚度对数据也会有影响[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，液层越厚，测定的强度越大，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]同时当液层[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]厚度达到一定厚度时，X射线不在穿透，此时的厚度为临界厚度[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]如图二[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]因此移液体积[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]一般大于临界厚度。同时液层厚度增加会加重[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]mylar[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]膜的负担，增加膜破裂液体下漏污染光管的风险，因此选择能够满足测量条件的液层厚度即可。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100855202658_3326_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图二[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据确定的激发条件分别测定[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]前处理好的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]移液量[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分别为[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]8ml、9[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]ml、10ml、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]ml的强度，得到如下结果[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，如表[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]一[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]：[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center]I[font='calibri'][sub][size=16px]Ni[/size][/sub][/font]（cps）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=18px]8[/size][size=18px]ml[/size][/align][/td][td][align=center][size=18px]3[/size][size=18px]879[/size][size=18px].[/size][size=18px]315[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=18px]9[/size][size=18px]ml[/size][/align][/td][td][align=center][size=18px]3998[/size][size=18px].[/size][size=18px]579[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=18px]1[/size][size=18px]0[/size][size=18px]ml[/size][/align][/td][td][align=center][size=18px]4072[/size][size=18px].[/size][size=18px]218[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=18px]1[/size][size=18px]1[/size][size=18px]ml[/size][/align][/td][td][align=center][size=18px]4[/size][size=18px]069[/size][size=18px].[/size][size=18px]799[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]表一[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]由上表[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]可以看出，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]移液体积[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]10ml和[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]ml 的强度变化不大，同时考虑到[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的量程，选择10ml[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的移液体积[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]比较合适。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2.3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]配制标准与建立曲线[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]用50mL的液体称量瓶称取[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1.5000g左右移至250mL烧杯中，加入8mL的盐酸，剧烈反应后，用纯水稀释到70~80g。将其置于250℃的磁力搅拌器上，400转/分的转速下进行反应直至溶液澄清。澄清后取下冷却后，取上层清液，记为A液。称取A液2.0000g，用纯水稀释至20.0000g，记为B液。然后称取B液0.2000g，用纯水稀释至50.0000g[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，待用。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]进行测试，测得[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中的镍含量（%）。[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]称取A液，2.0000g、5.0000g、10.0000g，用水稀释至20.0000g。将A液作为最高标准。共得到四个浓度标准点。用X射线荧光光谱分析仪中镍元素的方法进行曲线扫描，建立标准曲线[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]如图三，共处理了两次样品，得到8个点[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100855204838_2198_2419878_3.jpg[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图三[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2.4. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]样品分析[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]用50mL的液体称量瓶称取[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1.5000g左右移至250mL烧杯中，加入8mL的盐酸，剧烈反应后，用纯水稀释到70~80g。将其置于250℃的磁力搅拌器上，400转/分的转速下进行反应直至溶液澄[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]清。澄清后取下冷却后，取上层清液10mL[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]于样品杯中。选择方法，测试、读取分析结果。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2.5. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]方法验证[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]RF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]方法曲线确认[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]后，重新处理样品，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法与XRF法进行数据对比，如表2。[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]RF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]法%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]差值[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品1镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]06[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]45[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]-0.39[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]2[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]14[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]09[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]3[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]94[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]89[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]4[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]55[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]69[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]-0.14[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]5[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]80[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]96[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]-0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]6[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]3[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]3[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]55[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]-0.3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]7[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]77[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]59[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]0.18[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]49[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]-0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]9[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]2[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]49[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]2[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]33[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样品[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]10[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]镍含量[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]-0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]表二[/size][/font][/align][font='楷体_gb2312'][size=18px]为验证新方法的可行性，我们对以上数据分别进行了配对T检验[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]结果如表三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][table][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]样本数（[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]个[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]结果（X±S）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]P[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]值[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]48[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]±1.[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]77[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]0.[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]8485[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]RF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]8[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]56[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]±1.[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]99[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]表三[/size][/font][/align][font='楷体_gb2312'][size=18px]由上结果可知P值大于0.05，说明新方法与先行方法之间无显著性差异[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，新方法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]可以代替原方法分析。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]收益分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]XRF法分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]雷尼镍催化剂[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中的镍含量[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]相比较于[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]优势[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]明显，主要表现在以下几个方面。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px]（1） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析时间缩短，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法分析时间约为1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]0min[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，X[/size][/font][font='calibri'][size=16px]RF[/size][/font][font='calibri'][size=16px]法分析为样品前处理与运行70min，所以时间可节约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][font='calibri'][size=16px]0min[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。大大地提高了数据出具及时性，提高了客户满意度。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（2） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]设备更加稳定[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪的原子化器故障较高，维护投入比较多，并且每次使用的影响因素较多，导致每次分析需要重新运行标准序列。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]而XRF仪器稳定，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]仪器只需进行表面清洁，基本为免维护部件，数据重复性好[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（3） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]更加安全，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]用到乙炔气，点火燃烧，钢瓶的存储、使用、控制措施的实施等投入都比较多。X[/size][/font][font='calibri'][size=16px]RF[/size][/font][font='calibri'][size=16px]法仪器为无损测量，相比更加安全可靠。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（4） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]操作简便，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法需要仪器开机点火、溶剂燃烧清洗、配制标准点、前处理样品、运行标准、运行样品等操作步骤，而X[/size][/font][font='calibri'][size=16px]RF[/size][/font][font='calibri'][size=16px]法只需要前处理样品、运行样品两步，操作上简便很多，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]降低了人员操作上的难度，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]减少出错概率。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（5） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]投入成本降低，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法相比于X[/size][/font][font='calibri'][size=16px]RF[/size][/font][font='calibri'][size=16px]法需要多消耗乙炔钢瓶气、镍元素灯、镍标准、溶剂乙醇与丙酮等，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]且以上[/size][/font][font='calibri'][size=16px]消耗品更换频次较高，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]更换为X[/size][/font][font='calibri'][size=16px]RF[/size][/font][font='calibri'][size=16px]法后会在投入成本上降低很多。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]通过以上描述，X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]RF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]法在成本、操作简便度、安全、分析时间、设备稳定等方面存在比较明显的优势，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]可以[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]用X[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]RF[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]法代替[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法使用[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612111018_01_1638724_3.jpg百度硝酸镍的制备：1、由镍板与浓硝酸发生反应，再经稀释、调节酸度、静置、过滤、滤液酸化、减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得到成品。http://g.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D250/sign=4b15ebfa90ef76c6d4d2fc2ead14fdf6/241f95cad1c8a78667df73d56709c93d71cf5077.jpg2、由含镍工业废料酸溶、精制、沉淀出氢氧化镍，再用稀硝酸溶解得到。镍的性质：室温时在空气中难氧化，不易与浓硝酸反应。细镍丝可燃，加热时与卤素反应，在稀酸中缓慢溶解。常温下在潮湿空气中表面形成致密的氧化膜，能阻止本体金属继续氧化。在稀酸中可缓慢溶解，释放出氢气而产生绿色的正二价镍离子Ni2+；耐强碱。问题一：以上干灰化法如果使用瓷坩埚，除了坩埚不耐腐蚀后，对检测结果有没有影响？问题二：湿法消化中使用的硝酸为1+1配制而成的，会腐蚀镍坩埚，为什么不使用烧杯作为容器？