八乙基

汽车尾气主要是含铅（Pb）污染和含有CO、SO 2 、NO等有害气体的污染．铅污染是由于汽油添加剂一四乙基铅造成的．我国各大中城市政府已明令规定市区内禁止出售含铅汽油．治理尾气中有毒气体的方法之一是在汽车的排报管上装一个叫做“催化转化剂”（用铂、钯合金作催化剂）的净化装置．它的特点是使CO与NO反应，生成可参与大气生态环境循环的无毒气体，并促使SO 2 的氧化．（1）汽油添加剂一四乙基铅是一种化合物，其分子由一个铅原子和四个（C 2 H 5 ）原子团构成。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

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本实验采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化，吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析环境水中的甲基汞和乙基汞。方法在10-200 g/L 的浓度范围内R=0.9995，回收率和重复性结果较好，甲基汞和基的检出限分别达 0.69 和1.96 ng/L (S/N=3)。

本方法使用LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型 、 吹扫温度和吹扫时间等因素，建立了吹扫捕集－气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。 实验结果表明 ，使用捕集管，在吹扫温度为50 "C 、 吹扫15min的条件下测定水质中 的四乙基铅， 捕集效率为97.6% -98. 2% , 在0 -100µ g/L范围内线性良好， 检出限为0.03µ g/L, 加标回收率为93. 2% -100. 5%, 相对标准偏差为1.6% -3.2% , 方法操作简便快捷、准确 、实用且绿色环保不消耗有机溶剂 ，适于水 质中四乙基铅的测定。

乙基香兰素，又称乙基香草醛，呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气，广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业。本品在药剂制造中主要用作着香剂和香料；在食品工业中，使用领域与香兰素相同，特别适用于乳基食品的赋香剂；在日化工业中主要用于化妆品的赋香剂。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动视频熔点仪来检测乙基香兰素的熔点，操作步骤简单、重复性好。

离子色谱非抑制电导法测定钆塞酸二钠中N,N-二乙基甘氨酸的含量，方法简单、快速，样品前处理简单，可用于控制钆塞酸二钠及其制剂中N,N-二乙基甘氨酸的含量。

以二氯甲烷为溶剂，提取奶粉中的香兰素和乙基香兰素，经分散固相萃取方法净化后，用Trace1310气相色谱仪测定，外标法定量，线性良好，回收率和重现性均满足分析要求。

本方法用SepathsUP全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。说明SepathsUP全自动固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法 样品经25%KOH 微波萃取1 h, 采用Agilent Zorbax Plus C18 色谱柱分离, 以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 采用ICP-MS 进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min 内完成分离, 检出限分别为0.8、0.2、0.2 和0.8 ng/mL 在0.10、0.20 和0.40mg/kg 3 个加标水平下, 4 种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%, 相对标准偏差为0.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确, 可适用于汞形态的分析。

双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷，分子式:C27H26N2O4，熔点165℃，沸点618.742°C at 760 mmHg，折射率:1.633，密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末，可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

使用AutoHS自动顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪，开发了分析水中四乙基铅的方法，并且研究了顶空压力对响应值的影响。实验结果表明，取样量为5mL时，在0.1ug/L~4ug/L范围内线性关系良好，加标浓度为0.2ug/L和2ug/L有良好的加标回收率，方法检出限为0.017 μ g/L。该方法灵敏度低、准确度和精密度良好，能很好地满足水中四乙基铅的分析要求。

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐是一种离子液体，可用于有机合成。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐样品中的水分含量。

羟乙基淀粉（Hyroxyethyl Starch, HES）是一种非离子型淀粉改性产物。目前，被认为是最为良好的血浆代用品，在医学领域常作为失血性休克的治疗和血液的稀释剂等以维持血液胶体渗透压作用。因其独有的特性及功能，近年来，羟乙基淀粉再次成为人们关注的焦点。 HES的分子量及分子量的分布无疑是各企业及检测机构评价产品质量优劣环节中较为重要的指标。而关于多大分子量范围的HES用于血浆代用品更为合适；何种检测手段测定其分子量及分子量的分布更为准确，更为可信，更符合工业快速检测要求等问题曾引起广泛讨论与研究。 鉴于该技术不需要标样事先绘制标准曲线；测试的结果的准确性又完全不依赖于未知样品与标样结构及性质的相似性，因此，该技术被认为是高分子物质分子量的绝对表征方法。 本文简述了利用光散射法与GPC联用技术测定HES分子量及其分布，确定了10%大分子部分以及10%小分子部分分子量等参数。

全氟烷基乙基丙烯酸酯是一种化学物质，在生产表面防护剂的重要中间体，广泛应用于纺织，涂料及含氟表面活性剂领域。本试验采用AKF-BT2020C卡氏加热进样测定全氟烷基乙基丙烯酸酯中的水分含量。

本文采用乙酸钠缓冲溶液提取、硅烷化试剂衍生、GCMS 检测, 建立了饲料中莱克多巴胺等8种β-受体激动剂的分析方法。考察了在该方法下，仪器对莱克多巴胺等8 种β-受体激动剂检测的线性、重复性以及方法的加标回收性能。结果表明：Thermo GCISQ对莱克多巴胺等8 种β-受体激动剂在浓度为0.01 ppm-1ppm 范围内检测的线性均大于0.997；以0.1 ppm 的混合标样，平行测定6 次的RSD 小于6.88%，对各激动剂的检测限均低于农业部1063 号公告-7-2008 规定值；且采用同一台仪器，对系列浓度标样、样品以及加标样品在2 天内反复测定5 次，测定值的RSD小于6.68%，表明了Thermo GC-ISQ 对饲料中莱克多巴胺等β-受体激动剂测定方面展示了较强的可靠性以及高的稳定性。

本文通过四丙基硼化钠衍生后，建立了一种可同时测定甲基汞和乙基汞的的分析方法，并对方法的各个参数进行了详细的优化． 甲基汞和乙基汞分别在0.02—5.95 ng· L － 1和 0.01—5.95 ng· L － 1间具有良好的线性关系，线性相关系数大于 0.99，甲基汞和乙基汞的检出限分别为 0.01 ng· L － 1和 6.43 × 10 － 3 ng· L － 1 方法能较好的满足相关标准对甲基汞和乙基汞的监测要求． 所建立的方法被成功的运用于 2 种类型水样中甲基汞和乙基汞的分析

本实验对二乙醇胺及双（2-氯乙基）胺盐酸盐样品进行分析，二者分离度满足要求。

饮用水中四乙基铅吹扫捕集。气相色谱／质谱分析方法， 对捕集条件进行了优化， 井对方法检出限、 线性范围、精密度和准确度等进行了测定，对实际水样进行了测试。 结果显示， 方法检出限为0.02μ g/L 在0.10--15.0μ g/L之间具有良好的线性， 线性相关系数为0.9991: 加标回收率为87%-108 %, 连续7次测定的相对标准偏差为7.5%. 该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅。

EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。

本实验采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化，吹扫捕集 - 气相色谱质谱联用法分析环境水中的甲基汞和乙基汞。方法在 10200 ng/L 的浓度范围内R 09995，回收率和重复性结果较好，甲基天和基的检出限分别达 0.69 和1.96 ng/L (S/N=3)

本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速筛查儿童玩具或儿童护理用品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等塑化剂，无需任何样品处理，检测过程简单快速，结果准确可靠。该方法可以成为对国标中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的一个有效补充，可以帮助快速筛查不合规样品，不仅可以提高实验室效率，还能降低实验室分析成本。

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有1)以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；2)前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；3)保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；4)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率