胺己腈

用TLC检测苯胺基乙腈和苯胺基乙酸钾，应该使用那种染色剂呢？基本的显色剂碘或者硫酸是否可以？

做浑浊度实验时，配制标准浊度溶液用高岭土方法太复杂而且耗时太长，最近看见简单的方法：硫酸肼和己撑四胺就可以配制浊度标准溶液，可是硫酸肼和己撑四胺在哪里能买的到？？？请各位谁知道能告诉下。。。己撑四胺有别的名称吗？

[color=#444444]最近做苄胺偶联反应，乙腈作溶剂，分析反应结果时，发现个问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰，色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺，正常出峰；乙腈+苄胺，没有明显的峰，只有些小峰，怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性，而乙腈是极性的问题，可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析，感激不尽[/color]

有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定，我始终找不到乙二胺的峰，如果有做出来的，能发一下条件吗

各位大侠，小弟欲请教下有没有用瓦里安2200离子阱气质检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，急求方法，我这两天一直在做但是全扫效果都很差，欢迎赐教！谢谢

作者：王攀产自大连的鸡蛋在香港被检出三聚氰胺超标，多数专家怀疑是鸡饲料中被加入过量三聚氰胺。调查表明，在动物饲料中加三聚氰胺，已成公开的“行业秘密”。在饲料中加三聚氰胺，五年前从水产养殖行业开始，后逐渐向畜禽养殖等行业蔓延。更令人吃惊的是，加入动物饲料中的三聚氰胺，基本来自于化工厂废渣。（10月30日《南方日报》）可以给三聚氰胺正名了——它就是“蛋白精”。一、它是从化工厂废渣中提取的一种科技产品；二、一位业内人士透露，早在2004年，该公司就开始生产“生物蛋白精”，并在网上公开求购三聚氰胺废料；三、饲料行业内人士透露，“蛋白精”在饲料行业内生存的历史至少已有五年。 由此可见，三聚氰胺绝不是“偶然”污染了牛奶或鸡蛋。它是专门研制——从化工厂废渣中提取，专门生产——有公司产品是“生物蛋白精”，又有专门使用范围——需要提高蛋白含量的产品。由三聚氰胺变身“蛋白精”明显是一个研发、生产、销售的一条龙；“蛋白精”是一个科技产品，但它却是一个没有人性的科技产品。 英国学者施诺提出两个文化：一个是人文的文化，一个是科学的文化。前者以“人”为中心价值，后者则以“技”为中心追求。施诺说，两个文化的分裂，使人不能对“过去”作正确的解释，不能对“现在”作合理的判断，同时也不能对“未来”有所展望。回头看三聚氰胺，无论是添加在牛奶里，还是添加在饲料里，都是利用科技的力量增加蛋白含量。显然，这是“科学的文化”。但作为一种化学品，三聚氰胺食量过多，有害人体健康。“蛋白精”显然是没有考虑“人文的文化”，因为人文的文化是以“人”为终极关怀的，而食品里添加三聚氰胺恰好是与之相悖。 人们对科技的担心往往是宏观的，比如科技发展让我们处于一个未知的世界里，科技发展对自然环境的破坏，以及复制人、克隆人而引发的科技伦理讨论，而唯独忽视了科技在微观上的影响，“蛋白精”之外，又有“瘦肉精”“苏丹红”“孔雀石绿”等，而在这些“科技”的背后，却以残害生命为代价。 “蛋白精”是标准的要“科技”不要“人命”。“科技”必须以人为本，如果那些发明、发现三聚氰胺有利于增加蛋白含量、有利于蛋鸡下蛋的科技工作者，能够尊重人、敬畏生命，如果以“人”为中心价值的“人文的文化”与以“技”为中心价值的“科技的文化”能够融合，还需要用生命和健康为国人普及三聚氰胺知识吗？

关于薄层层析，请教：最近看一篇文献，采用胺基键合硅胶薄板分离化合物，流动相为水-乙腈。文献说，由于胺基强烈吸水，使得流动相成为只有乙腈，并且薄板上形成β-front（β前沿？），非极性化合物随β-front移动，而极性化合物基本在原点不动。请问，β-front是什么意思？相对应，通常我们说的前沿是否该称α-front，两者区别是什么？如何肉眼观测β-front？请专家不吝赐教。

为何添加三聚氰胺　　三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。（来源：《财经》）以上文章来源联众论坛：http://bbs.ourgame.com/bbs_look.asp?Subject_ID=34&BBS_ID=20080912619011&bPage=1 相关联接： 蛋白精(粗蛋白200%)本产品是全国著名生物技术专家王厚德教授的发明专利产品。专利号：cn1119071a。可等蛋白替代鱼粉、豆粕等高蛋白原料，也可以单独添加，使每吨全价饲料降低成本15~80元，且安全无毒，经济效益显著。 沧州市厚德生物新技术研究所 王厚德：全国著名微生物学专家、中国农业大学客座教授、华中师范大学兼职教授、武警医学院高级顾问、天津医科大学教授、中国保健科技学会微生态学会理事长。近20年来在微生物发酵领域获得国家星火二等奖1项，省级科技进步奖8项，并获数枚国际国内金奖，主持过省和国家级科研计划项目26项，并通过了相关级别技术鉴定，拥有32项发明专利

网上找的氯虫苯甲酰胺在乙腈中的溶解度有两个版本，一个是0.071g/L，一个是0.711g/L。有没有大神指导一下，为啥用乙腈提取氯虫苯甲酰胺

三聚氰胺利益链调查：“蛋白精”来自三聚氰胺废渣 降价还在卖　　◆每经记者 黄清燕 发自福建　　11月15日，福建福州某郊区县的海湾。三鹿奶粉事件发生以来，“三聚氰胺”一词已渗透到这个渔村。“近日连续查出的饲料问题，令我们感到不安。”一养殖户说。　　从三鹿奶粉事件涉及的河北，到毒鸡蛋事件涉及的山东，再至此次被查出鱼饲料中含三聚氰胺的福建，短短数月，三聚氰胺风暴席卷半个中国。　　这仅是三聚氰胺成为食物添加剂近十年来问题的集中爆发。《每日经济新闻》记者通过多日调查，试图为你揭开三聚氰胺背后的利益链条。

最近看到好多人在食品添加剂版块发表对瘦肉精的看法或意见，我想问问大家觉得瘦肉精，苏丹红，三聚氰胺等是不是添加剂？他们到底是怎么一步步进入到我们食用的食物当中的

笔者获悉，近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A，不法分子将这种物质添加到猪饲料当中，以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉，2010年底，苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定，禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测，严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么，苯乙醇胺A是一种怎样的物质？作为“瘦肉精”的“新型”替代品，它对人体是否有着相似的危害呢？带着这些问题，笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者，苯乙醇胺A又称为克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质，具有同瘦肉精（克伦特罗）相同的作用和效果，属于β-激动剂的一种，具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种，与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样，可以用于猪肉、牛肉，刺激动物生长，加强蛋白质在动物体内沉积，提高基础代谢水平，使体脂趋于分解，促进生猪长速加快、皮红毛亮，提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后，会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状，特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变，会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现，不能不引起人们对猪肉市场的担忧，也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此，PONY谱尼测试建议相关企业，一定要加强产品质量管理，并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质，才能赢得消费者的信任，才能使产品具有持久的生命力。

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

近期购买了三聚氰胺同位素的内标，是C13的，总共10mg，直接将其倒入10ml容量瓶，并将试剂瓶多次用乙腈水溶洗，并转移至容量瓶中。得到1g/L的储备液，后将三聚氰胺及同位素内标用同样的方法，稀释至同一浓度，但上样后发现，三聚氰胺内标的峰面积要高于三聚氰胺本身（大概相差1.5倍），这是标准品配制的问题，还是本来就有这样的差异？

1　用GB/T 22388 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS做三聚腈胺。2.做空白时（不加任何物质只加吡啶和衍生化试剂），出峰时，有与三聚腈胺标准相同离子比的峰出现。不知大家注意了吗。3.这种现象对结果判定有无影响？

各位老师，在做土壤苯胺方法验证时候，净化方法采样的是附录B二苯胺的净化方法，还是水质苯胺及其化合物，HJ 822-2017的净化方法。

[em09503]三聚氰胺现场快速检测试剂盒说明书【简 介】三聚氰胺是一种合成有机含氮杂环化合物，含氮量很高（66％），加之其生产工艺简单、成本很低，在采用凯氏定氮法测定粗蛋白时，可提高表观粗蛋白含量；不法生产商为了降低生产成本，提高经济效益，在原料奶及其它生产加工环节中非法加入三聚氰胺。一次大量摄入或长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。【检测原理】 样品中的三聚氰胺经特异性层析柱富集、净化，然后与试剂盒中的试剂发生反应，最终生成红色物质。【检测范围】 1、固体样品：饲料、饲料原料、奶粉、蛋糕、奶茶粉等固态样品。2、液体样品：液态生鲜奶、酸奶、巧克力奶、咖啡奶等液态奶制品。3、生鲜蛋类等。【特 点】 检测速度快，测量一个样品只需15分钟左右；操作简便，无需专业技术人员及化学实验室设备。【技术指标】 最低检测限：1.5~2.0mg/kg【操作过程】1、样品处理 固体样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入2.0ml纯净水或蒸馏水，称取粉碎的样品1.0 g于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。液体样品处理 向试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水，吸取液体样品约1ml于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。生鲜蛋类样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水，将待测定的生鲜鸡蛋蛋清打入玻璃杯内搅匀，用盒内吸管吸取约1ml样品于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。2、固相萃取柱处理A柱： 取出一支三聚氰胺固相萃取柱A柱，用吸管向A柱中加入2ml三聚氰胺试剂B，用洗耳球在A柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，流出液弃去。（注意：不要将A柱内填料层的液体挤干，应使A柱内填料层保持湿润状态）B柱： 取出一支三聚氰胺固相萃取柱B柱，用吸管加入2ml盐酸水溶液，用洗耳球在B柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，流出液弃去。（注意：不要将B柱内填料层的液体挤干，应使B柱内填料层保持湿润状态）3、净化将步骤1中的待检液分次加入已处理好的A柱中，用洗耳球加压，使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，将A柱用洗耳球挤干，然后用吸管向A柱中加2.5 ml三聚氰胺试剂C，洗耳球加压使三聚氰胺试剂C呈滴状自下端出液口匀速流出，用5 ml离心管接收流出液。然后用吸管向5 ml离心管中加0.5 ml纯净水，再用吸管向5 ml离心管中加1.75 ml三聚氰胺试剂D，压紧离心管盖子，上下用力震荡50次以上，静置2min，待其自然分层。4、显色用一次性注射器吸取离心管中下层液体约1 ml（注意：不可带入上层液体），注入到已经过纯净水活化的固相萃取柱B柱中，取出三聚氰胺试剂E，迅速向B柱中滴加4滴，用洗耳球加压使液体流出，流出液弃去。然后向B柱中滴加10滴三聚氰胺试剂F，用洗耳球加压挤干，5min内观察柱体内填料颜色。5、判断含三聚氰胺的样品可见有砖红色物质生成，未含三聚氰胺的样品层析柱内上层填料呈浅黄色或黄绿色。【注意事项】 在使用试剂时，必须注意安全，若不小心将试剂溅到皮肤上时，要立即用清水冲洗。 由于该方法为显色判断的方式，因此对颜色观察的光线要求以白天自然光线或晚上照明不会引起明显色差为准。不可在光线昏暗或采用普通照明外杂色光源的环境下判断。 三聚氰胺试剂B、C和D可固定使用对应的吸管，切忌交叉使用。5mL离心管、注射器、固相萃取柱A柱和固相萃取柱B柱不可重复使用，附带的纯净水为实验过程中的用水，仅限本盒使用，用后立即盖好瓶盖，剩余水不得饮用，应视为废弃物处理。废液参照化学废弃物处理。 液体在过固相萃取柱时，若发现堵柱现象时，相应的萃取柱作废。 按“步骤1”吸取上清液时，吸管头位于液面表层，以避免沉淀物吸入，从而导致A柱堵塞。 固相萃取净化的过程中液体流速控制很重要，不可过快，应控制好在出口处液滴匀速下落。 生鲜奶在常温下易酸败，初筛应尽快进行。4℃冰箱保存的生鲜奶48小时内应完成检测。若产生局部结块、发泡的变化，不可用于进行初筛。 可进行多样品的同时初筛，但“步骤4”需独立连续操作，B柱加三聚氰胺试剂E加压液体流出后，应立即加三聚氰胺试剂F进行显色反应。 提取和萃取时使用漩涡混合器，提取和萃取效果会更好。 如果检测出疑是阳性样品，建议在实验室用仪器方法进一步确认。【保存条件】 试剂在4-30℃阴凉干燥处常温保存，有效期为1年。【三聚氰胺标准品配置方法】 三聚氰胺标准贮备溶液的配置：准确称取100mg三聚氰胺标准品，用甲醇定溶到100ml容量瓶中，既是1000ppm三聚氰胺标准贮备溶液。 三聚氰胺标准工作溶液的配置：取适量三聚氰胺储备溶液用蒸馏水稀释既得三聚氰胺标准工作溶液。

胺类物质常用的是：（1）磷钼酸显色剂：磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液，淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。浸板或喷板，加热，浅黄色背景，还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黄色。（2）CAM显色剂:钼酸铵9.6g,硫酸铈0.4g,10%硫酸水溶液 200ml,混匀，极淡的黄色溶液，棕色瓶密闭保存，喷板，加热，白色背景，还原性物质显深蓝色斑点。显色的方法各种各样，主要根据化合物的性质选择不同的显色方法。许多关于植物有效成分提取与分离的书上都有介绍，通用的有碘、硫酸乙醇、香草醛－硫酸等，当然还有许多专用的显色剂，如：溴甲酚绿使有机酸显黄色，三氯化铁使酚羟基显蓝色，碘化铋钾使生物碱显桔黄色.....显色剂化合物苯胺邻苯二甲酸酯 碳水化合物，糖类溴甲酚绿羧酸二甲氨基苯甲醛 氨基酸，多肽磷钼酸苯酚类若丹明 类酯类

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

求问如何根据磺胺嘧啶的二级质谱图推测可能的裂解途径，这个二级质谱图还能看出什么信息啊？(/(°∞°)\)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281708344511_3867_6007935_3.png[/img]

[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。2） 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g无水硫酸钠，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。[b]二、鳕鱼：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。2） 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷，转至50mL离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈，转至同一50mL离心管中，振荡分层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。注释：1） 正己烷饱和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。2） 乙腈饱和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱：[/b]月旭Welchrom Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。[b]活化：[/b]5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；[b]上样：[/b]待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；[b]淋洗：[/b]1mL乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；[b]洗脱：[/b]精确移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；[b]复溶：[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱：[/b]WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm[b]进样口温度：[/b]250℃[b]升温程序：[/b]初始温度为100℃，保持1min；以10℃/min升温至210℃，保持2min；再以30℃/min升温至280℃,保持5min；最后以10℃/min升温至290℃，保持6min[b]载气：[/b]高纯氦气（纯度99.999%）[b]进样方式：[/b]不分流进样[b]恒流模式：[/b]1mL/min[b]进样量：[/b]2μL质谱条件[b]电离方式：[/b]电子轰击电离源（EI）；[b]电离能量：[/b]70eV；[b]传输线温度：[/b]280℃；[b]离子源温度：[/b]230℃；[b]四极杆温度：[/b]150℃；[b]监测方式：[/b]选择离子扫描（SIM）1；[b]选择监测离子（m/z）：[/b]嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；[b]溶剂延迟：[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

请问有做过脂肪族胺类化合物的吗？如三甲胺、环己胺等，用的什么柱子?

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

流动相为乙腈和0.05%TFA(加三乙胺调pH=3),基线是波浪型，检测波长205nm,TFA为非色谱纯[em09509][em09509][em09509],是啥原因，咋改善？谢谢了