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萘硫酚

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萘硫酚相关的论坛

  • 高钙牛奶检出硫氰酸钠!!!

    【来自网上的转帖】9月25日,河北省食品药品监督管理局发布《食品销售安全警示》称,近期,秦皇岛市食品和市场监督管理局对销售环节乳制品质量安全进行抽检,在辽宁辉山乳业集团生产的高钙牛奶检出硫氰酸钠,数值达15.20mg/kg(最高限定值≤10.0mg/kg)。这份《食品销售安全警示》称,原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠可有效抑菌,硫氰酸钠是毒害品,少量食入就会对人体造成极大伤害,国家禁止在牛奶中人为添加硫氰酸钠。获悉管辖内产品出现问题后,辽宁省食品药品监督管理局表示,已立即对涉事产品进行进一步检测,检测人员已于26日赶赴产品生产地锦州市抽样检验。在产品问题被河北省食品药品监督管理局发布后,辉山乳业相关负责人表示,被河北省食药监局检测出硫氰酸钠超标的是2015年7月10日出产的辉山高钙牛奶(240ml)利乐枕装产品。在9月18日获悉企业产品被河北方面检测出问题后,辉山已将保质期内生产的奶制品送往两家第三方检测机构,北京谱尼测试科技股份有限公司和沈阳食品检验所。沈阳食品检验所出具的检测报告显示,送检的9月16日生产的高钙牛奶样品,硫氰酸钠检测结果为6.5mg/kg;北京谱尼测试科技股份有限公司检测报告显示,送检的9月10日生产的高钙牛奶样品,硫氰酸钠检测结果为1.88mg/L。目前,河北省食品药品监督管理局已对市场销售的辽宁辉山乳业集团生产的高钙奶采取了停止销售措施。同时对河北省销售的该企业7种产品进行了应急抽检并展开调查

  • 【资料】奶粉与鲜奶的不同

    [size=4][font=黑体]奶粉与鲜奶的不同    奶粉是鲜奶经过浓缩、喷雾干燥后制成的,其蛋白质、无机盐、脂肪等主要营养成分损失不大。所不同的是,鲜奶加工成奶粉后,氨基酸的利用率有不同程度的降低,维生素B、维生素C和尼克酸遭到破坏,尤其是维生素C破坏严重。例如100克鲜奶通常含维生素C1毫克,而奶粉中的含量极少。此外,鲜奶中原来微小的脂肪颗粒,在加工后变大或与蛋白质的消化率降低,故易致消化不良、腹泻等。  从营养成分和人体吸收二个方面比较,鲜奶比普通奶粉好,特别适宜婴幼儿和肠胃功能不好的人食用。只是在食用鲜奶时要清单高温消毒,不能过久贮存。  奶粉也有许多优点,主要表现在便于贮藏运输和食用方便,种类也较多,有全脂的、甜脂的、脱脂的、全脂速溶的等等。随着食品工业技术的飞跃发展,奶粉可在加工过程中进行强化调制,使奶中乳蛋白适度变性,从而易于人体消化吸收,并能补充一定种类和数量的微量元素和其他营养素,使其营养成分比鲜奶更全面、更合理、适应不同人群的需要。  全脂奶有益健康  营养学家进行的一项新研究发现,牛奶中的乳脂含有多种抗癌化合物,喝全脂牛奶会更有益健康,如果为了保护心脏,为了保持理想的体重,选择食用无脂的牛奶制品,那么,就有可能放弃了乳脂中的抗癌物质。  试验证明,乳脂中含有能阻止各种肿瘤生长的结合亚油酸。这是一种人体所必需的脂肪酸,只能在食物中摄取补充,人体不能合成。结合亚油酸能抑制人的恶性黑色素瘤,直肠和结肠癌、肺癌、乳腺癌等癌细胞株的生长。而乳脂,是含结合亚油酸最为丰富的天然食品。  乳脂中除了存在这种抗癌物质外,奶牛还能从饲料中提取B-胡萝卜素、B-紫香酮、棉子酚等其它具有潜在抗癌作用的物质,并将它们转移到乳中。所以,经常喝全脂牛奶 ,可以预防多种癌症的发生。[/font][/size]

  • 人工煤气中硫化氢及萘的测量

    大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗?煤气的主要成分有:一氧化碳,二氧化碳,氢气,甲烷等碳氢化合物,还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内,压力也不太高。 有的话推荐一下,最好有厂家,型号,基本的介绍。最好是你使用过的,不要道听途说。谢谢了。

  • 萘甲醇进样残留

    进样空白里面有残留峰,不进样就没有残留峰,残留物质 萘甲醇,我考虑是六通阀被污染,拆下来用水超声还是有残留,请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

  • 萘甲醇进样残留

    进样空白里面有残留峰,不进样就没有残留峰,残留物质 萘甲醇,我考虑是六通阀被污染,拆下来用水超声还是有残留,请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

  • 人工煤气中微量硫化氢及萘的检测?

    大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗?煤气的主要成分有:一氧化碳,二氧化碳,氢气,甲烷等碳氢化合物,还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内,压力也不太高。 有的话推荐一下,最好有厂家,型号,基本的介绍。最好是你使用过的,不要道听途说。谢谢了。

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 【转帖】六部门紧急通知2008年9月14日国产奶粉液态奶下架

    上周末还在大张旗鼓做促销的各大液态奶品牌,一夜之间竟被商务部、国家工商总局、质监总局等六部门联合下发紧急通知要求“立即全部下架”! 10月11日,六部门下发下架紧急通知,要求各超市、商店、城镇和农村零售摊点等销售者,必须将所有9月14日前生产的奶粉和液态奶,无论什么品牌、批次,立即全部下架,停止销售,就地封存,由生产企业进行清理,批批检验。经检验符合限量值规定的,须在单体产品包装上加贴“经检验符合三聚氰胺限量值规定”的标识,才能重新上架销售。记者昨天从广州市质监局获悉,接获通知后,质监部门已经介入,要求广州乳制品生产企业对库存奶制品进行清查,9月14日前生产的乳制品必须全部送检。 据介绍,乳制品下架后,生产企业必须送省级质检部门指定的有资质的检验机构进行检验;对其他乳制品的检验,生产企业可委托质检总局网站上公布的检验机构或其他符合条件的检验机构进行检验。对检出三聚氰胺不符合限量值的产品,乳企业须第一时间向质检、卫生等部门报告,并立即召回、封存,进行无害化处理。符合限量值的,由生产企业在产品包装上加贴“经检验符合三聚氰胺限量值规定”的标识,才可以出厂、销售。 2008年9月14日以后生产的,已经过检验三聚氰胺含量符合限量值的乳制品,可不加贴以上标识。   下架令有何不同? 此前达标牛奶也要下架 昨日中午,广州一家外资超市的有关负责人向记者透露,这份“下架令”是该超市数年来收到的第一份国家部委以“特急形式”直接发往零售终端的电报,“与9月13日清查‘三鹿’牌幼儿配方问题奶粉的下架通知不同,这次的下架令更坚决彻底,用到了‘必须、立即、全部’这些没有任何回旋余地的字眼。” 该消息人士表示,上一次的“下架令”只是要求被检测出含有三聚氰胺的69批次婴幼儿奶粉产品和24批次有问题的液态奶全部下架,对其余未检测出问题的产品未作要求。但是这次下架显得不同寻常,下架范围直指所有在国内生产的奶粉、液态奶品牌,“包括此前坚决澄清自己产品中不含有三聚氰胺的雀巢牛奶”,而且表示不认可个别品牌自行张贴“不含三聚氰胺”的标识重检有何不同? 要按新标准重新检测 据了解,由于涉及品牌众多,库存量较大,从前天晚间一直到昨天上午,广州各大超市、商店的工作人员都在为撤下卖场内的国产奶粉、液态奶而加班。但至于本次下架的原因,超市方面纷纷坦承“不明就里”。 有超市负责人向记者透露,“下架令”不仅要求属于清理检查范围内的各种乳制品立即全部下架,停止销售,就地封存,还要其生产企业对下架产品进行清理,并由质监部门派遣的驻厂检测人员“批批检测”。该人士向记者指出,本次的检测要求已经提高到了“批批”的频率,而且检测标准也变成了新公布的“三聚氰胺”含量国家新标准(即“三聚氰胺”在乳与乳制品中的临时管理限量值)。 “下架令”还指出,婴幼儿配方乳粉,液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉,含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值分别在1mg/kg、2.5mg/kg和2.5mg/kg的限量值内的达标乳制品,国家相关部门将在个体产品包装上加贴统一标识。 专家:奶业余震仍在扩大昨日下午,中国奶业协会常务理事、广州市奶业协会理事长王丁棉在接受记者采访时表示,很难明确指出此次下架事件的原因。但可以肯定的是,下架与食品质量挂钩。 王丁棉指出,就“三聚氰胺”来源来看,奶站人为添加很可能不是唯一原因,很可能与环境污染(包括饲料环境、饲养环境、养殖过程中的半人为环境),包装污染(利乐包使用的高量度黏合剂,封口处的黏合剂在高温下发生的物质渗透所致),甚至可能源于原料奶中含有尿素,在进行高温喷粉加工过程中产生三聚氰胺。 而除了三聚氰胺之外,导致产生结石的,可能还存在其它“帮凶”,比如尿素转化物,抗生素残留,高渗压下的钙、磷、蛋白质等含量均处高位时产生高渗透压的情形,以及抗生素与牛奶中的钠产生尿酸氨等,都是产生结石的载体。 王丁棉表示,此次下架行为也在给奶市场传达一个信息。目前“三聚氰胺”事件仍在余震中,还未划上句号,并且在从震中向冰激凌、糖果等使用奶粉的其它食品领域蔓延。 什么标识是可信标识? 国家统一标识外观为绿色、直径2厘米的圆形标识,标识上的内容为“经检验符合三聚氰胺限量值规定”。因目前仍在下架回收检测阶段,新的检测结果尚未公布,因而市面上还没有贴有相关标识的乳制品。资料来源:腾讯网

  • 【转帖】三鹿奶粉事件殃及河北奶农 倒奶现象严重

    中新社北京九月十九日电 (记者 王彤)中国农业部今天发布消息说,由于三鹿奶粉的问题,河北奶农遭受严重的损失,每天都在倒奶。  农业部认为,由三鹿奶粉事件引发的奶业污染问题,对中国奶业是一场严峻考验。  据初步统计,从九月十四日到十六日,河北全省损失生鲜奶五千九百三十六吨,平均三千元人民币一吨的牛奶,除少量以二百元一吨贱卖外,绝大多数都被奶农忍痛无奈地倒掉。 目前,这种情况还在发展蔓延,且有越来越严重的趋势。  三鹿奶粉事件发生后,为最大限度地减少奶农损失和对奶业发展的影响,农业部启动了Ⅰ级响应机制,成立了以副部长高鸿宾为组长的“国家特别重大食品安全事故应急响应农业部工作组”,发出了《进一步加强生鲜牛奶生产和质量安全管理的通知》,紧急部署了生鲜牛奶和奶牛饲料三聚氰胺污染专项调查监测工作,同时派出了六个督导组赴牛奶生产重点省市进行专项督查。  高鸿宾在调研时强调,在目前极度困难的情况下,要渡过难关,保持中国奶业的健康持续发展,关键是要保护奶农的生产积极性,这是奶业当前渡过难关和未来发展的基础和前提。  据知,农业部已组织中国奶业协会动员和协调国内奶制品加工企业,与河北省奶源基地进行产销对接,积极帮助解决奶农销售生鲜奶的困难。  农业部表示,要从根本上解决奶农销售生鲜奶的困难,还必须采取进一步的措施,绝不能让奶农遭受更大的损失,要避免因为奶农严重亏损而宰杀奶牛的现象发生

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样,有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙,谢谢!!2,6-二甲酚:纯度大于99.0%3,4-二甲酚:纯度大于99.0%3,5-二甲酚:纯度大于99.0%2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%邻-乙基酚:纯度大于99.0%间-乙基酚:纯度大于99.0%对-乙基酚:纯度大于99.0%萘:纯度大于99.0%联系方式:0531-88032362/88034128联系人:项亮华

  • 【资料】奶中硫氰酸根的检测

    一个三聚氰胺震惊了大中国,苯甲酸事情又炒得沸沸扬扬,最近又听说一个硫氰酸根.....可悲?[em0904]附上硫氰酸根的检测方案,供讨论[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/093332.shtml]奶中硫氰酸根的检测[/URL]

  • 【原创大赛】【第四届原创】牛奶和奶粉中的保泰松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

    液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取,乙醚、石油醚分离脂肪,酸化四氢呋喃-正己烷萃取,流动相定容、外标法定量。回收率86.0%~96.1%,室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内,重复性相对标准偏差(RSDr)在3.34%~3.99%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.96%~10.34%之间。在0.03 ng~6 ng范围内均呈线性关系,检出限(LOD)为1.0 μg/kg。 方法准确、简便,可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松(Phenylbutazone),又名苯丁唑啉、4-丁基-1,2-二苯基-3,5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称:3,5-Pyrazolidinedione,苯基丁氮酮,为吡唑酮类衍生物。RTECS编号:UQ8225000,CAS登记号:50-33-9。分子式:C19H20N2O2,分子量308.41。白色或类白色结晶性粉末,易溶于丙酮;氯仿或苯,溶于乙醇或乙醚,几乎不溶于水,溶于氢氧化钠溶液。无臭,味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用,主要用于治疗风湿性,类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强,曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应,引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用,不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此,建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法,对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中,未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法,重新优化了提取体系和测定条件,建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾离子源),天平(感量0.01 g,0.000 1 g),漩涡混合器,氮气浓缩仪,10 mL具塞聚丙烯离心管,离心机(2600 g),超声波清洗仪,振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外,所用试剂均为AR级。水:GB/T 6682,一级。甲醇,乙醇,乙醚,石油醚,乙酸乙酯,盐酸,甲酸铵。氨水,CP。四氢呋喃,正己烷,乙腈,HPLC级。二硫苏糖醇(dithiothreitol。CAS:3483-12-3):C4H10O2S2,纯度≥99%。N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,含量99.5%)。稳定液:0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液(125mg二硫苏糖醇(DL-dithiothreitol)溶于乙酸乙脂并定容至500ml)。0.05 mol/L醋酸铵(1.95g醋酸铵溶于500ml水中,过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤)。保泰松标准储备溶液:称取适量保泰松标准物质(CAS:50-33-9,纯度≥95%),用80 mL甲醇溶解,加入5mL稳定液,用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时,根据不同测定需要,稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶:称取1 g试样,精确至0.01 g,置于10 mL具塞聚丙烯离心管中,加入1.0 mL乙醇混匀;加入0.1 mL氨水,混匀;加入2.5 mL乙醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min;加入2.5 mL石油醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min。小心吸弃上清液

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之二-牛奶中甲砜霉素残留量的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中甲砜霉素残留量的检测方法。

  • 农药残留检测----------水中甲萘威的测定

    农药残留检测----------水中甲萘威的测定

    水中甲萘威的测定1 适用范围适用于环境水体中甲萘威的检测。检测限: 1.0 μg/L2 样品准备/提取量取100 mL水,作为上样液待净化。2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3 mL(Cat.#68003 ) (1)活 化: 依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去。 (2)上 样: 将样品溶液加入柱中,流出液弃去。(3)淋 洗: 依次用3 mL水,3 mL5%甲醇水溶液淋洗,流出液弃去。 (4)洗 脱: 用3 mL甲醇溶液洗脱,流出液收集。 (5)重新溶解: 在30℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干,然后用流动相定容至1 mL后,过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150×4.6mm ID,5 μm (Cat.#99601)流动相:甲醇:水=60:40流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 280 柱 温:30 ℃进样量:20 μL5 实验结果 化合物 添加水平μg/L 回收率(%) RSD(n=4)% 甲萘威 10 96.5 2.04 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207120952_377169_2370618_3.jpg

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之三-牛奶中左旋咪唑残留量的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法。

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。

  • 【转帖】耐候性粉末涂料浅谈

    耐候性粉末涂料浅谈朱卫兵(宁波程翔化工有限公司)1 粉末涂料的发展历程 20世纪40年代,聚乙烯(PE)获得工业化生产,随之产生了PE粉末,采用火焰法喷涂。50年代,欧洲开始研制并生产热固性环氧(Epoxy)粉末涂料。70年代,连续出现两次石油危机,促使人们从节能和有效利用资源的角度考虑,先后研制出环氧/聚酯型﹑聚酯型﹑聚氨酯型﹑丙烯酸型等各类热固性粉末涂料。其间热塑性粉末涂料如聚丙烯(PP)﹑聚氯乙烯(PVC)﹑聚酰胺(尼龙)﹑乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA)﹑聚苯硫醚(PPS)﹑氟树脂等也获得了一定的发展。 90年代后期,为适应新的安全或耐候性要求,欧美国家又相继开发了一些具有特殊性能的粉末涂料品种,如低分子量环氧化合物固化的聚酯,热固性氟树脂粉末,丙烯酸/聚酯粉末。 进入21世纪,新的粉末技术和品种更是层出不穷,粉末市场变得越来越大,也变得越来越复杂。中国粉末涂料经过近10年的快速发展,几乎所有的粉末品种都能在市场中找到。整个粉末涂料市场也将趋于更加细化,其中耐候性粉末增长幅度要快于其它品种。2 为什么要考虑粉末涂料的耐候性? 无论哪一种粉末涂料都是由基料(树脂﹑固化剂)﹑颜料﹑助剂﹑填充料四部分组成的。 粉末涂料一经配方确定,并施工于工件上后,涂层即被赋予了一定的物理化学性能,这些性能在外部自然环境中,经过一段时间会发生哪些变化,涂层最终失去效用要多长时,哪些因素对涂层的破坏性最强等等,这些都是大家非常关注的。 粉末涂料由于具有明显的环保和节能优势,在许多工业领域已逐步代替了油漆,如家用电器几乎100%用粉末涂料来涂装外壳,用于家用电器的粉末约占整个粉末产量的四分之一。 自改革开放以来,我国各项事业都取得了巨大成就,现在耐候性粉末涂料有着巨大的市场和商机,主要市场有:①空调、②铝型材、③汽车工业、④高速公路建设、⑤户外用家具及灯具等。提高粉末涂料的内在质量,延长涂料的使用寿命,将为国民经济和广大用户带来切实利益。3 耐候性粉末涂料品种介绍 3.1热塑性粉末涂料 3.1.1 聚乙烯粉末涂料(PE) 这是开发应用最早的粉末,在热塑性粉末中产量最大,用途最广, 多采用低密度聚乙烯,具有如下优点: 涂层耐水,耐酸碱; 涂层具有良好的隔热和电绝缘性; 涂层拉伸强度、柔韧性及抗冲击性很好; 原料来源丰富,价格低,无毒; 受紫外线照射易开裂,不能长期用于户外,在户外建筑场合能用3~4年; 抗低温性好,-30°C保持400h以上无开裂,可用于北方严寒的环境。3.1.2 聚氯乙烯粉末涂料(PVC) PVC粉末具有如下特点: 颜色配制范围宽 涂层耐温性好,并耐酸碱和盐雾; 耐醇类、汽油、芳烃类溶剂; 绝缘性好; 原料丰富。3.1.1 聚酰胺(尼龙) 依据原料可分为:①尼龙1010(国产)、②尼龙11和12(进口)。 尼龙粉末具有独特的耐磨性和物理机械性能。户外耐久性也非常突出。3.1.3 聚酯粉末涂料 由饱和聚酯、颜填料、流平剂及其它助剂构成,粉末软化点高,Tg也高,贮存稳定性非常好,具有很好的机械性能和耐化学药品性,但不耐热、不耐溶剂。可用于变压器外壳、马路护栏、储槽等的涂装。3.1.5 氟树脂粉末涂料 氟树脂种类很多,能用作粉末的主要有聚偏氟乙烯(PVdF),这种涂料耐热性﹑机械性能和户外耐久性都非常突出。广泛用在耐高温﹑抗划伤﹑抗粘贴及超耐候等方面。国外已多次报道过这种粉末在超高层建筑上的应用。3.2 热固性粉末涂料 能够适应户外应用条件的热固性粉末涂料有以下品种: 3.2.1 聚酯/异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC) 异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)作固化剂的聚酯粉末涂料是国内市场上占绝对优势的耐候性粉末。 TGIC 环氧值0.92,熔点 95°C,白色粉末。 通常TGIC与低酸值的羧基聚酯配合,两者的品种和质量对粉末涂层的耐候性有重大影响,如何选择聚酯和TGIC以满足高耐候性要求,本文作者在《铝型材用粉末涂料的研制》一文中有详细论述。 这类粉末具有如下优点: 涂层光滑致密,无针孔等弊病。 耐热性较好,烘烤过程不易泛黄。 物理化学性能好。 可配制各类颜色和花纹的粉末涂料。 但TGIC对皮肤有刺激,其毒性问题倍受关注,历来颇有争议,许多国家都在开发TGIC的替代品。3.2.2 聚酯/羟烷基酰胺(HMMA) 常见的羟烷基酰胺(HMMA)一般商品号有:罗门哈斯(Rohm and Hass)公司的Primid XL552,台湾优美特公司的Eumate 350,宁波南海药化的T105M以及常州牛塘的NT552等。 外观为淡黄至白色粉末,熔点110~120°C,羟值80~90mgKOH/g。 羟烷基酰胺反应活性比TGIC强,可在较低温度下固化,所配制的粉末Tg比TGIC系的略高,贮存性更好。 羟烷基酰胺在固化聚酯的过程中释放水等小分子化合物,涂层过厚即容易出现针孔。耐热性较TGIC系为差。用羟烷基酰胺配制的高光平面粉末,因表面不够致密,而影响其装饰性,多用于生产砂纹﹑锤纹等不要求平整外观的粉末。 羟烷基酰胺系列粉末可用摩擦枪喷涂。 经多年跟踪测试,羟烷基酰胺系列粉末具有与TGIC系列粉末相当的户外耐久性。3.2.3 聚酯/低分子量环氧树脂(PT910) PT910是瑞士汽巴(Ciba)公司推出的新型聚酯固化剂,熔点95~105°C,环氧当量141~154。与其配合的聚酯一般都经过专门选择(尽量选用高Tg的聚酯),如比利时优西比(UCB)的CC800,CC802等。 用PT910配制的粉末除耐候性稍差外,其它各项性能很好。3.2.4 羟基聚酯/四甲氧基甲基甘脲(Link 1174) Link1174 由美国氰特(Cytec)公司推出。 在磺酸类催化剂的作用下,用四甲氧基甲基甘脲固化羟基聚酯,固化过程中释放甲醇,涂层过厚会出现针孔或起泡。粉末贮存性比较差,夏天易结块。3.2.5 聚氨酯粉末涂料(PU) PU粉末是用封闭型异氰酸酯固化羟端基聚酯而制成的。 作为固化剂的封闭型异氰酸酯主要有芳香族和脂肪族两种。芳香族的异氰酸酯耐候性较差,主要用于室内、防腐蚀、抗污染等方面,如微波炉的门,书写白板等。 PU粉末适于户外应用,最多采用的是封闭型异佛尔酮二异氰酸酯(封闭剂的解封温度为140°C左右)作固化剂。著名的品牌是德国赫斯(Huls)的IPDI B-1530和BF1540, 因价格贵,粉末厂很少选用。 PU粉末的优点如下: — 粉末固化前有充分的流平时间,体系粘度低,故流平特别好,可与液体涂料相媲美。 — 配制范围比TGIC系要宽。 — 粉末容易喷涂。 PU粉末在固化时释放封闭剂,气味难闻,容易污染空气。3.2.6 丙烯酸粉末涂料(Acrylic/DDDA 和Acrylic/Polyester) 这类粉末多采用缩水甘油酯型丙烯酸树脂﹑由甲基丙烯酸甲酯﹑甲基丙烯酸缩水甘油酯﹑丙烯酸丁酯﹑苯乙烯等聚合而成。 高光泽体系一般采用二元羧酸作固化剂。常用的是癸二酸(DDDA)。该体系粉末耐热,烘烤不易泛黄,附着力好,易于薄涂,有突出的保光保色性,最适于户外高装饰性涂装。但成本较高。 亚光无光系列多采用低酸值的聚酯作固化剂,表面细腻,手感柔和,但机械性能差,不耐刮。固化时反应机理较复杂,两种树脂的配比难掌握,在技术和生产上有难度,能熟练应用这种技术的粉末厂很少。 同样,该系列产品由于价格原因,还不能普遍推广。3.2.7 氟树脂粉末涂料 虽然热塑性的氟树脂涂料(PVdF)具有很佳的耐候性,但生产过程中颜料分散差,涂层表面光泽低,须高温烘烤,使应用受到限制。 近年来,已有厂家把氟树脂制成溶剂型涂料,用于高层建筑材料上(即现正流行的氟碳漆)。 工业化的热固性氟树脂粉末的主要成膜物质是含羟基的氟树脂和封闭型异氰酸酯固化剂,可以制成透明粉,储存性好。具有良好的综合机械性能,耐酸雨﹑臭氧﹑紫外线等。户外使用年限长,可达30年。

  • 【分享】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

    1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈(色谱纯)2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品:北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10 mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。2.2 仪器2.2.1 离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器;2.2.2 离心机:冷冻离心机。2.3 样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。2.4 离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。流动相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下: 时间(min) KOH浓度(mmol)0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速:1.0 mL/min;抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;抑制器抑制模式:外接水模式,抑制电流175mA;柱温:30℃;进样体积:100 μL。3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………(1)式中:X——液态奶中硫氰酸的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);9——液态奶的体积与乙腈体积之和,单位为毫升(mL); 4——液态奶的体积,单位为毫升(mL);10——稀释倍数;计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下,获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 【转帖】六部委叫停乳品“无抗奶”宣传

    日前,卫生部、农业部、工商总局、质检总局等六部委联合发出公告,叫停乳品“无抗奶”宣传,并指出即日起各乳品生产经营和餐饮企业应停止“无抗奶”生产经营活动。  所谓“无抗奶”是指用不含抗生素的原料生产出来的牛奶,因为有些奶牛在每年换季时易患乳腺炎,向牛乳房部位直接注射抗生素,奶牛才能尽快恢复健康。但若长期食用有抗生素残留的牛奶,慢慢地人体有可能就会对该药物产生抵抗性。而我国《乳品质量安全监督管理条例》、《兽药管理条例》中也指出,处于用药期和休药期内的奶畜产的奶,是禁止使用的。  专家表示,既然牛奶本来就应该是“无抗”的,那众多乳品企业宣传自家的牛奶是“无抗奶”就是一种概念炒作和过度宣传。也有业内人士称,“治理”企业过度宣传是表面原因,更深层原因是为了防止部分企业为了“无抗”而在牛奶中使用生鲜牛乳抗生素分解剂。  据悉,目前标榜“无抗生素”的液态奶、奶粉产品主要集中在光明、完达山、三元品牌,涉及光明17个单品以及完达山、三元10个品种。从今年6月30日起,各有关监管部门将开始对仍做“无抗奶”宣传的企业依法查处。(来源:茂名新闻网)

  • 如何简单快速测定萘、α-萘磺酸、β-萘磺酸各自的含量?

    [font=Times New Roman][size=32px] 95%[/size][/font][font=宋体]工业萘与[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]98%[/font][font=宋体]浓硫酸[/font][font=Times New Roman]160[/font][font=宋体]度下反应,反应生成物中主要含有[/font][font=宋体]α-萘磺酸、β-萘磺酸、萘、二萘磺酸、剩余硫酸等,如何简单快速测定他们各自的含量?求详细步骤。[/font]

  • 【资料】洋品牌奶粉=进口奶源???

    [color=#d40a00][size=4] 很多初为人父母的消费者,对自己的小宝宝是爱护有加。从孕期的各种保健到宝宝出生后的奶粉选择,都不想让自家宝宝输在起跑线上。于是纷纷选择了各种洋品牌的产品,尤其是婴幼儿奶粉,更是对洋品牌趋之若鹜。认为洋品牌奶粉来自国外进口的奶源。质量一定有保证。 然而事实上,很多洋奶粉奶源同样来自国内,洋品牌与进口奶源并不能划等号。业内人士提醒消费者,购买奶粉不要迷信国外品牌,在决定购买哪种品牌奶粉前,应多种渠道获取其各种信息以及用户口碑。奶源地是判断奶粉品质的一个标准,但不是唯一标准。[/size][/color]

  • 六种喝牛奶方式如同服毒!

    牛奶虽然营养,但挑选起来有讲究,比如您要先学会辨别优质无公害牛奶,其次,喝起来也相当有讲究,喝对了,能够延年益寿强身健体,喝不对,倒是很可能给身体增加病痛,整理了生活中六种如同服毒的喝奶常见方式,对照一下有没有自己或身边的人。如果有,请提醒他们,别把所有疑问都留给您的医生……  1、牛奶越浓越好   有人认为,牛奶越浓,身体得到的营养就越多,这是不科学的。所谓过浓牛奶,是指在牛奶中多加奶粉少加水,使牛奶的浓度超出正常的比例标准。也有人惟恐新鲜牛奶太淡,便在其中加奶粉。而如果是婴幼儿常吃过浓牛奶,会引起腹泻、便秘、食欲不振,甚至拒食,还会引起急性出血性小肠炎。这是因为婴幼儿脏器娇嫩,受不起过重的负担与压力。  2、牛奶+巧克力  有人以为,既然牛奶属高蛋白食品,巧克力又是能源食品,二者同时吃一定大有益处。事实并非如此。液体的牛奶加上巧克力会使牛奶中的钙与巧克力中的草酸产生化学反应,生成“草酸钙”。于是,本来具有营养价值的钙,变成了对人体有害的物质,从而导致缺钙、腹泻、少年儿童发育推迟、毛发干枯、易骨折以及增加尿路结石的发病率等。  3、牛奶+鸡蛋  专家指出,牛奶加鸡蛋的早餐并不科学,蛋白质难以提供能量。现在有超过9%的孩子早上只吃牛奶加鸡蛋,粮食长期在早餐中缺位。大多数的家长们以为这样的早餐就是与国际接轨,殊不知这是非常错误的观念。牛奶鸡蛋是好东西,但是用错了地方。经过一夜十多个小时的能量消耗,早晨的人体急需靠含有丰富碳水化合物的早餐来重新补充能量,而牛奶和鸡蛋不能提供足够的能量。  4、牛奶+米汤、稀饭  有人认为,这样做可以使营养互补。其实这种做法很不科学。牛奶中含有维生素A,而米汤和稀饭主要以淀粉为主,它们中含有脂肪氧化酶,会破坏维生素A。孩子特别是婴幼儿,如果摄取维生素A不足,会使婴幼儿发育迟缓,体弱多病。所以,即便是为了补充营养,也要将两者分开食用。  5、牛奶+橘汁或柠檬汁  有些人建议在牛奶中加点橘汁或柠檬汁,这看上去是个好办法,但实际上,橘汁和柠檬均属于高果酸果品,而果酸遇到牛奶中的蛋白质,就会使蛋白质变性,从而降低蛋白质的营养价值。  6、牛奶+药  也有人认为,用有营养的东西送服药物肯定有好处,其实这是极端错误的。牛奶能够明显地影响人体对药物的吸收速度,使血液中药物的浓度较相同的时间内非牛奶服药者明显偏低。用牛奶服药还容易使药物表明形成覆盖膜,使牛奶中的钙与镁等矿物质离子与药物发生化学反应,生成非水溶性物质,这不仅降低了药效,还可能对身体造成危害。所以,在服药前后各1、2小时内最好不要喝牛奶。

  • 【求助】200M,萘环氢总是乱峰,看不清裂分。

    现在我只能用200M打氢谱。产品和原料,都是萘环上有一个亚甲基取代,只是亚甲基接的东西不同。但打出来产品萘环上余下的七个氢总是乱成一团峰,也看不清裂分。而且原料(98%纯)差不多也一样乱。不知道是原料产品都不够纯还是200M的谱就只能这样。还是说匀场不够好呢?谢谢!

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