异恶唑

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif如题，求乙酰唑胺的EP5.0。

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

甲基恶唑该用正相柱还是反相柱分析呢

领导要求开展示恶醚唑检测，请问有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做这个项目的，怎么做？谢谢啊

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

我是做农残的,希望大家能够提供检测易宝(恶唑菌酮)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相的方法

最近在用PE400.请教仪器的检测限要怎么做，元素检测怎么做？谢了！

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

原子吸收检测PE-A400原子吸收用了很久了，做铅的时候漂移大了，请问如何清洗仪器？主要清洗那些部位？谢谢

下記農薬について、食品中の残留基準を設定・イソキサフルトール（Isoxaflutole，异恶唑草酮，用途：除草剤）・イマザピック（Imazamethapyr，甲基咪草烟; 甲咪唑烟酸，用途：除草剤）※・エタルフルラリン（Ethalfluraline，丁氟消草，用途：除草剤）・フェンブコナゾール（Fenbuconazole，腈苯唑，用途：殺菌剤）・フロニカミド（FLONICAMID，氟啶虫酰胺，用途：殺虫剤）・ぺノキススラム（Penoxsulam，五氟磺草胺，用途：除草剤）・マンジプロパミド（Mandipropamid，双炔酰菌胺，用途：殺菌剤）※今回基準値を設定するイマザピックはイマザピックアンモニウム塩として暫定基準が設定されていたため、イマザピックアンモニウム塩として経過措置を設定しているが、各種試験はイマザピックを用いて実施されていること、海外における基準値はイマザピックの残留量を考慮して設定されていることから、今後は告示においては、イマザピックアンモニウム塩は「イマザピック」とする。・フェンブコナゾール：かき等6食品・フロニカミド：小豆等27食品・ぺノキススラム：ぶどう等5食品・マンジプロパミド：だいこん類（ラディッシュを含む。）の葉等7食品・イソキサフルトール：米（玄米をいう。）等7食品・イマザピック：豚の筋肉等17食品・エタルフルラリン：きゅうり（ガーキンを含む。）等9食品・フロニカミド：羊の筋肉等15食品・イソキサフルトール：とうもろこし等19食品・イマザピック：牛の脂肪等9食品・フェンブコナゾール：みかん等10食品・フロニカミド：クレソン等32食品・マンジプロパミド：はくさい等20食品≪施行・適用期日≫　平成24年6月14日　※ただし、下記の農薬等ごとに掲げる食品に係る残留基準値については、　　平成24年12月14日から適用。　◆イソキサフルトール　　米、小麦、大麦、ライ麦、とうもろこし、そば、その他の穀類、　　その他のスパイス、豚の肝臓、その他の陸棲哺乳類に属する動物の肝臓、　　乳、鶏の卵及びその他の家きんの卵　◆イマザピック　　豚の筋肉、豚の脂肪、豚の肝臓、豚の腎臓、豚の食用部分及び乳　◆エタルフルラリン　　　きゅうり、かぼちゃ、しろうり、すいか、メロン類果実、まくわうり、　　その他のうり科野菜、えだまめ及びべにばなの種子

咱们来统计一下中国有多少人在作二恶英的分析。有些什么感想。[em27]

法规里面只有提到干性食品模拟物用poly(2,6- diphenyl-p-phenylene oxide)，没有相应的方法，EN好像也还没有相应的检测方法，客户的一个样品是用来装粉末食物的，提到要用poly(2,6- diphenyl-p-phenylene oxide)来做，有相关资料么

1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

11号下午我用PE800石墨炉做镉的标准曲线，浓度分别为1.2.3.4.5ug/L，线性0.998，但12号做5ug/L的信号比4ug/L的还低，根本做不出来,请大侠赐教。谢谢各位宝贵的意见，情况是这样的，所有条件都一样，1.2.3.4ug/l的吸光度也与第一天的相同，就是5ug/l的吸光度比4ug/l的吸光度还低，线性根本出不来。后来又发现氩气开的大小也影响吸光度，但无论怎样都达不到第一天的吸光度。

恶醚唑的液相分析法

单位没有石墨炉，想买个icp-oes做水质铅镉，不知道检出限能否达标想向各位老师们咨询一下你们的仪器，做铅镉的仪器检出限能达到多少ppb

请问有用varian 710-oes的吗？2011年的保养如何做？日常的保养如何做？原来的仪器操作者离职了，刚刚接手varian-710-oes，联系过几次客服，知道现在叫什么agilent了，仪器今年还没有保养过，所以恳请知道的，帮帮忙，2011年的保养如何做？日常的保养如何做？仪器的精准度如何保证？

求教高手异核NOE差谱怎么做（VARIAN仪器）

REACH SVHC 3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-恶唑烷 如何测试？可以用GCMS吗？前处理呢？

向各位老师请教精恶唑禾草灵(骠马)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法，主要是如何提取？非常感谢！[em31]

请教给位老师有谁用过PE公司的Spectrum Two的红外，审计追踪怎么做？我看到软件是写是用Spectrum ES软件，我搜到了这个软件的使用说明，但是在适用机型里没见到有Spectrum Two这个型号。请问下除了这个软件还有其他方法可以做审计追踪吗？我们不需要电子签名，只需要一个事件记录就可以，记录用户名，登陆日期和时间，更改方法的记录，记录操作，记录退出日期和时间等这些信息。应该算是仪器的日志吧。谢谢

请问哪位老师做过磺胺总量？甲恶唑和二甲氧峰位置总是重叠，定量碎片离子也一样？怎么办

本人是刚入门做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的菜鸟，现在遇到一个问题，请各位路过的大虾帮忙解决？ 我的仪器是安捷伦6400系列的QQQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，带有在线富集的二维液相系统。由于现在所做的物质有的需要做ESI+,有的需要ESI-，因此设为两段分别做。液相使用的A:10mmol乙酸铵+H2O，B:乙腈。液相的二元泵设置是1.5min,0B 4min,45B, 6min,45B 8min,90B 9min,90B, 10min,0B。 出现的问题是：做ESI+时出来的谱图很好，需要做ESI+的物质的信噪比和响应值都很强，但需要做ESI-的物质做ESI-的时候响应值很低，或者是干脆没有，这是什么原因呢？

请问各位，液相图谱纵坐标EU的含义是什么

现在准备扩AP&APEO这项目，我最近一直在搞，可是总是做不出来，请问用液质做的条件是什么？我参考一下，再进行调整，谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

请问各位高手哦,做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好哦.其次如何判断玻璃容器是否受到了污染哦.如果我加标回收发现回收率低的话,应该怎么处理哦???

最近在研究怎么用abinit做EELS的模拟，以前大学的时候物理没好好学，已经吐了几升血，焦头烂额。有没有大神做过EELS的模拟的，不用abinit也行。simulation我一窍不通。。。大概是做grain boundaries（twin boundaries）的local EELS模拟，看看费米能级（hopefully），然后对比一下和其他地方有什么区别