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甘草酚

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甘草酚相关的资讯

  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 日本完成中药材“甘草”基因组测序
    p   日本理化学研究所、千叶大学、高知大学和大阪大学等组成的一个研究小组宣布,他们对中药材“甘草”进行了全基因组测序,成功取得了推测的全部基因94.5%的基因信息。 /p p   甘草是一种豆科植物,广泛应用于各种中药中,是重要的中药原料。它具有改善肝功能、治疗消化性溃疡、抗炎症及止疼止咳等多种功效。甘草根部富含的主要成分甘草甜素的甜度是砂糖的150倍,可用作非糖基甜味料,具有预防代谢综合征的作用。同时甘草也是医药、化妆品、天然甜味料的重要原料,需求量极大。对其进行基因组测序,不但可根据其基因组信息高效育种,还可对有效药用成分甘草甜素遗传基因进行深入研究,以期实现生物合成。 /p p   研究小组选择甘草中质量最好的“乌拉尔甘草”进行全基因组测序。通过对获得的基因信息进行分析,发现了34445个蛋白质遗传基因代码。研究小组用甘草的基因组信息,与其他豆科植物的基因组信息及全基因组进行了分析比较,结果发现了药效成分之一、异黄酮的生物合成相关基因群的一部分形成基因簇。研究小组进一步对生物合成相关的含有酶基因的基因家族深入分析,发现了其遗传结构和遗传表达。 /p p   目前,日本90%的医生使用中药来治疗疾病,使用量逐年增加。现日本甘草等中药材85%从中国进口,为了满足不断扩大的市场需求,该研究对日本甘草的分子育种栽培、改进中药材功效,以及深入研究生产药效成分所必需的有用遗传基因具有重要意义。 /p p br/ /p
  • 赛智科技推出【甘草】的高效液相色谱检测方案
    甘草是一种补益中草药,药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,气微,味甜而特殊。功能主治清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材,药食兼用品种,年需要量约6万吨左右,位列诸药前列。近年来,家种甘草的生产和销售量趋增,市场较野生品畅销。甘草国之药老,有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉,被大量用于临床配方,同时,甘草提取物被广泛地工业、化工等领域,并有大量的出口。甘草数量巨大,行情人为性不强,随着家种品的市场占有量增加,关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活! 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱:250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜:0.45µ m 1.2试剂 乙腈(色谱纯) 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µ m 流动相:以已腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱; 波长:237nm 流速:1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线:400 001 2010 公司总机:0571-28021919 技术服务热线:0571-28021930
  • 新品上市 | 甘草制剂中吗啡的前处理SPE
    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPD® C18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 北京中心召开甘草酸注射剂重点监测研究启动会
    北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。   本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点,并了解其相关危险因素,为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一,该研究由中日友好医院担任组长单位,参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。   启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍,并对调查表填写进行了培训,以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。 文章转载自:国家药品不良反应监测中心
  • 广东省食品流通协会发布《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准(公开征求意见稿)
    各有关单位及专家:按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见,相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人:赵思泽联系电话:010-59194645电子邮箱:qgslbwh@126.com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载:天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc
  • 高光谱镜头证实《余晖下的干草垛》为莫奈真迹
    图注:&ldquo 夕阳下的干草垛&rdquo ,1891,克劳德· 莫奈   喜欢莫奈作品的人们总有这样一个习惯,当他们看到任何自己中意的画作时都会利用莫奈作品的标准去评价,比如&ldquo 那幅画好有莫奈作品的感觉!&rdquo 。莫奈会在自己的作品角落处签下自己的名字,这也成为后人用来辨别其作品的主要线索。   芬兰于韦斯屈莱大学数学信息科技学院日前正式宣布,确定一幅名为《余晖下的干草垛》的绘画作品出自法国著名印象派大画家克劳德· 莫奈(Claude Monet)之手。《余晖下的干草垛》创作于1891年,在此之前各方都怀疑其是莫奈的作品之一,但一直没有找到相关的证据。   于韦斯屈莱大学数学信息科技学院的研究团队为了证明《余晖下的干草垛》出自莫奈之手,其采用各种办法试图寻找藏在画面角落上的莫奈签名,而经历了几十年的时间之后莫奈的签名早已被画布上的其他物质所掩盖。   《余晖下的干草垛》是一幅彩色蜡笔画,自上世纪50年开始该幅作品一直收藏于芬兰塞拉基乌斯美术基金会。于韦斯屈莱大学艺术研究中心的研究人员使用高光谱镜头检查画作表面的元素,这种镜头能够捕捉到画作表面近红外区域256种不同波长的光线,而上述光线是人类无法用肉眼观察到的。   研究人员在接受记者采访时表示:&ldquo 高光谱镜头在使用过程中发挥了扫描仪的作用,其每次对于画布上的一条线进行扫描。在扫描过程中镜头可以记录下不同波长的光线,而经过预先特殊设置的摄像头可以记录下设置者需要的光线的波长,这样我们就能够掌握画面上一些肉眼看不到的图样颜料数据。&rdquo   在利用高光谱摄像头对画面扫描完毕之后,其获取了大量有关画面表面的颜料图样数据,这是研究人员将莫奈本人签名图样的数据同所获得的数据进行比对,两者的结果显示吻合,这也就意味着《余晖下的干草垛》画面上有莫奈的签名,也就证明了《余晖下的干草垛》是莫奈的作品。   莫奈是法国最重要的画家之一,印象派的理论和实践大部份都有他的推广。莫奈擅长光与影的实验与表现技法。1872年,莫奈创作了扬名于世的&ldquo 日出· 印象&rdquo 。这幅油画描绘的是透过薄雾观望阿佛尔港口日出的景象。直接戳点的绘画笔触描绘出晨雾中不清晰的背景,多种色彩赋予了水面无限的光辉,并非准确地描画使那些小船依稀可见。真实地描绘了法国海港城市日出时的光与色给予画家的视觉印象。由于它突破了传统画法的束缚,有位批评家就借用词画的标题,嘲讽以莫奈为代表的一批要求革新创造的青年画家为&ldquo 印象主义&rdquo ,这一画派以此得名。
  • 文献速递ㅣ多模式活体成像系统在肝癌药物载体研究中的应用
    肝癌是最常见的致命癌症之一。目前临床上主要采用手术切除癌变肝组织,同时以化疗、放疗等方式阻止正常肝细胞被感染恶化来治疗肝癌;但是,化疗会滥杀滥伤各组织的正常细胞,并产生极大的副作用,而且在肝癌细胞发生转移或再生后也难以治愈。因此,设计与制造出更好的用于肝癌治疗的药物,是医药研究人员亟待解决的难题。如何提高药物疗效,不仅可以从药物结构本身出发,而且可以从药物载体入手。选择新型药物载体或靶向基团,可以使有效药物分子直接作用于癌症患处,提高药物靶向性,减少药物对正常组织的伤害,减轻患者的疼痛。近日,辽宁新药研发重点实验室李丽教授课题组成功构建并制备了两种甘草次酸修饰的金属有机框架药物载体,并通过组织分布和活体成像实验,验证载体具有明显的肝靶向性。该成果已发表在纳米技术与精密工程领域国际权威期刊《Nanotechnology》。1. 甘草次酸(GA)甘草次酸(Glycyrrhetininc Acid,GA)是从中草药甘草中提取分离出来的具有抗炎、抗病毒、抗溃疡等多种药理活性的甘草酸苷元。近期研究发现,在肝细胞膜上镶嵌着许多GA特异性受体,可与GA特异性结合,因此,GA作为药物靶向分子进行修饰的药物载体已经成为研究热点和一种新的靶向性治疗肝癌的有效途径。2. 金属有机框架(MOFs)金属有机框架材料(Metal-organic Frameworks,MOFs),是一类通过组装无机金属离子与有机配体形成的具有多孔隙、高比表面积的新型材料。它的最大的优点是具有良好的生物相容性,而且会在体内特定环境中自行分解,减少药物在体内的副作用,降低耐药性,提高药物治疗效率。通过在MOFs表面修饰GA,可以实现MOFs的肝靶向性,并且MOFs的孔隙率高,具有超大比表面积,可以有效装载药物,提高载药能力。两种MOFs载体:Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA与UiO-66-NH2-GA。3. 小鼠体内靶向性研究DiR荧光染料,DiR@Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA和DiR@Uio-66-NH2-GA 在小鼠体内不同时间段的荧光成像图DiR荧光染料,DiR@Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA和DiR@Uio-66-NH2-GA 在心、肝、脾、肺、肾的荧光成像图关于多模式动物活体成像系统AniView100多模式动物活体成像系统是广州博鹭腾生物科技有限公司全新推出的高灵敏度、多模式动物活体成像系统。其采用一级背部薄化、背部感光超低温CCD相机,具有极高的检测灵敏度。大功率全波长卤素灯激发光源配合精密复杂的全局光源和万向鹅颈管点状光源光路系统,再加上顶级的光谱转换能力和多组滤光片组合,极大的提高了荧光信号的特异性,并大大缩短曝光时间。
  • 甘肃省市场监督管理局关于12批次不合格食品抽检情况的通告
    近期,甘肃省市场监管局在甘肃省范围内开展了2023年国家转移支付监督抽检计划、2023年甘肃省重点流通、餐饮不合格企业跟踪抽检计划以及2023年甘肃省重点生产企业跟踪抽检计划,对粮食加工品、冷冻饮品、淀粉及淀粉制品、薯类和膨化食品、糕点、调味品、蜂产品、水果制品等8大类食品进行安全监督抽检,共检出12批次不合格。发现的主要问题是微生物不合格、食品添加剂超限量、超范围使用问题。   对抽检发现的不合格食品,甘肃省市场监管局已责成兰州、酒泉、张掖、白银、定西、天水、庆阳等市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法从严处理。   现将监督抽检不合格食品具体情况通告如下:   一、微生物不合格   (一)标称陇西李百记食品有限公司生产的六月陈醋(抽样日期:2023-2-2),其中菌落总数项目不符合 GB 2719-2018《食品安全国家标准 食醋》要求。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (二)兰州华联综合超市有限公司酒泉卓越分公司销售的,标称甘肃银河食品集团有限责任公司生产的银河牌勾芡淀粉(生产日期:2023-1-9),其中菌落总数、霉菌和酵母母项目不符合 Q/YHJT0010S-2019《勾芡淀粉》要求。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (三)七里河区惠心便利店销售的,标称兰州天淇乐冷冻食品有限公司生产的大明五零四奶油味雪糕(生产日期:2022-8-1),其中大肠菌群、菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   (四)七里河区惠心便利店销售的,标称兰州天淇乐冷冻食品有限公司生产的大明五零四奶油味雪糕(生产日期:2022-5-6),其中大肠菌群、菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   (五)甘肃宏祥综合超市有限责任公司销售的,标称镇原县新千年食品有限责任公司生产的甘草杏肉(生产日期:2022-9-14),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   (六)安宁区新汇鑫食品商行销售的,标称甘肃省大鹏食品有限责任公司生产的甘草杏(生产日期:2023-1-2),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。   ???? (七)标称环县回生果品有限责任公司生产的胃康蜜杏(蜜饯类)(生产日期:2023-3-10),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   二、食品添加剂超限量、超范围使用问题   (一)标称镇原县星火食品有限责任公司生产的奶油杏肉(生产日期:2023-3-5),其中二氧化硫残留量项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (二)标称兰州鑫味德牛肉面调味品有限公司生产的牛肉面煮肉料(生产日期:2023-1-30),经甘肃省食品检验研究院检验,二氧化硫残留量项目不符合食品安全国家标准规定。兰州鑫味德牛肉面调味品有限公司对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。   (三)标称张家川回族自治县昌盛达淀粉及淀粉制品制造厂生产的细粉条(生产日期:2023-2-15),经甘肃省食品检验研究院检验,铝的残留量(干样品,以Al计)项目不符合食品安全国家标准规定。张家川回族自治县昌盛达淀粉及淀粉制品制造厂对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。   (四)标称通渭县口口香食品有限公司生产的香甜小麻花(鲜甜味)(生产日期:2023-2-24),其中糖精钠(以糖精计)项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。   (五)标称甘肃桂馥堂五谷营养食品科技有限公司生产的杂粮代餐片(生产日期:2023-2-20),经甘肃省食品检验研究院检验,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)项目不符合食品安全国家标准规定。甘肃桂馥堂五谷营养食品科技有限公司对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。   附件: 附件1-部分不合格项目的小知识.docx    2.抽检不合格产品信息.xls   甘肃省市场监督管理局   2023年6月5日
  • 岛津推出烟草及制品检测解决方案
    烟草是我国重要的经济作物。随着卷烟市场竞争的加剧及《烟草控制框架公约》的正式签署,烟草制品的质量安全性要求越来越高。为了保护消费者的健康,该《公约》要求卷烟企业“如实检测和报告烟草产品成分”。另一方面,随着公民健康意识的快速提升,烟草制品中农药残留、溶剂残留、香料添加剂、重金属等也日益被消费者们重视。 烟草自身含有数百种复杂的化学成分,主要有碳水化合物、含氮化合物、有机酸、矿物质。准确分析烟叶中的化学成分可为卷烟配方提供重要参考,同时也为烟叶内在品质评价提供可靠依据。如含氮化合物中的烟碱,是影响烟叶质量的重要化学成分。目前普遍认为优质烤烟化学成分中烟碱含量为1.5~3.5%。卷烟成分中并不单只烟草。烟草在种植和存放过程中会遭受病虫害,广泛、大量和长期的使用农药造成了烟叶中的农药残留。随着烟草制品的国家间贸易日趋增加,烟草制品的农药残留量已成为各国在烟草制品贸易中关注的重要内容,也是国际烟草贸易中进样商品检验的重要内容。另外,卷烟在生产中会加入大量不同的添加剂,如可可、甘草、糖、甘油、乙二醇等,以达到调味、湿润、产香的效果。卷烟吸食释放的烟雾中约有5000 多种化学物质,主要有尼古丁(又称烟碱)、烟焦油、苯并芘、放射性物质、有害金属等。如香烟的烟气中,重金属化合物以气溶胶形式存在,伴随烟气进入体内。烟草制品中有毒物质分析的难点主要是:品种多、含量低、基体干扰严重。因此分析方法的灵敏度和选择性成为烟草制品中有毒物质分析的首要要求。目前国标和烟草行标中主要分析技术有气相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱质谱联用法、离子色谱法、原子吸收法、ICP 法等等。这些分析技术可以对痕量物质进行快速定性、定量分析,为构建烟草制品质量安全体系提供重要保障。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,自1875年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对近年来日益严格的烟草制品质量安全问题,岛津分析中心与国家烟草研究单位合作,精心汇编了这本《烟草及制品检测解决方案》,希望能对烟草及制品领域的检测工作有所帮助。 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 本草奇遇记——干燥制剂之旅
    4本草奇遇记干燥制剂之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们详细介绍了步琦在中药分离纯化方面的解决方案,希望能通过高效且操作简单的分离纯化系统助力“十四五”中医药的发展。这期我们将带领大家开启活性物质分离提纯后的旅程,领略步琦在中医药研究发展领域中最为全面的产品解决方案。干燥 & 制剂中草药原料经过萃取、分离、提纯后的活性成分,一般需要干燥长期保存或与其他组分混合再利用。根据活性成分特性和所用试剂类型,选择合适的干燥方式及制剂再制备方式非常重要。步琦拥有多种干燥及制剂应用的产品仪器——冷冻干燥机、微米级和纳米级喷雾干燥仪以及微胶囊造粒仪,不管是干燥还是包埋再造粒,均可满足不同应用需求,为您耗费精力提取出的活性组分保驾护航。冷冻干燥机 L-300第一款双冷阱实验室冷冻干燥机冷冻干燥机 L-300 最瞩目的功能是通过交替冷凝器加载,实现了无限捕冰能力。通过 Smart-Switch 确保稳定、可重现的参数(包括冷却温度、搁板温度变化 ±1°C 以及真空压力),首次实现冻干过程的连续升华。市场首台具有双冷凝器交替工作的冷冻干燥机,搭载 Infinite-Technology TM 技术,捕冰能力无极限自动蒸汽除霜,无需耗费人力工作,删除实验停工时间冷凝器温度 -105 ℃,凝冰能力 ≥12 kg/24 h多种干燥配件可供选择,满足不同应用需求推荐配件:Pt 1000 样品温度探头实时监测冻干过程中样品温度变化可以判定冷冻干燥终点(左右滑动查看)推荐配件:干燥配件不同层数、可加热和不可加热的样品搁板多种歧管配件,满足不同应用需求应用实例中药浸提膏冷冻干燥样品:白果皮甘草浸提膏(水煎)冷冻干燥参数:(点击放大查看)干燥后样品:小型喷雾干燥仪 B-290世界领先的喷雾干燥研发解决方案拥有超过 400 项专利的小型喷雾干燥仪 B-290 获得业界众多研究人员的信任。基于我们超过 40 年的喷雾干燥经验,我们的喷雾干燥解决方案备受业界推崇:样品消耗量少(低至 5 g)、高产出量(高达 70 %)及操作直观等,轻松实现经济高效、便于升级至工业生产规模等目的。仪器配置灵活,多种玻璃组件和喷嘴尺寸可供选择喷雾干燥过程清晰可见,颗粒大小可调 1 – 60 μm标配红宝石喷嘴,喷雾效果稳定蒸发量:1 L/h H2O,有机溶剂蒸发量更高推荐配件:高效旋风分离器内镀纳米涂层,有效防止静电粘连适用于处理少量样品,回收率更高应用实例使用小型喷雾干燥仪 B-290 制备丹参微囊粉末样品:丹参提取物+明胶+羧甲基纤维素钠乳化液喷雾干燥参数:加热温度 80 ℃,蠕动泵速 6 %,雾化气流 357 L/h,核壳比(质量比)1/4 或 1/6纳米喷雾干燥仪 B-90 HP小颗粒,小样品,高产出纳米喷雾干燥仪高性能款 B-90 HP 能够将最少量的样品温和处理成亚微米级颗粒,且几乎不产生损失。该用户友好型系统可提高生产效率,适用于小颗粒关系影响重大的行业。压电驱动喷头,优化生产效率和操作性,颗粒大小 200 nm – 5 μm专利气流系统实现温和溶剂蒸发,静电粒子收集器实现更高回收率(高达 90 %)样品量需求小(推荐配件:惰性气体循环系统 B-295 SE惰性气体分为,安全处理有机溶剂,可避免喷雾干燥过程发生爆炸配备氧气和压力传感器,双重保险防止出现爆炸条件有机试剂回收再利用,加大降低环境污染并控制实验成本微胶囊造粒仪 B-390 / B-395 Pro用于创新的微型液珠和微胶囊微胶囊造粒仪 B-390 / B-395 Pro 是一个多功能系统,适用于包埋活性成分和材料。从制药、化工到食品样品,步琦微胶囊造粒仪的适应性可让您获得创新的微型液珠和微胶囊。同时,我们提供广泛的技术支持,让您可以轻松地使设备适应您的特定样品和应用需求。可制得 150 – 2000 μm 的微型液珠或微胶囊液滴形成全过程可视,有助于快速优化,设备操作直观并易于维护多种尺寸喷嘴可选,满足不同造粒尺寸需求可无菌包埋细胞、微生物和活性物质,符合 GMP标准推荐配件:同心喷嘴系统生产芯材 & 壁材结构的微胶囊包埋、缓释和控释的首选配件死体积极小,有效控制样品量应用实例制备白藜芦醇海藻酸盐微粒样品:白藜芦醇+海藻酸钠,氯化钙(接收液)喷嘴类型:单喷嘴系统制备参数:频率 1200Hz,电压 1000V,喷嘴尺寸 300μm,接收液搅拌转速 100rpm制备的湿粒和冷冻干燥后的样品 SEM 图(点击放大查看)此次中草药干燥制剂的旅程就在此告一段落,步琦还有很多精彩纷呈的旅行线路等待着大家,下期会为您带来步琦旁线与在线近红外产品对中药质量把控的解决方案,尽情期待我们后续的分享吧!
  • 甘肃开展药品检查:停产5家药企 没收4家GMP证书
    今年9月,省食药监局对省内16家、省外2家药品制剂、中药饮片、医用氧生产企业开展了集中飞行检查及延伸检查,发现缺陷问题和风险隐患113项,现场抽样28批次,限期整改16家,责令停产整顿5家,收回药品GMP(药品生产质量管理规范)证书4家。为强化问题整改,日前省食药监局对风险隐患较为突出的12家药品制剂生产企业法定代表人、企业负责人、生产负责人、质量负责人、质量受权人进行集体约谈告诫。其中,武威天利医药有限公司中药饮片厂生产的假药(批号为20160801的柴胡)被移交公安部门。 据悉,被收回GMP的4家药企为靖远爱新气体有限公司、陇西县百宝药业有限责任公司、陇西县志奇中药材加工厂、武威天利医药有限公司中药饮片厂。 其中,靖远爱新气体有限公司原料管理混乱,工业氧和医用氧混存,用于分装医用氧的液态氧购进渠道混乱;质量受权人不能有效履职,非质量受权人代签放行产品;部分产品无批生产记录,液态氧购进量、生产量和销售量失衡;气瓶未按规定定期检验,存在安全隐患;供货商审计档案不健全;化验室使用的容量仪器未校准;气瓶的储存条件不符合规定;对重复使用的部分气瓶充装前未对瓶体进行清洁消毒。 陇西县百宝药业有限责任公司物料管理混乱;生产过程混乱,批生产记录不完整,无法反映生产过程,购进量、生产量和销售量失衡;检验制度不有效落实。 陇西县志奇中药材加工厂仓储区内的原料无质量状态标示;原版空白的批生产记录生产管理负责人和质量管理负责人未严格审核;质量管理部门未与物料供应商签订质量协议,无法明确双方所承担的质量责任;擅自出租厂区场地、库房,用于他人加工中药材,存在混淆等质量安全、消防安全风险隐患,扰乱生产市场秩序;此外,该厂2016年生产的黄芪、黄芩、党参、当归、防风等5个品种34批(次)生产检验记录,部分数据、图谱等缺乏真实性和可追溯性。 武威天利医药有限公司中药饮片厂现场抽验批号为20160801的柴胡,检验结果性状不符合规定,为假药;甘草、黄芪等原料及成品检验未按药典规定全检,黄芪检验存在套用色谱图的问题;2015年7月之前对原药材均未留样;成品库中50kg包装的批号为20160201、20160301的黄芪,50kg包装批号为20130101的甘草包装袋上无品名、批号、规格、产地等标识,不能有效证明产品的真实来源;企业供应部电脑账目显示独活库存为312kg,但在库房内未发现实物。
  • 欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准
    2011年7月20日,欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。   l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg   l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg   l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg,   l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg,   l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 【瑞士步琦】生活中的科学应用——草莓的冷冻干燥
    生活中的科学应用草莓的冷冻干燥冻干应用”冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法,目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中,我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然,该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器,包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。1简介水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源,并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上),它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家,由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施,造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料,可以长时间储存,从而减少损失,并在食物短缺时可加以利用。在工业上,水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术,其中最重要的就是脱水处理。脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长,同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势,并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而,与其他脱水技术相比,冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。冷冻干燥过程是一种升华过程,其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中,可将水蒸气除去,而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后,进行抽真空处理,真空压力要低于样品的临界压力,然后进行初级干燥,该过程需进行加热。在这一阶段,大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中,剩余的结合水分将通过蒸发而除去。2实验设备步琦冷冻干燥机Lyovapor&trade L-200 Pro.步琦冷冻干燥软件 Lyovapor&trade Software.真空泵 Pfeiffer Duo 6.可加热层板不锈钢托盘海尔低温冰箱 -40 °C.梅特勒分析天平梅特勒卡尔费休水分仪 3实验材料新鲜草莓,于当地市场采购4实验步骤4.1 样品制备草莓被切成两片,草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度,温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置深度冷冻 12 小时后,草莓切片完全冷冻,冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。冷冻干燥过程是从装样步骤开始,需要设置层板温度,例如 -25°C,这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段,层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华,层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar,再降至 0.3mbar,从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段,温度最高保持在 45°C,压力设置到最小值,以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低,确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。▲ 图1:在Lyovapor&trade 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数5实验结果和讨论5.1运行数据图图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后,样品温度接近层板温度,表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此,样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。在 图2 所示的次级干燥阶段,通过将温度最高保持在45℃,同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少,所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。▲ 图2:Lyovapor&trade 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据5.2 产品外观▲ 图3:冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实在冷冻干燥前后,草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后,总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。5.3 残留水分含量卡尔费休(KF)滴定因其实用的优点而广受欢迎,例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性,通常精确度在可测水含量值的 1% 以内,例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此,使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够,无需校准曲线。发生的化学反应公式如下:公式1:ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-公式2:H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析,如下图所示。表1:冻干草莓的卡尔费休滴定结果。参数结果实际草莓重量(不含水)128.2g水分含量3.74%总除水量96%6实验结果和结论在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中,草莓的外观、质地和颜色没有发生改变,最终样品的水分含量https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1350417716304473?via%3DihubRatti, C (2001). "Hot air and freeze drying of high-value foods: a review". Journal of Food Engineering. 49:311 – 319.Shishehgarha, F Makhlouf, J Ratti, C (Jan 2002). "Freeze drying characteristics of strawberries". Drying Technology. 20 (1): 131 – 145.Pol. J. Food Nutr. Sci., 2011, Vol. 61, No. 3, pp. 165 – 171, https://www.researchgate.net/publication/244603084Dehydration of fruits and vegetables – recent developments in principles and techniques, http://dx.doi.org/10.1080/07373939208916413Strawberries hybrid drying combining airflow, dic technology and intermittent microwaves, http://dx.doi.org/10.4995/ids2018.2018.7556Effect of vacuum microwave drying on the quality and storage stability of strawberries, Journal of Food Processing and Preservation ISSN 1745-4549https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S026087749700023XKARL FISCHER METHOD determination of water – TEST METHOD, https://law.resource.org/pub/in/bis/S02/is.2362.1993.pdf
  • 对于草甘膦,是该全面禁用还是适度使用?
    p   德国霍恩海姆大学农业专家研究认为,与其全面禁止使用草甘膦,不如通过农作物轮种等方式适度使用草甘膦,这样既达到去除杂草功效,又可减少大量使用草甘膦而造成的危害。 /p p   草甘膦是一种高效、廉价的除草剂,广泛使用于农作物种植。之前,世界卫生组织的一份研究报告显示,农作物大量使用草甘膦会破坏生物多样性,而且残留在饲料和食品中的草甘膦会对人体有害,甚至有致癌风险。欧盟目前正在讨论是否继续允许使用草甘膦农药。 /p p   德国霍恩海姆大学的冈特· 诺伊曼教授认为,对此需要更多地普及专业知识,利用农作物轮种或覆盖作物等对土壤友好的耕作方式,适当使用草甘膦不会带来危害 而完全禁止使用草甘膦则会适得其反,因为使用其他化学除草剂同样对人体有害,而且除草效果大大降低。 /p p   本月底,欧盟委员会将决定是否延长草甘膦的使用许可。草甘膦是否对人体有害和导致癌症,在学术界一直存有争议。诺伊曼教授认为,即使公开辩论,目前也难以证实这个问题,他主张适量使用草甘膦。“草甘膦是一种有重要使用价值的除草工具,应该受到与其他除草剂同样的对待。它的工作原理非常高效,而且相对环保,性价比高。”他认为,欧洲农户对草甘膦相对其他除草剂的优势还了解不够,而美国、巴西和阿根廷则更加相信使用草甘膦。 /p p   纽曼教授表示,草甘膦对生物多样性的负面影响是不争的事实,这也许可以解释为什么欧洲农户对草甘膦特别敏感,而美国和巴西农户则不太在意,因为那里的农作物种植本来就比较单一。但是,所有的化学除草剂都会带来负面影响,关键是控制使用的量。通过作物轮种可以大量减少草甘膦的使用量,达到同样的除草效果。 /p p   在有些地方使用草甘膦需要专业人员指导,如公园和私人花园就不宜使用草甘膦。另外,在互联网上不受控制的销售草甘膦也是不可取的,这种状况必须改变。 /p p /p
  • 【青岛盛瀚】新国标登场,草甘膦盐检测将有据可循
    呼吁了多年的新草甘膦国家标准将于今年12月1日正式施行,面对长期以来市面上草甘膦不同盐型混淆的现象,“新国标”此番登场将如何接招?正文近日,国家质检总局国家标准委公布《中华人民共和国国家标准公告2017年第13号》,公告显示,本次国标的修订包括草甘膦水剂和可溶粉(粒)剂。2017版草甘膦新国标较2006版最大的变化主要在草甘膦盐型方面进行了修订,明确增加了一项对特定盐型成分的测定(如下表所示)。从12月1日即将实施的两项新国标《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉(粒)剂》来看,草甘膦鉴别方法用到的是高效液相色谱法,而钠离子、钾离子、异丙胺离子等阳离子用到的是离子色谱法。采用离子色谱法可同时检测草甘膦制剂中的钾盐、铵盐、钠盐、异丙胺盐,以及铵盐和异丙胺盐等的混合物。该方法简便快速重现性好,准确度、精密度均能达到对制剂定量分析的要求,可以作为农药草甘膦盐的检测方法,适用于大批样品的定性及定量分析。青岛盛瀚色谱技术有限公司自主开发了分析草甘膦盐及其制剂的方法,CIC-D120型离子色谱仪搭配相关配件耗材,可实现对各类草甘膦制剂的产品性能及其含量判定。各类型产品样品图如下:1.草甘膦钾盐样品谱图:2.草甘膦异丙胺盐样品谱图:3.草甘膦异丙胺盐和草甘膦钾盐混合样品谱图:4.草甘膦异丙胺盐 铵盐 钾盐 钠盐混合样品谱图:结语:青岛盛瀚CIC-D120型离子色谱仪采用离子色谱法测定各种草甘膦制剂中的阳离子方法简单、快速、准确度高,完全符合《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉(粒)剂》的要求。
  • 草甘膦等多种农药国标即将正式实施(附检测指标)
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化,行业内的相关国家或行业标准不断发布实施,其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布,引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:草甘膦原药 /p p (1) 标准号:GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号:GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观:白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比,新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订,由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍,此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一,目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种:甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)法,前者生产过程中甲醛产生较后者的少,但随着运用IDA法生产的企业增多,国家希望将这块的标准限制提高一点,以促进市场公平竞争。其二,由于联合国粮食及农业组织(FAO)中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内(X=草甘膦质量分数),若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg,此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p 另外,除了异丙甲草胺原药外,异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布,该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:2甲4氯原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号:GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号:GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成,应干燥的,能自由流动,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称:吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 标准号:GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观:本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标: br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / (6)标准实施时间:2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号:GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号:GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p
  • 除草剂的“半壁江山”草甘膦已被排除致癌风险,特此通告!
    近日,世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称,经重新评估草甘膦不大可能致癌。    报告指出  草甘膦是一种广谱除草剂,已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。  证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重,这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。  在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上,会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用,但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。  在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下,综合流行病学证据,会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。  草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂,随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加,草甘膦变得更加流行,目前占据除草剂产品的半壁江山。  草甘膦是否致癌的争论一直存在,2015年3月,世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。    同年11月,欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称,草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1
  • 「第四届中国(甘肃)中医药产业博览会」严把检验关 确保中药材质量安全
    第四届中国(甘肃)中医药产业博览会将于2023年8月23日至26日在定西市陇西县举办,从今天(8月14日)起,甘肃日报开设专栏“第四届中国(甘肃)中医药产业博览会”,紧紧围绕“传承创新 开放共享——推动中医药高质量发展”的主题,集中推出相关报道,全方位、多角度展示我省中医药产业发展的良好势头,以及强产业、延链条、引项目、拓市场的做法成效。敬请关注。甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。当归、党参、黄芪、陈皮、甘草……7月28日,走进甘肃省药品检验研究院陇西分院样品暂存间,一样样中药材摆放整齐,等待检测人员检测。接收样品、将样品分配给检测员、检测员对样品进行前处理、上机检测、出具检测报告、上报省药检院审核签发,这一套完整的检测流程颇为复杂。在省药检院陇西分院检测人员手中,形态各异、品种各异、功效各异的中药材通过复杂的检验程序,检测合格后才能到市场流通。这里,是保障中药材质量安全的最后一道屏障。药品检测并不是一件简单的事情,仅样品前处理就需一个小时,检测人员通过微波消解仪进行微波加热,从而将样品全部溶解为酸溶液,随后才能通过各类检测仪器检测。气相色谱质谱联用仪检测是否有农药残留,高效液相色谱仪检测中药材有效成分含量……实验室内,每一样“大块头”的检测仪器都有它自己的用处。“我们的每一道检测关口都有专业的检测人员运用各类仪器对中药材进行检测鉴定,确保检测结果准确无误。”省药检院陇西分院检测人员董文涛说,“从接收样品到出具报告,规定最长时间为20个工作日,我们一般会在两周内提前完成。”甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。药材检测工作还伴有一定的风险。在省药检院陇西分院,有一个紧急喷淋装置,检测人员在检测中药材的过程中一旦沾染到易燃、有害物质,可以第一时间进行喷淋冲洗,确保检测人员健康安全。立足陇西,辐射全省。除承担省药监局分配的检测任务外,省药检院陇西分院还承接对外业务。目前,定西、平凉、庆阳、天水、陇南地区有多家中药材生产企业将药材送到省药检院陇西分院进行检测。“中药材质量安全关乎群众生命安全,我们将履行好各项服务职能,认真开展中药材药品检验方法和标准研究、起草和复核,尽心尽责做好各项中药材检测工作,为陇西中医药产业发展贡献力量。”董文涛说。据了解,陇西在建成完善的追溯体系基础上,加强中药材检测,目前,全县共有中药材检验检测机构6家,是西北覆盖最全的中药材质量检验检测基地。岷县素有“千年药乡”之美誉,高寒阴湿的生态气候环境,孕育了当归、黄芪、党参等310多种优质中药材生长,是全国著名的道地药材主产区。岷县当归研究院内的药材检测仪器。这里生产的道地中药材质量如何保证?7月29日,记者前往岷县当归研究院一探究竟。气相色谱室、液相色谱室、原子吸收室……研究院里,多种检测仪器保证了中药材检测的全面性和准确性。为了服务当地中药材企业发展,研究院为全县64家中药材企业和合作社免费进行检测,极大地节约了企业检测成本,岷县中药材的市场竞争力进一步增强。“我们的检测效率很高,从收到样品开始计算,最多一周内检测结果就能送到企业手中。”岷县当归研究院党组成员刘鹏伟说,检测结果我们都会再三审核确认,确保准确无误。在研究院的大门内,摆放着一个木箱,里面装着价值190万元的电感耦合等离子质谱仪。“这是我们最新购买的重金属检测设备,一次检测就可以检测出多种重金属的含量,检测的准确度进一步提高。”刘鹏伟说。在研究院,除了检测中药材质量,还有很多种植户邀请检测人员去他的田地里看一看、测一测。“种植户想要在地里种植中药材,但是不知道他地里的土壤是否适合种植中药材或适合种植哪种中药材,便邀请我们检测种植土壤,从而决定种不种、种什么。”刘鹏伟说。如今,“岷归”金字招牌更加闪亮,中药材成为当地群众增收致富的“金钥匙”。
  • 福利+干货>2,读透草甘膦衍生要点
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022,将于2023年4月1日起正式实行,全面代替现行的GB5749-2006。 图1:《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述,对规范性引用文件及检验方法进行了更新,其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂,日常的使用占比很大,在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了,草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求,Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”,本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题,并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢?草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化,交联、分离。等度分离后,用柱再生液(Pickering Lot No.RG019)再生色谱柱后,再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段,草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段,氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ (Pickering Lot No.3700-2000)在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化,可直接与OPA反应,事实上,氧化会降低AMPA的荧光效应。(如图2所示) 图2:氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA?根据标准要求,需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸(AMPA)。 这是因为,按照标准要求,衍生溶液制备过程中,OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解,信号值发生变化,AMPA作为草甘膦的降解产物,在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系,可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。(参考图3) 图3:AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意:在添加时次氯酸钠的浓度非常重要,目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况,建议先从低浓度加起,缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何?根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng,若取200 μL直接进样,则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相(Pickering Lot No.GA104、K200)梯度情况下,可达到100μL进样,*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4:12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5:Pickering推荐配置方案 点击填写表单,即刻咨询更多相关内容 上述配置方案,还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。
  • A股:乙型“肝炎”病毒测定试剂盒获批上市,五家企业获将高增长?
    肝炎概念肝炎是由病原微生物,如寄生虫、病毒、毒素和药物以及自身免疫因素所导致肝细胞的各种炎症。其特征是肝细胞的变性、溶解、坏死和再生。由于肝脏是人体物质代谢中心,为维持生命的重要器官,它的机能状态关系着人体的健康,所以发生在肝脏的任何疾病,对人体有非常大的影响。肝炎分类肝炎分为病毒性肝炎、药物性肝炎、中毒性肝炎、酒精性肝炎、自身免疫性肝炎、非酒精性脂肪性肝炎等。肝炎治疗情况1.明确病因情况下:有临床表现和肝功能异常者,首先是要明确病因,如慢性乙型肝炎患者,符合条件者应该进行抗病毒治疗,药物性肝损伤应该停止用药,酒精性肝炎要戒酒等。2.病因不清楚的情况下:原因不明或病因无法去除者,只能对症处理,如用一些抗炎保肝药物。治疗一定要在医师的指导下进行,不要道听途说。一、方盛制药公司治疗乙型病毒性肝炎中药新药-益肝清毒颗粒临床试验研究项目属于“十二五”“重大新药创制”项目。企业医治乙型病毒性肝炎中药新药-益肝清毒颗粒临床试验研究项目属于“十二五”“重大新药创制”项目。二、华兰生物公司的重组乙型肝炎疫苗(汉逊酵母)和ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗生产线已经发展工艺优化,优化结束后,会进一步增加生产效率,提高产品竞争力。企业是一家从事血液制品、疫苗、基因工程产品研发、生产和销售的国家高新技术企业。公司业务包括血液制品业务和疫苗制品业务,其中血液制品有11个品种(34个规格〉。三、拓新药业公司子公司新乡制药股份有限公司拥有规模化生产利巴韦林原料药的制备技术与生产能力。利巴韦林是一种非选择性核苷类广谱抗病毒药,对多种DNA和RNA病毒均有抑制作用,用于治疗流行性感冒、小儿腺病毒肺炎、病毒性肝炎、呼吸道合胞病毒感染、流行性出血热、带状疱疹等。十—月的节奏开始,经过一周深度研究,新选出一只中线翻备标的低位潜力黑马大妖,预期(125%),现在是最好低吸时机,想了解具体详情的朋友,寻找维灬兴灬号(cs5630x}复制发“收获”即可,技术上出现仙人指路,目前低位震荡,被游资与主力合力吸筹,形成单峰密集,随着资金的点火,爆发将一触即发四、热景生物北京热景生物技术股份有限公司是一家从事研发、生产和销售体外诊断仪器和试剂的生物高新技术企业的创新与产业化。热景生物的主要产品为体外诊断试剂及配套仪器,主要应用于肝癌肝炎、心脑血管疾病、炎症感染等临床领域和生物反恐、食品安全、疾控应急等公共安全领域。五、华森制药公司两类药物可治疗肝炎,包括注射用苦参素适用于慢性乙型肝炎的治疗;注射用甘草酸二铵适用于伴有丙氨酸氨基(ALT)升高的急、慢性病毒性肝炎。公司专注于中成药、化学药的研发、生产和销售。拥有片剂、颗粒剂、胶囊剂、软胶囊剂、散剂、粉针剂、冻干粉针剂、原料药、中药提取、小容量注射剂等11条生产线。特别声明:内容仅代表个人观点,不构成任何投资指导,据此买卖,盈亏自负,股市有风险,投资需谨慎!
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液质联用法在皂苷体内代谢产物分析中的研究
    p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。 /p p   采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p   中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p   HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。 /p p   1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p   建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p   该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1,最低定量限为2.500 ng· m L-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。 /p p   该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p   2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p   采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p   也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。 /p p   建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p
  • 【百家论坛】直播回顾:学习了这篇,草甘膦等强极性农药将不再困扰!
    草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一,而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险,所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物,长期残留在各种植物中,慢慢的进入食物链,人体中的毒素堆积愈来愈多,会对身体造成严重的影响,破坏人类的免疫系统,危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定,同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(ampa)具有强极性、强亲水性的特点,实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日,坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦,百草枯,敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构,然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱,尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用,并详细列举了草甘膦及其代谢物,百草枯,敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享,直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题,徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们,一定要记得来看哦,可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a:5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b:乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗?可以合并到一个方法中吗? a: 流动相条件一样;可以合并到一个方法中。
  • 科技部:批建甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外站
    11日,科技部官网公布《关于批准建设甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外科学观测研究站的通知》,经部门(地方)推荐和专家咨询,科技部决定批准“甘肃甘南草原生态系统”等69个野外站为国家野外科学观测研究站(以下简称“国家野外站”)。这69个国家野外站依托相应单位而建,比如,依托兰州大学建设甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站,依托东北师范大学建设吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站,依托中国电力科学研究院有限公司、国网西藏电力有限公司建设西藏羊八井高海拔电气安全与电磁环境国家野外科学观测研究站等。记者获悉,国家野外站是重要的国家科技创新基地之一,是国家创新体系的重要组成部分。国家野外站面向社会经济和科技战略,依据我国自然条件的地理分布规律布局建设,经过多年发展,获取了大量第一手定位观测数据,取得了一批重要成果,锻炼培养了大批野外科技工作者,促进了相关学科发展,为经济社会发展提供有力科技支撑。附件:批准建设的69个国家野外科学观测研究站名单序号国家野外站名称依托单位主管部门1甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅2吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站东北师范大学教育部3江苏南京长三角大气过程与环境变化国家野外科学观测研究站南京大学教育部、江苏省科学技术厅4福建台湾海峡海洋生态系统国家野外科学观测研究站厦门大学教育部、福建省科学技术厅5上海长三角区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站上海交通大学教育部6甘肃庆阳草地农业生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅7甘肃武威绿洲农业高效用水国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部8河北曲周农业绿色发展国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部9湖北巴东地质灾害国家野外科学观测研究站中国地质大学(武汉)教育部10陕西神木侵蚀与环境国家野外科学观测研究站西北农林科技大学教育部11广西平果喀斯特生态系统国家野外科学观测研究站中国地质科学院岩溶地质研究所自然资源部12海南南沙珊瑚礁生态系统国家野外科学观测研究站国家海洋局南海环境监测中心、自然资源部第三海洋研究所自然资源部13北极黄河地球系统国家野外科学观测研究站中国极地研究中心自然资源部14江苏东海大陆深孔地壳活动国家野外科学观测研究站中国地质科学院地质研究所自然资源部15河北沧州平原区地下水与地面沉降国家野外科学观测研究站中国地质环境监测院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所自然资源部16广东大湾区区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站深圳市环境监测中心站生态环境部17北京大杜社公路材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站交通运输部公路科学研究所交通运输部18青海花石峡冻土公路工程安全国家野外科学观测研究站中交第一公路勘察设计研究院有限公司、青海省交通科学研究院交通运输部19广东港珠澳大桥材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站港珠澳大桥管理局交通运输部20内蒙古阴山北麓草原生态水文国家野外科学观测研究站中国水利水电科学研究院水利部21山西寿阳旱地农业生态系统国家野外科学观测研究站中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所农业农村部22云南大理农业生态系统国家野外科学观测研究站农业农村部环境保护科研监测所农业农村部23海南儋州热带农业生态系统国家野外科学观测研究站中国热带农业科学院农业农村部24山东长岛近海渔业资源国家野外科学观测研究站中国水产科学研究院黄海水产研究所农业农村部25江苏南京水稻种质资源国家野外科学观测研究站南京农业大学28河南黄河小浪底地球关键带国家野外科学观测研究站中国林业科学研究院林业研究所林草局29陕西秦岭大熊猫金丝猴生物多样性国家野外科学观测研究站
  • 干货分享 | HPLC柱后衍生法检测生活饮用水中的草甘膦
    Q:什么是草甘膦?A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物,由于在农业上被大量的使用,是世界上使用量最多的除草剂。 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织(WHO)在日内瓦总部与联合国粮农组织(FAO)召开联合会议。公布了一份研究报告,认定孟山都的农药草甘膦,商品名“农达”可能致癌,这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构(IARC)官方网站,研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦,对其严苛管理是至关重要的,特别是应对其进行严格的检测和监控,将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定,甚至禁止使用草甘膦。2014年:斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦,是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 :马耳他全面禁止使用草甘膦,欧盟出现首个禁用草甘膦国家,葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年:比利时禁止本国的园丁使用草甘膦,法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦,限制使用地点,标签区域内禁止使用。2018年:丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦,印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年: 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上,在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中,贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定,加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L(与美国环保署EPA限量值一致 ),GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业,Pickering的应用科学家们,根据标准规定的柱后衍生方法,提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题,德祥售后团队凭借多年的服务经验,总结出一套成熟的应对方案,让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛(OPA)试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤(LC/MS分析时需要)。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析,消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品,避免繁琐的样品前处理步骤,减少分析时间和成本,也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998,草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样,进样 。 分析条件色谱柱:阳离子色谱柱色谱柱温度:55℃ 流速:1.0 mL/min流动相:85%的K200,15%的ACN2进样量:100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统:Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积:0.5 mL温度:36 ℃ 室温反应器:0.1 mL试剂1:次氯酸钠氧化剂溶液试剂2:OPA衍生试剂溶液(Picering配备加压试剂瓶,可延长试剂保留时间至两周)试剂流速:每种试剂0.3 mL/min检测器:荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案,可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法,一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本05自动活塞冲洗,保护系统,延长使用寿命06整机安全保障,减少维护成本07快速实现方法拓展
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