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庚二酮

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庚二酮相关的论坛

  • 检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    2016年前几个月都是在忙着测样,属于历史遗留问题,到现在爆发了,觉得很严重,所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题,现在有点时间,可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题,样品是一个供应商的,名字就不说了。一进仪器,就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西,质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为:4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用,同时联系供应商。供应商的答复很无语,他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛,却因为错误已经造成,所以秘而不宣。现在我们发现了,他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺:丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛,他们认为这个未知物为:2-甲基-2.4-己二烯醛,不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质,总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任,原料检验把关不严。现在新近的原料,都得经过GCMS分析,定性后才能入库。

  • 【讨论】为什么MS端的铜镙母比进样口端的铜镙母更容易松?

    我们实验室用的是Agilent 7890A-5975C气质。用了二年多了,我发现MS端的铜镙母比进样口端的铜镙母更容易松。因为在一开始于用的时候,安捷伦的工程师就告诉我由于热胀冷缩,MS端的铜镙母和进样口端的铜镙母要隔一段时间扭一下,不然会漏气。事实上也是,但是我发现一般都是MS端的铜镙母经常都会松,相比之下进样口端的铜镙母一般都比较紧,基本上很少松。那么为什么会这样呢?都是在柱温箱内。

  • 赛庚啶酶联免疫反应试剂盒

    1.概述赛庚啶酶联免疫反应测试盒是用于检测肌肉,肝脏,肾脏和尿液中赛庚啶残留。该试剂盒特点包括:Ø 高回收率,快速 ;Ø 高灵敏度(0.03ng/g或ppb),低检测限(肉类/组织0.1ppb,尿液0.1ppb);Ø 快速的ELISA检测方法(在不考虑样品数量下只需不到2小时);Ø 高重现性。2.试剂盒原理赛庚啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,相关的抗原已经包被于微孔板上。药物分析时,样品同特异性抗体一同加入孔中,如果样品中含有赛庚啶,会特异性竞争抗体,因而抑制板上包被的赛庚啶与抗体结合。HRP标记的二抗,与结合在板上一抗相结合,TMB底物加入板孔中,底物的颜色显色强度与样品中赛庚啶的含量成反比。

  • 新的骗局:儿童油漆更环保概念

    来源: 网易家居一桶贵近200元儿童漆真的更环保?专家:儿童漆、婚房漆、孕妇漆等其实是商业概念,与普通漆并无多大差别毛女士来电:最近,我打算把家里翻新一下。选购墙面漆时,我为孩子的房间选择了某品牌的竹炭全效儿童漆,可随后发现,该品牌一款同等重量、成分差不多的竹炭全效墙面漆,价格便宜了近200元。儿童漆与普通油漆到底有多大区别?商家宣传的儿童漆“更环保”有没有统一的国家标准?记者调查:近日,记者就儿童漆是否更环保一事进行了调查采访。案例多花钱买儿童油漆是否环保“没概念”毛女士家有个4岁的女儿。在买家装材料时,毛女士提出要买环保的,于是,油漆店推荐她购买儿童漆。“现在关于装修材料甲醛超标、苯超标的报道很多,看着就害怕,宁可多花点钱也得保证家里的环境。”说到买东西,毛女士坦言有点“儿童控”,凡是带“儿童”两字的东西,就会优先考虑。她本打算只在女儿的房间用儿童漆,但销售人员提醒,空气是流动的,如果其他房间的漆用得不好,孩子房间的空气质量也会受到影响。毛女士觉得有道理,就全部买了“儿童专用”油漆。至于儿童漆是不是真的没有污染,是不是值得自己多花钱,毛女士则表示“没概念”,“同样是5升装,儿童漆比普通油漆贵了近200元。”采访中,与毛女士有同样想法的消费者不在少数。“能给孩子用的,应该是最健康环保的”,不少消费者存在这种心理。市场儿童漆价格高出四成只是“有些成分更高”走访市内几家家装用品卖场,记者发现大部分油漆品牌都推出了儿童专用漆,其价格比普通油漆普遍高出一二百元。一桶5升装的某品牌竹炭全效儿童漆价格为635元,同等规格的竹炭全效墙面漆则只要460元,相差175元。记者询问这两款油漆有什么区别时,导购员说:“儿童漆中的VOC(挥发性有机化合物)含量超低,耐反复擦洗,含有的竹炭成分还能吸附并分解甲醛、苯等有害物质。”当记者追问墙面漆的介绍中也有这些功能时,导购员表示儿童漆的功能更强,成分更高。至于哪些成分更高,导购员没有给出明确答复。记者又问这两种漆是否有各自的国家标准。导购员表示,其实这两款油漆都是符合同一个国家标准。记者询问其他几个品牌的儿童漆与普通油漆的区别时,销售人员的回答基本围绕“更环保”、“易擦洗”、“色彩更丰富”等。然而,当被要求提供产品检测报告或有害物质的具体数据时,多数品牌无法出具。专家“绝对环保”实为噱头 儿童漆并无国家标准面对商家的说法,中国室内装饰协会室内环境监测工作委员会主任宋广生表示,涂料产品按照涂刷位置分为内墙涂料、外墙涂料、木器漆等,按照形态分为水性涂料、溶剂涂料等。无论哪种分类方式,都没有儿童涂料或儿童漆这一品类。“目前检测不达标产品所参照的是2008年修订的《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》这一普遍性的国家标准,并没有对儿童漆的环保系数提出具体标准。”对于市场上出现的儿童漆、婚房漆、孕妇漆等五花八门的叫法,宋广生认为属于企业行为,是商家抓住消费者心理制造的商业概念,不排除炒作的可能性。

  • 新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮

    [color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]

  • 【转帖】创造一个更健康、更清洁、更安全的世界——访PerkinElmer大中国区陈晴副总裁

    [b][color=#006699][/color][/b][table=100%][tr][td=2,1][align=center][b][color=#006699]创造一个更健康、更清洁、更安全的世界——访PerkinElmer大中国区陈晴副总裁[/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][url=http://www.sepu.net/index.shtml]中国色谱网[/url][color=#999999](2010-3-1 10:18:18) [/color][/td][/tr][tr][td=2,1][/td][/tr][tr][td=2,1][table=98%][tr][td]  2009年1月1日,PerkinElmer将生命科学、光电子学和分析仪器三个部门整合为"人类健康"和"环境健康"两个部门,正式开始从"仪器供应商"转型为"为人类健康和环境健康提供解决方案的供应商"。  在2009年11月25-27日召开的第十三届北京分析测试学术报告会(BCEIA2009)上,转型后的PerkinElmer首次以全新形象出现在用户面前。会议期间,中国色谱网有幸对PerkinElmer大中国区副总裁陈晴先生进行了专访,就PerkinElmer公司的发展现状进行了详细了解。[align=center][img]http://www.sepu.net/sepu_Editor/uploadfile/20100301101814547.jpg[/img][/align][b]  分析仪器领域的先导[/b]  珀金埃尔默(PerkinElmer),又称PE公司,是一家专注于提高人类与环境的健康、安全的全球领先公司。PerkinElmer由珀金理查德和埃尔默查理斯创立于1937年4月19日,从1944年起开始进入分析仪器的全新领域,在60余年的发展历史里,曾成功推出世界上第一台商用红外分光光度计-12型、第一台商用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-154型、第一台双光束红外光谱仪137型和最早的带梯度泵的液相色谱仪-1220型,先后研究开发出先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析技术、并创制出的第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪-AA303型。从上世纪80年代起,PerkinElmer开始涉足电感耦合等离子体光谱仪(ICP)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])领域。  PerkinElmer的产品类别非常宽泛,从无机到有机,产品设计包括原子光谱、色谱、质谱、热分析等等。PerkinElmer的产品应用领域非常广泛,包括食品安全、环境健康、材料、儿童产品安全等,能为广大用户提供各种整体解决方案。[b]  专注"人类健康"和"环境健康"[/b]  PerkinElmer为实现公司的承诺,创造一个更健康、更清洁、更安全的世界,从2009年1月1日起,公司实现业务调整,专注于"人类健康"和"环境健康" [b]  分析仪器领域的先导[/b]  珀金埃尔默(PerkinElmer),又称PE公司,是一家专注于提高人类与环境的健康、安全的全球领先公司。PerkinElmer由珀金理查德和埃尔默查理斯创立于1937年4月19日,从1944年起开始进入分析仪器的全新领域,在60余年的发展历史里,曾成功推出世界上第一台商用红外分光光度计-12型、第一台商用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-154型、第一台双光束红外光谱仪137型和最早的带梯度泵的液相色谱仪-1220型,先后研究开发出先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析技术、并创制出的第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪-AA303型。从上世纪80年代起,PerkinElmer开始涉足电感耦合等离子体光谱仪(ICP)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])领域。  PerkinElmer的产品类别非常宽泛,从无机到有机,产品设计包括原子光谱、色谱、质谱、热分析等等。PerkinElmer的产品应用领域非常广泛,包括食品安全、环境健康、材料、儿童产品安全等,能为广大用户提供各种整体解决方案。[b]  专注"人类健康"和"环境健康"[/b]  PerkinElmer为实现公司的承诺,创造一个更健康、更清洁、更安全的世界,从2009年1月1日起,公司实现业务调整,专注于"人类健康"和"环境健康"两个战略方向,以便更有效地与客户、投资者和使用者进行沟通。PerkinElmer在人类健康方面的业务占40%,在环境健康方面的业务占60%。  PerkinElmer人类健康业务部门包括公司的基因筛查、生物研发和医学影像等业务部门,公司将不断研究及发展新的诊断技术、方法并加以应用于对抗疾病,准确地实现医学诊断及更快速地开发出新疗法。通过早期发现有效的治疗,更好的疗效来提升人类的健康水平。  PerkinElmer环境健康业务部门包括公司的分析科学、实验室服务和光电检测及照明(被称作传感器和专业照明)等业务部门。PerkinElmer的环境健康业务是将获得的信息转化为手段和工具,用来改善全球的大环境和人类周围生存的环境--从确保更安全的玩具、更纯净的水质到更低的排放,为可再生洁净的能源而贡献力量。[b]  PerkinElmer在中国[/b]  PerkinElmer在中国的发展已经拥有30多年的历史。总公司在中国建立了专业服务队伍,,并帮助其在错综复杂的市场竞争中迅速而有效地开展工作,提供适合中国发展的和有利于人类健康与环境安全的科学解决方案。PerkinElmer于2006年2月在中国上海张江高科技园区创立了中国技术中心,实施了在中国第二阶段的战略,PerkinElmer与大众拥有共同的发展目标,就是改善新生儿健康、避免儿童受到疾病困扰、确保洁净的饮用水、改善空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量、提高可再生能源的开发和利用,加强公共环境的安全。在2008年北京奥运会期间,PerkinElmer投入多种分析仪器来保障奥运会期间的食品安全,如使用Clarus600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]安装在北京市食品安全检测中心的食品安全检测车上,用于奥运期间食品中农药残留等污染物的检测;在三聚氰胺事件发生后上,PerkinElmer第一时间协助伊利公司的实验室建立用于奶制品中的三聚氰胺的检测方法随后推出了专用的三聚氰胺检测仪器(基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的全套解决方案,包括仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]硬件,消耗品包,应用方法光盘、样本数据、目标化合物和降解化合物的标准谱库、方法指导手册和标准操作步骤)。  PerkinElmer在中国拥有1200位专业员工,主要从事产品研发、客户服务以及技术培训。这意味着PerkinElmer超过十分之一的员工位于中国。亚洲员工总数则占到40%。PerkinElmer在2009年任命首席科学官DanMarshak先生赴上海兼任大中华区总裁,充分表明PerkinElmer对于中国发展以及对应用开发研究的重视。  自从进入中国市场以来,PerkinElmer一直保持着较快的发展速度。PerkinElmer在中国的售后服务团队规模近年来迅速扩大,从原来的几十人,增加到目前的100多人。除了每个办事处所在地都配置了专业的维修工程师,在其它地区也聘用常驻当地的维修工程师,以提高维修响应速度、降低用户的维修成本。[b]  专注分离技术革新  促进色质谱产品升级[/b]  色谱分离技术对复杂样品的分析应用需求是近二十年来发展最快的技术。而色谱分离技术与各种新型检测技术(包括联用技术)相互结合的发展也极大地促进和拓展了该技术的应用范围,特别是在食品安全、环境监测和生命科学领域的应用。PerkinElmer一直专注于技术革新,通过开发新技术、新产品来满足市场不断提出的新应用要求。  例如,PerkinElmer在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱技术测定气体、液体和固体中挥发性有机物(VOC)方面一直保持者市场技术领导者的地位,先进的带捕集阱的顶空自动进样技术、全自动带样品回收功能的热脱附技术,结合PerkinElmer最新推出的基于芯片加工刻蚀技术制造的可实现毛细管气路控制精确切换的Swafer微通道气路控制技术,可以满足各种复杂样品基质中VOC的测定,并提高优异的检测灵敏度。同时,Swafer微通道气路控制技术还可以广泛应用于复杂基质样品中农残、滥用药物检测、乳制品制品中三聚氰胺检测等,大大扩展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析技术在食品安全、法医等领域的应用。  另外,基于与Tekmar、CTC公司的全球合作协议,PerkinElmer也是目前市场上能够提供各种样品基质中挥发性有机物检测技术解决方案最完整、技术最先进的供应商。  为了进一步加强在食品安全、生命科学领域中的分析应用,PerkinElmer在2009年最新推出的Flexar系列高效液相色谱涵盖了从常规分析、快速分析和超高压液相色谱分析的整个范围,是目前市场上单一体系涵盖应用范围最宽的系统(全流量范围(0.001-5ml/min)耐压达到18000psi),可以保证用户在同一系统上方便实现各种分析方法的转换。而且,这一全新高效液相色谱系统为PerkinElmer进一步推出全新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统打下了良好的基础。  成立于1939年的PerkinElmer在色谱、质谱科学仪器产品方面拥有悠久的历史.作为色谱、质谱产品的全球著名供应商之一,PerkinElmer近年来不断加大在此领域研发力量投入。未来两年内仍将不断推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、以及与之联用的质谱多款产品,其中包括重新设计的Chromera软件。[b]  [/b][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

  • 【分享】台湾研究:土鸡蛋比普通鸡蛋二恶英含量高五倍

    内地专家:未受污染鸡蛋无需担心   多数市民都认为,土鸡蛋比普通鸡蛋更营养、味道更鲜美,但最近一份台湾的最新研究却表明,土鸡蛋含有的污染物二恶英(以下简称“二英”)要比普通鸡蛋高出5倍,且国外也有“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究。  对此,内地家禽协会相关专家表示,无需为此而惊慌,该研究结果或与土鸡蛋的养殖环境受工业污染有关,不可一概而论。“总体来说,无论是国内外市场,现在土鸡蛋都仍是优质鸡蛋市场的主流产品之一。”  台湾专家土鸡蛋二英污染物更高  根据外电报道,台湾成功大学医学院环境职业卫生系博士廖宝琦近日发布了一份研究,称在研究对比散养鸡蛋和笼养鸡蛋后发现,散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍,17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。  记者获悉,研究中提到的“散养鸡”是指持续在日间放养于野外的鸡,也就是内地常说的“土鸡”;笼养鸡则是指每只鸡一生至少超过半数时间生活在铺有草,鸡均面积不超过1平方米的空间内。  据外电报道,廖宝琦称曾发现欧洲已有类似“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究,认为散养鸡更容易受到环境污染物的影响。回到台湾后,其带领研究者们从台南各处收集了6个土鸡蛋和10个普通鸡蛋进行比较,结果和此前欧洲的研究一致。据悉,这份研究已刊登在美国化学学会期刊《农业与食物化学》上。  记者了解到,在内地市场销售的普通鸡蛋多是这种由笼养鸡生产的鸡蛋,土鸡蛋虽然比普通鸡蛋少很多,却更受大众欢迎且价格也更高。  内地专家  是否污染与养殖环境有关  对于台湾学者的这一研究结果,内地家禽研究专家表示不可一概而论,就此认定内地销售的土鸡蛋二英污染物含量就更高。中国家禽业协会常务理事李研究员告诉记者,虽然内地学界及家禽行业未做过类似研究,但根据以往其他研究,可以说这个研究结果明显并不适用于内地所有的土鸡蛋产品。  “鸡蛋中污染物的来源主要是母鸡体内,而母鸡体内的污染物多少不是在于笼养还是散养,真正会对这产生影响的是养殖的环境是否受工业污染。”李研究员表示,在山清水秀的地方放牧散养,鸡蛋都是绝对不会存在问题的;但如果说养殖的环境有问题,就有可能出现以上的研究结果。他还向记者举例称,养殖环境受污染的可能因素有很多,如养殖地附近有高速公路,或者附近有农民打了农药,都有可能导致产出的鸡蛋污染物含量上升。  不过,根据廖宝琦的调查研究,在同时对鸡来源的农场土壤都做分析后,发现并没有二英浓度特别高的土壤。也就是说,受污染的散养鸡蛋来自的土壤并没有特别被污染。所以,对于到底为什么散养鸡蛋的二英含量更高,科学家到现在也还没法解释。  消费市场  土鸡蛋价高20%仍受落  尽管廖宝琦的研究结果与此前欧洲的研究一致,但他也强调民众不必因此感到恐慌。他表示,目前科学家公认的牛肉中的二英污染浓度比较高,而散养鸡蛋只比牛肉高了不到两倍。相比之下,有些鱼类还要更高。  李研究员则表示,不仅土鸡蛋二英含量更高的研究结果并非业界权威定论,在美国、日本等外国地区,土鸡蛋都是优质鸡蛋最主要的品种。“在野外放牧的鸡活动量大,新陈代谢更旺盛,并且也吃了很多天然的昆虫,因此含有很多甲壳素(一种天然纤维素),营养含量更高,胆固醇也会低一些。”  记者上周走访了广州各大超市,发现无论是哪个年龄层的消费者,都更偏爱选择土鸡蛋。也有市民向记者表示,土鸡蛋天然放养,应该受污染比普通鸡蛋更少,而且营养肯定也比普通鸡蛋丰富。所以,即使土鸡蛋明显比普通鸡蛋贵许多,消费者仍然更青睐土鸡蛋。根据记者的调查,土鸡蛋的价格比普通鸡蛋平均高20%左右。  新快词典  什么是“二英”?  二英是二恶英的简称,它包括210种化合物。它的毒性十分大,是砒霜的900倍,有“世纪之毒”之称。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。环保专家称,“二恶英”,常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中,主要的污染源是化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业,且环境中的二恶英很难自然降解消除。

  • 【求助】正庚烷的检测方法

    各位筒子们,最近遇到一个问题,我们实验室需要用到分析纯的正庚烷,大包装,可现在市场上的大多数是500ML小瓶装,请中间商再包装,怕他们掺假,想问一下,怎么样检测?如果各位能帮忙提供大包装(20~25L/桶)的试剂,那最好不过了。期待有回复,谢谢!

  • 美国职业安全和卫生研究所制定丁二酮、2,3-戊二酮的职业暴露限量

    根据IFRA内部通讯,美国职业安全和卫生研究所(NIOSH)发布《丁二酮和2,3-戊二酮职业暴露的推荐性标准(草稿)》,制定这两种香料的建议(职业暴露)限量。 丁二酮(CAS 431-03-8)和2,3-戊二酮(CAS 600-14-6)主要用于食用香料行业,也有少量用于日用香料的生产。根据2008年的调查,二者在日用香料行业的使用量分别为12438公斤和2813公斤,因此IFRA认为日用香料行业有必要就这个标准(草稿)进行交流。 在标准(草稿)中,NOISH建议,每周工作时间40小时,丁二酮的浓度应在5ppb以下;同时建议丁二酮15分钟的短时间暴露限值(STEL)为25ppb。对于2,3-戊二酮,NOISH建议每周工作时间40小时,其浓度应在9.3ppb以下,15分钟的短时间暴露限值(STEL)为31ppb。 NOISH还提到丁二酮的替代品,由于结构类似,具有相似毒性,因此也需要考虑这些物质的暴露情况,以及通过合理控制能够达到的最低浓度。 尽管NOISH的建议限量不属于法规要求,但是美国职业安全和卫生管理局在制定这两个物质的允许暴露限量(PELs)时,很大程度上会借鉴NOISH的建议限量,而PELs则属于OSHA的强制性法规要求。

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮,这是商业库匹配96,但是之前有建二氢茉莉酮的自建库,在异茉莉酮中却不能匹配到,166的分子离子都有,

  • 巯基丙酮二聚体的疑问

    附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms,请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072,或者说两者都是?还有,根据香料通则,这个东西的含量要达到95%,根据图上看有个很大的巯基丙酮,含量应该不到95%,巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的?大家做原料控制的时候怎么做的呢?

  • 丁二酮分析方法

    求含丁二酮溶液分析方法即色谱条件,尝试多种条件其重现性就是不好

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖:日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量,参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是:请教各位老师,在日化香精中,龙涎酮与二茉峰重合,特征离子也重合,大家是如何很好地定量的?几个网友也参与提出好的建议,有提取离子定量,有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品(可惜不是同一实验室的样品例子)来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419(仅计算反式异构体,顺式异构体在后面,保留时间不同)。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为:10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分,结果如下:Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为:155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰,得到总面积为2953123137(所有离子积分面积)。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为:2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯:龙涎酮的大致面积比例为:652806750:2300316387 = 1:3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品,此龙涎酮不是很大,这样可能会引起误差的,当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子,可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分,得到面积值为51231426,如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分,即总面积为296362852,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为:51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况:对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积,这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下(注意m/z83是单峰,请对照图5):[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大,可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据,不是原来样品网友的数据,因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图,估算会更准确。

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