吡啶醇

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

各有关单位及专家：由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表（见附件5）以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人：张颖 电话：010-64455951邮箱：zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf

前言2021年12月8日，南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪，开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶（Py）捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间，赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道：“吡啶负离子在大气里是不可能生成的，这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出，像苯、吡啶这样的稳定分子，所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子，电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道（LUMO），即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量，从而使得这些分子的电子亲和能（得到电子的能力）是很大的负值（如图1所示）。即使在极低温、高真空的环境中，科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子（Py-），并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿，即瞬间的10飞秒（1秒的一百万亿分之一）。因此在大气或水中制备吡啶负离子，违反了此前教科书中的基本常识。图1：典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法，南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴，并在质谱中观测到了极强的Py-信号（图2）。由于这个结果十分惊人，张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后，信号仍然存在。因此，张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说，在重复出实验的那一刻，“已经80多岁的Zare，开心地像个孩子”。 张新星指出，根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间， Py-负离子的寿命至少高达50毫秒，比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在，赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-，并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成，张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置，仍然得到了极高的Py-负离子信号，证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2：A，简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B，吡啶负离子的质谱峰。C，吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D，吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E，吡啶负离子的信号强度随着载气气压（液滴大小）的变化。F，吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来，斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应，在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中（如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾）可以自发发生，甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小，这些现象越明显。Zare认为，微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下，在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大，甚至可以撕裂水中的氢氧根（OH-），生成一个自由电子和一个羟基自由基（OH）。自由电子具有极高的还原性，而OH具有极高的氧化性，这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在，使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体（unity of opposites）。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中，也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为，该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测，吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外，如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基，那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性，也确实观测到了这些氧化产物，为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3：家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中，张新星表示，化学是一门创造新物质的科学，基于教科书常见的原理，很多时候化学家们在合成出某个物质之前，就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理，以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在，可以存在多久，以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而，这些预测真的靠谱吗？教科书写的金科玉律就一定正确吗？原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子，被发现在大气中的水滴上就可以生成，这个例子告诉我们，充分理解现存科学，但是又敢于质疑现存的科学，是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者：赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119（点击了解论文）

近日，中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展，发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径，实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充，通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制，高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。　　由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中，烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径，但这些方法均涉及了卤原子的消除，产生了不可避免的废弃物。此外，碳卤键的选择性构建十分重要，它是多种官能团转化的重要反应位点。因此，在不牺牲卤原子的情况下，实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。　　陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系，以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究（Angew. Chem. Int. Ed.，2019；Angew. Chem. Int. Ed.，2020；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021）基础上，该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物，采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸，促进卤代吡啶底物发生质子化，使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭，激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基，进一步与富电子的非活化烯烃发生加成；氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子，进一步捕获体系中的卤负离子，实现C-C键和C-X键（X=Cl，Br，I）的选择性构建。此外，科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究，解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性，科研人员开展了一系列转化实验：利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键，可发生进一步的消除反应，以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。　　相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。　　论文链接

【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显，碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此，研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术，以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程，如化学吸收和物理吸附，但这些方法往往需要大量的能源消耗，成本高昂。因此，开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向，因为这种技术不依赖于热能，有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景，但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制，难以进一步提高。此外，实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此，本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu，Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构，通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象，通过将吡啶氮引入孔边缘，促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量，使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外，他们采用了可扩展的化学方法，成功制备了厘米级的高性能膜，为实际应用奠定了基础。【科学亮点】（1）在本研究中，首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯，成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。（2）实验结果表明，吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合，这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱（XPS）确认了吡啶氮的引入。同时，低温扫描隧道显微镜（LTSTM）观察到了CO2的吸附和解吸过程，验证了吡啶氮引发的高亲和力。（3）此外，实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中，也能实现高装载量，进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性，实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1：在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，定量可逆的CO2吸附。图4：过能量色散光谱（EDS）和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5：吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附，吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子，特别是吡啶N，作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能，从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法，还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制，为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外，研究中采用的化学反应是基于气态反应物的，这使得相关技术具有了高度可扩展性，并且可适用于大面积样品的制备。因此，这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献，还将为其他领域，如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情：Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0

国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

各有关单位：根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2023〕20号）要求，我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”（http://sthjt.jiangxi.gov.cn）栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：邓 磊、刘燕红；电 话：0791-86866660、0791-86866791；邮 箱：Fenzc2023@163.com。附件：1.生态环境监测质量管理技术规范（征求意见稿）2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿）》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法（征求意见稿）》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法（征求意见稿）》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法（征求意见稿）10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》（征求意见稿）》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日（此件主动公开）

背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位，通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好，与之相比，在相转移催化剂（PTC）作用下，使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点：原料成本低；反应条件温和；能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛；无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实，Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响，通常收率较低；换热效率较低，局部的热量很容易导致氧化剂的热降解；氧化反应，存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热；无放大效应（康宁反应器具有）；持液量相对较低，安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示：从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果；氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍，无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器（LFR）和高通量反应器G1（AFR）（图1b、c）进行实验.，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构（a）螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式（b）康宁LFR套装（c）康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示：在康宁微反应器中，从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 　数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器，生产效率提高了700倍，而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析：在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动，进行有效的非均相混合，有机相在水相中迅速分散成小液滴，从而产生较高的传质速率，所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高（见图2）。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数（kLa）的关系在这些反应模块中，反应区夹在两个玻璃传热板之间，传热路径变短，传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试（方案1），• 在螺旋微型反应器（图1a）中进行反应条件优化；• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究；图4. 方案1：（a）1-苯乙醇、（b）3-硝基苯甲醇、（c）苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明，最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5（图5a）。在该pH范围内，大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸，然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中，从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠，很容易获得pH 9.3～9.5的反应体系，这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度，有助于有机盐从水相萃取到有机相　在相同的停留时间下，由于比表面积的增加，水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用，因此随着QA/QO 的增加，传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比，康宁LFR系列具有更高的生产率，因为LRS持液体积较大，在相同的停留时间内，它的流量更高。图5. （a） 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系（方案1a）。（b） 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比（QA/QO）的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M，NaOCl浓度为2 M。菱形，螺旋微反应器（pH 9，τ=1 M in）；方块，康宁LFR（pH 9，τ=1 min）。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下，3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯（方案1b）。在此反应中，醇首先被氧化成相应的醛，醛与甲醇迅速形成半缩醛，并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大，实验最优pH是9?9.5，最佳的水相与有机相比为2：1，浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上，3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大，效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下，苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯，而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现，一旦转化率达到60%，反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂，反应能够完全进行反应是均相，无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化，而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较；蓝色，转化率（%)；红色，产品收率(%）实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应，从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果；• 这些物质的氧化反应为非均相反应，通过微反应器增强传质可以提高反应效果；• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用；• 和传统微反应器相比，康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量（生产效率）；• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍，同时保持了良好的传质传热效果。参考文献：dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481

各有关单位及专家：《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空／气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空／气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿，欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅，并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人：高汉、胡昭君、刘磊联系电话：0791-85773380 电子邮箱：jxbzhy@126.com起草单位联系人：罗木根联系电话：18507000681地址：江西省标准技术审评中心，南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件：附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表

全新Torus色谱柱可有效满足分析级到制备级的非手性SFC分离要求 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出四款全新制备型超临界流体色谱（SFC）柱，为Torus™ SFC色谱柱产品系列再添新成员。这四款新的非手性SFC色谱柱专为纯化实验室而设计，适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。 智能新闻发布（Smart News Release）拥有多媒体功能。如需查看完整新闻稿，请访问：http://www.businesswire.com/news/home/20161219005035/en/ 沃特世全新非手性超临界流体色谱柱专为纯化实验室而设计，适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。（图片：美国商业资讯）。 圣地亚哥专用药品制药公司及研究机构Dart Neuroscience LLC最近评估了Torus色谱柱对小分子药物化合物的纯化性能。该公司的结构化学副总监Gerard Rosse表示：“全新Torus 2-PIC固定相能够有效避免保留损失，在采用甲醇和0.2％氢氧化铵分析碱性、中性和酸性类药分子时，能带来出色的选择性和优异的峰形。2-PIC色谱柱极具应用前景，有望成为一款通用型SFC固定相。” 沃特世公司消耗品团队副总裁Jeff Mazzeo指出：“两年多前，我们推出了Torus SFC分析柱并取得了不俗的成绩。此后，我们不断拓展Torus SFC色谱柱系列，以期为客户提供更多具有不同分离性能和分离能力的产品。对于采用Torus 1.7 μm色谱柱实现了标准化的实验室而言，现在可以直接放大分离方法，轻松开展更大规模的化合物纯化。而对于利用正相液相色谱法进行分析的人员，该系列色谱柱将推动其深入探索SFC的诸多优势，譬如优异的稳定性、更长的色谱柱使用寿命、更快的分离速度、更低的溶剂处置成本，以及更加环保的实验室。” Torus色谱柱适用于从分析级到制备级的所有非手性分离专用于制备级SFC分离的Torus色谱柱将赋予研究人员强大的分离能力，以全面满足其加速方法开发、将分析级非手性分离放大为制备级分离的需求。这些色谱柱以全新的专利键合填料为基础，提供四种不同的固定相，具有选择性广、稳定性高、重现性好等特点，可确保日间和批次间的分析一致性。Torus 1.7和5 μm色谱柱有四种填料可供选择：2-氨甲基吡啶（PIC）、二乙胺（DEA）、高密度二醇（DIOL）和1-氨基蒽（1-AA），并提供多种内径和柱长规格，且与Waters SFC 100系统及其它市售制备型SFC仪器搭配销售。 更多信息：www.waters.com/torus 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

【科学背景】二维材料自2004年通过机械剥离法从石墨中剥离出石墨烯以来，因其独特的超薄片状形态和极高的比表面积，引起了广泛关注，并在凝聚态物理学、材料科学和化学领域展示了优异的性能和应用前景。然而，构建纯有机分子纤维的无瑕二维编织图案仍然是一个重大挑战，尽管这种可能性已经被多次提出。主要问题在于如何精准地将纯有机分子纤维编织成无瑕的二维双轴编织图案，并获取精确的结构信息，如键长、键角和聚合物网络中原子的空间位置。有鉴于此，浙江大学黄飞鹤团队、李光锋研究员、美国德州大学奥斯汀分校Jonathan L. Sessler教授和浙江工业大学化工学院朱艺涵教授合作提出了通过配位B&minus N键驱动的编织聚合方法，来构建纯有机二维编织聚合物网络（2DWPNs）。研究中，科学家们通过定义基于1,4-二（苯并二噁硼）苯（BDBB）和1,2-二（4-吡啶基）乙烯（BPE）编织聚合的两上两下编织图案，成功获得了2DWPN单晶，并通过单晶X射线分析揭示了其明确定义的编织拓扑结构。此外，使用Scotch Magic Tape从分层晶体中成功剥离出了自由悬挂的二维单层纳米片。相关成果在Nature Chemistry发题为“Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks”研究论文。这些研究成果展示了纯有机编织聚合物网络的精确构建，并突显了在二维有机材料中应用编织拓扑结构的独特机会，开创了纯有机自由悬挂二维编织聚合物网络（2DWPNs）作为功能材料的新方向。这些发现不仅推动了纯有机二维材料的发展，还为理解其形成机制和结构-性能关系提供了新的视角。【科学亮点】1. 纯有机二维编织聚合物网络的合成：本文成功合成了纯有机自由悬挂的二维编织聚合物网络（2DWPN），这是通过配位B&minus N键驱动的编织聚合反应实现的。该网络具有无瑕的二维双轴编织结构，为纯有机材料领域带来了新的突破。2. 精确的编织拓扑结构：通过X射线衍射分析，揭示了该编织聚合物网络的精确拓扑结构。单晶的获得和结构的明确定义展示了编织拓扑在分子层面上的精确构建。3. 自由悬挂二维单层的制备：利用Scotch Magic Tape从块状晶体中成功剥离出自由悬挂的二维单层纳米片，这在二维编织材料中较为少见。此方法为进一步探索二维编织聚合物的表面和结构特征提供了便利。4. 高分辨率电子显微镜成像：通过低剂量和低温电子显微镜技术，研究了二维编织聚合物的表面特征，揭示了其分子层面的细节。这些成像技术帮助确认了2DWPN的表面结构和特性。5. B&minus N键驱动的编织机制：本研究展示了利用B&minus N配位键的内在构象柔性来调节聚合物网络的拓扑结构。该机制利用了配位B&minus N键在溶液中的动态性和固态中的稳定性，为编织结构的形成提供了有效的控制方法。6. 新型二维材料的潜力：通过本研究，展示了二维编织聚合物网络在材料科学中的潜在应用前景。编织拓扑结构为二维有机材料提供了独特的应力分散路径和改善刚性晶体的柔韧性，开辟了功能性材料的新方向。【科学图文】图1：标记为2DWPN-1的二维瓦普材料（2DWPN）的示意图。图2：NWPN-1和2DWPN-1拓扑形成机制。图3：原子级薄2DWPN-1薄片的制造和表征。图4：二维瓦普材料（2DWPN-1）晶体的低温低剂量高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图像。图5：2DWPN-1和NWPN-1的机械性能研究。【科学结论】本文的研究展示了利用配位B&minus N键驱动的二维编织聚合物网络（2DWPN）的创新设计和合成方法。这一方法不仅突破了传统材料设计的局限，还提供了一种新颖的合成策略，通过调节配位B&minus N键的角度，精确控制了聚合物网络的拓扑结构。这种从分子层面调控材料结构的能力，为未来在合成新型功能性材料时提供了宝贵的经验。其次，成功制备和表征自由悬挂的二维单层纳米片展示了编织聚合物网络在实际应用中的潜力。通过使用Scotch Magic Tape剥离技术和低温电子显微镜，研究团队揭示了纳米片的表面特征和结构细节。这一成果不仅证明了二维编织材料的制备可行性，还为二维材料的性能优化和应用拓展提供了新的实验手段。此外，编织拓扑结构在应力分散和提升材料柔韧性方面的优势也为材料科学领域带来了新的视角。研究表明，编织结构能够有效缓解应力集中，提升刚性材料的柔韧性，这一发现开辟了材料设计的新方向，尤其是在高性能和耐用材料的开发中具有重要意义。文献详情：Xiao, D., Jin, Z., Sheng, G. et al. Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks. Nat. Chem. (2024). https://doi.org/10.1038/s41557-024-01580-3

昨晚的央视315晚会各位都看了吗？晚会曝光，有的养殖户、厂家，为了一己之私，竟然偷偷给獭兔等动物喂食各种不该喂食的喹乙醇、氯羟吡啶等违禁药物，是不是觉得又不能愉快的吃肉肉了，本宝宝表示不开心。那么，问题来了，喹乙醇、氯羟吡啶到底是什么？有什么危害？我们如何检测饲料中是否添加的喹乙醇呢？晚会还澄清谣言：饮料颜色变浅不是因为色素超标，竟是检测方法不对，那正确的检测方法又是什么呢？不要着急，听小编来为你一一解读。喹乙醇喹乙醇(olaquindox)又称喹酰胺醇，违规喂食喹乙醇会导致其蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害。参考标准：《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法》、《gb/t 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》前处理耗材：博纳艾杰尔 cleanert pep 固相萃取柱150 mg/6 ml前处理仪器：博纳艾杰尔 qdaura 卓睿全自动固相萃取仪spe-40氯羟吡啶氯羟吡啶(clopidol)，其商品名为克球粉，具有广泛的抗球虫作用。但是，长期或过量的用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中的残留和在食物链中的蓄积，对环境及公众健康构成严重的潜在危害。前处理耗材：cleanert alumina-n固相萃取柱：500 mg/6 ml净化方法：先将小柱用10 ml乙腈活化，取备用液过柱，控制流速为1 ml/ min，收集上样流出液；用10 ml乙腈分两次冲洗放置备用液的离心管，再以相同流速洗脱小柱，并收集洗脱液；将所有流出液与洗脱液于50℃氮气吹至近干；最后用1 ml 10%甲醇水溶液溶解残留物，然后涡旋振荡2 min，再超声2 min，过0.22 μm滤膜，待测。合成着色剂检测合成着色剂又称合成色素，广泛用于各种食品中用于改善商品外观，增加商品的市场竞争力，只要添加计量在国家规定范围里就是安全的，可以放心食用的。博纳艾杰尔开发的检测方法中使用cleanert pwax固相萃取柱（150 mg/6 ml）进行样品净化，可同时检测9种合成着色剂，净化效果好，样品回收率高。样品净化方法活化：6ml甲醇，6ml水上样：提取液全上样；淋洗：6ml水（ph值约4）6ml甲醇；洗脱：6ml 2%氨化甲醇；希望以上信息能帮助到您！欲获得完整应用方法可与博纳艾杰尔科技当地销售员联系或来电咨询：400-606-8099（全国统一客服热线）

近日，中科院长春应用化学研究所徐国宝等科研人员的一项发明专利“环境友好的高灵敏电化学发光检测方法”获得了国家知识产权局的授权(专利号：200510016848.4)。 　　联吡啶钌电化学发光标记分析是继放射分析、酶联分析、荧光分析和化学发光分析之后的新一代标记分析技术。它是基于高浓度的三丙胺与低浓度的联吡啶钌标记物发生电化学发光反应来进行生物分析，该技术由于具有灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、试剂稳定、重现性好等优点，被广泛应用于临床分析和科学研究。但联吡啶钌/三丙胺体系需要很高浓度的三丙胺才能实现高灵敏检测 且在不同工作电极上发光强度差别较大，铂电极上的发光强度仅约为金电极上的十分之一。因此十几年来人们一直在寻找替代三丙胺的新型共反应物，但一直没有找到发光效率高于三丙胺的共反应物。 　　该研究小组针对标记分析的特定条件，调研了一系列含有不同链长和基团如羟基、羧基和氨基等的共反应物的发光情况，找到一种高效的新型共反应物二丁基乙醇胺。在浓度为20 mM时，它在金电极和铂电极上的发光强度分别约是目前效率最好的三丙胺的十倍和一百倍。与一般采用外加增敏剂提高发光效率不同，二丁基乙醇胺是通过自身的羟乙基的催化来显著提高发光效率。由于羟乙基是一个吸电子基，因此该研究表明不是所有吸电子基团都是抑制电化学发光的，为寻找更加优良的试剂提供了新途径。二丁基乙醇胺具有优良的分析性能，在浓度只有三丙胺的五分之一时检测联吡啶钌比三丙胺的检测限好一个数量级。该研究对联吡啶钌电化学发光标记分析具有重要意义。

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

倍他司汀（Betahistine 1）是临床上常用的药物。主要用于治疗缺血性脑血管病，血管性头疼、眩晕综合征和梅尼埃综合征。方案 1. 倍他司汀合成示意图目前常见合成方法之一是甲胺（3）和2-乙烯基吡啶（2）之间通过氮杂迈克尔（胺烯加成）反应得到。（方案1， （a）） 常规釜式工艺中，需要较长的反应时间（8小时）来提高转化率（方案1，（b））； 2-乙烯基吡啶受热易发生聚合产生杂质（化合物4、5、6），很难获得高纯度产品； 2-乙烯基吡啶为易燃危险化学品，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物，生产中存在不安全因素。为了提高生产过程的安全性以及产品质量，该过程的连续流工艺研究具有重要意义。本文将介绍华东理工大学药学院叶金星课题组于2021.5.15发表在OPR&D上，关于倍他司汀连续流工艺研究成果（方案1，（d））。 该工艺以2-乙烯基吡啶和饱和甲胺盐酸盐水溶液为起始原料，同时使用哈氏合金盘管反应器和碳化硅微反应器进行了连续流工艺研究。研究过程考虑到生产成本和安全性，作者选用盐酸甲胺作为胺化试剂。为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道，作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、 i-PrOH、EtOH和水加热在110oC， 5 小时高压封管反应。如表1所示，在上述溶剂中均未观察到沉淀。实验表明，水作为溶剂可以得到较高的转化率和选择性(表1，entry 7)。表 1. 合成倍他司汀的溶剂筛选 二、哈氏合金盘管反应器连续流工艺研究1、研究者首先研究了在哈氏合金盘管反应器中的连续化工艺（如图1）。 图 1. 倍他司汀合成的连续流设置经过实验分析在3.0 mL哈氏合金反应器上，可连续合成倍他司汀。在反应温度170 °C ，停留时间为2.1分钟，系统压力7bar的条件下，反应转化率可达98%，选择性为94%。三、在 SiC微反应器中的连续流工艺研究由于在高温高压条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用，哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更加困难和危险，需要更安全的保护。烧结碳化硅 (SiC) 的耐腐蚀性远远大于哈氏合金，可应用于更苛刻条件下的高腐蚀性试剂。故在倍他司汀的连续流放大合成中，作者使用了带有静态混合元件的市售模块化 SiC 反应器（图 2)。图 2. 在 SiC 反应器中合成倍他司汀的连续流设置使用SiC微反应器，在 45 mL min-1 的总流速下，将甲胺盐酸盐的量增加到 1.9 当量，可实现完全转化（99.94%，表 4 Entry4）。表 4. 在 SiC 反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC 反应器中的优化条件：2-乙烯基吡啶（流速：15 mL min-1），甲胺盐酸盐 (9.0 M) 水溶液（流速：30 mL min-1），在 170 °C ，停留时间为 2.4 分钟的条件下，转化率 99.94%，选择性为 94%。在上述条件下长时间运行，过程稳定，没有发生堵塞现象。 连续流反应与釜式反应的比对研究者同时进行了纯化改进和杂质分析，得到高纯度产品（99.9%）。连续流工艺与间歇工艺的比较（表 5）。表 5. 合成 1.0 kg 倍他司汀的间歇法和连续流法的比较结果讨论本研究成功实现了倍他司汀的连续合成；在 SiC 反应器中， 170 oC， 2.4 分钟，总流速为 45 mL min-1 的条件下，实现了高转化率 (99.94%) 和高选择性 (94%) ，该结果优于盘管反应器的实验结果；长时间连续运行，过程稳定，产品质量可靠；通过优化精馏提纯工艺，得到高纯度产品（99.9%）；以水作为溶剂的新工艺节能、省时且经济，与釜式工艺相比，PMI 降低了 50%。参考文献:OPR&D, 2021,5(15)

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，通过加热雾化产生具有特定气味的气溶胶。2,3-丁二酮因具有奶油香气常作为香精原料被添加在电子烟烟液中，经加热后吸入肺部可能沉积在肺气管中而导致阻塞，加重呼吸道炎症。根据GB 41700-2022，电子烟中释放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口释放量不超过2.5微克。其检测方法为：高效液相色谱法。 1.试剂1.1 磷酸水溶液：量取60mL磷酸（质量分数不低于85%）于1L烧杯中，搅拌下缓慢加入440mL水，混合均匀。储存于试剂瓶中有效期为3个月。1.2 衍生化试剂：取1.00gDNPH-HCl（纯度不低于98%）于2L烧杯中，加入500mL乙腈（色谱纯）和40mL磷酸水溶液，溶解后加入500mL水，混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存，有效期为1周。1.3 2,3-丁二酮溶液：称取0.10g（精确至0.1mg）2,3-丁二酮（纯度不低于98%）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解，定容至刻度。-18℃避光储存，有效期为3个月。1.4 DNPH衍生化合物标准储备液：称取0.1mL2,3-丁二酮溶液于25mL棕色容量瓶中，加入20mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入1mL吡啶（纯度不低于99%），用乙腈定容至刻度，-18℃避光储存，有效期为3个月。1.5 标准工作液：用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液逐级稀释，至少备制5个标准工作液，浓度范围宜为0.1-4μg/mL。在使用前配置。2.样品前处理2.1 电子烟烟液：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于10mL棕色容量瓶中，加入5mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，摇匀，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。2.2 固态雾化物：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于15mL离心管中，加入10mL衍生化试剂，避光涡轮震荡反应20min。用PTFE滤膜过滤，移取5mL容量瓶于10mL棕色容量瓶中，加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。3.绘制标准工作曲线设定高效液相色谱条件后测定标准工作溶液(1.5)，以目标化合物峰面积和浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后加入一个中等浓度的标准工作溶液，如测定值与原值相差15%则重新绘制标准工作曲线。4.样品测定按照谱条件测定两个样品溶液，每个样品平行测定两次，并以两次测定结果的平均值为最终测定结果。以上实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

纳米材料著名供应商-德国PlasmaChem公司最近推出了一系列新产品：1. ZnCdSeS 复合量子点，低镉，疏水复合量子点是最新一代低镉、高发光半导体纳米晶，稳定性及与复合物的相容性有了较大的提高。表面用疏水性有机分子修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。直径约6 nm。干粉包装 2. Zn-Cu-In-S/ZnS 量子点, 无镉, 疏水无毒发光量子点 Zn-Cd-In-S / ZnS (核/壳) ，表面经过疏水有机配体修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。不溶于水、乙醇和醚。发射峰宽度（FWHM）约100 nm。大斯托克跃迁（约120 nm）,典型量子产量40-70%。颗粒直径约4-5 nm。干粉包装。 3. ZnO 量子点, 干粉, 亲水性无毒ZnO 纳米晶体掺入镁，很容易分散于水中。表面用 -OH and -COOH 修饰。发光峰宽最大激发 320-370 nm. 颗粒大小: 2-3 nm 4. 石墨烯-纳米片，干粉厚度: 1-4 nm颗粒大小: 最大2 &mu m比表面积: 700-800 m² /g纯度: 91 at.%. 其他元素: O 7 at.% N 2 at.% 5. 氮化硼, 六方体BN 纳米粉颗粒分布范围: 100-1000 nm平均颗粒大小: 500± 100 nm比表面积: 23± 3 m2/g纯度: 98,5% 氮含量 55%控制杂质 %: O 1 C 0,1 B2O3 0,1 欢迎联络：北京安唯安实验设备有限公司Beijing AnWeiAn Lab Equipment Co.,Ltd地址:中国北京市海淀区昆明湖南路9号云航大厦4029室邮编:100195电话:+86 10 88132032传真:+86 10 82386759E-mail: info(at)al-tt.com网址: www.al-tt.com 德国PlasmaChem纳米材料中国独家代理商-----碳纳米管、富勒烯、纳米金刚石、纳米石墨、纳米金属、纳米陶瓷、纳米线、量子点、纳米配体、自组装聚甘氨酸。。。。 全部电子版PlasmaChem纳米材料目录：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/

江苏高淳县在南京市并不算是一个有良好工业基础的县，县属企业总量也不多，但近年来却先后有5家企业成为相关国家标准的主起草单位，分别牵头制定了9项国家标准。 　　最近，高淳县南京固柏橡塑制品有限公司(以下简称固柏橡塑)厂房一片繁忙，在同行企业开始停产或减产的时候，该公司生产车间却每天24小时开足马力生产。 　　看到质监工作人员到来，该公司董事长张收才热情相迎。他对记者说了一句话：“以前质监局的人来了，我是不出来迎接的，现在哪怕是一个普通工作人员来，我也要出来跟他谈一谈。”其中的原因是在高淳县质监局的指引下，凭借走标准化之路，固柏橡塑这个原先论规模在全国只能算中上等的企业，迅速发展成为行业中的龙头企业，销售业绩蒸蒸日上。 　　说到走标准化道路，张收才用4个阶段来概括：“从无所谓，到正视，到投入精力，再到现在见到效果、尝到甜头。” 2005年，张收才想过做标准，但当时心里主要想的还是如何提高产量。直到2007年5月，高淳县质监局局长周骏贵的一番话，让他意识到走标准化道路对企业发展的重要性。随后在高淳县质监局的帮助和指导下，经过一年多的努力，固柏橡塑主持起草的“工业用橡胶板”国家标准，在2008年4月正式批准发布，并于当年10月1日正式实施。该公司当年的销售就实现100%，收入较2007年翻了一倍，达到6300万元，上缴国家税收近400万元。面对金融危机，该公司的外贸订单却比以前增长200%以上。“现在我们的业务经理出门跑业务，只要把我们制定的标准带过去就可以了。这对我们来说，危机就是机遇。”张收才的喜悦之情溢于言表。 　　目前，固柏橡塑已申请筹建“弹性铺装材料”国家专业委员会，目前进入公示阶段。2010年，该公司还要增加两条生产线，争取上缴税收1000万元。 　　自2007年初高淳县委、县政府把名牌战略作为高淳县经济发展的“三大引擎”之一以来，高淳县质监局引导企业采用国际标准、国外先进标准，帮助企业开展技术创新并参与制定国家标准。该局还利用服务中掌握的信息，搭建产品配套信息平台，向社会推荐高淳县质量过硬的名优产品。在当地质监局的大力推动下，除固柏橡塑外，红太阳、红宝丽、大地水刀、高淳陶瓷4家企业也分别牵头制定了3-甲基吡啶、吡啶、太阳能热水器用硬质聚氨酯泡沫塑料、一异丙醇胺、二异丙醇胺、超高压水切割机、蜂窝陶瓷、日用瓷器等国家标准，成为高淳的经济名片。 　　企业形象地比喻说：“做产品赚1分，做品牌赚1毛，做标准赚1块。”5家企业尝到了参与国家标准制定、赢得市场话语权的甜头，不少客户就冲着国家标准制定企业的名头而来，这些企业订单大增，同时也走出了价格竞争的怪圈。

超临界流体色谱SFC技术是液相色谱的一种，其与传统的液相色谱最大的不同就是采用超临界流体作流动相，由于超临界液体同时具有液体和气体的特性，扩散性能高、粘度低、溶解能力强等优势，使其不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比高效液相色谱法更快的分析速率和更高的柱效。近年来，SFC技术在药物分析和制备方面得到日益广泛地应用。目前大约有25%的分离任务涉及难以对付的物质，通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果.　　在此次BCEIA2015展会上，北京振翔科技有限公司展示了瑞典AKZO NOBEL公司最新研发的超临界色谱(SFC)快速分析柱。AKZO NOBEL公司主要从事化学品生产，Kromasil是其子品牌之一，主要生产色谱硅胶填料及色谱柱。Kromasil填料在全球范围内被广泛用于多肽药物的生产。Kromasil所有产品都是在瑞典Bohus工厂生产，其统一的全系列硅胶生产工艺，可以使得分析级别上得到优化的结果，方便地放大到制备和生产级别上。2.5um颗粒Kromasil SFC　　此次推出的Kromasil SFC是基于2.5um颗粒Kromasil硅胶体系，其可提供Si(硅胶), CN(氰基), Diol(二醇基)和2-EP(2-乙基吡啶)四种键合相，满足SFC机理下从非极性化合物到强极性化合物的色谱分析条件的优化，特别是Kromasil 2-EP(2-乙基吡啶)具有广泛的样品适用性和优秀的色谱结果。同时，2.5um颗粒的产品设计，能保证Kromasil SFC快速分析柱在常规SFC设备和超高效SFC仪器上都有不错的表现。AKZO NOBEL公司Kromasil团队　　针对未来Kromasil在制备填料发展方面的策略，AKZO NOBEL Kromasil中国区技术销售经理朱天强谈到， Kromasil将进一步加强在UPLC及UHPLC专用柱方面的优势，同时，引导技术和市场从单纯关注色谱柱的柱效向兼顾高效柱、高稳定性以及长寿命的方向发展。此外，Kromasil还将研发和生产全新的复合基质材料，进一步强化填料的化学稳定性，提高填料对碱性极端条件的耐受能力，从而为分析过程中提供更宽泛的流动相及PH选择范围，为生产过程中填料的多次再生提供保障。

初秋八月，坛墨质检新品如期而至，欢迎咨询订购！VOC/SVOC定义及分类挥发性有机物：VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、 常压下沸点在260℃ 以下的有机化合物，或在20℃ 条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa 且具有挥发性的全部有机化合物。主要按其化学结构的不同，可以进一步分为八类： 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类 和其他。半挥发性有机物： 半挥发性有机污染物（SVOCs ），是指沸点一般在170-350℃ 之间（由于分类依据模糊，经常与挥发性有机物有交叉）、蒸汽压在13.3*10 -5 Pa的有机物。主要包括：二噁英类 、 多环芳烃 、 有机农药类 、 氯代苯类 、多氯联苯类 、吡啶类、喹啉类、 硝基苯类 、 邻苯二甲酸酯类 、 亚硝基胺类 、 苯胺类 、 苯酚类 、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。*图片仅供参考1HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法环境保护部2012年12月发布标准《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2013年3月1日起实施；本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中2种内标同位素混标（80638KA）；甲醇中56种VOC混标（80032GA）；甲醇中57种挥发性有机物VOC混标（80911JA）；甲醇中54种挥发性有机物VOC混标（80706KA）；2二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251KM）生态环境部2018年7月29号发布标准《HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》自2018年12月1日起实施；适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。检测方法：固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。坛墨产品：二氯甲烷中6种内标同位素混标（80119QM）；二氯甲烷/苯中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JMO,1000ppm）；二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JM，1000ppm） 二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标 (80251KM,2000ppm)；3甲醇中6种挥发性有机物VOC混标（80680JD）环境保护部2011年2月发布标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2011年6月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中3种内标混标同位素（80119QM）；甲醇中3种替代物混标（80047KA）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80253JA,1000ppm）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80648KA,2000ppm，研发中）；甲醇中6种挥发性有机物VOC混标 (80903KA)；4丙酮中7种苯氧羧酸农药混标（80680JD）环境保护部2019年5月发布标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》自2019年9月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的测定。检测方法：待测样品乙腈超声提取，提取液经固相萃取柱净化浓缩后，进液相色谱进行分离,高效液相色谱-三重四极杆质谱法定性，外标法定量。坛墨产品：丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680JD, 1000ppm）；丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680GD，100ppm）；

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定