溴戊腈

[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!

大家好，有一个产品需要测5-溴戊酸这个杂质，请问有什么液相方法好，我用50mM的磷酸二氢钾做A相，B相是乙腈，梯度洗脱，问题是但样品运行到梯度A，B两相比例发生改变是，压力曲线不光滑啊，老是呈锯齿状。当A B两相到最后的比例稳定以后，压力曲线又变得光滑了。请问大家这个问题怎么解决。？如果磷酸二氢钾的浓度太低的话，样品的杂质峰又会被样品主峰所包含。不能检测出！！请问大家有没有更合适的盐么？

电子显微镜是贵重的仪器, ,花了大价钱买来,当然不希望设备坏掉,这就需要良好的售后保养和服务, 争取设备不坏,这是最重要的,这要比等到设备坏了以后再维修要重要的多。如果设备不幸坏掉了,我们需要的是快速的相应时间和专业的维修技术人员。要做以上事情之前,电子显微镜的操作员需要得到适当的培训, 除了他能操作仪器之外,也能保证仪器不会被误操作,导致无必要的损伤。关于培训,我看到的是新来的操作员从书本上学习理论知识, 基本从前辈那里学习实践经验, 这样做到底充足不充足 呢,从来不参加国际的培训,只是埋头苦干,到底会不会是夜朗自大, 到头来是井底之蛙 呢?说回来,那什是保养服务 呢,包括电镜附属部件的保养, 例如PUMP,循环水和空气压缩机等 机械光学部件的保养 电子光学部件的保养 计算器操作控制部件的保养 硬盘的保养等等。最重要的是,保养服务可以提前发现潜在问题, 取适当措施避免进一步的更大的问题。也就是说,问题发现的早,早修复,以节省最终的维修费用,要知道在电镜上更换任何部件到头来都要比一年期的保养合同贵的多。保养合同好是好,维修费用比较起来是要便宜很多,是申请保养经费却要比申请维修经费困难的多﹐原因是机器没坏就修﹐不合节省的原则.有保养又不是专业维修﹐操作员自己做就可以了﹐何必请人花钱 呢这就是一个根本观念的差异﹐是一个悲剧。于是就出现了操作员自己过滤机械PUMP润滑油而不更换﹐导致PUMP过热冒白烟﹐使用水来代替制冷剂﹐导致管道结垢﹐还有自己动手拆涡轮分子PUMP﹐结果再装上后把PUMP的叶片打个稀巴烂。节省要节省的是地方﹐否则就是浪费。那在签合同买设备的时候就把至少一年期的保修合同延长好不好﹐要不再把保养合同和维修合同也签在里面﹐ 一了百了﹐厂家省心我更省心﹐可大家一打起价格战来﹐就都顾不上了。说来说去还是观念的问题﹐还有更重要的﹐是否设备能收回投资甚至钱在生钱﹐进入良性商业循环﹐这样即使申请不下经费﹐设备自己也能自力更生。这谈起来容易做起来就难了。还有我家的电镜不幸最近坏了﹐我这段时间用别家的行不行﹐不白用﹐我按行价按小时付钱。但实际上﹐这一点也做不到﹐大家都是国家拨款﹐帮这个小忙就想收钱﹐也太黑了。总之就是一句话﹐有钱买设备﹐没钱修设备。以上只是浅谈电镜的保养和维修﹐还有更深的原因﹐再谈下去可能有风险﹐会引火烧身。还有也不是谁都能理解的。

问题一：请问像富锂锰基这类材料的结构精修，是使用单物相精修还是双物相精修？问题二：在精修某一材料时候，添加限制，会提示找不到函数。请问该问题需要怎么解决呢？[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050944089023_5697_5690887_3.png!w690x378.jpg[/img][img=,690,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050944088272_2284_5690887_3.png!w690x189.jpg[/img][img=,690,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050944091006_2860_5690887_3.png!w690x599.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050947404297_5877_5690887_3.png!w690x383.jpg[/img]

求助关于溴虫腈的分析方法

今天在翻看电脑中的一些文件时，发现了这个原来录下的视频，觉得可能对一些初入JADE门的人来说有点用处。所以把它发上来。这是一个视频文件，没有讲解。因为本人的普通话讲得实在太差了，不敢拿出来。大概的过程是：1 物相检索，很简单，选择好数据库，并且事先知道样品的元素组成。而且样品为单相。2 输出物相鉴定的结果这是使用打印预览功能。演示了几种输出格式，注意看其中鼠标在界面上点来点去在做什么。3 图谱拟合，花去了很多时间才拟合好，先是自动拟合，然后是增峰、减峰，手动拟合。到最后都没有完全拟合好。4 晶粒尺寸与微应变的计算。注意将其中一些偏差太大的峰去掉了。5 晶胞参数的精修。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108693]视频文件[/url]

想请教一下大家，有那些溴的化合物溶于水后，经过简单的化学反应可以生成溴单质或溴离子的？谢谢！

做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

伍丰的所谓选秀怎么没动静了?说话很不负责呀,愚弄大家?你公司不是寻找优秀色谱仪吗?怎么没下文了?公司说话做事要负责的!荒唐

新手摸索学习GSAS II精修过程中……目前在精修的是一个硅锆酸化合物，所用的CIF文件是不含水的形式，但这个化合物是含有几个水分子的。如何添加水分子？不添加的话，对结果影响大不大？另，有学ＸＲＤ 精修的来一起讨论、互相学习吗？

求助溴代异戊烷, CAS 107-82-4 ,1-溴-3-甲基丁烷的分析条件？谢谢，有谁需要维普上的资料我可以给下载

在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的，请问有什么好的方法做比较好

请教大家净含量在计算允许短缺量时，是采用四舍六入五成双的方法还是四舍五入，或者进一法，比如净含量5g，T为0.45g，按标准要修约到0.1g

卡尔费休水分测定能测出结晶水吗？比如五水硫酸铜

topas精修时，导入cif信息有beq因子，还需要对beq精修吗？其次，精修时每个cif信息都必须有beq因子，若没有必须要添加beq吗？最后若拟合效果比较好的情况，还需要添加beq或精修beq？

topas精修时，导入cif信息有beq因子，还需要对beq精修吗？其次，精修时每个cif信息都必须有beq因子，若没有必须要添加beq吗？最后若拟合效果比较好的情况，还需要添加beq或精修beq？

目前大家做的精修大多是对初始晶体结构的精修还是从头晶体结构测定？是不是取决于所要精修的体系？我目前在做有关固溶体的精修。

用topas精修时，导入的cif包含beq温度因子，必须要对beq精修吗？？但是没精修时拟合的效果的还比较好

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

关于精修占位因子？温度因子和原子散射因子随2theta角度成反比。角度越大，两者的值越小，这解释了，为什么我们的衍射谱是低角度强，高角度弱的现象。因此单个原子的位移因子，在精修过程中，变得没有物理意义，那么该位置的原子的正确性是可疑的。有两种情况，原子定位是错误的，或者占位需要精修。位移因子，变负数：说明在某个位置上得电子数少于其原本应有的原子数，需要减少位移因子来增加温度因子，补偿不合适的低原子散射因子，是的衍射强度正常。否者反之。精修方法：首先精修Uoverall (Boverall)，结果应该是正常范围；然后精修Uiso (Biso),看看单个原子的位移因子是否正常。最后精修不正常的Uiso或Biso的OCC，注意此时需要将Uiso和Biso还原固定为合理的Uoverall或Boverall，或设置在合理的Uiso，Biso值。这个是衍射的数学和物理意义方面。当然，大家精修的时候需要综合化学方面因素，以综合利用信息，得到可靠信息。总结：数据质量一定要可靠。一般角度尽可能大，足够的停留时间，消除数据采集时的问题，如取向和颗粒度的问题。（另外有无杂相会大大增加难度。）如欲精修占位，首先观察位移因子。将位移因子固定在正常值，在精修OCC。谢谢大家参考。+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++Referrence:Vitalij K. Pecharsky et al. Fundamentals of Powder Diifraction and Structural Characterization of Materials (2003) London

在做增塑剂的碘值测定中，需要用到三溴化合物甲醇溶液，而这个三溴化合物甲醇溶液是将无水溴化钠溶于甲醇溶液后再加入溴制备得到的，那么在这个制备三溴化合物甲醇溶液的过程中是否有发生过化学反应呢？三溴化合物是只三个溴原子还是三种溴化物呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271635311976_386_3555507_3.png[/img]

用ECD检测溴菌腈，用溶剂配标准溶液可以出峰，用样品基质溶液配则不出峰，有什么方法可以解决呢？

接触质谱不久，碰到一个含两个溴的化合物的分子质量确定的问题：溴的同位素81Br丰度为98%，所以含两个溴的化合物的质谱图中的同位素峰簇（+H峰）中的最强峰是504，而502峰的强度是504的约50%，503峰的强度是504的21%。此化合物的相对分子质量是501还是503？我认为是501，但是客户提供的是503，有人解释含溴化合物的原子质量数是取80的，请问各位大侠是这样的吗？非常感谢！

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

随着环保科技的进步，这种节能环保、稳定耐用的低噪音无油空压机，实验分析、环境监测大气采样等众多行业中得到广泛应用。因此，关于静音无油空压机的日常维护和一般故障维修问题越来越受到用户的重视。1、 购买前的选择。选择品质好的、适合设备要求的使用起来麻烦就会少很多。1.1建议用户选择像艾特机电那样据有技术优势的厂家生产的产品。同时在选择时，应该要求厂家提供尽可能详尽的技术参数，那些参数标识不完整的厂家，缺少了某些技术项目的检测，选择时要慎重。1.2根据设备需要，选择流量稍大一点的型号，可以避免机器疲劳运转。增加机器的使用寿命。2、 重视日常维护。正确的使用和维护，能够延长空压机的使用寿命，避免或减少故障的发生。2.1、静音无油空压机本身不含任何油性物质，切忌添加任何润滑油以及含油的物质。2.2、严格按照空压机上的标定的电压、频率、额定的负荷工作，效果会更佳、更安全。2.3、下班不使用时，养成及时切断电源的习惯。移动空压机或连接其它设备时，必须要切断电源。2.4、一定要按出厂时设定的压力范围内操作（一般出厂最大压力设定为8 Bar，安全卸压8.8Bar）,否则会有储气罐爆炸的危险。（需要特殊压力的，请联系厂家定制）2.5、注意电源电压与空压机铭牌标识的相符。电源电压高于空压机的适用电压时，有可能引发人身事故并损毁空压机，电源电压低于空压机适用电压时，会引起启动不良，甚至损坏马达。2.6、应根据使用情况及时清洗滤清器，定期检查附件、电缆线，损坏立即更换。应保持机器清洁干爽不沾油污，这样才能充分发挥其性能。空压机不使用时，应放掉储气罐内的空气、排掉储气罐内污水，存放于干燥的环境中。2.7、及时排掉储气罐内污水，建议一周应该至少排放一次。

昨天偶然浏览了一下大陆兄的gsas讲解视频，对大陆兄的热心很是赞叹。今天翻旧资料，发现手头有一点资料可能对于gsas学习有兴趣的人有帮助，发上来希望帮助有缘人！对于Rietveld精修，个人有一点建议，不要寄希望于通过一两个简单的例子就能把它搞懂，manual肯定是要看的，否则即使你学会了精修的一般步骤，也能分析简单的例子，但对于精修结果的好坏你可能无法判断。另外对精修的原理以及相关的数学公式能搞懂最好。因此，学习是一个"闻思修"不断反复的过程。虽然我对gsas不太熟悉，但通过对其它精修软件的学习，当你学会了几个例子并回过头来再看manual的时候，你会发现其实你又学会了很多东西，这其实就是一个闻、思、修的过程！上传的资料两个pdf文件有重复的内容，但我觉得都挺好，所以就上传了。