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过铼酸

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  • 【求助】有谁用液相测过琥珀酸(丁二酸)的含量?

    查了很多资料,好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量,一般都是测定有机酸的(同时测定几种有机酸,其中包括琥珀酸)。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱:Shimadzu C18柱(5um粒径 250×4.6mm)流动相:5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速:1 mL/ min 柱箱温度:室温(22 ±2 ℃) 检测波长:215 nm进样量:20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min,线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样,可是20min内一直不出峰,怀疑是标样的浓度太低,后来又进了1mg/mL 的标样,结果20mi内仍然不出峰。(我是新手,当时没有继续延长时间.....)我以为此方法测不出来,后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰,还是其他的物质?? 比如柱子里的其他残留物? 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的,能不能给些指导? 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢!!

  • 有木有人分析过氯溴异氰尿酸呀?

    最近检测氯溴异氰尿酸发现它的重现性很差,前一天晚上跑出来的线性第二天就再也重复不出来了,标准品的配制比例稍微不一样(90:10和85:15)出来的峰也完全不一样,溶剂空白在目标峰处有峰出现,有很大的倒峰,而且倒峰和目标峰位置很近,分不开……………………反正是各种问题各种有,求大神指点一二更换过不同的流动相、不同的色谱柱、不同的仪器,出现的最主要的问题就是重现性太差,尤其是标准品(企业提供的原药)的重现性。今天还测过标准品和供试品溶液的ph值,基本上也没有什么差别,不知道问题出现在哪儿了。

  • 过酸过辣的食物最好少吃

    过酸过辣的食物最好少吃,因为酸味入肝,摄入过多会导致肝气过旺,不利于阳气的生发和肝气的疏泄。过辣的食物同样会损伤阳气。

  • 过柱子后洗脱液里的盐酸怎么除去?

    反应体系有盐酸,过柱子的时候梯度洗脱,后面的洗脱加了少量盐酸,结果产物50度旋不干了,还剩3-4ml,产物还是溶于水的,应该怎么去掉这些盐酸呢?

  • 哪位高手测过钛酸锂的粒度分布?

    哪位高手测过钛酸锂的粒度分布?我最近要测一批钛酸锂,以前加表面活性剂,测试效果不好,哪位高手能否推荐一下,用什么分散剂好一些?谢谢!谢谢!

  • 有近半年采购过总氮用的过硫酸钾的么?

    有近半年采购过总氮用的过硫酸钾的么?你们采购的是哪一家的试剂,空白值又没有达到要求?进口的价格太高了,不考虑买进口的!以前实验室我们是采购广州试剂厂的,但是97以后的广试过硫酸钾空白就达不到要求了,现在准备采购总氮用的过硫酸钾,西南地区的最好,有谁能提供一下那个厂家的好?

  • 有人用GC MS测过丙酮酸吗

    如题,我用HP-5MS柱子测丙酮酸测不出来,但是别人说能测出来的,文献也有可以测出来的,但是我按照文献条件来还是测不出来,有没有人成功测出来过丙酮酸呢?能不能分享一下方法,谢谢

  • 移液枪头用酸泡过还需水煮吧

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]头用酸泡过还需水煮吧

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要:目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法 以微波消解预处理样品,用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果 用陶瓷容器熬煮酸莱,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论 酸莱在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出。关键词:酸菜;陶瓷锅;熬煮;电感耦合等离子体质谱法;重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点,已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳,常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素,在使用过程中,金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时,深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅,因其独特的吃食方式,多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放,极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素;且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用,更加重食物重金属含量,危害人体健康。本研究按人群消费习惯,研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中,锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性,为科学、健康地消费酸莱类火锅,为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICP-MS,ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司);AFS-9130型原子荧光光谱仪(北京吉天公司);APL奥普乐MD20H型微波消解系统(APL奥谱勒仪器有限公司)。盐酸、氢氧化钠,成都市科龙化工试剂厂,优级纯;硼氢化钾、硝酸,成都市科龙化工试剂厂,分析纯;过氧化氢,成都金山化学试剂有限公司,分析纯;水为亚沸蒸馏水。酸莱(市售)(乳酸发酵,汤料pH = 4.0),加5倍的水,先在塑料容器中浸泡2.5h后,再以陶瓷锅为容器,按人群消费习惯,在保持汤料体积相对稳定的条件下,熬煮6 h,每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1 原子荧光光谱仪 光电倍增管负高压:270V;灯电流:30 mA;载气流量:400 mL/min;载流:5%盐酸;还原剂:0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2 电感耦合等离子质谱仪 RF功率:1150 w;冷却气:15 L/min;辅助气:1.2 L/min;采样锥:1.1 mm;截取锥:0.9 mm;雾化器流速:0.92 L/min;进样泵速:20 r/min;单个元素积分时间:1000 ms;扫描方式:跳峰模式;自动棱镜:开启;内标:铑。每个质量通道数为3,扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3 样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g(湿重)或汤料5.0mL样品于微波消解罐中,加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL,置于微波消解系统中进行消解(功率:1000 W),100 ℃,5 min;160 ℃,10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL,并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4 样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液,2%的硝酸作为空白,测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量,用ICP-MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量,每个样品分析3个平行样,取平均值,并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2 结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化(表1) 汤料中铜含量在熬煮1h时最高,增加了43.55%;总汞、镍含量在熬煮3h时最高,分别增加了220%、22.60%;总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高,分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1 汤料中重金属元素平均含量(mg/L,n=3)熬煮时间(h)AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要:目的 探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法 以微波消解预处理样品,用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果 用陶瓷容器熬煮酸莱,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论 酸莱在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出。关键词:酸菜;陶瓷锅;熬煮;电感耦合等离子体质谱法;重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点,已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳,常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素,在使用过程中,金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时,深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅,因其独特的吃食方式,多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放,极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素;且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用,更加重食物重金属含量,危害人体健康。本研究按人群消费习惯,研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中,锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性,为科学、健康地消费酸莱类火锅,为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICP-MS,ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司);AFS-9130型原子荧光光谱仪(北京吉天公司);APL奥普乐MD20H型微波消解系统(APL奥谱勒仪器有限公司)。盐酸、氢氧化钠,成都市科龙化工试剂厂,优级纯;硼氢化钾、硝酸,成都市科龙化工试剂厂,分析纯;过氧化氢,成都金山化学试剂有限公司,分析纯;水为亚沸蒸馏水。酸莱(市售)(乳酸发酵,汤料pH = 4.0),加5倍的水,先在塑料容器中浸泡2.5h后,再以陶瓷锅为容器,按人群消费习惯,在保持汤料体积相对稳定的条件下,熬煮6 h,每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1 原子荧光光谱仪 光电倍增管负高压:270V;灯电流:30 mA;载气流量:400 mL/min;载流:5%盐酸;还原剂:0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2 电感耦合等离子质谱仪 RF功率:1150 w;冷却气:15 L/min;辅助气:1.2 L/min;采样锥:1.1 mm;截取锥:0.9 mm;雾化器流速:0.92 L/min;进样泵速:20 r/min;单个元素积分时间:1000 ms;扫描方式:跳峰模式;自动棱镜:开启;内标:铑。每个质量通道数为3,扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3 样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g(湿重)或汤料5.0mL样品于微波消解罐中,加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL,置于微波消解系统中进行消解(功率:1000 W),100 ℃,5 min;160 ℃,10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL,并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4 样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液,2%的硝酸作为空白,测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量,用ICP-MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量,每个样品分析3个平行样,取平均值,并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2 结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化(表1) 汤料中铜含量在熬煮1h时最高,增加了43.55%;总汞、镍含量在熬煮3h时最高,分别增加了220%、22.60%;总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高,分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1 汤料中重金属元素平均含量(mg/L,n=3)熬煮时间(h)AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

  • 柠檬酸泡过的藕带无毒 专家:勿妖魔化食品添加剂

    菜市场买的藕带白白嫩嫩,于是有市民质疑其被商贩“美容”了,商贩们也坦承:的确美容过,用的就是柠檬酸。然后柠檬酸就此被妖魔化了,近期,关于柠檬酸泡藕带的事情,已经广泛引起市民关注。柠檬酸喊屈:我本安全,何毒之有?武汉市食品药品监督管理局专家站出来了,明确表示,柠檬酸泡过的藕带是安全的,可以放心食用,同时也提醒市民,请分清食品添加剂以及违规添加剂的区别,不要妖魔化食品添加剂。

  • 有没有用液相色谱检测过二元有机酸的

    [color=#444444]请问各位有没有用液相色谱检测过像丁二酸,戊二酸这种二元有机酸的?用的是什么柱子和检测器呢?我在文献上也看到过几篇检测这种二元酸的文献,我使用的流动相,柱温检测器条件都和文献相同,只有柱子不一样,但是最后分离效果不好,会不会是我用的C18反相色谱柱就是不适合检测这种物质呢?现在设想的解决办法是流动相的水相使用低浓度磷酸溶液调节pH,如果这样也不行暂时就想不到其他办法了。真心希望各位牛人能给些指导和建议[/color]

  • 【讨论】请问大家有谁用离子色谱测过卤代乙酸呀?

    单位要测试卤代乙酸,据资料显示[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以测试,但是因为缺少标准方法,不知道真正的效果怎么样,检出限能达到多少?用的什么柱子?有哪位用于过实际样品测试请指教!

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